加标回收率计算方法的探讨 (1)

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加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法一般文献中均给定了一个理论公式:加标回收率=%加标量试样测定值加标试样测定值100⨯- (1) 一、 理论公式的使用条件与不足1. 理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

2. 理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的015~ 210 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小, 一般以不超过原始试样体积的1% 为好.3. 理论公式的不足之处1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来.二、 加标回收率计算方法及数学表达式1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为: P =%100312⨯-C C C (1)式中:P 为加标回收率;C 1 为试样浓度, 即试样测定值, C 1 = m 1 / V 1;C 2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, C 2 = m 2 / V 2;C 3 为加标量, C 3 =100V V C ⨯, 或C 3 = 2100V V V C +⨯; m =C 0 ×V 0 ;m 1为试样中的物质含量; m 2为加标试样中的物质含量;m 为加标体积中的物质含量;V 1 为试样体积;V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0 ;V 0 为加标体积;C 0 为加标用标准溶液浓度。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.%、303.4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。

若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。

根据你实际情况你应该用得到。

回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 研究背景农产品中的农药残留问题一直是农业生产中的重要研究方向。

随着农药使用量的增加和种类的增多,农产品中农药残留的问题日益突出。

农药残留不仅会对人体健康造成威胁,还会对环境和生态系统造成影响,因此需要加强对农产品中农药残留的检测和监管。

在农残检测中,加标回收率是一个重要的评价指标,可以反映农药残留检测方法的准确性和可靠性。

加标回收率是指在实际样品中加入一定量的标准品,再进行检测,通过计算加标前后标准品的浓度变化,来评估检测方法的准确度。

1.2 研究意义研究意义是本研究的重要组成部分,主要包括以下几个方面:加标回收率在农残检测中的应用具有重要的意义,可以帮助评估农产品中农药残留的准确性和可靠性。

通过加标回收率的检测,可以对农产品中的农药残留量进行精确测量,从而保障农产品的安全性,保护消费者的健康。

加标回收率的研究对于推动农残检测技术的发展具有重要意义。

加标回收率可以作为评价农残检测方法灵敏度和准确性的重要指标,可以帮助优化检测方法,提高检测效率和准确性,推动农残检测技术向更加智能化、高效化的方向发展。

加标回收率在农残检测领域的研究对于提高农产品质量、增强食品安全意识以及加强监管和管理工作都有积极的意义。

通过加标回收率的准确测定,可以及时发现农产品中可能存在的安全隐患,促使生产者和监管部门采取相应的措施,保障农产品和食品的质量安全。

1.3 研究目的研究目的是为了探究加标回收率在农残检测中的应用情况,分析其在农残检测领域中的重要性和实际意义。

通过研究不同农残检测方法中加标回收率的表现,可以评估检测方法的准确性、灵敏度和可靠性,为农残检测技术的发展提供参考和指导。

研究加标回收率在农残检测中的影响因素和计算方法,可以帮助提高检测方法的稳定性和准确性,为农产品安全监管提供科学依据。

通过深入分析加标回收率的应用案例,可以进一步验证其在农残检测中的实用性和可行性,为推广和应用该指标提供理论和实践支持。

加标回收率标准

加标回收率标准

加标回收率标准加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。

通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。

下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。

一、加标回收率的定义加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。

加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。

二、加标回收率的计算方法加标回收率的计算方法通常包括以下步骤:1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。

2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。

3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。

4.加标回收率的计算公式为:回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。

三、加标回收率的应用加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域:1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。

如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。

2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。

通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。

3.干扰物质检测:加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。

如果加标回收率过低,说明样品中可能存在干扰物质,需要进行进一步的处理和分析。

4.校正误差:在实验室分析过程中,由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。

通过添加标准物质并计算加标回收率,可以对实验结果进行校正,提高实验的准确性。

(完整word版)加标回收率计算方法

(完整word版)加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式以土壤加标回收率计算公式为标题,我们将探讨土壤加标回收率的计算方法及其在环境科学研究中的应用。

一、引言土壤加标回收率是环境科学研究中常用的指标之一,用于评估土壤中目标物质的提取效率和分析测定的准确性。

通过计算土壤加标回收率,我们可以了解到分析方法的可靠性,进而评估土壤样品分析结果的准确性。

二、土壤加标回收率的定义土壤加标回收率是指在实验室中向土壤样品中添加已知浓度的目标物质,经过样品处理和分析测定后,计算目标物质回收的百分比。

通常以百分比形式呈现,回收率越高,表示分析方法的准确性和提取效率越高。

三、土壤加标回收率的计算公式土壤加标回收率的计算公式如下:回收率(%)=(实测浓度/加标浓度)× 100%其中,实测浓度是指通过分析测定得到的目标物质浓度,加标浓度是已知添加到土壤样品中的目标物质浓度。

四、土壤加标回收率的应用1. 评估分析方法的准确性:通过计算土壤加标回收率,可以评估分析方法的准确性。

如果回收率接近100%,说明分析方法准确可靠;如果回收率偏低或偏高,可能存在分析误差或提取效率低的问题,需要进一步优化分析方法。

2. 质量控制和质量保证:土壤加标回收率可用于质量控制和质量保证,确保分析结果的准确性和可靠性。

通过在分析过程中加入标准物质,可以监控样品处理和分析测定的过程,及时发现和纠正潜在的误差。

3. 比较不同实验室或不同分析方法的性能:土壤加标回收率可以用于比较不同实验室或不同分析方法的性能。

通过在同一土壤样品中添加已知浓度的目标物质,并由不同实验室或采用不同分析方法进行测定,可以评估它们的准确性和可比性。

4. 评估土壤样品的污染程度:土壤加标回收率还可以用于评估土壤样品的污染程度。

如果回收率偏低,可能意味着土壤样品中存在干扰物质,影响了目标物质的提取和测定;如果回收率接近100%,则说明土壤样品中目标物质的含量较低。

五、影响土壤加标回收率的因素1. 目标物质的属性:不同的目标物质具有不同的物化性质,如溶解度、挥发性等,这些属性会影响其在土壤中的分布和提取效率,进而影响加标回收率。

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨王海兵;王海青【摘要】加标回收率分析是实验室内质量控制的常用手段之一,本文结合水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率计算公式进行了探讨和延伸,使公式具有更好的操作性.【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2010(000)012【总页数】2页(P57-58)【关键词】加标回收率;比色法;容量法【作者】王海兵;王海青【作者单位】淮河流域水资源保护局,蚌埠233001;安徽安兆工程技术咨询公司,蚌埠233001【正文语种】中文加标回收实验是指分析人员在分取样品的同时,另分取一份并加入适量的标样,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。

加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度,加标回收率分析是实验室内质量控制的常用手段。

关于加标回收率的计算,有如下通式:通式中测定值和加标量通常指的是质量、物质的量等绝对量,而水环境监测中一般以浓度等相对量作为结果来代表物质的含量。

因此,需要对上述通式进行转变,本文就水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率通式进行了转变和延伸。

比色法通常先配制一系列一定浓度的标准溶液,再加入一定体积的显色剂或其他试剂后进行比色。

而计算回归方程时以加入显色剂之前的浓度为变量,因而造成了比色时溶液的实际浓度与根据方程计算出的浓度的不同,其换算公式如下:C——通过回归方程计算得出的浓度;C'——比色时溶液的实际浓度;V1——计算标准系列浓度时用的体积;V2——加入的显色剂或其他试剂的体积。

假设加标试样比色时实际浓度为C2',那么根据上式可以得出:C2——通过回归方程计算得出的加标试样浓度。

假设加标时分取V体积浓度为C1的试样,加入Vs体积的浓度为Cs的标样,根据回收率公式(1)可以得出:将(2)式代入上式可得出比色法加标回收率计算的通式:C1——加标前水样浓度;C2——通过回归方程计算得出的加标试样浓度;CS——加入的标准溶液浓度;V——加标时分取样品体积;V1——计算标准系列浓度时用的体积;V2——加入的显色剂或其他试剂的体积;VS——加入的标准溶液体积。

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。

作为内部质量评价的一个重要手段,对加标回收率的测定,就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。

加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度,所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。

一般来说,一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。

加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样,在它其中加入定量的标准物质,然后将它的测量结果减去样品本体的测定值,就能得到该样品的标准物质加标回收率。

公式为:P(回收率)=(加标试样测定值-式样测定值)/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。

2.1 实验条件。

加标回收率对实验条件要求较高,比如一些仪器或装置等硬件设备,如果不符合标准,那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。

比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。

2.2 关于样品的本底值。

加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系,但如果在低浓度的样本液体中,样品的本底值就会影响到加标回收率,所以说,加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。

2.3 加标量与加标回收率的关系。

加标回收率能影响到加标量的大小。

比如说,加入过多或过少的标准物质,都会影响加标样品中的待测物浓度,无法控制它们处于相同的精度范围内。

同时,如果在样品中待测物含量很高,此时依然加入过高含量的标准物,就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限,从而得到误差很大的加标回收值。

所以在加标后,如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。

3 加标回收实验的两种方式。

水质质控的加标回收率测量方法有两种,一是空白加标回收。

所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质,然后按照样品的处理步骤进行分析,所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回‎收和样品加标‎回收两种空白加标回收‎:在没有被测物‎质的空白样品‎基质中加入定‎量的标准物质‎,按样品的处理‎步骤分析,得到的结果与‎理论值的比值‎即为空白加标‎回收率。

样品加标回收‎:相同的样品取‎两份,其中一份加入‎定量的待测成‎分标准物质;两份同时按相‎同的分析步骤‎分析,加标的一份所‎得的结果减去‎未加标一份所‎得的结果,其差值同加入‎标准物质的理‎论值之比即为‎样品加标回收‎率。

加标回收率的‎测定, 是实验室内经‎常用以自控的‎一种质量控制‎技术. 对于它的计算‎方法, 给定了一个理‎论公式:加标回收率= (加标试样测定‎值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用‎的约束条件加标量不能过‎大,一般为待测物‎含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总‎含量不应超过‎方法的测定上‎限; 加标物的浓度‎宜较高, 加标物的体积‎应很小,一般以不超过‎原始试样体积‎的1%为好。

加标后引起的‎浓度增量在方‎法测定上限浓‎度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计‎来说,吸光度A在0‎.7以下,读数较为准确‎。

回收率计算结‎果不受加标体‎积影响的几种‎情况下列情况下, 均可以采用公‎式(2) 计算加标回收‎率。

(1) 样品分析过程‎中有蒸发或消‎解等可使溶液‎体积缩小的操‎作技术时, 尽管因加标而‎增大了试样体‎积, 但样品经处理‎后重新定容并‎不会对分析结‎果产生影响. 比如采用酚二‎磺酸分光光度‎法分析水中的‎硝酸盐氮(GB7480‎287) , 样品及加标样‎品经水浴蒸干‎后, 需要重新定容‎到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程‎中可以预先留‎出加标体积的‎项目, 比如采用离子选择电极‎法分析水中的‎氟化物(GB7484‎287) , 当样品取样量‎为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在5‎0 mL , 对分析结果没‎有影响。

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 加标回收率的概念加标回收率是指在农残检测中,通过向样品中加入已知浓度的目标物标准品,再进行测定和浓度计算,从而评价分析方法的准确性和可靠性的指标。

加标回收率是用于评价分析方法准确性的重要参数之一,其计算方法相对简单明了,能够客观地反映出实际检测结果的准确程度。

在农残检测的实验中,我们通常会事先向样品中加入已知浓度的标准品,然后进行分析测定。

通过比较实际检测到的浓度与加标浓度之间的差异来计算加标回收率。

加标回收率的计算公式为:\(加标回收率=(实测浓度-原始浓度)/加标浓度\times 100\%\)加标回收率的值越接近100%,说明分析方法的准确性越高,反之则表示方法存在一定程度的偏差。

加标回收率在农残检测中的应用是非常重要的,可以帮助实验人员及时发现和纠正分析方法中的误差,确保检测结果的准确性和可靠性。

通过加标回收率的计算,还能够评价不同实验条件下方法的稳定性和可重复性,为实验结果的科学性提供保障。

1.2 农残检测的重要性农残检测是指检测食品、饮用水、土壤等中残留的农药、兽药、禽药等化学物质的过程。

由于现代农业生产中广泛使用化学农药和兽药,残留在农产品和环境中的农药残留物对人体健康和环境造成潜在的危害。

进行农残检测是确保食品安全、保护环境和人类健康的重要手段。

农残检测可以有效保护消费者的健康。

食品中若含有超标农残残留物,长期食用会对人体造成慢性毒性作用,甚至引发严重的慢性病。

通过农残检测,可以及时发现超标农残残留,确保食品安全。

农残检测有助于维护环境的健康。

残留在土壤和水体中的农药残留物会对生态系统造成破坏,影响土壤质量和水质,对生态环境造成污染。

通过农残检测,可以及时发现环境中的农药残留情况,采取有效措施进行治理。

农残检测的重要性不可忽视。

只有通过科学的检测手段对农产品中的农药残留进行准确监测,才能保障人类健康和环境安全。

【内容字数:265】2. 正文2.1 加标回收率在农残检测中的应用加标回收率是一个在农残检测中非常重要的指标,它可以帮助我们评估检测方法的准确性和可靠性。

理化检测中的加标回收率处理方法

理化检测中的加标回收率处理方法

理化检测中的加标回收率处理方法一、引言加标回收率是理化检测中常用的质控方法之一,它能够反映分析方法的准确性和可靠性。

加标回收率是指将已知浓度的标准物质加入到样品中,然后按照分析方法进行测定,所得的测定值与已知浓度的差值与理论值的比值即为加标回收率。

本文将详细介绍加标回收率的处理方法和应用,以期为相关领域的技术人员提供参考。

二、加标回收率的计算方法1.定义加标回收率:加标回收率是指将已知浓度的标准物质加入到样品中,然后按照分析方法进行测定,所得的测定值与已知浓度的差值与理论值的比值即为加标回收率。

2.计算公式:加标回收率= (测定值-未加标样品测定值) / 加标量×100%3.加标量的选择:加标量应适当,一般为样品含量的0.5~2倍,加标后的总浓度应不超过方法的测定上限。

4.测定值的准确性:测定值应准确到小数点后两位,第三位四舍五入。

5.加标回收率的评价:一般要求加标回收率在90%~110%之间,但不同方法要求可能不同。

三、加标回收率的应用1.评估分析方法的准确性和可靠性:通过测定加标回收率,可以了解分析方法是否存在系统误差和随机误差,从而评估分析方法的准确性和可靠性。

2.检查实验室内部质量控制情况:通过定期测定加标回收率,可以检查实验室内部质量控制情况,及时发现和解决可能出现的问题。

3.比较不同实验室或不同分析方法的差异:通过比较不同实验室或不同分析方法的加标回收率,可以评估它们之间的差异,从而选择更准确的分析方法。

四、加标回收率的注意事项1.加标物质的选择:应选择与待测物质性质相似、浓度范围适当、化学稳定性好的标准物质作为加标物质。

2.加标量的控制:加标量应适当,过大或过小都可能影响加标回收率的准确性。

3.实验操作的控制:为了保证加标回收率的准确性,实验操作应严格按照规定进行,避免误差的产生。

4.数据分析的处理:实验数据应准确记录和处理,并按照规定的方法计算加标回收率。

5.结果的评价和解释:应根据实验结果评价和解释加标回收率,如果加标回收率不符合要求,应查找原因并采取相应的措施进行改进。

分光光度法中加标回收率计算方法的探讨

分光光度法中加标回收率计算方法的探讨

分光光度法中加标回收率计算方法的探讨
加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×%。

加标回收率,是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

理论公式的不足之处:
各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确,从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。

若公式中的提标量为浓度单位,此时的提标量并不是指标准溶液的浓度,而必须就是加标体积所不含标准物质的量值除以试样体积税金的浓度值,这里存有着浓度折算,而在理论公式中并没明晰不予整体表现出。

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。

根据你实际情况你应该用得到。

回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.%、303.4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。

若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

未检出样品加标回收计算规则

未检出样品加标回收计算规则

未检出样品加标回收计算规则
一、未检出样品加标回收计算规则
嗨,小伙伴们!今天咱们来唠唠未检出样品加标回收的计算规则哈。

你想啊,在做实验或者检测的时候,有时候会碰到未检出样品,可我们还得算加标回收呢,这就有点像在一个看不见的盒子里找东西,但还得知道里面东西的数量关系。

首先呢,加标回收就是在未检出的样品里加入一定量的标准物质,然后再检测,看看能检测出多少,从而计算回收率。

回收率的计算呢,就像是算一个比例。

比如说,我们加进去的标准物质的量是A,经过检测后,检测出来的这个标准物质的量是B。

那回收率的计算公式就是(B/A)×100%。

不过这里面有好多小细节要注意呢。

比如说这个A的量,一定要加得准准的。

就像做菜放盐一样,你得知道放了多少盐进去,才能知道最后菜里有多少盐是你放进去的,有多少是本来就有的(虽然这里是未检出本来的量啦)。

再说说这个B,检测的时候一定要按照标准的方法来检测。

不能随便搞搞,就像考试要按照规则答题一样。

如果检测的方法不对,那这个B的值就可能不准,那算出来的回收率也就不对啦。

还有哦,如果在检测过程中有一些干扰因素,那也要想办法排除。

这就好比你在数星星的时候,有云彩挡住了一些星星,你得把云彩的影响去掉,才能数清楚星星真正的数量。

而且呢,这个计算规则在不同的检测项目里可能会有一点点小差别。

比如说检测水质和检测土壤,虽然都是未检出样品加标回收,但因为样品本身的性质不一样,在计算的时候可能就会有一些特殊的考虑。

所以啊,小伙伴们,未检出样品加标回收计算规则虽然看起来有点复杂,但只要我们细心、按照标准来,就一定能算得准准的。

添加回收率的计算方法

添加回收率的计算方法

回收率的计算方法有机磷类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。

注ρ=5PPM。

所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1W(含量)= =10×100×1×A5AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×5A农业部行标:NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/25=0.1PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)ρ×50×5×1×A1 ρ×A1W(含量)= =25×10×1×A AW(含量)ρA1回收率= ×100% =X X×A菊酯类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/20=0.125PPM当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。

有机污染指标测定中的加标回收率计算

有机污染指标测定中的加标回收率计算

有机污染指标测定中的加标回收率计算加标回收率是有机污染物指标测定中一种重要的指标,它表征着污染物分析和检测测定过程中对样品中污染物的提取有效性,从而影响最终的污染物浓度测定结果及准确性。

加标回收率的计算是依据“加标回收实验原理”的基础上进行的,也就是在测定污染物的正常样品未加标(标液)的情况下,加入一定的污染物标液,然后进行污染物测量,根据实验后得到的结果计算出加标回收率,而加标回收率也是污染物分析、检测中一个重要参数。

加标回收率的计算步骤主要分为准备样本、加标、测量三步:(1)准备样本:在准备样本时,应根据要测污染物的特性,选择相应的放大仪器,以保证该仪器能够测量污染物的浓度,并将样品放入容器中,以便接下来加入标液。

(2)加标:首先将标液加入至已准备好的样品中,以增加污染物的浓度,使原有的污染物浓度提高到一定的数值;其次,可用管道混合标液,以保证标液的均匀性,并在粒度适中的条件下使其接触到样品中;最后,可以对样品进行搅拌,确保污染物充分接触,以达到实验要求。

(3)测量:按照污染物特性,选择适当的检测仪器,将样品放入检测仪器中,进行测量,以获得污染物的原始浓度;同时,也可以采样在加标后的样品中,进行测量,以获得污染物的增加浓度。

根据上述步骤,可以按照以下公式计算出污染物的加标回收率:加标回收率=加标后测量值/加标前测量值×100%上述公式中,加标后测量值表示在污染物加标后,用相应的检测仪器所得到的污染物浓度值,而加标前测量值则表示在未加标的情况下,对样品的测量结果。

在实际的污染物测定中,加标回收率的结果一般视为测定结果的信度和准确性的指标。

一般而言,加标回收率的计算结果越高,说明污染物分析、检测中,对样品进行提取的有效性越高,从而影响最终污染物浓度测定结果及准确性;而加标回收率越低,说明污染物在提取过程中出现了丢失,从而影响了测定结果准确性。

因此,对于有机污染物指标测定中的加标回收率计算来说,采用正确的方法,采样样品、加标、搅拌的步骤操作要认真、规范,使其达到准确的测量结果,而加标回收率一般要求在指定的范围内,通常为80%至120%之间。

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加标回收率计算方法的探讨
摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。

关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
1 理论公式的使用条件与不足
1.1 理论公式使用的前提条件
文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

1.2 理论公式使用的约束条件
文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

1.3 理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

2 加标回收率计算方法及数学表达式
2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为:
P =(c2-c1)/c3× 100%. (1)
式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V
0/(V 1 + V 2);m =c0 ×V 0;m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% (2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
时,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100% (3)
2.2 以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂, 计算方便, 实用性强. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3 以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为:
x = Y –a/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100% (5)
式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a 为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

3 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加
标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚
二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干
后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基
安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

4 理论公式约束条件的含义
在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等。

经过分析和实例计算, 文献[ 2 ]中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献[ 2 ]中的有关规定是有其科学道理的。

5 结论
(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。

(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。

(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.
(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。

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