WK-2E型微库仑综合分析仪说明书
库伦分析仪安全操作及保养规程
库伦分析仪安全操作及保养规程库伦分析仪是一种常用的仪器设备,用于测量电化学反应过程中的电势差、电阻和电流等参数,广泛应用于化学、材料、电子、环保等领域。
本文将介绍库伦分析仪的安全操作及保养规程,以保证仪器的正常运行和延长使用寿命。
一、安全操作规程1. 熟悉仪器在使用库伦分析仪前,必须熟悉仪器的结构和使用方法,了解各个部件的功能和特点。
应认真阅读产品说明书和使用手册,按照说明书中的要求进行操作。
2. 安全用电使用库伦分析仪需要接通电源,应注意以下几点:•电源接口必须符合规定标准,保证电路安全可靠。
•供电电压必须与仪器标识相符,电源线与电路连接牢固可靠。
•操作时不得涉水,避免发生漏电事故。
•长时间使用应注意散热问题,防止电路过热损坏。
3. 使用人员安全使用库伦分析仪的人员必须接受过专业培训,熟悉化学实验室的各项规章制度和安全操作流程,要具备一定的安全意识和应急处理能力。
在进行实验过程中,要严格按照实验步骤进行,不得违反操作规程,禁止私自调整仪器参数或修改实验方案,避免发生事故。
4. 实验环境安全库伦分析仪实验室应具备较为完备的安全设施,如消防器材、安全警示标识、洗眼器、紧急淋浴等设备,以便应对突发事件。
在实验过程中,应保持实验室环境整洁卫生,禁止吸烟、喝酒或携带易燃易爆物品进入实验室,保证实验环境的安全和安静。
二、保养规程1. 仪器清洁库伦分析仪要经常进行清洗和消毒,一方面可以减少各种污染物对仪器的侵害和损坏,另一方面可以保证实验数据的准确性。
在清洁时,应格外注意仪器的防水设计,不得将清洁剂涂抹到仪器接口、电源线和电路板等部分,以免造成故障。
2. 避免过度使用虽然库伦分析仪可以长时间稳定运行,但是,使用时间过长可能会导致零部件老化、电路板烧毁等问题。
因此,在使用前应充分预估实验时间,尽量减少仪器的过度使用。
3. 定期检修保养库伦分析仪需要定期进行检修保养,以检查各个部件的磨损情况、防水性能、电器连接状态等,保证仪器的正常运行和数据准确性。
WK-2D微库仑仪分析故障手册
WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池1、搅拌子不转——基线下漂严重,出峰慢,转化率低,应启动搅拌器2、搅拌子不稳——基线噪声大,应重新调整电解池位置3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大,重新调节搅拌速度4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡,无法反电解平衡,应对调5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄,对调6、入口段有积炭——转化率偏低,用洗液清洗7、放液臂有渗漏——基线上漂,有噪声,转化率偏高,用硅脂涂开关阀8、池盖电极污染——基线有噪声,测量信号迟钝,可用硝酸处理9、电解液污染——偏压太低,重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池1、气流量过大——基线噪声大,峰形小,降低流量2、加热带不热——出双峰或间断峰,重新连接加热带3、光线影响——基线不稳,注意电解池避光4、加热带过热——基线上漂,降低加热带电压和出口段温度5、镀层不均匀——基线噪声大,结果不重复,重镀6、电解液太少——转化率偏高,有噪声,用注射器加入适量电解液7、电解液太多——峰形低而拖尾,可从参考侧臂放出几滴电解液8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差,重新连接9、池帽污染——基线噪声大,峰形严重拖尾,应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟,然后适当调节入口段温度2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度,加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数5、入口处打火——N2、O2接反、对调,若无效则重换N26、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘,加大O2气量烧10分钟左右注:在进样后2秒左右出现轻微打火,同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象,但打火应瞬间结束,如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧),则应检查N 2、O2是否接反。
四、进样针1、进样针插不进——重新选择插针部位2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头,上推活塞,气泡即被赶出3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象,可用丙酮清洗五、偏压1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路2、偏压循环显示不停——参考与测量开路,重新与电解池连接3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液,药品选用优级纯4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声1、偏压太高——适当降低偏压2、增益太高——降增益3、电解液不够——用注射器加几滴电解液4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池,赶走气泡5、搅拌速度太快,搅拌子碰壁——重新调整6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液,检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气/载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡,打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源,检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手,再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧/氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常,则减少进样量,否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定,可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。
库仑仪型号安全操作及保养规程
库仑仪型号安全操作及保养规程库仑仪是一种常用的电学测量仪器,主要用于电荷量与电势差的测量。
在使用库仑仪进行实验或测试时,必须注意安全操作和合理保养,以确保安全和延长设备寿命。
本文档将介绍库仑仪的安全操作和保养规程。
一、安全操作规程1. 了解仪器在使用库仑仪之前,必须熟悉仪器的结构和使用方法。
阅读相关使用手册,了解其使用方法、功能和参数特点。
需要了解的方面包括:电路结构、电压范围、电容测量方法、保险丝安装位置等。
2. 电源接线在使用库仑仪时,必须遵循正确的电源接线规程,以确保安全。
在接通电源之前,应检查电源电压和频率是否正确,并确保接地良好。
3. 仪器连接连接库仑仪和待测试电路时,应注意正确的接线顺序和连接方式,以避免短路和其他损伤。
应先断开电源并确保电容器已经放电。
在连接电源时应仔细核对正确的极性和电压值。
4. 电流和电压限制在进行测试时,必须注意库仑仪的电流、电压限制。
超过这些限制可能会导致设备损坏、电击或火灾等事故。
在使用前,请仔细阅读仪器规格,以确保正确使用。
5. 地线连接在连接地线时,应根据地线规格和类型选择正确的接线方法。
应确保使用的地线和接线器是符合标准的,并遵循正确的接线规定。
6. 安全防护措施使用库仑仪进行测试时,应采取必要的安全防护措施。
例如应该在适当的位置放置着地垫、绝缘手套、面罩等安全装备以减少电击、火灾、短路等意外伤害的风险。
7. 禁止改装任何情况下,禁止对库仑仪进行改装,以避免导致不必要的危险。
不得自行拆卸设备或更换设备部件。
如果需要进行维修或更换,请寻求专业技术支持。
二、保养规程1. 定期维护为了保持库仑仪的最佳性能和延长使用寿命,需要定期进行维护。
根据制造商的要求和使用情况,建议每半年或一年维护一次。
维护内容包括:•清洁:使用干燥、柔软的布进行清洁,并确保没有涂有油脂或其它污染;•校准:校准测量仪器确保测试准确;•保养:对电源线、接线和其它设备部件进行检查,并确保其依然工作正常。
WK-2D型微机库伦硫分析仪器
硫含量决定,通常高于1000 mg/L ,选择“高”档),最
后按确定键。
8
.2.5选择放大倍数和积分电阻:
在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积” 数据输入框中的 “?”,用删除键删除“?”,并输入标准浓度值“10” ,进样体 积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标(放大倍数选择),弹出“放 大倍数选择”对话框,选择相应的放大倍数(100-500)后按“确定” 按钮,完成放大倍数的设定。 与此相类似,单击工具栏中“R”图标(积分电阻选择), 弹出 “积分电阻选择”对话框,按上述步骤,完成积分电阻的设定。一般
WK-2D型微机库伦硫分析仪器基础知识
汇报人:于瑞冰
适用范围
1.1本方法适用于测定汽油、轻质石脑油等油品中硫 含量的测定。 1.2测量范围:0.2mg/L ~ 5000mg/L。
工作原理
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式
设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。当 系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3 浓度,当有SO2进入滴定池时, 就与I3 离子发生反应: I3 +SO2+H2O → SO3+2H +3I
分析硫含量小于1 mg/L 时,积电阻选10k档,硫含量大于10 mg/L
时,积分电阻选2kΩ档以下。
9
4.2.6转化系统调试:
待基线平稳后,单击“启动”按钮,或按一下快捷键
“Enter”后,“启动”按钮名称变为“正在积分”,即
可进样。出峰结束后,自动显示转化率及其序号(如 “f1”、 “f2”等),转化系统正常时,其转化率应在75 %~115%之间。
析硫含量为例:稳定段设为700℃, 燃烧段设为800℃, 汽化段设为600℃)。选择“升温”状态,单击“确定” 按钮。
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程1. 引言型微库仑综合分析仪在电力系统中起到了至关重要的作用,在使用过程中必须严格按照安全操作规程进行操作,以确保人员的安全和仪器的正常运行。
本文档将详细介绍型微库仑综合分析仪的安全操作规程和保养规程,以帮助用户正确地操作和维护仪器。
2. 安全操作规程2.1 准备工作在操作型微库仑综合分析仪之前,需要进行一些准备工作,以确保仪器和人员的安全。
•确保仪器接地良好,避免触电危险。
•检查电源线是否完好,是否接地正确。
•检查仪器周围是否有易燃、易爆物品,如有应及时清除。
2.2 操作前的检查在启动型微库仑综合分析仪之前,需要进行一系列的检查,以确认仪器处于正常工作状态。
•检查仪器的外观是否完好,如有损坏应及时维修或更换;•检查所有按钮、开关、接口是否正常;•检查仪器的仪表是否清晰、准确。
2.3 操作步骤在正式操作型微库仑综合分析仪之前,请按照以下步骤进行操作:1.将仪器连接到电源,并确保仪器接地良好。
2.打开仪器电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
3.根据具体测量需求,选择合适的测量模式和参数设置。
4.将待测样品按要求放入仪器中,并确保样品与探测器接触良好。
5.按下开始测量按钮,等待测量结果显示完成。
6.测量完成后,关闭仪器电源,将仪器断开与电源的连接。
2.4 安全注意事项在操作型微库仑综合分析仪时,请注意以下安全事项:•禁止在湿度较高的环境中使用仪器,避免触电或短路的风险。
•不要使用损坏的电源线或电缆进行操作,以免发生火灾或触电事故。
•不要将仪器放置在易燃、易爆物品附近操作,以防止火灾或爆炸。
•不要在电气设备故障时使用仪器,避免触电或其他安全事故。
•在操作过程中,注意保持仪器表面干燥和清洁,避免积尘或液体进入,影响仪器正常运行。
3. 保养规程3.1 定期清洁为保证型微库仑综合分析仪的正常运行和使用寿命,需定期进行清洁。
•使用柔软干净的布擦拭仪器表面,避免使用化学溶剂。
微机库伦仪操作流程
微机库伦仪一;开关机顺序先打开电源,再打开风扇,再通气,(氧,0.1兆帕,氩气0.2兆帕),再打开库伦仪主机,把工作站打开,冲洗电解池,联机,选择元素,样品状态,工作状态,参数自己看着办,进样之前先按“启动”,液体进样量1微升,气体2毫升,关机先关工作站,再关闭微库伦主机,温度流量控制器电源开关,再关气,断开石英管和电解池,两小时后关闭风扇。
二:电解液的配置称取0.25克碘化钾,0.3克叠化钠,溶于500毫升蒸馏水中,加入2.5毫升冰乙酸。
放置于棕色瓶中,避光保存24小时。
待用。
三:仪器的标定按正常步骤开机后,开一支标准物质。
待温度升到正常值后。
冲洗电解池,连接池子和石英管连接主机。
调整搅拌速度(不要太剧烈)。
调节氧气和载气流量,其中氧气150ml/min.载气200 ml/min。
打开工作站,进行联机。
选择检测元素“硫”样品状态“液态”。
标定/样品“标样”工作状态“工作档”。
偏压“140”,增益“100”,积分电阻“600-1000”标样浓度“按实际值输入”进样量“2-8微升之间”转化率和样品含量为自动计算,无需输入。
积分门坎“1”等工作站基线稳定后。
然后点工作站介面上的“起动”键,进样。
机器自动出转化率(转化率要在75-120之间为正常)。
删除转化率异常数据。
分组数据处理。
自动计算平均转化率。
四:样品测定选择检测元素“硫”。
样品状态“气态”(如果分析液化气则选择气态。
如果分析汽油测选择液态)标定/样品“样品”。
工作状态“工作档”取液化气2-5ml,点工作站上的“起动”键。
将进样针缓慢插入进样口,然后匀速缓慢将样品推入石英管的气化段中。
等工作站样品峰出完后,将针缓慢拔出。
注意不要将硅胶垫拔出,更不能抽动石英管,可用镊子固定住石英管和硅胶垫。
做两次平行样。
如果结果相差不大。
求平均值即是样品含硫量。
注意事项:一、关机后,要断开石英管和电解池的夹子。
将石英管回抽一点,以使石英管和电解池分开,防止电解液倒吸。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器,广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转,制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座,接线时应确认电源开关关闭,再插入电源插头。
2.请确保接地良好,以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时,请仔细阅读说明书,如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置,请按照说明书上的方法进行,不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好,以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备,确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体,以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障,请首先关闭电源开关,然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决,请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁,如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养,如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中,以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后,应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净,避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗,不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电,并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品,如测量电极、串联电极等,应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低,请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行,不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系,不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备,请拔出电源线,以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器,其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程,可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
WK2控制器使用说明书
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD WK2控制器使用说明书北京精益达明电子科技有限责任公司北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD1公司简介北京精益达明电子科技有限责任公司是一家专业研制、开发、生产、销售特种电源的高科技企业。
产品广泛应用于航空、军工、医疗设备,激光雕刻、切割、数控设备,美容器械、仪器仪表、自动控制、环保节能、税控系统、汽车电子、计算机、通讯、抗电磁干扰等领域。
公司以优良的服务,可靠的质量,低廉的价格,强大的开发力度,强有力的技术支持,保持着旺盛的市场竞争力。
公司视客户为上帝,按客户的需求生产最实用,最可靠的产品。
公司所有产品完全自主开发,符合国家安全标准,大部分采用傻瓜式设计,功能齐全 ,操作简单。
全部产品配套齐全,完美的解决方案,让您后顾无忧。
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD2产品介绍WK2型控制器下面介绍的是一款激光电源的控制系统,左边是英文显示,右边为中文注释。
1)开机打开钥匙开关,系统自检完毕后进入待机状态,此时:能量、频率都为默认值,状态工作界面-待机状态2) 预燃让脚踏开关处于打开状态,并按下READY 键此时开始预燃,随后进入“准备”状态。
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD3工作界面-准备状态3) 工作踩下脚踏开关,系统进入工作状态,输出激光,发出提示音,提示有激光发出, 注意工作界面-工作状态4) 调节a) 频率调节首先按下“+”键,在此后的两秒钟北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD4内可以用“+”键和“—”键来调节出光的频率。
微库仑仪试验操作规程
微库仑仪操作规程溶液配制:硫滴定池电解液的配制:将0.5克碘化钾,0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀即可,电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中,置于避光处保存,一般可使用两周。
试验步骤:1.首先打开底部裂解炉后面的开关,使知升温,温度升至:汽化段显示为六百多℃,燃烧段为八百多℃,稳定段为七百多℃时,然后打开库仑仪主机,至平衡档,开记录仪电源开关,笔开关,记录开关,拔掉笔帽。
2.打开两个进气阀门,调整进气旋钮,使载气量在200左右,反气量气在150 左右。
3.仔细用电解液冲洗电解池2-3遍,加入电解液至支管上高1厘米左右,把电解池放入箱内,正确连接电极线(上由里至外为测量电极和阳极,下面为参考电极和阴极),打开搅拌器后面开关,调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池,把夹子夹好。
5.定偏压旋纽,使上面绿色的指示灯至不亮,把开关拨到工作档,偏压值一般在140-150mv之间,含硫量高偏压调高在150左右,反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位,根据油样含硫量高低定,一般含硫高在600档,低在1K档。
6.标定:用进样针量取200标样2-3μL ,用滤纸仔细吸净针头上残液,清零。
插入反应器打开进样推进开关,进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形,电量Q 数值。
根据公式计算出回收率,要使回收率在80%-110%内,记下进样量,每次进样应相同,回收率也应基本接近,求平均值。
此时,可确定仪器已稳定,可进行油样测量。
7. 测量:用待测油样洗样针2-3遍,6#取8μL,120#、180#取2-3μL ,仔细擦净针头,放入进样器,清零。
进样后迅速拔出样针,记下Q 数值,依公式,代入上面的f 算出s 含量,重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式:样品含量计算公式:8. 测量结束后,将开关拨至平衡档,关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关,断开石英管与电解池,以免碰断,关闭反应气,载气阀门,半小时后待裂解炉温度降下来,关闭总电源。
WK2000微库仑操作手册
WK-20001 .开机顺序:先开气(氧气、氧气),再开温控升温,把夹子夹上,开主机(WK-2000型微库仑综合分析仪),打开搅拌子开关,开电脑,开两个进样器,等待炉子升温稳定。
2 .实验:仪器稳定后,打开软件,参数设置——串口参数设置一COM1,点击确定,建立连接。
选择平衡档,测量偏压(硫的在60-90,氯的在I1(M50之间即可),积分参数设置(平均点个数50,积分门槛时间段I(XXX),积分门槛值20,结束积分门槛值40,拖尾个数5,积分延迟时间15,滑动平均二次),进样器参数设置(任务一,开始前进时间1,停止前进时间39,开始后退时间100,停止后退时间138),波形参数设置根据所测数据波形决定,其他参数不动。
选择分析元素,积分电阻/增益微调,积分电阻越大,电流越小,峰形就越小。
微调越大,峰形越大。
选择标样,单点,元素状态,浓度,进样量,燃烧段1050,汽化段850,背压根据实时值,基线稳定后就可以进样,点击启动进样。
每种标样平行后进四五针,即可做样品(选择样品)3 .关机顺序:先关主机(WK-2000),再关温控,关电脑,关进样器,待温控温度降下来后再关气(或者断开夹子后,直接关机关气,小心烫)4 .注意事项:(1)氧气、僦气分压控制在0.2-0.3MPa,氧气总压不得小于IMPa。
(2)参比电极内充液:饱和硫酸钾。
(3)库仑氯转化率偏高则调高偏压,库仑硫转化率偏高则降低偏压。
(4)硫电解液:0.5g碘化钾,0.6g迭氮化钠,5m1冰醋酸溶于去离子水中,稀释至IOOOm1氯电解液:70Om1冰醋酸,30Om1二次蒸储水混合均匀即可。
(5)如果偏压总是很高接近400,则是未测到偏压,重启WK-2000主机几次,直到测到为止。
(6)电解液大约一天换两次。
(7)库仑氯:取用硫酸时用小的那个注射器,上面带黑色的耐腐蚀。
装好硫酸后需要通气吹十几分钟后再连接到电解池上。
如果基线总是不稳有可能是硫酸用的时间长了,需要更换硫酸。
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程微库仑综合分析仪是一种新型的精密仪器,广泛应用于化学、生物、药学等领域,并且具有很高的检测精度和灵敏度,因此在进行取样、操作、维护时,必须加倍注意安全,以确保人员和设备的安全。
一、安全操作1. 仪器安装首先,要确保微库仑综合分析仪能够稳定地安装在平整的工作台上,并且放置时应注意以下几点:•放置位置应远离高温、强电磁干扰等场所;•远离火源、刺激性气味和易燃易爆物品;•要避免阳光直射、雨淋等天气影响。
2. 仪器连接在连接仪器时,要使用专用的接线插头,按照以下步骤接线:•仪器电源插头应插入稳定的电源插座;•接地线应连接好地线,确保仪器接地良好。
3. 仪器操作仪器操作前,必须认真阅读《微库仑综合分析仪使用说明书》:•操作前需要执行系统检查,确保仪器处于正常工作状态;•在操作时要轻拿轻放,避免突然用力或摔打;•禁止在使用时对仪器外壳进行非法拆卸和改动。
•使用后要关闭电源和气源,仪器处于空闲状态时需正常关机存储。
4. 人员安全在经过培训和考核后,且经过身体检查符合要求后,方能操作仪器:•每次工作前禁止擅自离职或更换操作人员;•必须按照岗位职责执行操作规程;•操作过程中注意保护视力,佩戴防护眼镜等安全装备。
二、保养与维修微库仑综合分析仪是一台高精度的测试仪器,需要进行定期保养与维修,以确保其工作效果,并延长使用寿命。
1. 日常保养日常保养主要包括:•保持仪器清洁,及时清理仪器外表;•经常检查润滑、密封和控制系统,确保状态良好;•及时更换或维修损坏部件,以免影响使用效果;•定期检查电线连接是否松动,及时通知专业人员解决。
2. 定期维修定期维修可分为:•季度拆卸检查:清理细节净化和磨损部件的更换等;•年度大方案:对仪器的共性损害部件更换;•特殊情况:如遭受外力破坏等情况下,需立即进行检修。
3. 维修注意事项微库仑综合分析仪要送到专业的维修机构维修或超声波清洗,设备拆卸时务必谨慎:•关闭电源和气源,断开仪器的电源线和气源线;•拆卸时只能由专业人员进行,禁止任何人擅自拆卸。
WK-2E 型微库仑综合分析仪 说明书
WKl型微机库仑分析研究仪书
WKL-3000型硫氯分析仪使用说明书江苏姜堰市国创分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器地组成及附件说明 (4)五﹑仪器地安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液地配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定地最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯地分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门.WKL-3000型硫氯分析仪以Windows操作系统为工作平台,其友好地用户界面使分析人员操作更为方便、快捷.在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档.二、工作原理样品中地被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化.测量电极对这一变化产生相应地电位响应,从而使参考━测量电极对地电位发生相应地变化,使这一电位值不再等于仪器设定地给定偏压值,两者地差值即为库仑放大器地输入信号,经放大器放大后,输出相应地电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗地滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时地浓度.仪器测量出电解过程中消耗地电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份地含量.#法拉第定律概述:电解时,电极上析出或溶入地物质量和通过电解池地电量成正比;每通过96500库仑地电量,在电极上即析出或溶入1克当量地任何物质.Q MW = ─────×──96500 nW─析出地物质质量,以克计n─电极反应地电子转移数M─待测物质地分子或原子量Q─电量,以库仑计法拉第定律是库仑分析地基础,此公式是库仑分析中地基本方程,所有地库仑分析都根据这个方程式来进行计算.WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计地库仑放大器与滴定池和适宜地电解液组成了一种闭环负反馈系统.仪器地工作原理如图1所示.E A参考电极电解池阴极C1 C2裂解炉流量 O2(H2 )控制 N 2(H 2)放大器 外偏压进样器测量电极 阳极裂解管单片机 计算机图1工作原理图滴定池中地参考电极供给一个恒定地参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号.这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器地输入端.当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑地基线.当样品由注射器注入裂解管, 样品中地被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中地滴定剂.滴定剂浓度地变化使滴定池中地指示电极对地电位发生变化,其值地变化送入微机控制地微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗地滴定剂.上述过程随着滴定离子地消耗连续进行,直至无消耗滴定离子地物质进入,并已电生出足够地滴定离子,使指示电极对地值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡.在消耗—补充滴定离子地过程中,测量电生滴定剂时地电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量.三、主本 要技术指标1﹑发生电流:最大:±2mA2﹑放大器输出电压:最大:±30V3﹑给定偏压范围:0~500mv,连续可调4﹑分析范围:⑴硫: 0.2mg/L ~ 5000mg/L⑵氯: 0.5mg/L ~ 5000mg/L5﹑控温范围及精度:室温~ 1000℃,±1%±5℃6﹑重复性误差:⑴试样浓度<1.0mg/L 时,重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L ≤试样浓度≤10mg/L 时,重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L 时,重复性误差不大于5%四、仪器地组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成.1、主机仪器主机是信号放大和数据处理地关键部件.其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关,如图8 所示.2、温度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温地高温管状炉及相应地控制电路和气体流量装置组成.其前面板上有两个气体流量计及控制相应地气体流量大小地调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,接好气路,注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8所示,通过针形阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出.一般接入气体地操作压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮.气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量地开关,以防止损坏.实验完毕后,必须将气体总阀关闭.(注:以下所提到地工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)3﹑搅拌器:滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图2搅拌器示意图样品地裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成地.磁力搅拌器工作原理见图2所示.它通过+12V直流电机带动磁钢转动,而滴定池内地磁力搅拌棒将随磁钢地转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液地目地.搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜.同时,应把滴定池放在磁钢地正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁.4﹑进样器:⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品地注入.当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退.通过调节两组拨盘开关来设定丝杆地进程和速度.一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档.⑵对气体样品通常用1-10mL地注射器进行样品注入.用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出.在进样时速度不宜太快,以保证较高地氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭.或用气体进样器来实现样品地进样.⑶对于固体和高沸点地粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟地固体进样器进样,其原理见图3所示.进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定.然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,再进行第二次样品测定.样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3固体进样器示意图仪器主要附件说明:1﹑裂解管裂解管由石英制成,它地作用是将样品中地有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用地SO2、HCl 和不发生反应地CO2、H2O、CH4等化合物.⑴图4为测定轻油中硫、氯地裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化,氮气通过靠近堵头地螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另一侧管(B)供给地氧气在(P)处发生燃烧.由于设计有较大地汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够地稀释,以较快地流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高地SO2、HCl地转化率.当然,SO2、HCl 地转化率除受裂解管结构影响外,裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择地偏压、增益等因素也会影响测定结果.接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4测定轻油中硫、氯地裂解管⑵图5为测定重油中硫、氯地裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量,增加了一个支管导入氧气,增大了喷嘴使燃烧更加完全,这就为增加样品处理量,提高反应速度,创造了条件.接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5测定重油中硫、氯地裂解管S、Cl石英管可能出现地故障:⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟,然后适当调节入口段温度⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度,加大O2流量⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数⑸.入口处打火━━N2、O2接反,对调,若无效则重换N2⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘,加大O2气量烧10分钟左右*在进样后2秒左右出现轻微打火,同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象,但打火应瞬间结束,如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧),则应检查N2、O2是否接反.kavU4。
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一.微机的操作应遵循电脑操作规程。
二.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象,可重新调整偏压。
三.仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡等。
四.搅拌器开关门要小心,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
五.气体压力不宜过大,一般分压在0.2MPa即可。
六.有些样品不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。
七.多次做样后,要用鲜新电解液冲洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。
八.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九.做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇,以免因温度太高损坏仪器!
注:仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。
微库仑仪资料
WK-2E型微库仑综合分析仪笔记(参考标准:ASTM D3691)WK-2E操作步骤:1.开气,调节好流量。
2.打开温度流量控制器的电源开关。
3.打开计算机的电源开关,双击“微库仑分析系统”,打开主机的电源开关。
4.点击裂解炉温度设置后的方框,点击“开始升温”。
5.电解池更换新鲜的电解液,与石英管相连,接好电极线,打开搅拌器的电源开关,调节好搅拌棒转动平稳。
6.点击测量滴定池偏压后的方框,点击“开始测量”,点击“确定”。
7.点击放大倍数后的方框,点击“确定”。
8.点击积分电阻后的方框,点击“确定”。
9.点击工作档。
10.确定在标样状态,硫,液体,1.0,8.4.11.打开进样器的电源开关,确定进样针的位置。
12.温度稳定后,进步2—3针标样,求其平均转化率。
13.转到样品,选择样品状态,确定进样量(如果是气态样品,通常进样量为2毫升,液态样品通常进样量为8.4微升),进步2—3针样品,求其平均样品含量。
14.样品分析完后,先“停止升温”,点击平衡档,保存数据,关闭软件,关闭计算机,关闭主机,关闭进样器,关闭搅拌器,断开电解池和石英管,电解池更换新鲜的电解液。
15.关闭气源。
16.二小时后,关闭温度流量控制器。
氯含量分析参数如下图硫含量分析参数如下图注意事项:1、长期使用,石英管稳定段和气化段都应该在高温区灼烧,去除污染物;稳定段灼烧方法:将石英管稳定段拉至高温区,灼烧约10至20分钟即可。
气化段灼烧方法:将氧气管和氮气管互换,灼烧大约10至20分钟即可。
2、提高偏压方法:用超纯水重新配置电解液,适当增加碘化钾的含量3、基线不稳,需更换新的电解液。
4、进样时应小心,防止损坏石英管内螺旋管。
5、搅拌器与温度流量控制器之间连接石英管,移动仪器或拆卸滴定池时应小心操作。
6、更换石英管时,用抹布将石英管外壁擦拭干净。
(否则高温灼烧后将产生白色痕迹)7、测氯含量的滴定池一定不要加入测硫电解液,否则将损坏滴定池。
WK-2D
1 前 言
文献标识码 :A
文章编号 :1 6 7 1 - 5 5 8 6( 2 0 1 5 )3 4 ・ 0 2 8 1 - 0 1
为 了满足 国家 不同阶段机动车污染物排放要求 ,按 国家标 准 ( I V)规定 ,而且 即将全面实施 国V标准 。为此 ,本公 司汽 油加氢 装置要满足硫 含量 0 . 0 0 5 0 % 的技术指标 。在装置建成 之后 ,汽油硫含量 的分析频次稳增 ,为适应分析 的要求购进 了 台 WK- 2 D微库仑综合分 析仪 ,此仪器具有 性能可靠、操作 简易 、稳定性好 ,价格低等特 点。 为将此仪 器投 用到实际生产中 ,我们对其应用进行研 究, 基于 S H / T 0 2 5 3 . 9 2方法标准对仪器 的裂解炉温度 、气体流量 、 取样量 、偏压 、放大倍数 、积分 电阻这几项进行 了研 究,确定 了最佳操作条件 ,同时扩展 了方法 的适用 范围,并对此方法与 S H / T 0 6 8 9 . 2 0 0 0方 法 标 准 进 行 了对 比 。 为更 好 的配 合 装 置 生产
一
打 ‘ F了基 础
2 方 法 原 理
样 品在裂解管气化段气化并与载气 ( 氮气 )混合进入燃烧 段 ,在此 与氧气 混合 ,试样 裂解 氧化 ,转化 为二氧 化硫 ,随 载气一 并进 入滴 定池 ,与 电解液中 的三价碘离子发生反应 :I r
+S0 2 +H 2 0 一 S O3 +3I +2 H
滴定池 中三价碘 离子浓度 降低 ,指示 . 参 比电极对指 示出 这 一变化 并和给 定的偏压 相比较,然后将此 信号输入微库仑仪 放 大器 ,经放大 后输 出电压加 到电解电极, 电解 阳极处发生如 下 反应 :3 I ’ 一I 3 ‘ + 2 e 被消耗的三碘离子得到补充 ,消耗 的电量就 是电解电流对 时间的积 分,根据法 拉第 电解 定律 即可 得出试样 中的硫含量 。 3 实验 部 分 3 . 1 仪器 :WK 一 2 D型库仑综合分析仪 试剂:蒸馏水 、碘 化钾、冰 乙酸 、叠氮化钠 、碘 、硫 标样 、 电解液 3 - 2 实验步骤 选用一个预估计试样 中硫含量近似的标样 , 进行 标定试验 , 两次测定结果之差不超过精密度 ,取平均值 ,按下式计算转化
用WK—2型微库仑仪分析石脑油中微量氯
用WK—2型微库仑仪分析石脑油中微量氯
陶宜
【期刊名称】《安庆石化》
【年(卷),期】1991(000)002
【总页数】3页(P73-75)
【作者】陶宜
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TE626.2
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厂况简介江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)创建于1966年,座落于风光秀丽的长江三角洲,是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业,国家电化学分析仪器科技产业化基地。
在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备,通过了ISO9001-2000质量体系认证。
公司占地2万平方米,拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。
技术人员占员工总数的59%。
江苏江分的产品共分四大类:国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流;环保水质分析仪器覆盖全国市场;高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间;酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全,批量最大,居国内首位。
十二项产品填补国内空白,十五项产品获国家专利,部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。
展望未来,江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信,坚持不断创新、追求完美,为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。
在立足国内市场的基础上,产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天!目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (3)五﹑仪器的安装与调试 (7)六﹑仪器操作方法 (10)七﹑化学试剂及溶液的配制 (21)八﹑常见故障 (22)九﹑运输和贮存 (24)十﹑装箱清单 (25)十一﹑产品使用信息反馈单一、仪器简介及使用范围WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极进样器裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
三、主要技术指标3.1 发生电流:最大:±2mA3.2 放大器输出电压:最大:±30V3.3 给定偏压范围:0~500mv,连续可调3.4 分析范围:⑴硫: 0.2mg/L ~ 5000mg/L⑵氯: 0.5mg/L ~ 5000mg/L⑶氮: 0.5mg/L ~ 5000mg/L3.5 控温范围及精度:室温~ 1000℃ , ±1%±5℃3.6 重复性误差:⑴试样浓度<1.0mg/L时,重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时,重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
4.1主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯,后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关,如图8 所示。
4.2温度流量控制器温度流量控制器由三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的调节旋钮控制针型阀,反应气和载气由后面板接入,如图8 所示,通过调节旋钮调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。
接入气体的压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。
实验完毕后,必须将气体总阀关闭。
(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)4.3 搅拌器样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这项工作是由磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动,而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。
同时,应把滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图2搅拌器示意图4.4 进样器4.4.1液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。
4.4.2对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快,以保证较高的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
4.4.3对于固体和高沸点的粘稠液体试样,可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图4.5 仪器主要附件说明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
4.5.1.1 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管。
裂解管入口用硅橡胶垫堵上,样品经注射器穿过硅橡胶垫,在裂解管入口处汽化,氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另一侧管(B)供给的氧气在(P)处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然,SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外,裂解区的温度,氧,氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等也会影响其转化率。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量,增加了一个支管导入氧气,增大了喷嘴使燃烧更加完全,这就为增加样品处理量,提高反应速度,创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5 测定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 图6为测定氮的裂解管液体试样注入裂解管入口段进行汽化,并在此与氢气混合,氢气由侧管引入,它起着载气和反应气的作用。
当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时,样品中的有机氮转变为NH3,然后由H2将反应产物带入滴定池,并与滴定剂进行反应。
石英毛接滴定池样品入口Ni 催化剂LiOH氢气接入口图6 测定氮的裂解管4.5.2 滴定池滴定池由池盖、池体、电极等组成,是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用,图7是氧化法测硫的滴定池,只需改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
为了减少滴定池反应室体积,一般将参考电极和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相连。
测量电极和发生电极装在池盖上。
滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液,即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管流进的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触,并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时,由于增益较高,更需注意防止静电干扰。
此外,氯电解池对光的反应灵敏,还应采取避光措施。
池盖辅助电极(阴极)参考电极发生电极(阳极) 测量电极搅拌子池体图7 氧化法定硫滴定池4.5.2.1 硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3- 浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3- 离子发生反应:I3- + SO2+ H2O → SO3+ 2H+ + 3I-致使池中的I3-浓度降低,参考与测量电极对指示出这一变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3- 离子浓度:3I- → I3- + 2e测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律求得样品中总硫的含量。
4.5.2.2 氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+ 浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:Ag+ + Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+ ,直至恢复原来的Ag+ 离子浓度,测出电生Ag+ 时所消耗的电量,据法拉第电解定律求得样品中总氯的含量。
4.5.2.3 氮滴定池工作原理样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂,经深度加氢裂解,样品中氮化物转化为氨。