双键含量测定

1.试剂和溶液

1.实验室用蒸馏水（GB 6682）；

2.三氯甲烷（GB 682）；

4.碘（GB 675）；

5.碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;

6.盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；

7.硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；

8.淀粉指示液：称0.5g淀粉，用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min.

• 2. 仪器

1.碘量瓶：250ml

• 2.量筒：10ml （3只）

3.滴定管：50ml.

• 3.分析结果的表述

1.碘值一X表示，按式（2）计算：

X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m

•

4. 测定步骤

1.韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶

内，在25℃以下保存

2.试样的称量

根据预计的碘值的不同称取试样的质量

• 3.试样的测定

称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中，加入6ml三氯甲烷，使试样完全溶解。精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。将碘量瓶从暗处取出，加2ml碘化钾溶液和一定量的水。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，直到碘的黄色几

乎消失时，加2ml淀粉指示液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述

1.碘值一X表示，按式（2）计算：

X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)

2.不饱和值的表示:

Y(mmol/g)= c(V0-V)/m

式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;

V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量；

m----试样的质量，g.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。