双键含量测定
二乙烯苯的应用综述
二乙烯苯的聚合综述二乙烯苯(),遇明火、高热可燃。
动物实验具有麻醉作用和轻度刺激作用。
对环境有危害,对大气可造成污染。
其外观与性状:无色液体,有特臭;熔点(℃):-66.9 ;沸点(℃):199.5;相对密度(水=1):0.93;相对蒸气密度(空气=1):4.48;饱和蒸气压(kPa):0.13(32.7℃);闪点(℃):74;引燃温度(℃):470;爆炸上限%(V/V):6.5;爆炸下限%(V/V):0.7 ;溶解性:不溶于水。
它的主要用途是用于制造塑料和离子交换树脂。
二聚乙烯的主要聚合:聚二乙烯苯,苯乙烯-二乙烯苯共聚,其他与二乙烯苯共聚(一)聚二乙烯苯的聚合及应用:1.聚二乙烯苯微球的合成:按照比例将二乙烯苯(DVB80)、偶氮二异丁腈、聚乙烯基吡咯烷酮、溶剂加入带有球型冷凝管及电动搅拌器的50 mL三口烧瓶中,开动搅拌使溶液分散均匀,通氮气30 min,在氮气保护下水浴加热至70℃,恒温反应一定时间后,过滤,用乙醇洗涤所得到的微球,真空干燥。
2. 聚二乙烯基苯微球的表征:采用日本Hitachi公司的S-3500N扫描电子显微镜(SEM)来测定微球的粒径及分布并观察微球表面形态.聚合物微球粒径及分布采用下式计算:其中Dn为所测的微球粒径,-D为微球数均粒径,n为所测量的微球数,δ为粒径的标准偏差,PSD为微球粒径的分散度,其值越小,微球大小越均匀,单分散性越好.微球中悬挂双键含量的测定采用溴水与PDVB微球中的悬挂双键加成,得到溴化微球;再准确称量0·1 g溴化微球,加入准确称量的0·1 g氢氧化钾(KOH),加乙醇10 mL回流12 h,再用0·1mol/L标准HCl溶液滴定反应液中过量的氢氧化钾,计算聚合物微球中悬挂双键的含量.将微球与溴化钾(KBr)混合研细,用Bio-RadFTS135付立叶红外光谱仪用漫反射红外光谱法测定聚合物的红外光谱图.采用NetzschTG209对微球进行热重分析3. 聚合反应进程研究:弱极性二乙烯基苯在强极性溶剂乙腈中所进行的溶液聚合属于沉淀聚合,通常称作分散聚合.随着二乙烯基苯的聚合,当其聚合度达到一定值时,与溶剂发生相分离,从溶液中沉淀出来形成微核[2]并不断长大.分散剂PVP 对分散粒子起到保护稳定作用.单体转化率与时间的关系如图1所示.由图中可以看到在聚合前期,聚合反应速率很大,随着聚合的进行和单体的浓度的降低,聚合速度递减,在10 h内聚合反应几乎完全.由于单体浓度较低,在聚合过程中并不出现自动加速现象.采用此方法得到的聚合物产率超过80%,而用一般的沉淀聚合[3~5]方法反应初始单体二乙烯基苯的浓度通常不超过4%,在反应24 h后聚合物产率不超过60%.采用红外光谱法对不同聚合时间得到的产物进行测定,得到的聚合物的红外光谱图如图2所示.由图2中可以看到,在1683 cm-1处有一明显的吸收峰,这是聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的C O键伸缩振动吸收峰;在1630 cm-1处为悬挂双键C C伸缩振动吸收峰;1600 cm-1处吸收峰为苯环骨架伸缩振动吸收峰;835 cm-1处为1,4-二取代苯的特征吸收峰,796 cm-1及709 cm-1处出1,3-二取代苯的特征吸收峰.通过峰强度的比值可以估算聚合物中各组分的比例,例如测定A1683/A1600随时间的变化情况,可以估算PVP在微球中的含量随时间的变化.如图3所示,随着聚合反应的进行,聚合产物中的PVP含量逐渐增大,这是因为稳定剂PVP在沉淀聚合中与聚二乙烯基苯发生接枝,连接于微球之上,从而起到更好的稳定作用.反应开始时形成的聚合物微粒还很少,只需少量的PVP即可以被稳定;随着反应的进行,聚二乙烯基苯不断在聚合物微粒表面沉积,微粒粒径增大,所需稳定剂量增大并且原来已接枝的PVP 被包埋于微球内部,聚合物微粒则不断从溶液中吸附PVP并接枝,使PVP 在聚合物微球中的含量增大,并不随微球比表面积减小而减小.图4表示随着反应的进行,聚合物中悬挂双键含量逐渐减少.这是由于反应初期聚合物表面的双键含量较高,溶液中二乙烯基苯能够与聚合物微粒表面的悬挂双键不断反应,聚合物微粒逐渐增大,微粒的比表面积逐渐减小,因而聚合物中的悬挂双键含量不断减小.另外,随着反应的进行,聚合物内部的悬挂双键也可能继续发生聚合反应,使得悬挂双键总量降低.图5表示随着反应的进行,微球中的间位二取代苯的含量逐渐增加.这是由于间位二乙烯苯的反应活性比对位二乙烯苯活性低,在聚合初期对位二乙烯苯反应快,在形成的聚合物微粒中所占的比例大,溶液中对二位乙烯苯的浓度降低的速度比间位二乙烯苯的浓度快;在反应后期,参与聚合反应的单体中间位二乙烯苯的比例比起始时高,使得微球中的间位二取代苯的含量增高Fig. 5IR absorbance ratio ofp-disubstitutedbenzene andm-disubstitutedbenzene in PDVBmicrospheres at different reaction times4. 聚二乙烯苯微球的应用:4.1聚二乙烯苯型多孔吸附剂的纳米孔结构表征:以往的研究表明,提高高分子吸附剂的交联,可以改善热稳定性[1]和抗溶胀稳定性[2~4],能够增加比表面积及提高对目标物质(有机物、体)的吸附量[5~7].因此,我们采用悬浮聚合方制备了球形聚二乙烯苯多孔吸附剂,进而开展功能化和吸附性能研究[8,9].研究发现,高分子附剂的吸附性能与其微观孔结构密切相关,以于即使结构和比表面积都相同的高分子吸剂也会表现出吸附性能差异.然而,目前涉及多孔高分子吸附剂研究的报道通常只给出比表面和平均孔径,少有微观孔结构方面的表征数据.按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的分类方法[10],多孔固体中孔径大于50 nm的孔为大孔,小于2 nm的孔为小孔,介于二者之间(2~50nm)的孔称为中孔.对于高比表面的高交联高分子吸附剂,一般只存在微孔和中孔.为进一步揭示影响聚二乙烯苯多孔吸附剂吸附性能的本质,本实验室采用氮气吸附法深入研究了其中的纳米孔结构(中孔和微孔),并对吸附剂内部孔的形貌进行了扫描电镜观察.4.11理论:(1)比表面:根据BET多层吸附模型[11],吸附量与吸附质气体分压之间满足BET方程其中,P0为气体吸附质在沸点时的饱和蒸汽压;P为测定吸附量时所选用的某一分压;P/P0称为相对压力;W是在氮气分压为P0时的吸附量;Wm为饱和单层吸附量;C为BET常数,与第一层吸附时的能量相关,是吸附质/吸附剂相互作用强度的体现.以1/{W[(P0/P)-1]}对P/P0作图,在P/P0为0.05~0.35范围内成线性关系.由其截距i=1/(1/WmC)和斜率s=(C-1)/(WmC),可得出饱和单层吸附量Wm=1/(s+i).由饱和单层吸附量可计算测定样品的总表面积St=(WmNAcs)/(M),其中N为Avogadro常数(6.023×1023分子/mol),Acs为吸附质分子的截面积(氮气0.162 nm2/分子),M为吸附质的分子量(氮气28.0134mol/g).因此,比表面积S=St/w,其中w为测定时所用样品的重量.(2)总孔体积与平均孔径:在恒定温度下,通过从0.01~1逐步改变分压,测定相应的吸附量,由吸附量对分压作图,则得到吸附等温线.反之,从1~0.01逐步改变分压,测定相应的脱附量,由脱附量对分压作图,则得到脱附等温线.孔体积是根据气体吸附质在沸点温度下的吸附量计算的.在沸点温度下当相对压力为1或非常接近于1时,吸附剂的微孔和中孔一般可因毛细管凝聚作用被液化的吸附质充满.将此时测定的气体吸附体积Vads换算为吸附质的液体体积Vliq=(PaVadsVm)/(RT),其中Pa和T分别为环境压力和温度,R 为气体常数(8.314×107ergs/deg/mol),Vm为液体吸附质的摩尔体积(液氮34.7 cm3/mol).因此,吸附剂的孔体积V=Vliq/w.假定吸附剂的孔为圆柱形,则平均孔半径rp=2Vliq/S,平均孔直径dp=2rp.(3)中孔的孔径分布:根据毛细管凝聚原理,孔的尺寸越小,在沸点温度下气体凝聚所需的分压越小.在不同分压下吸附的吸附质的液态体积对应于相应尺寸孔的体积,因此由孔体积的分布测定孔径分布.一般而言,脱附等温线更接近于热力学稳定状态,故通常由脱附等温线计算孔径分布.假定孔为园柱形,则根据Kelvin方程,孔半径表示为:其中,γ为吸附质在沸点时的表面张力(77 K液氮: 8.85ergs/cm2);T为液态吸附质的沸点(液氮77K).将各个参数代入上式,则rk=4.15/lg(P0/P).Kelvin半径rk表示在P/P0相对压力下气体吸附质发生凝聚时的孔半径.而实际上在凝聚之前,孔壁已存在吸附层;或脱附后还留下一吸附层.因此,实际的孔半径为rp=rk+t,t为吸附层的厚度.根据de Boer等[12]的计算:在此基础上,采用脱附等温线,根据BJH理论[13],计算孔径分布.(4)微孔的孔径分布:在较低的相对压力下(一般P/P0<0.3),精确测定吸附等温线.根据该等温线,有许多方法可以用于微孔分析,例如t图法、MP法、DR法、DA 法、HK法、SF法、DFT法、以及热转换法和分维法等,本研究仅选用HK法[14]和SF法[15]对数据行处理.HK方法和SF方法都是根据Polanyi吸附势能理论[16]和Kelvin方程衍生出来的,只是前者假定微孔为狭缝型,后者假定微孔为圆柱型.4.12实验:(1)材料:以过氧化苯甲酰为引发剂(用量为单体重量的1%),甲苯/液体石蜡(2:1,V/V)为混合致孔剂,不同二乙烯苯单体(工业二乙烯、m-二乙烯苯、p-二乙烯苯、及其混合物)进行悬浮聚合[8],得到的珠状多孔产物在Soxhlet提取器中由石油醚(分析纯,bp 60~90℃)提取20 h,然后于40℃真空干燥,得到聚二乙烯苯多孔吸附剂.各种聚二乙烯苯吸附剂编号及其单体组成和致孔剂用量列于表1中.这些不同的聚二乙烯苯多孔吸附剂用于纳米孔结构的测定.(2)纳米孔结构表征:在自动气体吸附系统(Autosorb-MP-1型,美国Quantachrome公司)的脱气站上,上述聚二乙烯苯多孔吸附剂样品于50℃真空脱气24~48 h.然后精确称重样品,将样品管安装于测试系统的样品站,以氮气为吸附气体,以氦气为系统过渡气体,进行自动测定,平衡时间选为10 min,BET比表面测定选用7点法,吸附等温线选用20点,脱附等温线选用40点.用于微孔分析的吸附等温线选用30点.测定数据采用Autosorb for Window软件(1.17版,美国Quantachrome公司)按上述原理进行处理,得到各种孔结构参数.选择若干聚二乙烯苯多孔吸附剂,从中剖开,在日立公司3500N扫描电子显微镜上观察其内部微孔结构并照相.4.13结果与讨论(1)聚二乙烯苯多孔吸附剂的吸附等温线测定不同聚二乙烯苯多孔吸附剂的吸附脱附等温线,示于图1中,其中PDVB-1、PDVB-2、PDVB-3、P(m-DVB)-1、P(m-DVB)-2和P(p-DVB)所代表的树脂的单体组成及致孔剂用量见表 1.根据BDDT分类方法,吸附等温线分为5种类型[10].而根据IUPAC分类,吸附等温线的线形可分为6种类型,每种代表一类吸附形态[17].聚二乙烯苯多孔吸附剂的吸附等温线类似于其中的第四种类型,意味着不仅吸附剂可以对氮气分子发生多层吸附,而且吸附剂中除了微孔之外还存在着可以引起毛细管凝聚的中孔.图1中(a)PDVB-1与(b)PDVB-2差别只在致孔剂量不同,(b)的吸附/脱附等温线的分离现象意味着其大孔含量更多;而(c)、(d)、(e)、(f)吸附/脱附等温线有类似形状,但其相对压力P/P0<0.3及P/P0>0.75时的斜率还是有差别的,说明其孔结构的情况亦有不同.4.2聚二乙烯苯多孔微球孔结构和液相色谱性能的应用:聚二乙烯苯多孔微球的孔结构受控于交联度及稀释剂,从色谱方法证明交联度高对形成微束孔有利,而稀释剂的质和量则决定真孔的性质.微球的结构参数中以微球的尺寸及孔径对高效液相色谱性能影响较大.微球的试样线性容量比十八烷基硅氧烷键合硅胶大l一2个数量级,说明溶质分子是扩散进入到高分子骨架中的.文中以化学组成相同、孔结构不同的聚二乙烯苯微球为基础,研究了溶解及吸附对几种有机化合物的保留值的贡献,对极性溶质来说,溶解系数约占总贡献的80多.从许多实验结果也说明此类固定相的比表面对色谱的分离度贡献不大.因此称此种固定相为吸着剂较称之为吸附剂更好.可以设想,具有刚性骨架的高分子组成、高分子本体相又足够薄的均匀多孔微球将是一种较理想的固定相.相关实验:4.21试剂:所用试剂均为化学纯及分析纯.工业二乙烯苯经减压蒸馏后用色谱法测定其含(l)二乙烯苯70.,多,乙基苯乙烯26多,高馏份,%.(2)二乙烯苯42.,多,乙基苯乙烯54.5外,二乙苯2.9多.色谱条件:柱价0.3x200厘米Chiomosor卜P一12%ApizonL,检侧器热导池,柱温150℃,汽化温度2”℃,桥电流180毫安,载气流速,H:,60毫升/分4.22色谱测定:用JASCOFamilic--100N,Unidec一10011微型液相色谱仪,称量固定相用微量分析天平(PaulBunge)。
聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用
聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用姓名:樊荣学号:2009296015专业:化学化学化工学院聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用樊荣 2009296014 化学(山西大学化学化工学院山西太原030006)摘要:聚氨酯丙烯酸酯(PUA)体系综合了聚氨酯树脂和丙烯酸酯树脂各自的优点,使得该体系具有耐溶剂性,耐低温性,耐磨性,耐热冲击性,柔韧性和良好的粘结性,成为目前研究比较活跃的体系。
本文就对近年来聚氨酯丙烯酸酯的一些合成方法、性能研究及在各个领域中的应用景做一个简单的综述。
关键字:聚氨酯丙烯酸酯合成性能应用前景Synthesis of polyurethane acrylate and its applicationFan rong 2009296014 chemical(Chemistry and Chemical Engineering of Shanxi University, Taiyuan, Shanxi 030006)Abstract: polyurethane acrylate (PUA) system integrated polyurethane resin and acrylic resin and their respective advantages, so that the system is solvent resistance, low temperature resistance, wear resistance, thermal shock resistance, flexibility and good adhesion, becomes the present study comparing active system. The article in recent years polyurethane acrylate some synthetic methods, properties and applications in various fields of king to do a simple review.Keywords: acrylate polyurethane ,synthesis ,properties , potential applications前言聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键,固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性,是一种综合性能优良的辐射固化材料。
氯化碘(lv-i)检测双键的含量的可操作标准方法
氯化碘(lv-i)检测双键的含量的可操作标准方法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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催化溴加成法测定聚氯乙烯中总不饱和双键的含量
Sci Chem ,1982 ,17 (7) :1093 - 1106. [ 5 ] He Z , Hu X ,Sun G. [J ] . Poly m Degrad S tab , 1989 ,24 ( 2) : 127
GY
2001
年第
30
卷
样品置于暗处 ,研究 PVC 的双键与溴加成时间长短 对 PVC 中总不饱和双键含量的影响 ,结果见表 1 。 由表 1 可见 ,随反应时间的增加 , PVC 中总不饱和 双键含量不断增大 ,但当反应时间超过 16 h 后 ,测 得的 PVC 中总不饱和双键含量变化不大 ,这说明 16 h 左右溴与双键加成反应趋于完全 。为使双键 充分与溴加成 ,本试验选择反应时间为 20 h 。
[ 收稿日期 ] 2001 - 03 - 07 ; [ 修改稿日期 ] 2001 - 06 - 10 。 [ 作者简介 ] 王桂花 (1963 - ) ,女 ,北京市人 ,硕士 ,讲师 ,电话 010 -
64434897 。 [ 基金项目 ] 国家“九五”重点科技攻关项目 (965510105) 。
3. 79
0. 2720
2. 85
2. 28
0. 2720 —
2. 38 4. 61
2. 88 —
213 热氧老化时间与总不饱和双键含量的关系 以 5 号样品为例 ,研究了 PVC 样品热氧老化不 同时间后总不饱和双键含量的变化 ,结果见表 3 。 由表 3 可看出 ,随着热氧老化时间的增加 , PVC 样
的质量 ,g 。
11212 PVC 热氧稳定性的研究
肉桂醛中碳碳双键的检验
肉桂醛中碳碳双键的检验篇一:肉桂醛是一种常见的醛类化学物质,由于其特殊的香气和药理活性而受到广泛关注。
在肉桂醛的制备过程中,碳碳双键的检验是非常重要的。
目前,常用的检验方法包括红外光谱、核磁共振和质谱等。
红外光谱是一种常用的检测碳碳双键的方法。
在肉桂醛的红外光谱中,具有显著的醛基和羟基的特征吸收峰,同时在 3000-3500cm-1 范围内有显著的双键吸收峰。
通过分析红外光谱的特征吸收峰,可以准确地判断肉桂醛中是否存在碳碳双键。
核磁共振也是一种常用的检测碳碳双键的方法。
在肉桂醛的核磁共振谱中,具有明确的碳碳双键信号,特别是在 13C-1H 双积分谱中,可以清晰地看到双键的碳原子信号。
此外,核磁共振还可以用于检测肉桂醛中的羟基和醛基等官能团。
质谱也是一种常用的检测碳碳双键的方法。
在肉桂醛的质谱中,可以检测到单一的碳碳双键,并且双键的键长和键角等参数可以通过质谱进行分析。
质谱还可以用于检测肉桂醛中的其他官能团,例如羟基和醛基等。
碳碳双键的检验是肉桂醛制备过程中非常重要的一步。
通过使用红外光谱、核磁共振和质谱等分析方法,可以准确地判断肉桂醛中是否存在碳碳双键,并且可以检测双键的结构和性质。
这些分析方法不仅有助于肉桂醛的制备和研究,也为其他类似化合物的制备和结构鉴定提供了重要的参考。
篇二:肉桂醛是一种常见的天然香料,其分子中包含一个碳碳双键。
为了检验肉桂醛中的碳碳双键,可以采用多种方法。
其中一种方法是使用酸性催化剂来检验。
在酸性条件下,碳碳双键可以被酸性催化剂氧化成单键,例如使用酸性催化剂硫酸可以使得肉桂醛中的碳碳双键被氧化成单键。
这一反应可以在苯酚钠的作用下进行,并且可以通过检测苯酚钠的用量来确定肉桂醛中的碳碳双键是否被氧化成单键。
另一种方法是使用碱性催化剂来检验。
在碱性条件下,碳碳双键可以被碱性催化剂氧化成单键,例如使用碱性催化剂氢氧化钠可以使得肉桂醛中的碳碳双键被氧化成单键。
这一反应可以在甲醇溶液中进行,并且可以通过检测甲醇溶液中的水含量来确定肉桂醛中的碳碳双键是否被氧化成单键。
UV胶中双键含量的测定
UV胶中双键含量的测定
双键含量的测定
(1)方法原理
碘值是指每100克被测物所能吸收碘的克数,测定碘值可以确定被测物
的不饱和程度。
碘值的测定采取韦氏法。
原理:
I2+C12== 2 ICI
(2)韦氏试剂的制备
称取13.0 g碘溶于1000mL冰醋酸中,过滤,取出约100mL。
其余部分通入纯而干燥的氯气(氯气由高锰酸钾和浓盐酸反应制取,氯气发生后,经过水洗涤和浓硫酸干燥),通入氯气后,溶液颜色变浅,到游离碘紫色消失,呈桔红色时为止。
取出20.0mL溶液,加入15mL的15%KI溶液迅速以0.1 mol/L的Na2S203标准溶液滴定,如消耗Na2S203标准溶液体积是通入氯气前的碘液所消耗的Na2S203标准溶液的两倍则得韦氏溶液,否则应加入事先取出的未通入氯气的碘溶液,调整至消耗Na2S203是通入C12前的两倍,所制得的韦氏溶液应装入棕色瓶内,存放于暗处。
(3)分析步骤
称取样品0.2000-0.4000g,置于三角瓶中,加入l0mL三氯甲烷使样品溶解,用移液管准确加入20.0mL韦氏溶液,充分摇匀后,塞紧瓶塞。
置于暗处1小时。
加入15%KI溶液15mL蒸馏水100mL,迅速用0.1 mol/L的Na2S203标准溶液滴定,滴定至黄色将褪去时加1mL淀粉指示剂,继续用Na2S203:滴定至蓝色完全消失为终点,同时作空白试验。
(4)计算。
肉桂油中不饱和链和醛基的鉴定方法
肉桂油中不饱和链和醛基的鉴定方法一、前言肉桂油是一种常用的调味品,具有明显的香气和独特的味道。
其中不饱和链和醛基是其主要成分之一,因此对其进行鉴定具有重要意义。
本文将介绍肉桂油中不饱和链和醛基的鉴定方法。
二、实验原理肉桂油中不饱和链主要是指双键,而醛基则是指羰基。
因此,通过检测肉桂油中的双键和羰基含量可以确定其中不饱和链和醛基的含量。
三、实验步骤1.制备样品取适量肉桂油样品,加入适量正己烷溶解,并过滤得到无悬浮物的溶液。
2.测定不饱和链含量(1)制备溴水:取适量溴,在搅拌下缓慢加入少量去离子水中,并继续搅拌至完全溶解。
(2)将制备好的肉桂油样品溶液滴加入已配制好的溴水中,反应30秒后观察颜色变化。
(3)将反应混合物加入氯仿中,摇匀后离心分离。
(4)取上层液体,加入少量无水硫酸钠,并旋转蒸发干燥。
(5)将干燥物加入正己烷中,摇匀后用滤纸过滤得到溶液。
(6)将溶液倒入比色皿中,在紫外光下测定吸收值。
3.测定醛基含量(1)取适量已制备好的肉桂油样品溶液,加入适量2,4-二硝基苯肼溶液和氢氧化钠溶液,并加入少量去离子水调节pH值至7.0左右。
(2)在60℃下反应30分钟后,冷却并加入甲醛试剂,再在室温下反应30分钟。
(3)将反应混合物加入丙酮中,摇匀后离心分离得到上层液体。
(4)取上层液体,在紫外光下测定吸收值。
四、实验结果通过实验可以得到肉桂油中不饱和链和醛基的含量。
其中不饱和链含量的计算公式为:不饱和链含量(%)=(A样品-A空白)/(A标准-A空白)×100%;醛基含量的计算公式为:醛基含量(%)=(A样品-A空白)/(A标准-A空白)×100%。
五、实验注意事项1.制备溴水时应严格控制溴的用量,避免过量使用。
2.在测定不饱和链含量时,应注意反应时间和温度,避免过长或过短的反应时间和温度不当对结果产生影响。
3.在测定醛基含量时,应注意pH值的调节,以保证反应顺利进行。
4.所有试剂均需干燥处理,并在实验室内进行操作。
滴定法测定双键含量
采用滴定法测定,就是有机分析里面的碘量法,依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。
(1)试验溶液的配制0.1N三溴化合物甲醇溶液:取76 g无水溴化钠(于恒温箱中130 ℃干燥3小时),溶于1000ml 甲醇中,加入5.1ml溴,储存于棕色试剂瓶中,混匀,过一昼夜用。
10%的KI溶液:称取10.0g KI溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
1%的淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至50ml。
现配现用。
0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g无水碳酸钠,用去离子水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
(2)0.1mol•l-1硫代硫酸钠溶液的标定向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾(于120 ℃干燥至衡重),加入20ml去离子水使之溶解,而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸(20%),于暗处放置10min。
加100ml水(15-25 ℃),用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点(溶液呈淡黄色)时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算:C=式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol•l-1);m-重铬酸钾的质量,g;M-重铬酸钾的摩尔质量,294.186g•mol-1;V1—滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V0-滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
(3)双键含量的测定向250ml磨口三角瓶中称取约1g DADGEBA,加入25ml三氯甲烷,充分振荡使试样完全溶解后,用移液管加入10ml溴化碘试剂,充分振荡后,在暗处放置1h,然后加入5ml 浓度为10%碘化钾溶液,再充分振荡,以0.1 mol•l-1硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈黄色时加入5ml浓度为0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点。
几种常见的DNA、RNA含量测定方法
一、DNA含量的测定方法 2.琼脂糖电泳凝胶检测法
实验仪器
微波炉
一、DNA含量的测定方法 2.琼脂糖电泳凝胶检测法
实验仪器
凝胶电泳槽
一、DNA含量的测定方法 2.琼脂糖电泳凝胶检测法
实验仪器
凝胶成像系统
一、DNA含量的测定方法 2.琼脂糖电泳凝胶检测法
实验方法
(1)制备琼脂糖溶液 (2)将琼脂糖溶液倒入电泳支架上,放上梳子,梳子须离开电泳 支架底部1mm左右。待凝胶凝聚后,小心拔去梳子,将支架放入 装有电极缓冲液的
DNA%=
X 100
一、DNA含量的测定方法 3.二苯胺法
应用范围
仅限于对于提取的DNA不含有其他糖及糖的衍生物、芳香醛、蛋白质等杂质且浓 度大于50mg/l的情况下适用
一、DNA含量的测定方法 3.二苯胺法
优点: 缺点:
操作简便,有一定精确性,常用作教学性实验
对DNA样品纯度有一定要求,实验试剂非实验室常用试剂
2.琼脂糖电泳凝胶检测法
一、DNA含量的测定方法
实验原理
DNA分子在高于其等电点的pH溶液中带负电荷,在电场中向正极移动。DNA分 子在电场中通过介质而泳动。对于线形DNA分子,其电场中的迁移率与其分子量、 电荷量、分子大小及构象有关。因此通过电泳可大致将分子量不同的DNA分离开。 之后通过在凝胶中加入少量EB(其分子可插入DNA的碱基之间,形成一种光络合 物,在254~365nm波长紫外光照射下呈现荧光)来对DNA进行检测和分析。而 相同分子量DNA浓度与其荧光亮度呈正比。因此DNA片段的浓度可与已知浓度的 DNA同时进行电泳,通过结合的EB荧光强度,来估计其含量。
2
4
1.6
4
1.2
溴量法测定碳碳双键含量的原理
溴量法测定碳碳双键含量的原理溴量法是一种常用的测定有机物中碳碳双键含量的方法。
它基于溴和碳碳双键之间的化学反应,通过测定溴的消耗量来间接确定样品中碳碳双键的含量。
溴量法的原理是利用溴和碳碳双键之间的加成反应。
在该反应中,溴会与碳碳双键发生加成反应,生成溴代烷烃。
这个反应是一个典型的亲电加成反应,通过消耗溴的量可以推测出样品中碳碳双键的含量。
具体的实验步骤如下:1. 首先,将待测样品溶解在适当的溶剂中,形成溶液。
这个溶剂应该能够溶解待测样品,同时不与溴发生反应。
2. 然后,向溶液中加入过量的溴溶液。
过量的溴可以保证所有的碳碳双键都能够与溴发生反应。
3. 接下来,将溶液进行反应,通常会在恒温条件下进行。
反应时间和温度的选择应该使反应达到平衡,同时不引起其他副反应。
4. 在反应结束后,通过适当的方法去除溴代烷烃,例如用盐酸进行酸化反应。
5. 最后,测定消耗的溴的量。
可以使用滴定法等方法,将剩余的溴与标准溴溶液进行滴定,从而计算出溴的消耗量。
根据溴的消耗量,可以推算出样品中碳碳双键的含量。
溴量法测定碳碳双键含量的原理是基于溴和碳碳双键之间的化学反应,通过测定溴的消耗量来间接确定样品中碳碳双键的含量。
需要注意的是,溴量法只适用于有机物中存在碳碳双键的情况。
对于其他类型的化合物,如芳香族化合物或含有其他官能团的化合物,溴量法并不适用。
溴量法是一种常用的测定碳碳双键含量的方法。
通过测定溴的消耗量,可以间接确定样品中碳碳双键的含量。
这种方法简单、灵敏且具有一定的准确性,在有机化学分析和有机合成中得到了广泛应用。
双键含量测定国标
双键含量的测定方法有多种,其中滴定法是一种常用的方法,其依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81,具体操作步骤较为复杂。
滴定法测定双键含量的原理是有机分析中的碘量法。
在具体操作中,会使用到一些化学试剂,如三溴化合物甲醇溶液和KI溶液等。
通过滴定过程,可以测定出样品中双键的含量。
以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议查阅相关化学书籍或咨询专业人士。
请注意,滴定法是一种较为精确的化学分析方法,操作时需严格遵守操作规程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,在进行双键含量测定时,也需要考虑到样品的特性和测定条件等因素对测定结果的影响。
氢化丁腈橡胶 碘值与双键残余含量
氢化丁腈橡胶碘值与双键残余含量氢化丁腈橡胶是一种高性能橡胶材料,具有优良的抗油性、耐热性、耐臭氧性和耐腐蚀性等特点。
这些优异的特性使得氢化丁腈橡胶广泛应用于汽车、航空航天、石油化工等领域。
碘值和双键残余含量是描述氢化丁腈橡胶质量好坏的两个重要指标。
首先,我们来了解一下碘值和双键残余含量的概念。
碘值是指在特定条件下,单位质量的橡胶中所含的碘的质量。
碘值可以反映橡胶材料中双键含量的多少,即橡胶分子链中未反应的双键的数量。
双键残余含量是指氢化丁腈橡胶中未发生氢化反应的双键残余的含量。
碘值与双键残余含量是紧密相关的。
氢化丁腈橡胶的制备过程中,通过氢化反应可以使橡胶中的双键发生饱和反应,从而提高橡胶的性能。
碘值越高,说明橡胶中未反应的双键残余越多,相应地,双键残余含量也越高。
而双键残余含量越高,氢化丁腈橡胶的性能就越差。
氢化丁腈橡胶的碘值和双键残余含量对其性能有着直接的影响。
碘值高的氢化丁腈橡胶比碘值低的氢化丁腈橡胶具有更好的耐油性、耐腐蚀性和耐臭氧性能。
因为双键残余含量高的氢化丁腈橡胶分子链中存在着未反应的双键,这些双键会降低氢化丁腈橡胶的耐油性能。
而碘值低的氢化丁腈橡胶中,双键基本上都已经发生了氢化反应,链段上不存在双键残余,这样的橡胶具有更强的耐油性和耐腐蚀性能。
因此,在氢化丁腈橡胶的生产和选择过程中,需要控制和优化碘值和双键残余含量。
控制碘值的方法主要有选择合适的催化剂和反应条件,以促使双键发生氢化反应,减少双键残余。
此外,还可以采用添加剂和填充剂来调节橡胶的碘值和双键残余含量。
通过优化生产工艺和合理选择添加剂、填充剂等手段,可以降低氢化丁腈橡胶的碘值和双键残余含量,提高其性能。
在实际应用中,我们可以通过测定氢化丁腈橡胶的碘值和双键残余含量来评估其质量。
高质量的氢化丁腈橡胶应具有低碘值和低双键残余含量,这样的橡胶在耐油性、耐腐蚀性和耐臭氧性等方面性能更好。
因此,在选择氢化丁腈橡胶时,我们应该优先选择碘值和双键残余含量低的产品。
双键含量测定
1.试剂和溶液1.实验室用蒸馏水(GB 6682);2.三氯甲烷(GB 682);4.碘(GB 675);5.碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;6.盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;7.硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制;8.淀粉指示液:称0.5g淀粉,用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min.• 2. 仪器1.碘量瓶:250ml• 2.量筒:10ml (3只)3.滴定管:50ml.• 3.分析结果的表述1.碘值一X表示,按式(2)计算:X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m•4. 测定步骤1.韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存2.试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量• 3.试样的测定称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中,加入6ml三氯甲烷,使试样完全溶解。
精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中,瓶塞用碘化钾溶液湿润后,立即将瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗处。
对于碘值低于150的试样,放置1h;对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h。
将碘量瓶从暗处取出,加2ml碘化钾溶液和一定量的水。
用硫代硫酸钠标准滴定液滴定,直到碘的黄色几乎消失时,加2ml淀粉指示液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。
同时做一个空白样。
4.分析结果的表述1.碘值一X表示,按式(2)计算:X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)2.不饱和值的表示:Y(mmol/g)= c(V0-V)/m式中:c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的碘的质量;m----试样的质量,g.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
硫化胶交联键类型及含量测定
硫化胶交联键类型及含量测定
硫化胶的交联键主要为硫醇交联键和二硫键。
硫醇交联键是在硫化胶的交联剂中加入的含有硫醇官能团的物质与橡胶分子中的双键反应形成的,而二硫键则是在硫醇交联键基础上经过氧化反应形成的。
含量测定方面,可以采用以下几种方法:
1. 硬度测试法:根据硬度值的变化可以推测交联程度。
2. 热稳定性测试法:通过加热后质量损失的程度来推测交联程度。
3. 拉伸试验法:通过拉伸样品的强度和伸长率等参数来推测交联程度。
4. 压缩恢复率测试法:通过测量样品压缩后恢复率的变化来推测交联程度。
5. 差示扫描量热法:通过测量样品中交联反应所产生的热量变化来推测交联程度。
光引发剂含量双键转化率
光引发剂是一种可以通过光照引发化学反应的物质。在光引发剂的作用下,双键转化率是 指在一定光照条件下,光引发剂引发反应中,双键转化的百分比。
双键转化率可以通过实验测量得到。一种常用的方法是使用紫外-可见光谱仪或红外光谱 仪来监测反应体系中的化学键的变化。通过测量反应前后特定波长的吸光度或透射率,可以 计算出双键转化率。
双键转化率是评估光引发剂性能的重要指标之一。高的双键转化率意味着光引发剂在光照 条件下能够有效地引发反应,具有较高的反应活性。因此,对于光引发剂的设计和应用,需 要考虑如何提高双键转化率,以实现更高效的光化学反应。
双键转化率的计算公式如下:
双键转化率 = (A1 - A2) / A1 × 100%
光引发剂含量双键转化率
其中,A1是反应前的吸光度或透射率,A2是反应后的吸光度或透射率。
需要注意的是,双键转化率受到多种因素的影响,包括光引发剂的浓度、光照强度、反应 时间等。因此,在实验中需要控制这些因素,以确保测得的双键转化率准确可靠。
双键当量单位
双键当量单位双键当量单位在化学中是十分重要的概念,它用于描述化学反应中物质的化学计量关系。
在本文中,我们将对双键当量单位进行详细的介绍和解释,以增进对该概念的理解。
双键当量单位是指在化学反应中,化合物中的双键与其他化合物中的其他官能团发生反应时所需的物质的量。
这个概念的提出是为了更好地描述双键在化学反应中的作用。
在化学反应中,双键可以参与许多不同类型的反应,例如加成反应、氧化反应和还原反应等。
双键当量单位的计算方法相对简单。
首先,我们需要知道双键所连接的原子的种类和数量。
然后,我们可以根据双键与其他官能团发生反应所需的物质的量来确定双键当量单位。
例如,对于一个含有一个双键的化合物A,如果它与一个官能团B发生反应时需要1摩尔的B来完全消耗A中的双键,那么我们可以说该化合物的双键当量单位为1。
双键当量单位在化学反应的计量中起着重要的作用。
通过确定双键当量单位,我们可以确定化学反应中各种物质的比例关系,并预测反应的产物和副产物。
双键当量单位还可以用于计算化学反应的反应物和产物之间的摩尔比例。
双键当量单位的应用十分广泛。
在有机合成中,我们可以利用双键当量单位来合成目标化合物。
通过控制双键当量单位的比例,我们可以合成特定结构和性质的化合物。
在分析化学中,双键当量单位可以用于测定化合物的含量和纯度。
通过测定双键当量单位和反应物的摩尔比例,我们可以计算出化合物的含量。
双键当量单位还可以用于描述化学反应的速率和平衡。
通过研究双键当量单位和反应物浓度之间的关系,我们可以确定化学反应的速率常数。
在平衡反应中,我们可以利用双键当量单位来确定反应物和产物之间的平衡常数,并预测平衡位置的变化。
双键当量单位是化学中一个重要的概念,它用于描述化学反应中物质的化学计量关系。
通过确定双键当量单位,我们可以预测化学反应的产物和副产物,并计算化合物的含量和纯度。
双键当量单位的应用十分广泛,可以用于有机合成、分析化学和动力学研究等领域。
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1.试剂和溶液
1.实验室用蒸馏水(GB 6682);
2.三氯甲烷(GB 682);
4.碘(GB 675);
5.碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;
6.盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;
7.硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制;
8.淀粉指示液:称0.5g淀粉,用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min.
• 2. 仪器
1.碘量瓶:250ml
• 2.量筒:10ml (3只)
3.滴定管:50ml.
• 3.分析结果的表述
1.碘值一X表示,按式(2)计算:
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m
•
4. 测定步骤
1.韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶
内,在25℃以下保存
2.试样的称量
根据预计的碘值的不同称取试样的质量
• 3.试样的测定
称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中,加入6ml三氯甲烷,使试样完全溶解。
精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中,瓶塞用碘化钾溶液湿润后,立即将瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗处。
对于碘值低于150的试样,放置1h;对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h。
将碘量瓶从暗处取出,加2ml碘化钾溶液和一定量的水。
用硫代硫酸钠标准滴定液滴定,直到碘的黄色几
乎消失时,加2ml淀粉指示液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。
同时做一个空白样。
4.分析结果的表述
1.碘值一X表示,按式(2)计算:
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)
2.不饱和值的表示:
Y(mmol/g)= c(V0-V)/m
式中:c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的碘的质量;
m----试样的质量,g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。