硫酸铜的制备及产品质量分析

硫酸铜的制备及产品质量分析

一、实验目的

1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。

2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。

3.掌握天平、电炉和研钵的操作。

二、实验原理

(一)硫酸铜的制备

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

(二)硫酸铜的提纯

硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。

重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。

粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(F eSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4)3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH)3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。

若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2＋氧化为Fe3＋，再调节溶液的pH值约至4，使Fe3＋水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。

pH≈4

2Fe2＋+ H2O2 + 2H＋＝2Fe3＋+ 2H2O Fe3＋+ 3H2O = Fe(OH)3 + 3H＋

三、仪器和试剂

1．仪器天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10m L量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角1只、塑料洗瓶1只、布氏漏斗1只、抽滤装置1套、滴管3支、硫酸铜回收瓶。

2.试剂及材料铜屑3g、H2SO4(3 rnol·L－1)20mL、浓HNO310mL、H2O2(3％)10mL、NaOH(0.5 mol·L－1)10mL、pH试纸、6mol/L氨水10mL、去离子水500mL、2mol/L KCNS 2mL、滤纸3张、CuSO4·5H2O标样（分析纯、化学纯各1g）。

四、实验步骤

(一)硫酸铜的制备

(二)称量和溶解

用台秤称取粗硫酸铜4g，放入洁净的100mL烧杯中，加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热，并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时，不得用研棒敲击，应慢慢转动研棒，轻压晶体成细粉末。

(三)沉淀

往溶液中加入3％H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入0.5mol·L－1NaOH溶液直到pH ＝4(用pH试纸检验)，再加热片刻，放置，使红棕色Fe(OH)3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。

(四)过滤

将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。

(五)蒸发和结晶

在滤液中滴入2滴1mol·L－1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4·5H2O充分结晶析出。

(六)减压过滤

将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。

(七)产品纯度检定

（1）称取1g提纯后的CuSO4·5H2O晶体放入100ml小烧杯中，用100ml去离子水溶解。加入1mL稀硫酸酸化，再加入3％的H2O2 2mL 煮沸片刻使Fe2+氧化成Fe3+。

（2）将溶液冷却后在搅拌下逐滴加入6mol/L氨水（约8mL），直到最初生成的沉淀完全溶解且溶液呈深蓝色为止。此时Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。而Cu2+转化为[Cu(NH3)4]2+；

Fe3++3NH3+3H2O → Fe(OH)3↓ +3NH4+

2CuSO4+2NH3+2H2O → Cu2(OH)2SO4 ↓（蓝）+ (NH4)2SO4

Cu2(OH)2SO4 +(NH4)2SO4 + 6NH3→2[Cu(NH3)4]SO4 +2H2O

（3）用普通漏斗过滤，并用滴管将2mol/L 氨水滴到滤纸上，直到蓝色洗去为止，弃去滤液，此时Fe(OH)3棕黄色沉淀留在滤纸上。

（4）有滴管把3mL热的2mol/L HNO3(或盐酸)滴到滤纸上以溶解Fe(OH)3沉淀。如果一次不能完全溶解，可将滤液加热，再滴到滤纸上，滤液可流入25mL 比色管中。

（5）在滤液中滴入2mol/L KCNS，观察血红色溶液产生。

Fe3+ + nCNS- → [Fe(CNS)n]3-n

Fe3+越多，血红色越深，因此可以根据血红色的深浅，比较Fe3+的多少，将血红色溶液与标准系列溶液比较，确定产品相当试剂几级（一般化学试剂的品级：一级试剂、二级试剂、三级试剂、四级试剂。国内标准名称：优级纯(保证试剂)、分析纯、化学纯、实验试剂。）。

五、结果记录

产品色泽外观：

理论产量：g

提纯后的实际产量：g

产率：

纯度检验结果：

六、思考题

1.用重结晶法提纯硫酸铜，在蒸发滤液时，为什么加热不可过猛？为什么不可将滤液蒸干？

2.为了提高提纯精制硫酸铜的产率，实验过程中应注意哪些问题？