城市污泥中砷及其化合物的测定

原子荧光光度法测定城市污泥

砷及其化合物方法确认报告

1. 目的

通过原子荧光光度法测定城市污泥中砷及其化合物浓度的检出限、精密度、准确度，回测，加标回收率，判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责

2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影

响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度，回测，加标回收率的计算方法。

2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据

本法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中砷及其化合物测定

砷及其化合物的测定，方法检出限为0.04μg/L

方法依据为CJ/T221-2005

4.方法原理

样品经硝酸-高氯酸常压消解，然后将消解液置于氢化物发生器中，加入还原剂硼氢化钾发生反应，砷被还原成砷化氢气体，用氩气作载气将砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。这些原子蒸气受到光源特征辐射线的照射而被激发。受激发原子从激发态返回基态，发射出一定波长的原子荧光。产生的原子荧光强度与试样中汞的含量成正比，可从校准曲线查的被测元素汞的含量。

5. 仪器与试剂

5.1仪器

5.1.1 原子荧光光度计。

5.1.2砷高强度空心阴极灯。

5.1.3 氩气。

5.1.4平板电炉

5.1.5常用玻璃仪器

5.2试剂

5.2.1 硝酸，优级纯。

5.2.2 高氯酸，优级纯。

5.2.3 盐酸，优级纯

5.2.4 硫脲抗坏血酸硼氢化钾高锰酸钾盐酸羟胺氢氧化钾

5.2.5金属标准贮备液：采用从钢铁研究总院购买的标准贮备液；

砷标准储备液浓度：1000mg/L

5.2.6 金属标准溶液：用水稀释金属标准贮备液溶液配制而成，使配成的各金属标准溶液每升含100μg。

6. 操作步骤

6.1 采样

将湿污泥样品用玻璃棒等压散，除去异物，混匀备用。

将干污泥样品用玻璃棒等压散，除去异物，用四分法缩分至获得所需样品，研磨至样品通过尼龙筛，混匀备用。

6.2 样品处理

称取（0.050±0.010）g污泥样品于100ml锥形瓶中，加入2 ml高氯酸和5

ml硝酸，摇匀，盖上表面皿，移至电热板上加热分解，待高氯酸的白烟冒尽后，取下锥形瓶稍冷，加入2 ml盐酸溶液，继续加热至棕红色烟雾冒尽，取下放冷，转移至50 ml容量瓶中，加2.5 ml盐酸和10ml硫脲-抗坏血酸混合液，用去离子水定容，放置30min后进行测定。按照上述步骤制备空白试液。

6.3标准曲线的配制，采用标准储备液稀释成一系列浓度。

6.4按表所列仪器设定参数选择分析。吸入标准溶液测量其荧光强度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校正曲线：

表：仪器设定参数

样品荧光强度减去空白对照荧光强度后，由标准曲线得汞，砷浓度。

7元素砷验证实验

7.1 绘制校准曲线

用原子荧光光度计进行分析线，用5％盐酸调零,测量得到系列标准浓度的荧光

强度。计算回归方程.结果见下表：

7.2 方法检出限：测定11个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，

根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率，

结果如下表：

求。

7.3精密度测定

通过测7次同一个样品溶液，求相对标准偏差。实验结果见如下表:

本实验室测得相对偏差为0.10%，平均值为20.8mg/kg的样品，实验室间相对标准偏差要求为12.0%，平均值为12.7mg/kg的样品，实验室间相对标准偏差要求为5.4% ，符合要求。

7.4加标回收率测定

根据测定出的样品试样中砷的浓度，在样品编号为2号的样品加入编号为200438的稀释液3ml100μg/L的砷的标准使用液，然后同上述方法，测定加标样品中砷的浓度。样品的加标回收率范围为81.3%～105.9% 。

加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%

实验室要求样品的加标回收率范围为81.3%～105.9%，测量加标回收率为93.49%，准确度和加标回收率满足实验室要求。

8. 评价与结论

本实验所用的仪器都经过检定校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都验收合格后才投入使用。

结论：

通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以予以确认。

分析：审核