盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序

１.目的:建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。

2.范围:适用于盐酸的检验操作。

3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。

4．程序:

4.１取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(ＳOP-）取样，取样量应为全检量的３倍（约500ml）。

４．2检验：

4.2.1性状

4.2.1.1外观、气、味:取供试品，目测其外观，鼻嗅。

合格标准:应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。４．2.１.２相对密度:

4.2．1.2.1操作:

(1)按《相对密度检查标准程序》（ＳOP-)进行检查。

（2）记录空比重瓶重（W

０）、装入供试品的比重瓶重（W

样

)及装入新沸冷水的

比重瓶重(W

水

)

（３)计算：W

样

－W0

供试品的相对密度=

Ｗ水-Ｗ0

４.2.１.2.2合格标准:在25℃时应约为１.１8。

4.2.２鉴别

4.2．2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸

4.2.2.2操作：

(1）取供试品2mｌ于试管中。

①滴加硝酸银试液,观察结果。

合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液,观察结果。

合格标准:沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。

合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。

(2）量取供试品适量,加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润,缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。

合格标准:试纸应显蓝色。

４．2.3游离氯或溴检查

4.2.3.１试液:含锌碘化钾淀粉指示液

4．2.3.2操作：取供试品10ｇ(8.5ｍl),加水稀释至20ml,冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。

4.2.３．3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查

4．2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、2５%氯化钡溶液４.２．4．2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管

4.2．４.3操作：取供试品25g（21ｍｌ)，加碳酸钠试液２滴，置水浴上蒸干；残渣加水2０ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》（SＯP-）进行检查,与标准硫酸钾溶液1.２5ml制成的对照液比较。

４．2.4.４合格标准：与标准硫酸钾溶液１．25ml制成的对照液比较,应不得更浓（0.0００5%)。

4.2.5亚硫酸盐检查

4．２.5.１试剂和试液:碘化钾、碘滴定液（0.0０５mｏｌ／L)、淀粉指示液

4.2．５.２仪器和用具:电炉、试管、量筒

４.2.5.3操作:

(１)取新沸过的冷水５0mｌ，加碘化钾１g、碘滴定液(0.０0５mol/Ｌ）0.15mｌ与淀粉指示液1.5ml,摇匀。

(2）另取供试品５ｍｌ,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中，摇匀,观察溶液的颜色。

4.２．

5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。

４.2．６炽灼残渣检查

4.2.6．1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

4．2.6.2操作：取供试品10０g(８５ｍｌ）,加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》(SＯＰ-)进行检查。

4.2.6.3合格标准:遗留残渣不得过２mg(0．00２％）。

4.2.７铁盐检查

4.2．7.１试剂和试液：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液(10µg／ml)、30％硫氰酸铵、

4.２.7．2仪器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒

4.2.7.3操作：取供试品10g(8.５ｍｌ），置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准铁溶液（1０µｇ/mｌ）1．0ml制成的对照液比较。

4.2．7.4合格标准:与标准铁溶液（10µg/ml)１．０ｍl制成的对照液比较,不得更深(０.0001%）。

４.２.8重金属检查

４.2.8.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液(ｐH3．5）、标准铅溶液（10µg/ml）、硫代乙酰胺试液

４.2.8.2仪器与用具:恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒

4．2.8.3操作:取供试品10g（８.5ｍｌ),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m ｌ与水适量使成２5ml，按《重金属检查标准程序》(SOP-）进行检查。

4．2.8.4合格标准：含重金属不得过百万分之二。

４.2．9砷盐检查

4.2.9.１试剂与试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒

４.２.9.2仪器与用具:恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒4．2.9.３操作:取供试品2.0g(1.7ｍl）,加水２2mｌ稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》(ＳＯP-7）进行检查。

4．2.9.4合格标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（０.0001％）４.2.１0含量测定

４.2.1０．1试剂与试液:甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（１moｌ／L）４．2.10.2仪器与用具:具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平

4.２.10.３操作:取供试品约３ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M0）中,精密称定(M1）。加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液

(1mol/L)滴定。每1ｍl氢氧化钠滴定液(１ｍｏl／L)相当于36.４6mｇ的HＣl。4．2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L）的体积数V。根据氢氧化钠滴定液（１mol/L)的F值,计算盐酸的含量。

V×Ｆ×3６.４６

盐酸的含量＝×1０0%

（M1- M0)×1０00

4.2.10.5合格标准:含盐酸应为36.０%～38．0%。

5.检验完毕，及时填写检验记录及检验台帐。

附:试液配制方法

1.稀硝酸:取硝酸105mｌ,加水稀释至10０0mｌ，即得。

２.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。。

3.氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1０00ml，即得。

4．碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾０.5g的新制的淀粉指示液100ml 中,湿透后,取出干燥，即得。

５.含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml，加碘化钾溶液(３→20）５ml与氯化锌（1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5ｇ,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟，放冷,即得。本液应在凉处密闭保存。

6.碳酸钠试液：取一水合碳酸钠1２．5ｇ或无水碳酸钠1０．5g,加水使溶解成１0０ml，即得。

7．碘滴定液（0.１mol/L）：

①配制取碘13.0ｇ，加碘化钾36ｇ与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1００0ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

②标定取在10５℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约０．15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1moｌ/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5ｍｏｌ/L）适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50m ｌ与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。每１mｌ碘滴定液（0．1m ｏl／L）相当于４.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度,即得。

8．淀粉指示液：取可溶性淀粉０．5g,加水5ｍl搅匀后，缓缓倾入100ｍl沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。