盐酸检验标准程序

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盐酸检验规程

盐酸检验规程

盐酸检验规程1.目的明确盐酸质量控制方法和盐酸质量控制标准。

2.职责质检部、试验室负责执行本规程。

3.参考文件、质量要求、检验方法3.1参考文件GB3203.2质量要求:总酸度(以HA1计) 含量%≥31.0铁(Fe) 含量%≤0.01硫酸盐(以SO4计) 含量%≤0.03砷(As) 含量%≤0.0001灼烧残渣含量%≤0.15氧化物(以A1计) 含量%≤0.0103.3检验方法3.3.1总酸度测定3.3.1.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液:A(NaOH)=1mol/L溴甲酚绿指示液:1g/L乙醇溶液3.3.1.2测定手续吸取3mL左右样品,置于盛有15mL水并已称量(精确至0.0002g)的100mL 碘量瓶中,称量(精确至0.0002g),小心混匀,加2~3滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液〔A(NaOH)-1mol/L〕滴定至由黄色变为蓝色为终点。

3.3.1.3计算VA×0.03646总酸酸度(以HA计)%= ___________________________×100m式中:V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;A——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L;m—样品质量g;0.03646—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔A(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化氢的质量。

3.3.2铁的测定邻菲罗啉分光光度法(仲裁法)3.3.2.1试剂和溶液邻菲罗啉溶液(2g/L);盐酸羟胺溶液(100g/L),盐酸溶液(1+1);乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5);氢氧化钠溶液(1+1);铁标准溶液(1mL溶液含有0.01mgFe:准确移取一定量的1mL溶液含有0.1mg的铁标准溶液,以水稀释10倍)。

3.3.2.2测定手续(1)标准曲线的绘制在6个50mL溶量瓶中依次加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(相当于0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe)。

盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序1.目的:建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。

2.范围:适用于盐酸的检验操作。

3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。

4.程序:4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。

4.2检验:4.2.1性状4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。

合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

4.2.1.2相对密度:4.2.1.2.1操作:(1)按《相对密度检查标准程序》(SOP-)进行检查。

)及装入新沸冷水的(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)比重瓶重(W水-W0(3)计算:W样供试品的相对密度=W水-W04.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸4.2.2.2操作:(1)取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液,观察结果。

合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。

合格标准:沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。

合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。

(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。

合格标准:试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

13.盐酸检验标准操作规程

13.盐酸检验标准操作规程

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盐酸检验标准操作规程
编号:SOP-Q-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年


审核日期年月日批准日期年


颁发部门品质部生效日期





共1页
发送单位中心化验室、档案室
目的:建立盐酸的检验标准操作规程,保证产品质量范
围:适用于盐酸的检验及质量控制
编定依据:GB 320-2006职责:品质部、QC 人员对实施本规程负责内容:仪器:
1)电子天平;

液:1)甲基红指示液;2)1mol/L 氢氧化钠滴定液
【质量标准】外观:淡黄色透明液体【检查】
铁盐:取本品0.5g,加水成45ml,加过硫酸铵30mg,硫氰酸氨试液5ml,与标准铁溶液(1ml 相当于0.01mgFe)5ml 所制成的对照标准比较,不得更深,即含Fe 不超过0.01%。

【含量测定】含量不得少于31.0%
用干燥的吸管吸取本品2ml 于贮有30ml 水并巳称定重量的100ml 碘价瓶中,摇匀,精密称重,用少量水冲洗瓶塞,加甲基红指示液2滴,用1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色为终点。

计算:
含量=
%
10003646
.0⨯⨯W
FV 式中:F 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的实际浓度比规定浓度;
V 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的消耗体积;
W 为供试品的重量。



检验项目法定标准
内控标准
外观淡黄色透明液体
淡黄色透明液体
含量≥31.0%≥31.0%铁

≤0.01%(以Fe 计)
≤0.01%(以Fe 计)。

盐酸质量标准及检验操作规程

盐酸质量标准及检验操作规程

盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸(化学式HCl)是一种常见的无机化合物,在工业生产和实验室中经常使用。

为确保盐酸的质量,需要制定相应的质量标准和检验操作规程。

本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程,以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。

二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体,不得有悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求,通常为36%~38%。

含量低于36%或高于38%的盐酸不得使用。

3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内,国家标准通常要求不得超过0.01%。

4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002%,不得超过此限制。

5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求,通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。

三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中,观察其色泽和透明度。

不得有异物、悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量测定采用滴定法(常用的是酸碱滴定法),以红井钠溶液作为指示剂,取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色,记录所需的滴定液体积,计算盐酸含量。

3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验,按照仪器使用说明进行操作。

记录测得的游离氯离子含量。

4. 铁含量测定采用比色法进行测定,将盐酸样品与显色剂混合,经一定时间后测定吸光度,按照标准曲线计算并记录铁含量。

5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。

按照实验室标准操作规程进行操作,记录检验结果。

四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍,可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。

工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行,确保检测结果准确可靠。

同时,也需要定期对仪器设备进行校准与维护,以确保检验装置的正常运行。

盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。

只有遵循这些规程,才能有效地控制盐酸的质量,降低生产和使用过程中的风险,保障工作安全和产品质量。

盐酸检测标准

盐酸检测标准

工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191_2000,eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T603-2002,ISO 6353-1982,NEO)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则(GB/T 6678—1986,neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则(GB/T 6680_1986,neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。

表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度(以HCl 计)的质量分数,% ≥31铁(以Fe 计)的质量分数,% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数,% ≤0.05 ≤0.10游离氯(以Cl 计)的质量分数,% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数,% ≤0.0001硫酸盐(以SO42-计)的质量分数,% ≤0.005 ≤0.03 注:砷指标强制。

4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

盐酸利多卡因检验标准操作规程

盐酸利多卡因检验标准操作规程
题目:盐酸利多卡因检验标准操作规程
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批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:质控部
分发部门:检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据:《中国药典》2005年版二部
目的:建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围:本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责:检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中:V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)
W为称取供试品的重量(g)
按无水物计算,本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5.[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g,加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,混匀,作为1:20的供试液。取供试液2ml,照微生物限度检查薄膜过虑法(《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J)检查,细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4.[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分

盐酸的标定

盐酸的标定

盐酸标定
一、目的:检测原料硫酸的浓度
二、标定的标准操作规程:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于本公司原料盐酸标定与复标工作。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、仪器:滴定管50ml ;三角烧瓶250ml ;135ml ;瓷坩埚;称量瓶。

六、待标盐酸溶液的配制:
从罐区取50ml盐酸回来,用移液管量取9ml,至1000ml的容量瓶中,加水稀释至刻度,平行配制2瓶盐酸待标溶液。

七、标定过程:
1、基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,放置马弗炉中,保持270-300℃1 小时,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。

2、称取上述处理后的无水碳酸钠0.1-0.15g,置250ml的锥形瓶中,加入新煮开的30ml的蒸馏水溶解摇匀,滴入2-3滴0.1%甲基橙溶液,用待标溶液开始滴定,当指示剂颜色由黄色变成橙色即为终点,记录此时消耗的盐酸读数V。

八、计算:
C为标定的盐酸浓度mol/L
V为消耗的盐酸量
M为碳酸钠的分子量,m为称量的碳酸钠的质量。

原842-2盐酸雷尼替丁检验标准操作程序1

原842-2盐酸雷尼替丁检验标准操作程序1

目的:规范盐酸雷尼替丁的检验操作,保证检验结果的准确性。

范围:盐酸雷尼替丁。

责任:质检员规定:1性状1.1置日光下观察本品的性状,鼻闻口偿其气味;观察潮解情况,吸潮后颜色变化情况。

1.2观察本品在水、甲醇、乙醇、丙酮中的溶解情况。

1.3熔点取本品,不经研磨,按“熔点测定标准操作程序”检查。

2鉴别2.1取本品约0.2g,置试管中,用小火缓缓加热,检视产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸所显的颜色。

2.2取本品,加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法测定,观察本品在228nm与314nm的波长处的吸收。

2.3比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集401图)。

2.4本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(见2.4.1、2.4.2)。

2.4.1取供试品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,观察反应现象;分离,沉淀加氨试液,观察反应现象,再加硝酸观察反应现象。

2.4.2取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,鼻闻反应发生的气味,检查气体能使湿润的碘化钾淀粉试纸所变的颜色。

3.检查3.1溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水溶解使成100ml,溶液应澄清;与黄色6号标准比色液比较。

3.2酸度取本品0.20 g,加水10ml溶解后,依法测定(附录ⅥH)。

3.3有关物质取本品,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg和0.25mg 的溶液,作为对照溶液(1)、(2)、(3) 和(4)。

照薄层色谱法试验,吸取上述五种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-异丙醇-水-浓氨溶液(25:15:8:2.7)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色后,立即检视,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)、(4)所显的主斑点比较。

3.4干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

盐酸检验操作规程

盐酸检验操作规程

目的:为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围:适用于盐酸的检验。

职责:检验员,检验室主任。

规程:1.性状本品为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

1.1 相对密度取本品按相对密度测定(SOP-QC-308-00)测定,本品的相对密度在25℃时约为1.18符合规定。

2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸银试液2.1.3 氨试液 2.1.4 二氧化锰2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化钾淀粉试纸2.1.7 烧杯 2.1.8 试管2.1.9 电炉 2.1.10 滴管2.2 项目与步骤2.2.1 氯化物的鉴别⑴取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸沉淀复生成为符合规定。

⑵取供试品少量置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。

3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 锌碘化钾淀粉指示液 3.1.2 碳酸钠试液3.1.3 标准硫酸钾溶液 3.1.4 碘化钾3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 标准铁溶液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 盐酸3.1.11 烧杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩埚3.1.15 茂福炉 3.1.16 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 游离氯或溴量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。

3.2.2 硫酸盐量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干,残渣加水20ml溶解后,按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)测定,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓为符合规定。

3.2.3 亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g,碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀;另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。

QC-YJ-005-04盐酸利多卡因检验操作程序

QC-YJ-005-04盐酸利多卡因检验操作程序

盐酸利多卡因检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-005-04 部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目的:建立一个盐酸利多卡因检验的标准操作程序,以规范操作。

范围:适用于盐酸利多卡因检验操作。

责任人:化验员、QA检查员。

程序:检验依据:《中国药典》2010版二部第709页和企业标准。

1、简述:本品为N-(2,6-二甲苯基)-2-(二乙氨基)乙酰胺盐酸盐一水合物。

2、检验内容2.1、性状2.1.1、本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦,继有麻木感。

本品在水或乙醇中易溶,在三氯甲烷中溶解,在乙醚中不溶。

2.1.2、熔点:本品的熔点,依法检查,应为75~79℃。

2.2、鉴别2.2.1、取本品0.2g,加水20ml溶解后,取溶液2ml,加硫酸铜试液0.2ml 与碳酸钠试液1ml,即显蓝色;加三氯甲烷2ml,振摇后放置,三氯甲烷导显黄色。

2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集357图)一致。

2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

2.2.3.1、取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。

2.2.3.2、取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

2.3、检查2.3.1、酸度:取本品0.20g,加水40ml溶解后,依法检查,应为4.2~5.3。

2.3.2、溶液的澄清度:取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。

2.3.3、水分:取本品,依法检查(第一法),含水分为5.5%~7.0%。

2.3.4、炽灼残渣:依法检查,不得过0.1%。

盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液的标定
盐酸标准溶液的标定是化学实验中常见的一项操作,它是确定
盐酸溶液浓度的重要方法。

正确的标定操作可以保证实验结果的准
确性,因此在进行盐酸标准溶液的标定时,需要严格按照操作规程
进行操作,确保实验的准确性和可靠性。

首先,准备好所需的试剂和仪器设备。

在进行盐酸标准溶液的
标定时,需要准备好盐酸溶液、指示剂、标准氢氧化钠溶液、烧杯、容量瓶、移液管等实验器材。

同时,还需要准备PH计或指示剂来判
定中和终点。

其次,进行标定操作。

首先,取一定量的盐酸溶液放入烧杯中,加入适量的指示剂。

然后,用标准氢氧化钠溶液逐滴滴加至盐酸溶
液中,直至出现中和终点。

在滴定过程中,需要轻轻摇晃烧杯,使
反应充分进行。

记录下滴定所需的标准氢氧化钠溶液的体积。

最后,计算盐酸溶液的浓度。

根据盐酸与氢氧化钠的滴定反应,可以利用滴定所需的标准氢氧化钠溶液的体积和浓度,以及盐酸溶
液的体积,来计算盐酸溶液的浓度。

通过简单的计算,就可以得到
盐酸溶液的准确浓度。

在进行盐酸标准溶液的标定时,需要注意以下几点。

首先,实验操作要谨慎,避免溶液的飞溅和挥发。

其次,实验器材要清洁干净,以免杂质影响标定结果。

最后,标定结果要进行复核,确保结果的准确性。

总的来说,盐酸标准溶液的标定是一项重要的化学实验操作,正确的操作方法和严谨的态度是保证实验结果准确的关键。

只有在严格按照标定操作规程进行操作,并注意实验细节,才能得到可靠的标定结果。

希望本文的内容能够对进行盐酸标准溶液的标定的实验人员有所帮助。

盐酸检验记录

盐酸检验记录

盐酸检验记录1.性状1.1(应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

)判定:本项检验结果质量标准之规定。

1.2相对密度(检验执行SOP-)(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(W0),装满供试品,置25℃的水浴中,放置若干分钟,使内容物的温度达到25℃,用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。

)再将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定(W样(2)将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同一温度时水的重)。

量(W水-W0(3)计算:W样供试品的相对密度= =W水-W0(在25℃时应约为1.18)。

判定:本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期2.鉴别2.1氯化物的鉴别反应2.1.1取供试品溶液置试管中,加稀硝酸,再滴加硝酸银试液,结果:(应生成白色凝乳状沉淀);2.1.2分离,向沉淀中滴加氨试液,结果:(沉淀应溶解)。

再滴加稀硝酸,结果:。

(应生成白色凝乳状沉淀)2.2取供试品少量置试管中,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,结果:(试纸应显蓝色)。

判定:本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期3.游离氯或溴检查3.1取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。

3.2结果:(供试品溶液应不显蓝色)。

判定:本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期4.硫酸盐检查(检验执行SOP-)4.1取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml使溶解,再加水约成40ml置50ml比色管(A)中,加稀盐酸2ml,摇匀。

4.2取标准硫酸钾溶液1.25ml,置50ml比色管(B)中,加水约成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀。

4.3于A、B两管中分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较。

盐酸检验规范

盐酸检验规范

盐酸检验规范1.0目的建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。

2.0适用范围适用于盐酸的检验操作。

3.0职责质量部检验人员对本规程的实施负责。

4.0 作业内容4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。

4.2检验:4.2.1性状4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。

合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

4.2.1.2相对密度:4.2.1.2.1操作:(1)按《相对密度检查标准程序》进行检查。

(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)及装入新沸冷水的比重瓶重(W水)(3)计算:W样-W0供试品的相对密度=W水-W04.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。

4.2.2.2操作:(1)取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液,观察结果。

合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。

合格标准:沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。

合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。

(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。

合格标准:试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

检验盐酸的方法

检验盐酸的方法

检验盐酸的方法盐酸是一种有重要应用的有机化学物质,其和其它有机物质一样,要进行正确的检验,才能确保其质量。

在化学实验室中,检验盐酸是一个非常重要的步骤。

盐酸的检验方法也有不同的种类,比如,有实验室化学检验和理化性质检验等。

在实验室化学检验中,有常用的的检验方法,如分析化学法、标准滴定法、定性检验法、滴定酸碱度法等。

而理化性质检验中,则有以下几项检测,包括:挥发性检验、外观鉴别、臭味鉴别、浊度鉴别、腐蚀性检验、重量测定等。

1、分析化学法分析化学法是检验盐酸的一种有效的方法,它能检验盐酸的酸度、氯离子含量等化学成分。

它的检验步骤是这样的:将盐酸采样,放入试管中,加入溶解剂,然后加入试剂,按照特定的步骤进行操作,最后测定盐酸的酸度、氯离子含量等,确定其品质是否合格。

2、标准滴定法标准滴定法是检验盐酸主要的定量方法之一,它可以准确测定盐酸的浓度和氯离子含量。

检验步骤如下:首先,准备标准NaOH溶液,然后,将盐酸放入实验瓶中,量取适量的标准溶液,滴定,再用滴定液测定盐酸的浓度和氯离子含量,最后,根据计算结果,来进行判断。

3、定性检验法定性检验法是检验盐酸的重要定性技术,它能有效地检测盐酸中的各种成分,如离子、水溶性有机物等。

检验步骤如下:首先,将盐酸采样,加入试剂,在光源上发出的特定波长的光照射下,观察反应的颜色,根据颜色的变化,可以得出盐酸的组成及含量的结果。

4、滴定酸碱度法滴定酸碱度法也是检验盐酸的重要方法,它能快速准确测定盐酸中的酸碱度。

检验步骤:准备标准NaOH溶液和标准碱溶液,将盐酸放入实验瓶中,用标准溶液滴定,检验盐酸的酸碱度,根据滴定结果,可以得出盐酸的酸碱度,确定其合格与否。

5、挥发性检验挥发性检验是对盐酸进行检验的重要方法,它可以检测盐酸中的挥发性的成分,如氢气等。

检验步骤是:将盐酸采样,放入实验瓶中,加入挥发性试剂,放入恒温箱中,使其反应,收集挥发出的氢气,用相关的仪器进行测量,最后分析检验,确定盐酸的挥发性成分是否合格。

SOP-QC 盐酸苯海拉明检验操作规程

SOP-QC  盐酸苯海拉明检验操作规程

盐酸苯海拉明检验操作规程1. 目的建立盐酸苯海拉明检验标准操作规程,使盐酸苯海拉明检验操作规范化。

2. 范围适用于盐酸苯海拉明的质量检验。

3. 术语或定义3.1 GMP:药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。

3.2 SMP:标准管理程序(Standard Management Procedure),用于指导工作的管理类文件。

3.3 SOP:标准操作程序(Standard Operating Procedure),用于指导如何完成一项工作的文件。

4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部(1199页)。

5.1.2 盐酸苯海拉明质量标准(质量标准编号:)5.1.3。

《中国药典》2020年版四部。

、1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末;无臭。

本品在水中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醚中极微溶解。

1.2熔点依熔点测定法检验操作规程进行测定。

本品的熔点应为167~171℃。

2.【鉴别】2.1鉴别⑴取本品5mg,加硫酸一滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液。

2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具电子天平(感量0.1mg)、紫外-可见分光光度计量瓶(100ml)2.2.2操作方法取本品50mg,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100ml(每1ml中约含0.5mg盐酸苯海拉明),照紫外-可见分光光度法检验操作规程测定,供试品溶液在253nm与258nm的波长处有最大吸收。

2.3鉴别⑶2.3.1仪器与用具红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.3.2操作方法取供试品1mg,置入玛瑙研钵研细,再取氯化钾粉(约200mg),在玛瑙研钵中充分研磨混匀,移置于直径13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20MPa,约60秒取出。

将供试片置于仪器的样品光路中,进行光谱扫描。

供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集365图)一致。

副产盐酸过程检验规定

副产盐酸过程检验规定

副产盐酸过程检验规定1、目的规范检验程序,阻止不良产品进入下一道工序2、适用范围公司副产盐酸生产的过程检验。

3、抽样地点:盐酸吸收塔处。

4、抽样频次:12小时/次。

5、抽样量:见下表。

检验项目判定值验收方式抽样量500 ml /次密度 ?1.543 测量比重500ml/次外观浅黄色液体目测法6、检验方法:6.1 性状:浅黄色透明液体,具刺激性气味,在空气中产生烟雾。

3、 6.2盐酸浓度的比重测量法4、 6.2.1范围和应用场合本国际标准规定了密度测量法测定工业用盐酸的近似盐酸(HCl)浓度。

6.2.2原理用比重计测定20?时的密度,以评定相应盐酸(HCl)的浓度。

6.2.3仪器设备比重计(在20?时校准,每刻度0.005g/ml)。

玻璃试管(容积最少为500ml;直径最少为25mm,大于比重计;高最少为25mm,高于比重计的浸入水平)。

6.2.4测定步骤表1 盐酸水溶液密度和浓度之间的关系? 20?时的密HCl %(质20?时的密HCl %(质20?时的密HCl %(质20?时的密HCl %(质度 g/mg 量) 度 g/mg 量) 度 g/mg量) 度 g/mg 量) 1.000 0.4 1.055 11.5 1.110 22.3 1.165 33.2 1.005 1.4 1.060 12.5 1.115 23.3 1.170 34.2 1.010 2.4 1.065 13.5 1.120 24.2 1.175 35.2 1.015 3.4 1.070 14.5 1.125 25.2 1.180 36.2 1.020 4.4 1.075 15.5 1.130 26.2 1.185 37.2 1.025 5.4 1.080 16.5 1.135 27.2 1.190 38.3 1.030 6.4 1.085 17.4 1.140 28.2 1.195 39.440.0? 1.035 7.5 1.090 18.4 1.145 29.2 1.198 1.040 8.5 1.095 19.4 1.150 30.2 1.045 9.5 1.100 20.4 1.155 31.2 1.050 10.5 1.105 21.4 1.160 32.2表中所列出的数据是根据国际判定表(International CriticalTables,Vol.3.p.54.)用图示内插法给出,四舍五入到小数第一位。

盐酸质量标准及检验操作规程

盐酸质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:盐酸1.2 汉语拼音:Yan suan2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。

7 质量标准:8 检验操作规程:8.1 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

8.2鉴别:(1)本品显氯化物的鉴别反应(附录26)。

(2)用玻璃棒沾湿氨试液接触到本品表面,产生明显的白烟。

(3)取盐酸溶液(1—100),可使蓝色石蕊试纸变红。

8.3检查:8.3.1游离氯或溴取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,放冷,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml ,10分钟内溶液不得显蓝色。

8.3.2溴化物或碘化物取本品3ml,加水稀释至10ml,放冷,加三氯甲烷lm l和0. 002mol/L高锰酸钾溶液1滴,振摇,三氯甲烷层应无色。

8.3.3硫酸盐取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2 滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,依法检查(附录40),与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。

8.3.4亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml 与淀粉指示液1.5ml ,摇匀;另取本品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。

8.3.5炽灼残渣取本品100g(85ml),加硫酸2 滴,蒸干后,依法检查(附录16),遗留残渣不得过2mg(0.002%) 。

8.3.6铁盐取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,依法检查(附录27),与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。

8.3.7重金属取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录13第一法),含重金属不得过百万分之二。

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盐酸检验标准程序
1.目的:建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。

2.范围:适用于盐酸的检验操作。

3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。

4.程序:
4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。

4.2检验:
4.2.1性状
4.2.1.1外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。

合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

4.2.1.2相对密度:
4.2.1.2.1操作:
(1)按《相对密度检查标准程序》(SOP-)进行检查。

(2)记录空比重瓶重(W
0)、装入供试品的比重瓶重(W

)及装入新沸冷水的
比重瓶重(W

)
(3)计算:W

-W0
供试品的相对密度=
W水-W0
4.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别
4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸
4.2.2.2操作:
(1)取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液,观察结果。

合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。

合格标准:沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。

合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。

(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。

合格标准:试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查
4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液
4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查
4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管
4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

4.2.4.4合格标准:与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,应不得更浓(0.0005%)。

4.2.5亚硫酸盐检查
4.2.5.1试剂和试液:碘化钾、碘滴定液(0.005mol/L)、淀粉指示液
4.2.5.2仪器和用具:电炉、试管、量筒
4.2.5.3操作:
(1)取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.005mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀。

(2)另取供试品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,观察溶液的颜色。

4.2.
5.4合格标准:溶液的蓝色应不得完全消失。

4.2.6炽灼残渣检查
4.2.6.1仪器和用具:箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒
4.2.6.2操作:取供试品100g(85ml),加硫酸2滴,蒸干后,按《炽灼残渣检查标准程序》(SOP-)进行检查。

4.2.6.3合格标准:遗留残渣不得过2mg(0.002%)。

4.2.7铁盐检查
4.2.7.1试剂和试液:稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液(10µg/ml)、30%硫氰酸铵、
4.2.7.2仪器和用具:比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒
4.2.7.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,按《铁盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较。

4.2.7.4合格标准:与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。

4.2.8重金属检查
4.2.8.1试剂与试液:醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液(10µg/ml)、硫代乙酰胺试液
4.2.8.2仪器与用具:恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒
4.2.8.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m l与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》(SOP-)进行检查。

4.2.8.4合格标准:含重金属不得过百万分之二。

4.2.9砷盐检查
4.2.9.1试剂与试液:盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒
4.2.9.2仪器与用具:恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒4.2.9.3操作:取供试品2.0g(1.7ml),加水22ml稀释后,加盐酸5ml,按《砷盐检查标准程序》(SOP-7)进行检查。

4.2.9.4合格标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0001%)4.2.10含量测定
4.2.10.1试剂与试液:甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(1mol/L)4.2.10.2仪器与用具:具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平
4.2.10.3操作:取供试品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶(M0)中,精密称定(M1)。

加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液
(1mol/L)滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCl。

4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数V。

根据氢氧化钠滴定液(1mol/L)的F值,计算盐酸的含量。

V×F×36.46
盐酸的含量=×100%
(M1- M0)×1000
4.2.10.5合格标准:含盐酸应为36.0%~38.0%。

5.检验完毕,及时填写检验记录及检验台帐。

附:试液配制方法
1.稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。

2.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

3.氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

4.碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml 中,湿透后,取出干燥,即得。

5.含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。

本液应在凉处密闭保存。

6.碳酸钠试液:取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。

7.碘滴定液(0.1mol/L):
①配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50m l与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。

每1ml碘滴定液(0.1m ol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。

8.淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。

本液应临用新制。

9. 30%硫氰酸铵:取硫氰酸铵30g,加水至100ml,即得。

10.氢氧化钠滴定液(1mol/L):配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序SOP-》。

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