冻干机和冻干样品的常见问题汇总
冻干机常见故障的出现及分析
的泄漏;
(3)真空管道的泄漏 解决办法
解决真空系统的比较有效的办法是采用排除法,对可疑泄漏点一
一进行排除。
冻干机的常见故障及分析
三、电气控制系统的常见故障及分析
1、温度测试系统的故障
a、测温探头PT100(特别是制品探头)容易被压坏、拉坏,导致测
温 显示不对。要判断测温探头有没有问题,可以通过测量探头上的
压过低。
解决办法 a、换新的油分离器;
b、换油,并清洗油过滤器;
c、更换新的油压差继电器;
冻干机的常见故障及分析
4)电子热保护 原因分析 系统的回气量不足,电机没有得到充分的冷却。 解决办法 a、调整中冷膨胀阀,加大系统的循环量,使电机充分冷却; b、检查供液管路是否发生堵塞(供液截止阀,干燥过滤器滤芯, 电磁阀、膨胀 阀前的滤网等)如发生堵塞要进行解决; 复; c、检查回气管路和压缩机的吸气过滤器有无堵塞,有堵塞进行修
1)水压力报警: 原因分析 a、冷却水压力低于水压力继电器设定的压力。 b、水压力继电器失效。
解决办法
a、确保冷却水压力高于水压力继电器设定的压力。 b、更换水压力继电器。
2)高压压力报警 原因分析
a、制冷剂太多,排气压力高。放出部分制冷剂;
冻干机的常见故障及分析
压缩机启动90s后油压差继电器起作用,若还没有油压差,将报警。报警后可以 通过油压差继电器上的复位按扭复位进行消警。 d、电子热保护 电机温度超过85℃将保护,电子热保护后报警后,必须将热保护的220V控制电源 关掉重新启动,即可报警消除。 e、压缩机自动收液
压缩机自动启动后,吸气口压力小于收液继电器设定的压力后,压缩机自
冻干机常见故障的出现及分析汇总
冻干机常见故障的出现及分析汇总冻干机是一种将物质从冷冻状态直接转变为干燥状态的设备,广泛应用于食品、药品等行业。
然而,由于长时间使用和操作不当等原因,冻干机存在一些常见故障。
下面将对常见故障进行汇总,并进行分析。
首先是冷机无法启动的故障。
可能的原因有:电源故障、电源线路断开、冷机内部故障等。
解决方法是检查并确保电源正常,检查电源线路是否接触良好,必要时更换冷机内部损坏的零件。
其次是冷机运行时不制冷的故障。
这种故障可能是由于冷媒不足、冷媒压力过低、冷媒泄漏等问题引起的。
解决方法是检查并确保冷媒充足、冷媒压力正常,修复冷媒泄漏部位。
第三是冷冻机器运行后频繁停机的故障。
这种故障可能是由于冷机过载、冷机过热、电源故障等原因引起的。
解决方法是检查并确保冷机负载合理,检查冷机散热情况,检查电源线路是否正常。
第四是冷凝器无法正常工作的故障。
这种故障可能是由于冷凝器堵塞、冷凝器风机故障、冷凝器传热效果差等原因引起的。
解决方法是清洁冷凝器,检查并维修冷凝器风机,检查冷凝器传热效果。
第五是真空度下降的故障。
这种故障可能是由于真空泵故障、真空管道漏气等原因引起的。
解决方法是修复或更换真空泵,检查并修复真空管道漏气部位。
第六是冷冻机器噪音过大的故障。
这种故障可能是由于冷机内部零部件磨损、冷机支撑不稳等原因引起的。
解决方法是更换磨损的零部件,调整冷机支撑位置。
最后是控制系统故障。
这种故障可能是由于控制系统程序错误、传感器故障、仪表显示不准确等原因引起的。
解决方法是重新编写控制系统程序,更换故障传感器,修复或更换不准确的仪表。
总结起来,冻干机常见故障包括冷机无法启动、冷机运行时不制冷、冷冻机器运行后频繁停机、冷凝器无法正常工作、真空度下降、冷冻机器噪音过大、控制系统故障等。
解决这些故障的方法主要包括检查电源线路、冷媒充足、冷凝器清洁、修复真空泵、更换磨损部件、重新编写控制系统程序等。
正确的维护和操作冻干机可以减少故障的发生,保证设备的正常运行。
冷冻干燥产品常见的问题和解决方式
冷冻干燥产品常见的问题和解决方式近来年,冻干果干、冻干蔬菜包以及冻干宠物食品等冻干类产品越来越受到市场欢迎,这还要得益于真空冻千技术。
真空冻干机靠着其它干燥方式的优势,目前已在水果、蔬菜等食品休闲食品以及宠物食品等行业得到应用。
将来在市场对健康、营养类食品的需求不绝增长的背景下,真空冻干机将会得到较大的进展,市场进展潜力不容小觑。
在冻干产品的时候,也有客户向我们反应了一些冻干失败的问题。
今日我们一一为此解答。
常见问题解决方法冻干失败案例塌陷原因这是一种在非晶型固体中发生的现象,当产品实现高于倾倒温度Tc(接近玻璃化转化温度Tg)时。
固体的无定形相在没有实现熔点的情况下经过内部运动,从而导致干冻干饼的碎裂或倾倒。
解决建议在初次干燥阶段内(当产品中仍有冰时),将产品温度保持在瓦解温度以下。
躲避在表面顶部形成回融原因起初次干燥阶段结束,但一些西林瓶底部仍有冰时,就会发生这种情况。
在二次干燥过程中,剩余的冰无法被除去。
当这个过程结束时,这些没有被适本地除去的冰就会溶化并弄湿干燥的产品,形成一些空洞。
解决建议设定较长的初次干燥时间。
加添初次干燥和二次干燥之间的安全时间。
爬壁原因起初次干燥开始时,未冷冻产品的局部从顶层沸腾、爆喷并粘在西林瓶的内部侧壁上,而侧壁的温度低于产品的温度。
解决建议添加热处置的退火步骤。
使用防止产品迁移到顶层的组分。
非均质原因当产品浓度太低或产品经过了一个特别快速的冷冻步骤,产品含有低浓度的物质,如甘露醇时,就会发生这种情况。
解决建议可加添物质的浓度。
西林瓶破底原因在冷冻过程中发生再结晶,重要在非晶型产品,其冻干饼体积加添了。
另外,在浓缩溶液中,假如在初次干燥开始时对产品施加过多的能量,作用于西林瓶底部的汽压可能也会上升。
解决建议冷却产品并缓慢进行预冻,以促进更大和树枝状冰晶的形成,或添加热处置的退火步骤,最后缓慢冷却,再启动初次干燥,平滑地应用热量,以便于水蒸汽从瓶内流出。
使用较厚的西林瓶或质量更高的西林瓶。
7大冷冻式干燥机常见故障与解决方法
7大冷冻式干燥机常见故障与解决方法问题1、接通电源冷冻干燥机不运转原因:进线无电压或电压过低对策:检查进线电源开关、熔丝并排除故障原因:高压保护开关断开对策:复位原因:接线松脱对策:检查接线并紧固原因:压缩机马达烧坏对策:检查、更换原因:交流接触器损坏对策:检查、更换原因:冷冻式干燥机的制冷剂泄漏对策:查漏、补漏、添加制冷剂原因:自动空气开关未打开对策:打开自动空气开关问题2:压缩机运行间断原因:低压开关运行不正常对策:检查冷冻干燥机低压开关的控制管路是否被堵,检查开关位置原因:制冷剂不足对策:添加制冷剂原因:冷冻干燥机吸气阀关闭或部分关闭对策:打开原因:热气旁通阀堵塞对策:修理原因:膨胀阀或毛细管冰堵对策:更换制冷剂问题:冷凝压力过高原因:水冷凝器散热不量对策:用稀盐酸和刷子清洗冷凝器原因:制冷循环之中有空气对策:从新抽真空、更换制冷剂原因:制冷剂过多对策:释放过多的制冷剂原因:冷却水量不足对策:增大冷却水量原因:风冷凝器散热不佳对策:用干燥的压缩空气吹冷凝器原因:风机开关设定不正常对策:调整设定值原因:环境温度过高对策:增加环境通风效果问题:冷凝压力过低原因:风机开关设定不正常对策:调整设定值原因:热气旁通阀开启过大对策:逆时针调节旁路阀原因:冷却水量过大对策:关小冷却水量问题3:冷冻干燥机蒸发压力过高原因2:膨胀阀开启度过大对策:顺时针调小膨胀阀原因2:膨胀阀感温包未贴紧蒸发器出口管管壁对策:重新安装好感温包原因2:膨胀阀故障对策:更换膨胀阀问题4:冷冻干燥机蒸发压力过低和系统噪音原因2:制冷剂不足对策:添加制冷剂原因2:压缩机活塞和阀板间隙不足对策:更换损坏零件原因2:膨胀阀发出的声音对策:增加制冷剂、更换过滤器原因2:热气旁路阀发出的声音对策:此声音正常,不影响运行问题5:冷冻干燥机出口空气压降过大原因:处理风量超过额定值对策:按实际处理风量选配干燥机原因:管道系统不合理:管道通径过小,过道长度过长,转折弯头过多对策:重新设置管道系统原因:进出口阀门未全打开对策:打开进出口阀门原因:管道有泄漏或过滤器堵塞对策:维修或疏通管道及过滤器原因:蒸发器管道出结霜堵塞管道对策:处理结霜,疏通管道问题6:冷冻干燥机除湿不良原因:入口压力压力过低,环境温度过高,处理风量过大,入口温度过高对策:应使工况条件符合铭牌要求或重新选配干燥机原因:空气旁路阀未关闭对策:将空气旁路阀关闭严密原因:自动排水系统故障排水器前截止阀未打开排水器堵塞或损坏空气压力低于0.6MPa排水管高于排水口对策:打开截止阀,清洗更换排水器,空气压力不得低于0.6MPa,重新安装排水器问题7:冷冻式干燥机运行过程中,无故停机原因:熔断器烧断或控制空开跳脱对策:检查电源电压及控制线路,排除异常后更换熔断器原因:热继电器开路对策:检查电压及电流值,压缩机是否异常排除后,使热继电器复位原因:自动空气开关开路对策:排除开路原因后合上空开原因:冷冻干燥机冷凝压力过高造成高压开路环境温度过高,入口温度过高,处理风量过大,冷凝器散热不良对策:调整工况或重新选配干燥机风冷式;清除风冷凝器表面积灰,保持冷却风道畅通水冷式;清洗水冷凝器水垢保证水冷凝器换热效果原因:冷冻干燥机蒸发压力低导致低压开关开路,环境温度过低,负荷过小,膨胀阀开度不足或堵塞,制冷系统干燥过滤器堵塞,制冷剂泄漏对策:顺时针调大热气旁路阀,调整或更换膨胀阀,更换干燥过滤器,查漏、补漏、重新加制冷剂原因:电气元件损坏对策:检查后更换损坏元件文章由顺流冷冻干燥机技术人员分享。
冻干机及冻干制品常见问题回答
冻干机常见问题解答●油分离器坏解释:油分离器油分离效果不好,有以下几个因素:a)系统太脏,污物将过滤网或顶针堵死,导致不能回油或回油不够;b)油分离器进出气管由于都是焊接连接,由于振动加上高温高压氟利昂气体,焊接部位以及油分离器进气管根部容易造成裂缝,导致泄漏。
●循环压力不够解释:循环压力不够主要原因:a)导热油里残留有空气,空气未排放干净,导致压力不稳定;b)导热油量不够,由于热胀冷缩,导热油在较低温时,若量不够,很显然会导致压力不够。
导热油量应在平衡桶视液镜的1/2左右。
正常情况下循环压力在1kgf/cm2左右●大蝶阀(蘑菇阀)不能打开解释:正常情况下,液压系统稳定可靠工作时,大蝶阀均能正常打开。
但若前后箱压差太大,液压油进水被乳化,液压油太脏,以及油路有泄漏情况下,大蝶阀不能正常打开。
●控制系统不能正常控制,关机重开后正常解释:控制系统的稳定性是我们一直追求的。
有的时候通讯不上或响应速度慢,导致不能正常控制。
●密封件易坏解释:密封件由于冻干机恶劣的工况,受热受冷,长时间在骤冷骤热工作条件下,是比较容易坏。
现在我们改选进口密封件,保证密封质量,我们建议两年对所有密封件作一次更换。
●制冷系统铜管断裂一次,氟利昂漏光解释:制冷系统由于压缩机运行时振动,以及开关机时的冲击振动,很容易造成焊接部位及铜管局部薄弱部位裂缝。
杜绝此类问题的发生,主要是要最大限度的减少振动。
●硅管坏了五只解释:由于我们的规管选用的是电阻式真空规管,规管就是靠一根头发丝细的电阻丝测真空,其电阻丝断了,真空就测不出来。
导致电阻丝断裂的原因主要有以下几点:a)振断;b)箱体有真空时拆下规管,外面空气将电阻丝冲断;c)CIP时热水气进入到规管里,电阻丝吸附有水,一抽真空,电阻丝就断了。
以上a、b很多是人为因素造成,c项我们已经采取措施,增加一个电磁隔离阀,在冷冻干燥时电磁阀常开,在在位清洗时电磁阀关闭以阻止热水气进入到规管。
●液压漏油解释:液压系统进出油管采用铜管连接,靠喇叭口密封,由于板层上升和下降需要较大的压力,喇叭口连接的地方容易造成泄漏。
冻干机常见故障的出现及分析
冻干机常见故障的出现及分析冻干机是一种常用于食品、药品、生物制品等行业的设备,用于将物质在低温下进行冷冻,然后迅速升温使水分蒸发,从而保持物质的原始性质和稳定性。
然而,由于长时间使用和操作不当,冻干机也会出现一些常见的故障。
下面将介绍一些常见的故障和分析。
1.冷冻系统故障:冻干机的核心部件是冷冻系统,包括压缩机、冷凝器、蒸发器、干燥室等。
常见故障有压缩机失效、冷凝器堵塞、蒸发器结霜等。
造成这些故障的原因可能是系统过载、冷媒不足、冷凝器和蒸发器清洁不彻底等。
2.控制系统故障:控制系统是冻干机的大脑,包括温度控制器、压力传感器、流量计、电源等。
常见故障有温度波动大、不可调控、压力异常、电源故障等。
这些故障可能是传感器损坏、线路连接不良、电源稳定性差等原因导致。
3.加热系统故障:加热系统用于升温干燥室,常见故障有加热不均匀、温度控制失效、加热功率不足等。
故障的原因可能是加热元件老化、温度控制器故障、电源电压不稳等。
4.水分回收系统故障:冻干过程中生成的水分需要通过水分回收系统进行处理,常见故障有水分回收不彻底、水分回收系统堵塞等。
原因可能是回收装置老化、管道堵塞、清洁不彻底等。
5.真空系统故障:真空系统用于提供冻干过程中所需的真空环境,常见故障有真空度不稳定、泄漏等。
故障可能是真空泵失效、密封件老化、管路连接不严密等原因导致。
针对以上故障,我们可以采取以下一些措施来进行排查和修复:1.定期进行设备维护和保养,包括清洁冷凝器和蒸发器、更换老化的零件、修复漏水点等。
2.检查和校准传感器、控制器等设备,确保其精度和可靠性。
3.加强操作员培训,提高操作技术和设备的正确使用。
4.注意控制冷冻系统的负荷,避免超负荷运行。
5.定期检查和更换冷媒,确保其足够和纯净。
总之,冻干机出现故障并不可怕,关键在于我们及时准确地排查故障并进行修复。
只有保持设备的良好状态和正常运行,才能更好地发挥冻干机的作用。
冻干常见问题解决方案(博医康冷冻干燥机技术大讲堂五)
冻干常见问题解决方案(博医康冷冻干燥机技术大讲堂五)冻干分层这是博医康长时间不断收集的一些关于灌装冻干的资料,以上资料均来自互联网,知识没有专家,因为知识总在不断的更新和改进,知识不是经验,因为知识也在日新月异的发展,所以知识要及时学习和更新,经验也会再次经受考验。
知识不会推卸责任,经验往往掩盖了我们的眼睛。
以上资料有供大家参考,并在不断学习中和大家一起探讨。
并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮,冻干不难,只要肯学肯动脑筋,相信知识型人才比经验来的更及时更可靠,希望能和大家在不断学习和讨论中提高我们冻干品的品质。
当然这里收集的只是只言片语,每一条究其原因都可以写成文章,这里不详述,点睛为主。
冻干曲线对产品澄清度的影响现象:冻干后澄清度不是很好可能原因分析及解决方案:可以做一次试验来看看是不是一次干燥对产品的影响就是在一次干燥结束后开箱取产品看一次澄清度,然后和二次干燥后的澄清度比较,当然还要把原液留2支这三个做做比较,一般二次干燥对有些的澄清度有影响,遇到过我做的一个品种就是由曲线决定的.降温速度不变,如果时间短了的话,就会导致澄名度不合格.你的问题我是今天也是遇到的经过分析预冻的速率对此有直接的影响通常意义上冰晶越细溶解性是越好的澄清度就要好些所以在今天的样品上我就采取了速冻看效果怎么样有结果出来再讨论大家有什么好的建议也可以分享一下如果产品没有完全冻干或者产品冻干后的真空和板温设置不好。
前面一个原因是有没有冻干的产品造成物料中的水分进行蒸发,后一个原因是冻干完成后造成的物料严重脱水变坏(比如:焦糊)一般有预冻快慢方面的影响,还有就是你第二次升华时加热的温度问题.我认为主要是二次干燥的温度和时间的原因,品温不宜太高,时间不宜过长,理论我也说不清,只能假设是在较高温度下较长时间固形物内部分子间力发生变化,形成较紧密的分子间结构,导致在水中溶解性能下降,从而影响澄清度(澄清度不好应该是固形物溶解不彻底造成的),打个牵强的比喻——陶土能在水中化掉,而在高温下则能烧结成坚固的陶瓷,可见温度对产品的影响还是很大的,假说而已.........料配后到进箱开机的时间长有关。
冻干工艺常见的质量问题及解决办法
复溶后不溶性微粒不合格
(1)丁基胶塞极易导致复溶时混入不溶性微粒,其污染途径主要包括胶塞生产中的环境污染;由于丁基胶塞具有静电吸附作用,一般清洗未能除去胶塞表面微粒;胶塞后处理过程中,摩擦产生微粒以及高压消毒时产生不溶性微粒。
(1)选择丁基胶塞质量良好的供应商;
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产品复水性差、澄清度或有关物质不合格
(1)降低冻结温度、延长冻结时间;(2)调整干燥速率,保证干燥阶段不超过产品的允许的最高温度;(3)合理设计冻干溶液的配方,一般重量浓度在 4%-25%之间为宜,最佳浓度在 10%-15%。若浓度较高时,则必须控制冻干制品厚度,改用大的容器灌装药液;
产品在垂直方向上结构或颜色不均一:(1)冻干块状物下部分细腻上部分毛躁有结晶花纹,这是由于冷冻速率缓慢引起的,慢速预冻过程中底部先形成冰晶,溶质向上浓缩;(2)溶液中某种物质浓度过高,溶液长时间放置后,由于温度或pH值的变化导致该物质析出沉淀。
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含量不均匀
或者偏低
(1)含量不均匀主要与药液配制有关,配制药液时没有充分搅拌均匀;(2)含量偏低:装量偏少,导致冻干后药量偏低;药液过滤或者灭菌时药物损失严重。
(1)配制药液时应充分搅拌均匀,并确保药物完全溶解;(2)应根据预实验过滤和活性炭除热原等操作确定该过程是否有药物损失,如果有药物损失,应适当增加投药量或者采用浓配法。
(1)可以加快预冻速度或采用反复冻结法来解决;(2)可通过降低浓度调整处方以稳定溶液pH值或减少溶液放置时间来解决。
制品冻干后无固定形状,甚至已干燥的产品被升华气流带到容器的外边:产品中的固体物质浓度太低,不足以形成骨架。
增加固形物浓度或加入赋形剂
制品表面有硬壳:预冻时产品表面形成不透气的玻璃样结构,但未做回热处理,升华开始后产品升温,部分产品发生熔化收缩,产品的收缩使表层分裂,因此下层的升华能正常进行。
冻干机遇到问题如何解决
冻干机遇到问题如何解决冻干机作为一种常见的食品加工设备,它能够将食品在低温下进行脱水处理,同时保持食品的质量和口感。
然而,冻干机在使用过程中也会遇到一些问题,如何解决这些问题是非常重要的。
本文将介绍冻干机常见问题及解决方法。
一、冻干机频繁堵塞的问题冻干机在使用过程中,有时会出现频繁堵塞的情况。
这可能是由于食品原料中的颗粒太大,或者是由于设备内部的过滤网堵塞所致。
解决这一问题的方法有以下几点:1. 检查食品原料:首先,需要检查食品原料是否切割得太大,如果是的话,可以适当减小切割尺寸,以便更好地进入设备进行冻干处理。
2. 清洁过滤网:另外,定期检查设备内部的过滤网是否堵塞,如有堵塞现象,应及时清洗或更换过滤网,以确保设备正常运行。
二、冻干机温度过高的问题冻干机在工作过程中,温度的控制是非常重要的。
如果温度过高,可能会影响到食品的质量和口感。
解决这一问题的方法有以下几点:1. 检查冷却系统:首先,需要检查冷却系统是否正常运行,确保冻干机内部的温度能够得到有效控制。
如果发现冷却效果不好,可以清洁或更换冷却系统的零部件,以确保其正常运行。
2. 调整运行参数:另外,可以调整冻干机的运行参数,如降低加热功率或延长冻干时间等,以减少温度过高的问题。
三、冻干机水分回收效果不佳的问题冻干机在脱水处理的同时,还能够回收食品中的水分,提高水分回收效率是非常重要的。
解决这一问题的方法有以下几点:1. 检查水分回收系统:首先,需要检查水分回收系统是否正常运行,确保回收效果良好。
如果发现回收效果不佳,可以清洁或更换水分回收系统的零部件,以提高其运行效率。
2. 调整脱水温度:另外,可以根据食品原料的特点,调整冻干机的脱水温度,以提高水分回收效果。
通常来说,较低的脱水温度能够更好地回收食品中的水分。
综上所述,冻干机在使用过程中可能会遇到频繁堵塞、温度过高和水分回收效果不佳等问题。
解决这些问题的关键在于及时检查设备的工作状态,定期进行清洁和维护,并根据具体情况调整相关的运行参数。
冷冻干燥机干燥前后常见问题总结 冷冻干燥机常见问题解决方法
冷冻干燥机干燥前后常见问题总结冷冻干燥机常见问题解决方法1喷瓶现象喷瓶是影响冻干制剂外观质量的紧要因素,喷瓶的原因紧要在三个方面,药液中的气泡、预冻、干燥速率。
制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成确定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置确定时间让气泡充分逸出,否则旗袍被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。
冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。
应严格掌控预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h,就可以保证冻实。
升温过快造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。
这样就造成制品上不均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规定的空穴,严重时可造成产品报废。
因此应当严格掌控升华干燥阶段特别是在共晶点相近的升温速率,均匀且不宜过快。
2结晶冷冻干燥机在预先冷却时箱内有很多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。
产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。
zui近可能在讨论全自动冷冻干燥机,实现冻干后自动压塞,同时期望着此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。
3掉底掉底发生在预冻抽空阶段,一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发,沸腾放热时发生。
放热时产品本身温度急降,达到共晶点温度,于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性,玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。
所以预冻阶段要冻实。
4破瓶玻璃瓶在均匀受热或受冷在确定温度下是不碎裂的,但在不同部位施加不同温度形成确定温差,就会碎裂。
所以要缩小玻瓶各部分的温差,在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。
要掌控样品温度和隔板温度的温差小于20℃,既缩短了冻干周期,也解决了破瓶和脱底现象。
冻干工艺常见的质量问题及解决办法
冻干工艺常见的质量问题及解决办法良好的冻干产品应有良好的物理形态,如外形饱满、表面平整不萎缩、色泽均匀、多孔性好、水分含量合格、加水后能迅速复溶、能长期存放。
在冻干产品的生产过程中,经常会出现一些异常情况,如喷瓶、掉底、破瓶、产品干燥不彻底、含水量过高、含量不均匀或含量偏低、复溶后溶液浑浊等问题。
现对这些常见的问题的产生原因及解决方法进行初步分析探讨。
序号常见的质量问题原因分析解决办法产品出箱前外观质量很好,出箱后不久出现萎缩、空洞、碎块:产品干燥不彻底,还留有残留冰晶,出箱后,产品的温度处于共熔点( 1)延长干燥时间,或提以上,冰晶熔化成水,被周围已干物质吸收,从而产生空洞、萎缩现高升华温度;降低冻结速率;外观差象。
产品干燥不彻底原因:(1)干燥时间不够长或者温度太低;(2)(2)成品压塞过程中严格控制( 正常外观颜色均预冻速率太快,形成细小冰晶,不利于升华干燥;(3)冻干后成品密充氮条件。
匀,孔隙致密,保持1封性不好,吸收空气中的水分从而发生萎缩。
冻干前的体积、形状产品出箱时就是很大的骨架结构,甚至是绒毛状物质,出箱后绒基本不变,形成块状毛物质消失:主要原因在于产品配方中固形物含量偏低,冻结时,自或海绵状团块结构 )适当加入赋形剂 ( 如甘露由水结成冰晶,所占体积大,抽真空时,药物会随水蒸气一起飞散,醇、右旋糖酐、乳糖等 ) 。
或在干燥后变成绒毛状的松散结构,在解除真空后,这种结构的物质会自行消散,形成孔洞。
所得制品结构比较疏松、机械强度低,在包装及运输过程中受到振动易萎缩或变成粉末。
产品出箱时就发现萎缩、不饱满、塌陷、空洞、碎块等缺陷,可能原因分析:(1)冻结温度过高或者时间过短,产品尚未完全冻结;冻结速度太快,形成的晶粒细小,干燥后的制品结构紧密,如果干燥后处理不当则易吸潮、萎缩;冻结速度太慢,冰晶析出后成长时间较(1)降低冻结温度、延长长,易发生浓缩现象,导致溶质与溶剂分离;(2)升华干燥阶段升温冻结时间;(2)调整干燥速率,速度过快,制品温度过高使部分制品熔化,出现萎缩和鼓泡现象;(3)保证干燥阶段不超过产品的允二次干燥阶段升温速度可加快,但最终制品温度不能超过制品的安全许的最高温度;(3)合理设计温度,否则会使制品活性下降、结块、溶解性差;(4)溶液重量浓度冻干溶液的配方,一般重量浓大于 30%,干燥时冻结的表面最先脱水形成结构致密的干燥外壳,下度在 4%-25%之间为宜,最佳浓面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出,如果溶液浓度度在 10%-15%。
冻干机常见故障的出现及分析
冻干机常见故障的出现及分析冻干机是一种重要的工业设备,用于将液体或泥状物质冻干成固体,并保持其原始形状和活性成分。
然而,由于长时间使用和不正确的操作,冻干机可能会发生各种故障。
本文将主要介绍冻干机常见故障的出现及分析。
首先,冻干机可能会出现无法启动的故障。
这可能是由于电源故障、线路故障或控制器故障造成的。
对于电源故障,可以通过检查电源插座和电源线是否正常来解决。
对于线路故障,可以检查冻干机的电路板和电机是否损坏,进行必要的维修或更换。
对于控制器故障,可以检查控制器的电源和通信线路是否正常,并进行相应的修复。
其次,冻干机可能会出现冷冻效果不佳的故障。
这可能是由于制冷系统故障、冷凝器堵塞或制冷剂泄漏造成的。
对于制冷系统故障,可以检查压缩机、冷凝器和蒸发器是否正常,并进行必要的修复或更换。
对于冷凝器堵塞,可以清洗冷凝器管道,以确保顺畅的热交换。
对于制冷剂泄漏,可以通过添加适量的制冷剂来解决,并检查是否有其他泄漏点。
另外,冻干机可能会出现真空效果不佳的故障。
这可能是由于真空泵故障、密封不严或气体回流造成的。
对于真空泵故障,可以检查真空泵的电机和泵体是否正常,需要进行相应的修理或更换。
对于密封不严,可以更换密封圈或调整密封装置,以确保良好的密封效果。
对于气体回流,可以检查真空系统的管道和阀门是否有漏气现象,并及时修复。
此外,冻干机还可能遇到设备运转不稳定的故障。
这可能是由于设备结构不平衡、传动装置损坏或加热系统故障造成的。
对于设备结构不平衡,可以向合适的位置添加平衡块或重新调整设备的位置,以减小振动和震动。
对于传动装置损坏,可以检查传动装置的齿轮、皮带和轴承是否正常,并进行必要的修复或更换。
对于加热系统故障,可以检查加热器的电源和温度控制器是否正常,并进行相应的调整或修理。
综上所述,冻干机常见的故障包括无法启动、冷冻效果不佳、真空效果不佳和设备运转不稳定等。
针对这些故障,我们可以通过检查电源、线路和控制器等来解决无法启动的问题;对于冷冻效果不佳,可以检查制冷系统、冷凝器和制冷剂等;对于真空效果不佳,可以检查真空泵、密封装置和管道等;对于设备运转不稳定,可以检查设备结构、传动装置和加热系统等。
冻干机和冻干样品的常见问题汇总
冻干机和冻干样品的常见问题汇总(共11页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--技术|冻干机和冻干样品的常见问题汇总2017-03-31药事纵横这是本人长时间不断收集的一些关于灌装冻干的资料,以上资料均来自互联网,知识没有专家,因为知识总在不断的更新和改进,知识不是经验,因为知识也在日新月异的发展,所以知识要及时学习和更新,经验也会再次经受考验。
知识不会推卸责任,经验往往掩盖了我们的眼睛。
以上资料有供大家参考,并在不断学习中和大家一起探讨。
并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮,冻干不难,只要肯学肯动脑筋,相信知识型人才比经验来的更及时更可靠,希望能和大家在不断学习和讨论中提高我们冻干品的品质。
当然这里收集的只是只言片语,每一条究其原因都可以写成文章,这里不详述,点睛为主。
冻干分层后,下层萎缩现象:冻干分层后,下层萎缩。
或者整个制品萎缩。
一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶可能原因分析及解决方案:没有预冻好,升华过快有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
1、如果你的药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
2、发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。
主要原因是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷很有可能是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.应该是升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因.下层为什么会比上层疏松呢,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。
这是正常的,因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。
冻干粉针的冻干机常见故障及处理
冻干粉针的冻干机是一种用于制品冷冻干燥的设备,常见故障及处理如下:
1. 故障一:真空度不达标,不能正常进行干燥过程
处理方法:检查真空泵和管道是否堵塞或损坏,以及是否正确设置了真空度。
如果是真空泵故障,需要维修或更换真空泵。
2. 故障二:温度控制不准确,导致制品质量下降
处理方法:检查温度传感器和控制器是否正常工作,以及是否正确设置了温度参数。
如果是温度传感器或控制器故障,需要维修或更换。
3. 故障三:冷凝器结霜严重,影响正常运行
处理方法:检查冷凝器是否清洁,以及是否有足够的冷却水供应。
如果冷凝器结霜严重,需要进行除霜处理,并确保冷却水畅通。
4. 故障四:干燥室密封性能差,导致漏气
处理方法:检查干燥室的密封圈是否磨损或损坏,以及是否正确安装。
如果密封圈磨损或损坏,需要更换新的密封圈,并确保密封圈正确安装。
5. 故障五:电源故障或控制系统故障,导致设备无法启动或停止
处理方法:检查电源线路和控制系统是否正常工作,以及是否正确设置了电源参数。
如果电源故障或控制系统故障,需要维修或更换相关设备或部件。
总之,冻干粉针的冻干机常见故障及处理需要根据具体情况进行分析和处理,建议定期对设备进行维护和检查,以确保设备正常运行并提高制品质量。
冻干工艺常见的质量问题及解决办法
(1)严格执行预冻参数,确认将制品冻结实后再抽真空;(2)应选择质量信誉好的厂家产品,需对不同厂家不同类型西林瓶进行筛选;(3)冻干预冻阶段要缓慢降温或在共晶点附近有一个保温时间,减小搁板和产品的温差;(4)在升华干燥过程中通过真空和温度控制缩小容器瓶各部位的温差,搁板和产品的温度差小于20℃。
预冻时做回热处理
制品表面裂开:多数情况下,这是由于固体物质浓度过低,产品块的结构脆弱造成。
可以减慢第二阶段干燥的速度来限制物质的损失,但增加整体赋形剂的浓度来加强产品块的结构将是更好的选择。
制品表面中间有小突起:有些产品在冻结时会有一个从粥状到固化的过程,固化时体积膨胀对粥状冰由四周向中间挤压,在制品表面形成一个尖状突起 这与处方和预冻时降温过快有关,有些冻干保护剂容易形成这种小突起,如在用乳糖作冻干保护剂的时候,预冻时降温过快就容易出现这种情况,而甘露醇相对要好很多。
可以通过更换冻干保护剂或改变预冻方式来解决。
其他影响外观因素:出箱前进气速度过快,导致冻干箱内真空度大幅度变化,形成湍流冲入冻干瓶中,使产品成絮状或者粉末状,从而影响外观。
样品出箱前应控制放气速度。
2
部分回溶
部分回溶是冻干过程中产生的产品缺陷,表现为:在一批外表看似合格的冻干产品中有好多产品的底部存在着孔状大小的回溶区域或者变色区域,可能因素:(1)冻干机的板层或者不同板层之间有较大的温差;(2)盛放样品的西林瓶的实际热传导系数远低于它的平均值,从而导致西林瓶没有得到足够能量去彻底完成升华干燥,进入解析干燥阶段,西林瓶底部仍有极少未完成主干燥的冰块便熔化。
7
冻干机常见故障的出现及分析
a、回油不畅,造成压缩机曲轴箱内油位不够,油泵吸 不到油;
b、油脏,造成油泵或过滤器堵塞; c、油压差继电器失灵;
d、油泵发生故障; e、制冷系统蒸发不好,有制冷剂进入曲轴箱。将冷冻油带入系统,导致油
压过低。 解决办法
a、换新的油分离器; b、换油,并清洗油过滤器; c、更换新的油压差继电器; d、更换新的油泵;
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冻干机的常见故障及分析
2、真空泵故障产生及分析
(1)真空泵油进水,乳化或油污染,有太脏,导致真空抽不下来。 (2)真空泵供油通道堵塞。 (3)旋片磨损厉害 (4)油封漏油
3、真空规管故障产生及分析
a、真空规管在使用的过程中内部进入了一些水分或其他挥发性液体导致真空
度显示出现跳动、不准确等现象,请用吹风机将其内部吹干后投入使用。 b、真空规管安装不正确,正确的方法为:规管垂直安装、安装位置要接近抽
第十二页,讲稿共二十五页哦
冻干机的常见故障及分析
2)导热油系统原因分析
a、导热油为4.2.4(40%的乙二醇、20%的乙醇、 40%的
水配比)三元混合液,时间长了乙醇容易挥发,导 致载冷效果不好;
b、导热油为低黏度硅油的,在平衡桶上的水分离器要 及时清除干净,确保水不能进入到硅油中。
解决办法 a、经检查确认确属导热油问题,可以适当添加乙醇,
4.2.4三元混合液需五年进行一次更换; b、要确保水分离器的分水效果,及时进行清理;
第十三页,讲稿共二十五页哦
冻干机的常见故障及分析
4、压缩机的液击
液态制冷剂或润滑油随气体吸入压缩机气缸时会损坏吸气阀片。液
击可以在很短时间内造成阀片、活塞、连杆、曲轴、活塞销的损坏。
减少或避免液体进入气缸就可以防止液击的发生。 液击最常见的现象是造成吸气阀片断裂和连杆断裂。
冷冻干燥中存在的问题及处理方法
冷冻干燥中存在的问题及处理方法
1 冷冻干燥的基本特征
冷冻干燥是一种压缩干燥的方法,它具有节能、生产效率高的优点。
冷冻干燥的基本原理是先将物料冷冻,然后在真空条件下进行干燥,利用物料内部结晶水析出,从而减少有机物中水分含量,达到产品高纯度、低水份的目的。
2 冷冻干燥中存在的问题
(1)冷冻干燥物质结晶力度弱。
冷冻干燥的物质,哪怕是同一物质的分子结构是相同的,在冷冻干燥的过程中也有可能出现结晶力度较弱的情况,因此可能导致最终产品质量不佳。
(2)冷冻干燥过程会改变物质性质。
冷冻干燥过程中,由于物质发生冰晶融化等变化,可能会改变物质的有效性质,导致最终产品没有预想中的性能表现。
3 冷冻干燥中出现问题的处理方法
(1)提高冷冻干燥温度。
可以将冷冻干燥设备设置的温度升至在一定范围内,增加物质的结晶力度,从而提高最终产品的质量。
(2)增加物质的结晶时间。
增加物质在汽相中结晶的时间,也可以促进物料更快地析出,对有效性质也有促进作用,提高最终产品的性能表现。
4 结论
冷冻干燥是一种非常有效的干燥方式,但在实际的过程中仍然存在一些问题,适当的改变温度和增加结晶时间等措施均可起到作用,抑制冷冻干燥过程中的不良影响,从而提高最终产品的质量和性能。
冻干产品常见问题和解决思路
产品冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。
含有大量水份的生物制品首先冻结成固体,然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜,干燥结束后冰霜熔化排出。
在冻干箱内得到了需要的冷冻干燥产品。
冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品,固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。
水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜,冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。
整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。
热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。
预冻阶段:干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递仅在干燥阶段进行,冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。
在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。
冻干过程中影响因素为以下几个方面:产品的品种产品不同则共熔点亦不同,共熔点低的产品要求预冻的温度低;加热时板层的温度亦相应要低些。
有些产品受冷冻的影响较大,有些产品则影响较小;一般细菌性的产品受冷冻的影响较大,病毒性的产品受冷冻的影响较小。
要根据试验找出一个产品的最优冷冻速率,以获得高质量的产品和较短的冷冻干燥时间。
另外产品不同,对残余水份的要求也不同。
为了长期保存产品,有些产品要求残余水份含量低些。
有些则要求高些。
残余水份含量要求低的产品,冻干时间需长些。
残余水份含量要求高的产品,冻干时间可缩短。
装量的多少也影响着冻干曲线的制定。
一个是总装量的多少,一个是每一容器内产品装量的多少。
装量多的冻干时间也长。
容器的品种也是需要考虑的因素,底部平整和较清洁的瓶子传热较好。
底部不平或玻璃厚的瓶子传热较差,后者显然冻干时间较长。
冻干机性能的优劣直接关系到冻干曲线的制定,冻干机有各种不同的型号,因此它们的性能也各不相同。
有些机器的性能好,例如板层之间,每板层的各部分之间温差小;冷凝器的温度低,冰负荷能力大;冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽流动阻力小;真空泵抽速快,真空度好而稳定。
冻干机常见故障、原因和排除方法详解
冻干机常见故障、原因和排除方法详解真空冷冻干燥机被广泛应用于医药业和食品业,特别适用于批量制药和血制品的生产。
然而,真空冷冻干燥机一旦出现故障将严重影响生产,给企业带来损失,故分析常见故障并加以解决对制药企业生产尤为重要。
笔者结合对客户调试与维修真空冷冻干燥机的实际,通过常见故障的分析,提出了相应排除方法,以对制药企业真空冷冻干燥机的维修提供一些借鉴。
一、真空系统1、真空度不高产生原因:(1)泵温太高,可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损,转子轴心产生位移造成单面磨损。
(2)泵油有问题:1)油位过低,密封不严;2)油被污染呈乳黄色;3)油位正常,油路不通,泵腔内没有保持适当的油量。
(3)泵本身漏气:密封圈、气镇阀垫圈损坏或未压紧,排气阀片损坏,造成密封不好。
(4)进气口过滤网被堵塞。
排除方法:(1)修复后重新装配。
(2)加油;换油;检查油路及油阀的进油量。
(3)针对具体情况更换密封圈或阀片。
(4)拆下清洗。
2、电机超负荷运转,泵运转中有异常杂音、噪声,旋转困难产生原因:(1)泵温太高,可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损,转子轴心产生位移造成单面磨损。
(2)弹簧变形或断裂,使旋片受力不均匀而发出冲击声。
(3)过滤网损坏,碎物落入泵内。
(4)泵腔内污染严重,零件锈蚀。
(5)泵腔轴和轴套配合过紧,造成润滑不良。
排除方法:(1)修复后重新装配。
(2)更换弹簧。
(3)拆下清洗。
(4)换油。
(5)重新装配,并疏通油路。
3、漏油、喷油产生原因:(1)转轴、油窗、放油孔等部位的密封圈损坏或装配不正确。
(2)进气口压强过高。
(3)油量过多,产生喷油。
(4)排气盖下面的挡油网装反,引起喷油。
排除方法:(1)更换密封圈或重新装配。
(2)设法减少进油量。
(3)放出一部分油。
(4)重新装配。
二、制冷系统1、电动机启动不起来产生原因:电源不通,电压过低。
排除方法:按说明书要求,接通电源,电压正常使有关触头复位即可。
2、电动机拖不动产生原因:由于制冷机负荷过大,远远超过电动机的额定功率,致使压缩机不运转或运转显著减慢,而电动机发出嗡嗡声,此时应立即关掉电源进行检查。
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知识不会推卸责任,经验往往掩盖了我们的眼睛。
以上资料有供大家参考,并在不断学习中和大家一起探讨。
并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮,冻干不难,只要肯学肯动脑筋,相信知识型人才比经验来的更及时更可靠,希望能和大家在不断学习和讨论中提高我们冻干品的品质。
当然这里收集的只是只言片语,每一条究其原因都可以写成文章,这里不详述,点睛为主。
冻干分层后,下层萎缩现象:冻干分层后,下层萎缩。
或者整个制品萎缩。
一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶可能原因分析及解决方案:没有预冻好,升华过快有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
1、如果你的药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
2、发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。
主要原因是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷很有可能是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.应该是升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因.下层为什么会比上层疏松呢,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。
这是正常的,因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。
解决方法,一次升华温度下调,并延长升华时间升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。
升温过快所致!不等物料中水分全数升华或脱负后,而底部水分多的料层出现局部融化!适当延长干燥时间可以有效避免此类现象!二、冻干表面起一层皮现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。
很难看,有时飘的箱体里到处都是。
我是做生物制剂冻干的。
最近样品出现分层,我所用的是2ml西林瓶。
灌装量是1ml,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。
请问是什么原因可能原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。
可以加强预冻解决。
对物料进行简单保温看看升华过快造成的,还有其他的原因。
一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。
另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较真空的变化有没有区别还有个人认为你的升华段保温时间不够会不会是前期干燥太快了,造成这样的。
主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。
在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。
很明显你的分层是由于热过剩造成的你在共晶点的真空度太高可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温使制品基本干燥在升至共晶点上第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的不会超过在共晶点时的真空如有不同意见再讨论!!真空的控制主要是由你的供热来主导,还有你的真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等因素一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的。
下层萎缩是水分没有升华完。
同一驾马车负载越多,跑的越慢还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点三、冻干气泡与挂壁问题解决现象:冻干生物制品2毫升西林瓶总出现气泡与挂壁的问题。
很严重。
主要是灌装的原因。
机器是国产南京博健公司陶瓷泵。
有同行出现同类情况。
怎样解决给欲帮助。
谢谢可能原因分析及解决方案:可以降低灌装速度试试,应该会有效果。
挂壁:灌装速度有一定的关系,进箱也要注意.气泡:浓度和升温速度控制.气泡考虑灌装速度,可以考虑放慢灌装速度,另外灌装完毕后放置一段时间再进行深冻,气泡太多是容易挂壁气泡,我们是在分液管的最高点附近开孔,增加一段硅胶管,做为排空管,这样管道中的气泡大部分可以排除,在操作中注意观察排空管的液位变化情况。
另外,不知道你们的灌装药液是不是打循环的,有些药液在打循环时容易出现泡沫,也会产生气泡。
挂壁,我认为主要原因是人员操作的问题。
另外,和灌装针的管径也有关系,如果过细,会导致药液冲击增大,反溅到瓶壁上。
四、关于冻干的起泡现象现象:很多冻干的药品都会出现起泡,就其原因分析,主要归纳如下可能原因分析及解决方案:1、冻结不牢固2、没有掌握好物料的性质3、真空没有控制好4、加热的程序出现问题5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致。
主要现象是预冻没有冻好所致,在预冻好的情况下真空控制不好不会起泡,而加热太快会引起干损.7如果真空控制不好的话也会有起跑现象,设备要养护好8.冻结首先要将制品冻透,物料厚度尽可能控制在15mm以下,赋形剂使用,缓慢冻结有助形成大的冰晶,因而有助于提高升华干燥速率,共晶点以下10度到达后保持1-2小时9.升华干燥冷凝器(捕水器)预冷至-45度后开始抽真空,真空控制在50-100pa(关于真空度的话有的书本上说在10-30pa,根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话,制品表面会产生沸腾,有气泡从制品内往外跑,影响制品的外观和升华速率) 同时对制品开始缓慢加热,温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下,因为简单一点说就是加热温度不可使制品熔化(还有其他方法判定)10.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.11.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.12.加热一段时间再起泡的,属于加热过快,料温超过共晶点温度,使物料融化而起泡.13.第一干燥阶段(升华阶段)没有结束就进入了解析,使没升华完的含冰物料温升而融化起泡14.浓度过高没有经过处理的,在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐.这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道,使在刚加温很短(大概在1个小时左右)的时间内就会出现鼓起现象,严重会起泡.五、冻干曲线对产品澄清度的影响现象:冻干后澄清度不是很好可能原因分析及解决方案:可以做一次试验来看看是不是一次干燥对产品的影响就是在一次干燥结束后开箱取产品看一次澄清度,然后和二次干燥后的澄清度比较,当然还要把原液留2支这三个做做比较,一般二次干燥对有些的澄清度有影响,遇到过我做的一个品种就是由曲线决定的.降温速度不变,如果时间短了的话,就会导致澄名度不合格.你的问题我是今天也是遇到的经过分析预冻的速率对此有直接的影响通常意义上冰晶越细溶解性是越好的澄清度就要好些所以在今天的样品上我就采取了速冻看效果怎么样有结果出来再讨论大家有什么好的建议也可以分享一下如果产品没有完全冻干或者产品冻干后的真空和板温设置不好。
前面一个原因是有没有冻干的产品造成物料中的水分进行蒸发,后一个原因是冻干完成后造成的物料严重脱水变坏(比如:焦糊)一般有预冻快慢方面的影响,还有就是你第二次升华时加热的温度问题.我认为主要是二次干燥的温度和时间的原因,品温不宜太高,时间不宜过长,理论我也说不清,只能假设是在较高温度下较长时间固形物内部分子间力发生变化,形成较紧密的分子间结构,导致在水中溶解性能下降,从而影响澄清度(澄清度不好应该是固形物溶解不彻底造成的),打个牵强的比喻——陶土能在水中化掉,而在高温下则能烧结成坚固的陶瓷,可见温度对产品的影响还是很大的,假说而已.........料配后到进箱开机的时间长有关。
这种说法好像有点问题,GMP中好像对药液除菌过滤到灌装结束有一个时间限制,虽然每一个企业的时间规定不相同,但这应该不会影响产品的澄清度。
我们有一个产品,到现在为止,虽然产品溶解后(完全溶解需要的时间较正常的时间要长,大约需要一分多钟,而且需要不断的振摇)的澄清度看起来正常,但不溶性微粒的检测就是没有办法达到药典的规定我的这个问题经过这几个月的小试主要还是在速冻温度和二次干燥时间上做了比较大的修改进箱前把设备空载到温度最低后再进制品还有耳二次干燥的温度不宜过高在能干燥达标的情况下尽量降低温度我的那个制品解析干燥温度只有15度时间可以加长这就是我的结果了希望对大家有用楼上的问题我觉得跟你的工艺 PH 和过滤器有关看你步步排查如果说跟“工艺 PH 和过滤器有关”,那么我将部分灌装结束后的样品在同样的条件下进行不溶性微粒的检测,其是符合规定的,就是冻干后的样品有问题,因此跟“工艺 PH 和过滤器有关”是否有关。
六、冻干疫苗溶解速度慢的问题现象:冻干疫苗溶解速度慢的问题,冻形良好.可能原因分析及解决方案:干燥后的制品发生萎缩,溶解速度亦降低试试速冻看看冰晶的大小和溶解有一定的关系七、制品裂开现象:前段时间冻了一批药什么都合格但制品就是从中间裂开了,是药品的横切面裂开不是从瓶子中部裂开请问各位怎么解决啊可能原因分析及解决方案:药品中部横切面裂开,主要考虑是升温过快所致,前期和后期之间的升温较快所致。
后期升温略慢,即可解决。
我的产品总是部分分层,所以怀疑还是在冻干曲线上调整为好,另外就是考虑设备传温系统!实验正在进行中这种现象一般都是升华干燥不彻底,解析干燥太快所致。
在样品水线干完之后有一段时间的恒温时间(时间长短由产品性状来定),冷凝器温度很低,真空度也很低的情况下再进入解析干燥,这样一般不会出现这种分裂的现象。
八、冻干粉针异常现象寻根问底在冻干粉针的生产过程中,经常会出现一些异常情况,影响产品质量。
生产人员必须从产品的处方设计、生产工艺参数、生产环境的控制、操作员工的卫生情况等多方面进行有效控制,并对生产设备、洁净区环境、冻干曲线等进行有效验证,才能有效地避免冻干产品的异常现象,提高产品质量。
现象一:含水量超标冻干粉针剂质量标准中规定的含水量较低。
造成其含水量超过标准的主要原因是:装入容器的药液过多,药液层过厚;干燥过程中供热不足,使其蒸发量减少;真空度不够,水蒸气不能顺利排出;冷凝室温度偏高,不能有效地将水蒸气捕集下来;冻干时间较短;真空干燥箱的空气湿度高;出箱时制品温度低于室温而出现制品吸湿等。
措施:生产人员须针对不同原因采取相应的解决方法。