乙酸钠缓冲溶液PPT课件

铝含量（ug）
0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0
1%硫酸溶液(ml)
11
11 1
11
乙酸-乙酸钠溶液(ml)
888 8 8 88
10g/L抗坏血酸溶液（ml） 1 1 1 1 1 1 1
0.2g/L溴化十六烷基三甲胺 2 2 2 2 2 2 2
0.5g/L铬天青S溶液
222 2 2 22
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
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1
案例（一）
广东省食品药品监督管理局2016年食品监 督抽检信息（2016年第8期 总42期）结果显 示：
河源市源城区大饱口福餐厅2015年11月 18日销售的奶白小馒头、红糖核桃包等四种包 点，检出铝；汕头市福晋轩餐饮管理有限公司 2015年11月3日销售的馒头、花卷，检出铝；
6、10g/L抗坏血酸溶液：精密称取1.0g抗坏血酸，用
水溶解并定容至100mL。临用时现配。
7、铝标准使用液：吸取1.00mL铝标准储备液
（1000μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于50mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1 μg铝。
食品理化检测技术
要求食品药品监管部门及时对不合格食品及 其生产经营者进行调查处理，依法查处违法生 产经营行为。
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2
案例分析
1、上述食品中铝的来源？铝对人体的危害？ 2、含铝膨松剂的使用限量要求是什么？ 3、哪些食品中使用含铝膨松剂的可能性比较大？ 4、你作为食品检验人员，该怎样对你所负责的 食品进行含铝膨松剂（铝残留量）的检测？
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
三、实验原理
试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓 冲介质中，与铬天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲 胺（CTMAB）反应形成蓝色三元络合物，于波 长640nm处测定其吸光度后，可与标准曲线比较 定量。
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
⑷ 加10-15mL水，加热至沸，冷却，用水定容至50mL， 如果样液稀释倍数不同，应保证试液中含1%硫酸。
同时做平行实验和试剂空白。
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
2、标准曲线制备
管号（25ml比色管）
012 34
56
铝标准使用液(ml)
0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0
定 容 静 置 20 分 钟
640nm、零管调零，
测定吸光度
以吸光值为横坐标，铝含量为纵坐标，绘制标准曲线。
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
3、样品的测定
管号（25ml比色管）
空白1
消化液(ml)
1.0
乙酸-乙酸钠溶液(ml)
8
10g/L抗坏血酸溶液（ml） 1
0.2g/L溴化十六烷基三甲胺 2
最大残留量：食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。
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5
食品中铝的测定方法：
一、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP） 二、ICP-MS法 三、原子吸收光度法 四、铬天青S分光光度法
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
于450ml水中，加2.6mL冰乙酸，调PH至5.5.用水稀
释至500mL。 4、0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解
并稀释至100ml。
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
5、0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称20mg
溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至 100mL ，必要时加热助溶。
检验标准：
GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定
食品理化检测技术
分光光度法
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
二、实验目的
1、掌握样品制备、酸消化的基本操作技能。 2、掌握分光光度计的使用。 3、掌握比色法测定食品中铝残留量的原理与方法。 4、了解食品中铝残留量的食品安全标准。
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3
案例分析
铝对人体的危害
长期过多摄入铝，会损伤骨骼、大脑及神经 系统，可能导致贫血、骨质疏松等疾病，还可 能引起儿童发育迟缓、老年人痴呆，孕妇过量 摄入，则会影响胎儿发育。
铝超标对儿童的影响更大，不仅影响儿童骨 骼的生长，还会引起婴幼儿的神经发育受损导 致智力发育障碍。
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4
GB2760-2014中对含铝膨松剂使用限量
学习内容
一、参考的检测标准 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器与用具 五、实验试剂与用途 六、实验步骤与相关原理 七、数据记录与结果计算 八、允许误差或精密度要求 九、结果与讨论
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
一、检验依据
限量标准：
GB 2760-2014 食品添加剂使用标准： 油炸面制品中铝残留量（干样品，以铝计）：≤ 100 mg/kg；
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
六、实验步骤
1、样品制备
⑴ 称取粉碎样品约30g于85℃烘箱中干燥4小时。
⑵ 称取干燥后样品1.000-2.000g，于250mL高脚烧杯中， 加数粒玻璃珠，加10-15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液， 盖好表面皿，放置过夜。
⑶ 在电炉上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯 酸烟雾，取下，加入0.5mL硫酸，不加表面皿，再置于电 炉上适当升高温度加热除去高氯酸。
四、仪Hale Waihona Puke Baidu、用具
小型粉碎机、分光光度计、电炉、 电子天平、电热鼓风干燥箱、 容量瓶（50ml）、比色管（25ml）、 比色管架、移液管、洗耳球、 高脚烧杯、表面皿、玻璃珠、等。 检验样品： 油条，购于学校商业街。
食品理化检测技术
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
五、试剂
1、硝酸-高氯酸混合液：5+1 2、硫酸溶液：1%（体积分数） 3、乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠(NaAc·3H2O)，溶
0.5g/L铬天青S溶液
2
定
空白2 1.0 8 1 2 2 容
样11 1.0 8 1 2 2 静
样12 1.0 8 1 2 2 置
样21 1.0 8 1 2 2 20
样22 1.0 8 1 2 2 分
640nm、零管（同标 准曲线）调零，测定 吸光度
分别将空白和样品的吸光值代入标准曲线计算铝含量。