含铑树脂中铑的回收工艺研究
强碱性阴离子树脂201×7吸附铑的性能研究
萃取 法 ＿２和离子 交换 法 Ｊ ｌ － 。溶剂 萃 取法具 有 生 产能 力大 、 离效果好 、 分 操作 简便 、 本 低等优 点 ， 成 但
在实 际反应过 程 中存 在 反 萃难 等 问题 ， 所 用 萃 取 且
２ １Ｘ ０ ７树脂 ： 强碱 性 苯 乙烯 系 阴离 子树 脂 。预
Ｄ ｉ Ｚ ＮＧ Ｘ ａ ｗ ｎ， ＨＯＵ Ｙ ｏ ｕ ， Ｉ Ｙ ｎ ｊ ， Ｈ Ｇ ｕ Ｕ Ｘ ｎ， ＨＡ ｉｏ ｅ Ｚ ａ ｈ ｉ Ｌ Ｕ ｉｇｉ Ｚ ＡＮ Ｙ ｕ
（Ｓｈｏ ｏ ｒａ ｏｓ ｕｔ ｎ Ｕ ｉｅ ｉ ｆ ｏｔ Ｃ ｉ ， ｅｇａｇ ｕａ ２ ０ １ Ｃ ｉａ） ｃｏｌ ｆ ｂ ｎＣ ｎｔ ｃ ｏ ， ｎｖｒｔ ｏ ｕｈ ｈｎ Ｈ ｎｙｎ ，Ｈ ｎｎ４ １０ ， ｈｎ Ｕ ｒ ｉ ｓｙ Ｓ ａ
处理方 法 为 ： 用 温 水 洗 涤 ， 先 然后 用 １ｍ ＬＬ Ｎ Ｏ ｏ／ ａ Ｈ
溶液浸泡 ２ ， ４ｈ 水洗 至 中性 ， 着 用 １ｍ ｌＬＨ １ 接 ｏ Ｃ 溶 ／ 液浸泡 ２ ， ４ ｈ 水洗 至 中性 ， 后 再 用 １ｍ ｌＬ Ｎ Ｏ 最 ｏ ａＨ ／ 溶 液浸泡 ２ ， 洗至 中性 ， 用 。 ４ｈ 水 备
试验 用 水为 蒸 馏水 ， 所用 试 剂包 括 盐 酸 、 酸 、 硫
剂大 多易燃 、 挥 发 、 毒 。而 离 子 交 换 法 选 择 性 易 有
好、 分离效率 高、 对环境污染少 ， 应用越来越广泛。 作者 对 ２ １ｘ ０ ７树脂 吸附和解 吸 铑的性 能进 行研 究 ， 意在 通过试 验 获得 必要 的试 验数 据 ， 行 参数 和数 进
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｄ ｏ ｂ ｎ ｒ ｐ ｒｉｓｏ ｔｏ ｇ ｙ ｂ ｓｃ ａ ｉ ｎ ｒ ｓｎ ｔ ｈ ｄ ｕ ｈ ｖ ｅ ｎ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｎ ｄ — ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｔ ｆｓｒ ｎ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｏ ｒ ｏ ｉ ｍ ａ ｅ ｂ ｅ ｎ ｅ ｔ ｔｄ ｉ ｅ ｅ ｇ ｔ ｉ．Ｔ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｏ ｎｏ ｔ ｅ ｐ ｏ ｏ ｅ ｅ ｉ ｅ ｃ ｓ ｔ ５％ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆ ａｌ ｈｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｄ ｏｐｔ ｆＲｈ ｏ ｔ ｈ ｒ ｐ ｓ ｄ ｒ ｓｎ ｒ ａ ｈ ｏ ４ ｓ ｏ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｉ ｓｒ ｎ ｃｄ．Ｔｈ ｈ ｄｉｍ ｄ ｏ ｂ ｄ ｏ ｈ ｅ ｉ ａ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔｄ ｂ ％ ｔ ｏ ｒ ａ一０． ５ ｍｏ／Ｌ ＨＣ１Ｓ － ｔｏ ｇ ａ ｉ ｅ ｒ ｏ ｕ ａ ｓ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｓｎ ｃ ｎ ｂ ｅ ｏ ｅ ｙ５ ｐ ｈｉｕ ｅ ７ ｌ Ｏ ｌ ｔ ｎ ｗｉ ｈ ｅ ｏｐ ｉｎ ｒ ｔ ｅ ｃ ｉ ｇ ｔ ％ ． ｕ ｉ ｔ ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ａｅ ｒ ａ ｈ ｎ ｏ９７ ｏ ｈ Ｋｅ ｒ ｓ：ｍｅ ａｌ ｒｙ；ｓｒ ｎ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ｔｌｕ ｇ ｔｏ ｇ ｙ ｂ ｓｃ ａ ｉｎ ｒ ｓｎ；ｒ ｏ ｉ ｍ ；ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｈ ｄｕ ｄｏ ｉ ｐ ｏ
铑的回收与提炼技巧
铑的回收与提炼技巧铑是一种稀有而贵重的金属，在许多工业领域都有广泛的应用。
它是铂族元素中的一员，具有良好的耐腐蚀性和催化活性。
由于其稀有性和高价值，铑的回收和提炼技巧变得尤为重要。
在本文中，我们将深入探讨铑的回收与提炼技巧，并分享我们对这一主题的观点和理解。
一、铑的回收：1. 知识储备：进行铑的回收，我们需要了解铑的特性和应用领域。
了解它的性质和使用情况，将有助于我们更好地设计回收工艺，并选择合适的回收方法。
2. 废物分类：铑通常存在于废弃物和催化剂中。
废物分类和处理非常关键。
正确识别和分离废物中的铑，可以避免资源的浪费，并确保回收过程的高效性。
3. 物理方法：铑的回收可以使用物理方法，如沉淀法、溶剂萃取和吸附等。
这些方法可以通过改变物理条件来分离和回收铑，例如温度、压力、pH值等。
4. 化学方法：另一种常用的回收方法是化学方法，如还原、溶解和析出等。
通过与其他物质的反应，可以将铑从废物中分离出来，并进一步提炼。
5. 回收工艺：根据废物的类型和含量，选择合适的回收工艺非常重要。
这可能涉及多个步骤和工艺条件的调整，以确保高效、可持续的铑回收。
二、铑的提炼技巧：1. 原料选择：铑通常存在于铂矿石中，选择适合提炼铑的铂矿石是关键。
高品质的铂矿石含有更高的铑含量，这将有助于提高提炼效率。
2. 矿石处理：在提炼铑之前，需要对铂矿石进行预处理。
这包括破碎、磨矿和浮选等步骤，以提高铑的浓度，并减少杂质的含量。
3. 浸出与萃取：在浸出过程中，将铂矿石与浸出剂接触，以将铑从矿石中溶解出来。
使用相应的萃取剂来提取溶液中的铑，并将其分离出来。
4. 精炼与纯化：提取的铑可能仍然含有杂质，因此需要进行精炼和纯化。
这可以通过电解、溶剂萃取和化学反应等方法来实现，以确保最终产品的纯度和质量。
5. 质量控制：在整个提炼过程中，质量控制非常重要。
使用适当的分析技术和设备，确保提取和纯化过程的准确性和一致性，以满足不同应用领域对铑质量的要求。
铑金溶解的方法与还原
以下是溶解铑金的方法和还原过程：
1. 溶剂萃取法：将废铑催化剂与一种特定的有机溶剂混合，以提取其中的铑金属。
随后，使用一种还原剂将
铑金属还原为纯铑金。
虽然这种方法比较简单，但它需要大量的有机溶剂，并且还需要特定的设备进行操作。
2. 热解法：将废铑催化剂加热至高温，使其中的铑金属蒸发出来。
随后，使用一种还原剂将铑金属还原为纯
铑金。
这种方法可避免使用有机溶剂，但需要大量的能源，成本较高。
3. 离子交换法：将废铑催化剂与一种特定的树脂混合，以吸附其中的铑金属。
随后，使用一种还原剂将铑金
属还原为纯铑金。
虽然这种方法需要特定的树脂，但它可以避免使用有机溶剂和大量的能源。
还原的过程则一般包括以下步骤：
1. 将容器（如钛金制成的容器）准备好，因为钛金较耐腐蚀性，不容易被酸腐蚀。
2. 在容器中加入硝酸铑溶液，然后加入适量的还原剂（如锌粉）。
注意要控制好加入的量，以避免过量或不
足。
3. 开始搅拌溶液，并逐渐升温至沸腾状态。
在这个过程中，会产生大量的气泡，这是正常的现象。
4. 继续搅拌并保持温度，直到气泡逐渐减少并消失。
此时，表示反应已经完成。
5. 将容器中的溶液过滤出来，得到海绵状的铑金。
6. 对海绵状的铑金进行清洗和干燥处理，然后将其熔炼成铑金。
需要注意的是，这些溶解和还原的过程需要专业人员操作，以避免发生安全问题。
在操作过程中应注意保护眼睛、手部和衣物等，避免与化学物质直接接触。
同时，操作时应遵守相关规定和安全措施，确保人员安全和环境保护。
可负载铑的高分子树脂的研究综述
互 贯 树脂 即 为 互 贯 网 络 聚 合 物 ， 称 Ｉ Ｎ（ｎｅ ｅ ｅｒｔｔ ｇ Ｐ ｌｍｅ ｔ ｒ） 自从 １ ６ 简 Ｐ Ｉ ｔｒＰ ｎ ｔ ａｉ ｏｙ ｒＮｅｗｏｓ 。 ａ ｎ ９ ０年 Ｍｉａ 第 一 次报 道 了 由 ２个 不 同的化 学 组 分 合 成 互 贯 网络 以来 【 ， 于这 方 面 的 报 道 不 断 增 加 ， 已 ｌｒ ｌ １ 关 并
铑 的高 分 子树 脂 。 由于功 能 化氯 甲基 聚苯 乙烯类 化 合物 较 多 ， 面仅 列 出具 有代 表 性 的部 分化 合 物 ， 下 其 制备 过 程 以及 制得 的高分 子树 脂 见下 。
ＣＨＣＪ ２
Hale Waihona Puke ０ ｃ厂 一 Ｈ Ｈ ｝ｏ
ＯＨ 、
２． 功 能 化 高 分 子 互 贯 树 脂 的 合 成 ３
度 ６ ０℃ ， 聚合 时间 ２ ， 物经 丙 酮充 分洗 涤 ， 经 苯 、 ４ｈ 产 再 甲苯 各 抽提 ５ｈ 干燥 恒 重 ， ， 即得粒 度 为 ０ １ ９ ．４ ～ ０ １ ７ｍｍ、 ．７ 比表 面 积 约为 ２ ３ｍ ／ ． ｇ的乙烯 吡 啶 一丁烯 酮高 分子 树 脂 。
｝ 一 －
摘要 ： 述 了贵金 属铑 的性 质 ， 对可 负载 铑 的 高分 子树 脂进 行 了分 类 ， 究 了树 脂 的 叙 并 研
合 成及 对铑 离子 的吸 附情 况 。 关 键 词 ： ； 分 子 树 脂 ； 成 ； 附 铑 高 合 吸
铑 （ ｈ 为 铂系 元 素 ， 地 壳 中丰度 很 小 。 由于其 化学 惰性 ， 酸 很 稳 定 ， Ｒ） 在 对 升华 热 高 ， 易钝 化 ， 而 铑 因 又属 贵金 属 元素 。由于 铑 配合 物催 化剂 在 均相催 化 反 应 中… 显 示 出异 乎 寻 常 的 反应 性 和 高 效 选 择 性 ， 加之其 价 格 昂贵 ， 以世 界 各 国都很 重 视铑 元 素 的回 收工作 ， 建 立 了相应 的贵金 属 回 收工 厂 。而 合 成 所 并 高分 子树 脂 负 载铑用 作 催化 剂 不仅 具有 可 比拟 于小 分 子 铑 催化 剂 的 活性 和选 择 性 ， 而且 具 有 优 良的 热 稳定 性 。高 分子 树脂 作 为 吸附 铑离 子 的吸 附剂 ， 由于其 高效 性 和易 回收等 优点 ， 来越 被 人 们所 重 视 。 越
一种提纯分离铑的方法
一种提纯分离铑的方法提纯分离铑的方法有许多种，下面我将详细介绍其中几种常用的方法。
1. 溶剂提取法：溶剂提取法是一种常用的铑分离方法，它利用铑在不同溶剂中的溶解度不同来实现分离纯化。
一般使用的溶剂有甲醇、乙醇、正丁醇等。
首先将含铑的混合物与适当的溶剂混合，然后通过摇床或超声波震荡使两者充分混合。
随后，用分离漏斗分离两相液体，获得含铑的有机相。
经过多次的萃取和分离，铑的纯度可以逐步提高。
2. 水合物沉淀法：水合物沉淀法是一种常用的铑分离纯化方法，它是基于铑与铵氯铑酰复合物在酸性溶液中形成可溶性水合物，而其他杂质金属则不形成水合物的特点。
首先将含铑的溶液反应生成铵氯铑酰复合物，然后通过酸化溶液，使铑以水合物的形式沉淀下来。
沉淀后，通过离心或过滤分离沉淀物与溶液，再重复该步骤进行多次沉淀与分离，最终得到纯净的铑。
3. 氧化-溶解法：氧化-溶解法是一种常用的铑分离纯化方法。
首先将含铑的混合物浸泡在硝酸或其他氧化剂溶液中进行氧化反应，将铑氧化成RuO4或其他可溶性氧化铑形式。
然后通过溶解剂将氧化铑溶解，得到含铑的溶液。
为了提高纯度，可以通过重复氧化-溶解步骤，进一步增加铑的含量。
4. 离子交换法：离子交换法是一种常用的针对金属离子的分离纯化方法，也可用于铑的提纯。
首先将含有铑离子的溶液通过离子交换树脂进行处理，树脂上的交换基团会与铑离子发生反应形成配位键，使铑离子被吸附在树脂表面。
然后，用适当的溶剂洗去吸附在树脂上的其他杂质离子，最后用稀酸或其他溶剂洗去吸附铑的树脂，得到高纯度的铑溶液。
除了上述方法外，还有一些其他方法例如电解法、蒸馏法、萃取-电解法等也可以用于提纯分离铑。
这些方法各有优势和适用范围，具体应根据实际情况选择合适的方法。
在实际应用中，常常需要配合多种方法进行铑的提纯，以达到预期的纯度要求。
丙烯低压羰基合成用废铑催化剂中回收铑及三氯化铑提纯
贵 金 属
第 ３ 卷 ２
产能 力 达 １ ７万 吨／ ， ９ 年 以铑 膦 络合 物 为 催 化 剂 ， 催
的碳 酸盐 为添加 剂 ， ６ ０Ｃ～７ ０ 将 废催 化 剂 残 在 ５ｏ ０℃ 液焚 烧灰化 ， 余 残渣 再 与 熔融 状 态下 的碱 金 属 的 剩 酸式 硫酸 盐反应 ， 生成 可溶性 的铑盐 ， 然后 采 用 电解 技术 将铑 分离 ， 回收率在 ９ ％ 以上 ， 铑 ６ 铑粉 纯度 ９ ． ９ ９ ％ 。此法 的缺 点是在 灰化 过程 中铑 生成 易 挥 发组 ５
碳 化得 到铑 酸 ； 酸 经 中和 ， 铑 盐酸 酸化 ， 离子 交换 ， 发 结 晶 ， 蒸 干燥 ， 直接 制备 高 纯度 水 合 三 氯化 铑 。 铑 损 失 １５ ％ 一 ． ８ ， ．８ ２ ０ ％ 水合 三氯 化铑 的铑 含量 ３ ％ 一 ９ ， ８ ３ ％ 杂质 总合 量 小于 ０ １ 。 ．％
铑转化率高 ， 简单易实现等特点 ｊ 。
本 文介绍 以分 子蒸馏 装置浓 缩 废铑 催化 剂 溶液 得 到铑 渣 （ 含量 约 ７ ） 铑 ％ 及 苯 基 膦 ， 硫 酸 一硝 经 酸酸化 消解 、 酸酸 化 处 理铑 渣 直 接 制 备 高 纯度 氯 盐
化 铑 ， 铑液处理 能力为 １ 废 ０～２ ｋ ／ 铑 损 失 为 ０ ｇ ｈ， １５ ％ ～ ． ８ 。方 法 具有 步骤 简 洁 ， 验过 程 反 ．８ ２０％ 实
林石化分公司、 齐鲁石化、 大庆石化等 ｌ ０余家 ， 总生
收稿 日 ：００— ８— ８ 期 ２１ ０ １
基金项 目：天津 市科技支撑计划 基金项 目（ ９ Ｃ Ｆ Ｘ ２ｏ ） 海油发展科技基金项 目（Ｄ Ｊ ＭＨＴ— Ｊ８ ３ 。 ｏ ｚ Ｋ Ｇ ｏ６ ｏ 、 Ｊ Ｋ —Ｘ Ｙ ０ ０ ） 第一作者简介 ： 李继霞 ， ， 女 硕士 ， 工程师 ， 从事羰基合成反应催 化剂的制备和废 催化 剂再 生及 贵金属 回收工作 。
铂铑回收分离提纯工艺研究
摘 要 ：在 铂 铑 金 属 分 离 中，最 经 典 的 方 法是 水 解 沉 淀 法 。由 于铂 、铑 的化 学性 质 非 常接 近 ，在 水 解 沉淀 过
程 中部 分 二价 铂 会 产 生沉 淀 ，很 难 使 铂 铑 分 离彻 底 ，而 且 工 艺 冗长 ，金 属 直收 率低 。采 用水 解 沉 淀 与 阴 离子 树 脂 交 换 相 结合 的 方 法分 离铂 铑 ，铂 的 吸 附率 达 ９６．１％；铑 的 收 率 迭 ９８．５％。
２．１ 仪器 和试剂 ＷＦＸ一１Ｅ３原 子 吸 收分 光光 度 计 ：直径 ３０ｘ４１０
ｍｍ 有机 玻璃 柱 ２根 ；直径 ５０ｘ８００ ｍｍ 有 机玻 璃 柱 二 根 ；调 速 多用振荡 器 １台。
。 树指 ：乳 白色不透 明球体 ，粒度 ０．６—１．０ｍｍ， 使 用 前 先用 水 浸 泡 ２４ ｈ，搅 拌 除 去 上层 的悬 浮 颗 粒 。再 用 ５％ＮａＯＨ 的 溶 液 浸 泡树 脂 ４ ｈ。然 后 用 水 洗 涤 至 中性 ，再 用 ２ ｍｏｌ／Ｌ的盐酸 浸泡 树脂 ４ ｈ，用 水 洗 涤至 中性 ，备 用 。
振 荡 ｌ ｈ，用 原子 吸 收法 测定 交换 后 溶液 的铂 铑 含
量 。并 计算 铑 的吸 附率 。为保 持交 换液 中的铂呈 高
价 络 阴离 子状 态 ，水 解 前加 入 氧 化 剂 ，氢 氧 化 铑 酸
溶 后也 加入 氧化 剂 。交换 温度 ：室 温 。静态 吸 附率 Ｅ
的计算 公式 如 下 ：
－ ２８－ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第６期
张方 宇 ：铂 铑 回收 分 离 提 纯 工艺 研 究
。 工 艺 研 究
人氯 化钠 。使铂 、铑 转 为钠盐 ，作 为实 验原 液 。
吸附法回收废铑油中铑的工艺探讨
2020.35科学技术创新铑是一种稀有的贵金属，在地壳中含量稀少，因其独有的特性广泛应用于石化、精细化工、医药、汽车、环保、电镀、电子、陶瓷等行业，特别是铑不可替代的催化特性使其在石化、有机化学和汽车尾气净化等现代工业领域的地位越来越重要。
在石化方面，铑作为催化剂中心金属被广泛应用于多相、均相络合催化反应中。
但是催化剂随着使用时间的增长，会因各种原因失活，最终不得不更换，而对废催化剂中的贵金属铑进行回收。
目前从废铑催化剂中回收铑的方法很多，大致可分为火法和湿法两类：火法一般采用高温焚烧或先蒸馏后焙烧等方法得到铑灰或粗铑，然后再经进一步精制制成纯铑粉，此法存在设备要求高、能耗大，收率低，污染环境等不足；湿法一般采取萃取法、沉淀法、液相法、吸附分离法等方法[1]。
近年来，国外利用分子识别技术回收铂族金属[2]，其原理是利用特殊设计的吸附目标离子的大环化合物或配体，从溶液中选择吸附目标离子而其他离子不被吸附，实现目标离子的分离。
同时，可以通过条件的改变使吸附的目标离子解吸。
相比之下，用分子识别技术提取铑工艺简单、经济、快捷、高效、污染少、环境友好，但国内还没有工业应用。
本试验针对丁辛醇生产工艺低压羰基合成中失效的羰基铑/三苯基膦络合物催化剂（简称“废铑油”），采用某公司提供的新型功能性吸附材料作为吸附剂来吸附、分离铑，通过试验筛选吸附剂，并探索吸附、洗脱铑的工艺方法，为进一步改善吸附剂性能和工业应用提供依据。
1试验原料原料：废铑油，其中铑含量为205ppm ，醇类0.5~1.5%，三苯基膦15%~20%，三苯基氧膦2%~5%；余量为重组分和超重组分，主要为丁醛的高聚物。
吸附剂：功能化吸附材料1#~5#。
2试验仪器及试剂2.1试验仪器（1）磁力搅拌器；（2）真空抽滤系统；（3）烘箱；（4）电炉；（5）微波消解仪；（6）ICP 光谱仪；（7）砂芯漏斗、烧杯等器皿。
2.2试剂36%盐酸、65%硝酸、无水乙醇。
铂铑回收分离提纯工艺研究
●--●----●第四届中国再生油行业大会暨新技术经验交流会与行业政策论坛举办2012年5月29日~31日,由中国物资再生协会再生油专业委员会组织召开的第四届中国再生油行业大会暨新技术经验交流与行业政策论坛在安徽省安庆市圆满谢幕。
会议由中国物资再生协会常务副会长兼再生油专委会主任龙少海主持。
国家发改委环资司岳高同志、工信部节能司李洪良调研员、安庆市人民政府张君毅副市长、安庆市经信委方一清主任、安庆市质检局胡忠新局长、中国物资再生协会刘坚民会长等领导到会并讲话。
国外同行意大利废油行业协会保罗·托马斯会长、意大利全国废弃物回收企业协会爱尔内斯特·贝索齐会长、德国普拉鲁伯公司首席执行官哈特曼先生出席会议并讲话。
来自国内再生油行业的企业代表和来自美国、香港、新加坡等企业代表共计150余人参加了会议。
与会代表一致认为,多年来国家非常重视危险废物的污染防治工作,并制订了较完善的法律、法规和相关政策,做好废油的回收再生利用工作,是一项利国利民的大好事。
而做好这件事,国家应当建立政府主导、企业参与、全社会支持、政府职能部门有效监管的长效机制。
由于废矿物油回收再生利用是一项庞大的系统工程,从废油的产生、收集、储运、再生利用这一循环过程,都将涉及政府部门监管方面的工作,需有国家出台相配套的法规、财税等政策,引导企业经营规模化、规范化、法制化。
会议希望再生油专委会要进一步发挥企业与政府的“桥梁”与“纽带”作用,认真学习贯彻党和国家制定的各项方针政策。
另外,随着企业参与的积极性越来越高,参会代表对协会工作、为行业发展提出了不少宝贵意见和建议。
相信通过协会的协调工作、行业自律、政府部门的支持,我国再生油行业将会发展的越来越规范,为中国的经济建设做出应有的贡献。
(再协)工艺研究中国资源综合利用第6期. All Rights Reserved.。
铑回收的原理和工艺流程
铑回收的原理和工艺流程
铑是一种贵金属，主要用于催化剂、电子器件和珠宝制造。
其回收技术主要包括收集、破碎、化学处理和提纯等步骤。
首先，需要对含铑的废料进行收集并进行初步筛选和分类。
接下来，这些废料会被送入破碎机进行物理处理，目的是将铑废渣破碎并分离，以便于后续的处理和提取。
然后，通过一系列的化学处理步骤，将铑废渣中的杂质和有害物质去除，以便提取纯铑。
化学处理的方法可能包括化学沉淀法、萃取法、吸附法等。
在化学处理后，得到的是含铑的合金。
这种合金可以通过适当的再精炼技术从合金中回收铑，然后通过研磨、筛分和分离材料，最后进一步精炼和纯化金属。
丁辛醇废铑液液相消解铑回收工艺研究
硫酸 一硝酸 （ 硝酸钠 ） 消解废铑 液 ，基本反应方程式如下 ： ｃ ４ Ｈ ８ ０＋３ Ｈ２ Ｓ ０ ４＝ ４ Ｃ＋ ３ ｓ Ｏ ２ ｆ＋ ７ Ｈ ２ ０ （ １ ）
ｃ＋ ２ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ＝ Ｃ Ｏ ２ Ｔ＋ ２ Ｓ ０ ２ Ｔ＋ ２ Ｈ ２ Ｏ
２ Ｎ ａ Ｎ Ｏ ３ ＋Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ＝２ Ｈ Ｎ Ｏ ３ ＋ Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ ４
Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｂｕ ｔ ａ ｎ ｏ ｌ Ｏｃ ｔ ａ ｎ ｏ ｌ Ｗａ ｓ ｔ ｅ Ｒｈ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｊ Ｉ Ａ ＮＧ Ｌ ｉ ｎ ｇ—ｙ ｕ ｎ，Ｙ Ｕ Ｈａ ｉ —ｂ ｉ ｎ，Ｌ Ｉ Ｃ ｈ ｅ ｎ，Ｌ Ｉ 一ｘ ｉ ａ，Ｌ Ｉ Ｊ ｕ ｎ，ＨＡ Ｏ 孔ｎ ｇ—ｔ ｉ ｎ ｇ
（ Ｃ Ｎ Ｏ Ｏ Ｃ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ＆ Ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ，Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ １ ３ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ：Ｃｏ ｍｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ ｒ ｈ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ ｐｈ ａ ｓ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂｕ ｔ ａ ｎ ｏ ｌ ｏ ｃ ｔ ａ ｎ ｏ ｌ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｈ ｏ ｄ ｉ ｕｍ
蒋凌 云 ，于海斌 ，李 晨 ，李继霞 ，李 俊 ，郝婷婷
（ 中海 油天 津化 工研 究设计 院 ，天 津
３ ０ ０ １ ３ １ ）
摘 要 ：对比研究了硫酸 一 硝酸体系及硫酸 一 硝酸钠体系丁辛醇废铑液液相消解铑回收工艺，并对消解酸用量、消解温度
铑的提取与精炼技术进展
铑的提取与精炼技术进展贺小塘【摘要】Rhodium is a very important element in platinum group metals ( PGMs) , it plays an irreplaceable role in many key areas, but the dissolution and refining of rhodium have been the major problems in its metallurgy technology. The author summarized numerous literatures of home and abroad about the technology of dissolution and refining of rhodium, combined with his production experience for many years, commented on the technology development of the dissolution and refining for rhodium and proposed the u-nique opinions from the production perspective.%铑是极其重要的铂族金属,在很多关键领域有不可替代的作用,但是其溶解和精炼是铑冶金技术的一大难题.文章总结了国内外大量关于铑的溶解与精炼技术的文献,结合二十多年铂族金属冶金的生产经验,从生产的角度评述了铑的溶解与精炼技术现状,并提出了自己的见解.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】7页(P72-78)【关键词】冶金技术;铂族金属;铑;提取;精炼【作者】贺小塘【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】TF837铂族金属熔点高、强度大、电热性稳定、抗电火花蚀耗性高、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强、催化活性良好，广泛应用于汽车尾气净化、化工、航空航天、玻纤、电子和电气工业等领域，用量虽少，但起着关键作用，素有“工业维生素”之称。
TOPO活化_溶剂萃取技术分离铑的研究
3 期 马亮帮等 TOPO 活化2溶剂萃取技术分离铑的研盐酸的氯化亚锡溶液到一定浓度的 氯铑酸铵原料液中 。 最后原料液在 60 ℃ 的水浴上 恒温加热 1 h 。
1. 2. 3 测定方法 氯化亚锡光度法测定铑
(Ⅲ ) 的萃取效果不好 , 基本不能萃取 Rh ( Ⅲ )。 2. 2 Sn/ Rh 摩尔比对萃取率的影响 ( 6 mol ・ L - 1盐
酸酸度下 , 200 μg・ ml - 1 Rh) 从图 2 曲线上看 , 萃取率随着摩尔比的增大而 增大 , 在摩尔比达到 4 时 , 萃取率变化不大 , 并且 呈一平台 ( 由于不是最佳酸度条件 , 故萃取率不是
水相中铑的浓度和初始料液中铑的浓度 。
1. 2. 2 料液的配制 根据需要的 Sn/ Rh 摩尔比
的低面电荷
① 收稿日期 : 2005 - 11 - 21 ; 修订日期 : 2006 - 01 - 24
作者简介 : 马亮帮 (1977 - ) , 男 , 甘肃酒泉人 , 硕士研究生 ; 研究方向 : 分离科学与技术 3 通讯联系人 ( E2mail : maliang1219 @yahoo . com. cn)
%以上 ( 图 6) 。 可以推断在萃取前加的氯化亚锡在
μg・ ml , 3 mol・ L 酸度 , Sn/ Rh = 4) 从图 5 可以看出 , 随着 TOPO 浓度的增大 , 萃 取率呈增大趋势 , 在 TOPO 浓度达到 0. 1 mol ・ L
0. 1 mol・ L
- 1 - 1
- 1
Rh 与 TOPO 的物质的量比为 1 ∶ 1。 进一步考察 Rh
本文分别选用加入 KClO3 (浓度约 3 mmol・ L - 1) 的
4 mol・ L - 1 HCl 及 6 mol・ L - 1 HCl 溶液以及单纯用 4
含铑物料中铑测定方法的研究进展
含铑物料中铑测定方法的研究进展李继霞;蒋凌云;李俊;于海斌;李晨【摘要】Rhodium has been known for the good catalytic capability due to its unique electronic structure, and rhodium-based catalysts are used in the fields of environmental protection, petrochemical processing, fine chemical industry, biopharmaceutical, etc. The catalytic efficiency of rhodium catalysts is affected directly by rhodium content. As a result, accurate determination of the rhodium content is especially important. Methods for the determination of rhodium in rhodium catalysts of different types and varied contents are reviewed in the present paper.%铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能，广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。
铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率，因此，对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。
综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。
【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P88-91)【关键词】分析化学;铑;测定;痕量;常量【作者】李继霞;蒋凌云;李俊;于海斌;李晨【作者单位】中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131【正文语种】中文【中图分类】O653;O657;TQ138.2+2铂族金属具有外层和次外层轨道，可以逐渐失去电子，形成多种低价氧化态的独特电子结构，当溶液中存在某些配体时，它们能形成稳定的配合物，并具有优良的催化性能，被广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域中。
硫化钠沉淀法从含铑溶液中富集铑工艺研究
Vol.53 No.4Apr.,2021第 53 卷 第 4 期2021 年 4 月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYDoi:10.11962/1006-4990.2020-0289开放科学(资源服务)标志识码(OSID)硫化钠沉淀法从含铐溶液中富集铐工艺研究贺晓莹\李 晨袁王鹏飞？袁蒋凌云？袁臧甲忠？袁吴 青3(1.银川能源学院佇夏银川750100； 2.中海油天津化工研究设计院有限公司;3.中国海油石油集团有限公司)摘 要:用硫化钠作沉淀剂,从含铑强酸性水溶液中沉淀富集铑金属。
通过实验确定了影响铑沉淀率的诸多因素，如沉淀剂加入量、沉淀温度、沉淀剂硫化钠加料速度、陈化时间及搅拌速度等。
结果表明，当沉淀剂硫化钠与铑的 物质的量比为10、沉淀温度为100益、硫化钠加入速度为5 mL/min 、陈化时间为1 h 、搅拌速度为600 r/min 时，铑沉淀率达到最大，铑沉淀率最高为99%以上。
富集后溶液铑含量低于1 mg/kg,铑富集效果明显。
关键词:硫化沉淀;含铑溶液;铑回收中图分类号:TQ138.22 文献标识码：A 文章编号：1006-4990(2021)04-0081-05Study on enrichment process of r hodium from rhodium containingsolution by sodium sulfide precipitationHe Xiaoying 1 ,Li Chen 2, Wang Pengfei 2, Jiang Lingyun 2,Zang Jiazhong 2, Wu Qing 3(1.Y i nc h uan University of E nergy , Y i nc h uan 750100, China ； 2.CenerTech Tianjin Chemical Research andDesign Institute Co. ,Ltd. ； 3.China National Offshore OH Co. ,Ltd.)Abstract : Sodium sulfide was used as precipitant to precipitate and enrich rhodium metal from rhodium containing strong acid aqueous solution.Many factors affecting the rhodium precipitation yield were determined through experiments , such asthe amount of precipitant , precipitation temperature , feeding speed of the precipitant of sodium sulfide , aging time and stirringspeed.The results showed that when amount-of-substance of the precipitant of sodium sulfide and rhodium was 10, precipita tion temperature was 100 益 袁 adding speed of sodium sulfide was 5 mL/min 袁 aging time was 1 h and stirring speed was 600 r/min 袁 the yield of rhodium precipitation reached the maximum.The highest yield of rhodium precipitation was more than 99%.Afterenrichment , the rhodium content in the solution was less than 1 mg/kg and the effect of rhodium enrichment was obvious. Key words : sulfide precipitation ； rhodium containing solution ； rhodium recovery中国烯烃氢甲酰化工业装置主要采用以油溶性 铑膦络合物为催化剂的低压液相合成工艺，铑膦络 合催化剂常由于反应过程中产生的各种副产物以及 原料中杂质的影响而失活。
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1 实验
1.1 实验材料及设备 实验原料：某公司含铑树脂，树脂中铑含量为
收稿日期：2019-04-23 基金项目：云南省重大科技专项计划(2018ZE001) 第一作者：熊庆丰，男，高级工程师，研究方向：贵金属冶金、材料。E-mail：xiongqf@
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贵金属
第 40 卷
铑，铑的回收率较高，生产周期短，但铑的解吸溶 解较难，有少量从含铑树脂中回收铑的报道 [7-12]。
Abstract: Three wet processes, including the aqueous chlorination and aqua regia dissolution and oxidative dissolution with sodium chlorate, were used and compared in recovering rhodium from the rhodium-containing resin, and the influence of the reaction temperature, reaction time and liquid-solid ratio on the dissolution rate of rhodium was investigated. The results showed that a dissolution rate of 95% could be accomplished by adopting the aqueous chlorination process at a reaction temperature of 90°C for 20 h with a liquid(in mL)-solid(in gram) ratio of 12:1. After refining, rhodium powder in line with quality standards was obtained with a recovery rate of 92%. Key words: non-ferrous metallurgy; rhodium; resin; recovery
铂族金属铑以化学性质稳定、高催化活性、高 选择性、抗氧化等特性，被广泛应用于各行各业， 其中世界上 90%以上的铑都应用于汽车尾气净化催 化剂 [1]，在珠宝首饰行业、医药行业、精密仪器防 磨涂层等方面也有重要应用。铑有多种溶解方法， 如：水溶液化学溶解法、中温熔融法、高温熔炼法、 电化学溶解法等，从溶液中分离提纯铑的方法有亚 硝酸钠络合法、氨化法、溶剂萃取法等。由于铑的 一次溶解技术难于突破，溶解率低，造液不完全， 造成铑的回收率较低[2-5]。
(Sino-Platinum Metals Resources (Yimen) Co. Ltd., State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China)
我国铂族金属矿产资源匮乏，仅占世界总储量
的 0.46%。铑的循环利用是主要从失效铑催化剂、 含铑有机废液等原料中进行铑的回收，是铂族金属 二次资源回收的重要内容。铑的高效富集溶解和清 洁分离提纯是铑回收过程中研究重点。失效铑催化 剂中铑的回收工艺主要有火法熔炼和湿法活性组分 溶解、载体溶解以及全溶等。含铑有机废液中铑的 回收方法主要通过硫化沉淀或焙烧溶解等方法回收 溶液中的铑，赵家春等[6]采用硫化沉淀法回收低浓 度有机废液中铑，铑沉淀率为 80%，但受体系 pH 值、原始溶液铑浓度影响较大，回收率较低。采用 树脂吸附有机废液中的铑，然后从含铑树脂中回收
1538 g/t。 实验设备：25 L 和 50 L 恒温油浴玻璃反应釜、
树脂吸附塔、萃取柱。 主要药剂：分析纯盐酸、分析纯硝酸、分析纯
氯酸钠、磷酸三丁脂等。 1.2 实验工艺及流程
本实验采用对比试验方法，选择水溶液氯化法、 王水溶解法、水溶液氯酸钠氧化法溶解造液。
水溶液氯化法实验流程为：取 2000 g 经预处理 的含铑树脂至反应釜中，按比例加入一定量盐酸， 调节反应釜转速为 500 r/min，开始加热升温，待溶 液反应温度达到目标值时通入氯气，控制反应温度 和反应时间，反应完成后得到铑的一次溶解液。
中图分类号：TF837；TF114 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2019)02-0001-04
Studies on the Recovery Processes of Rhodium from Rhodium-Containing Resin
XIONG Qingfeng, CHEN Mingjun, YANG Shenhong, WANG Jinying, ZHAO Yu
2019 Metals
May 2019 Vol.40, No.2
含铑树脂中铑的回收工艺研究
熊庆丰，陈明军，杨深宏，王金营，赵 雨
(贵研资源(易门)有限公司，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)
摘 要：采用水溶液氯化法、王水溶解法和水溶液氯酸钠氧化法等 3 种湿法工艺从含铑树脂中回收 铑，重点研究了溶解体系、反应温度、反应时间和液固比等对铑溶解率的影响。结果表明，在液固 比 12:1 mL/g、反应温度 90℃、反应时间 20 h 的条件下，采用水溶液氯化法铑溶解率达到 95%，经 精炼后得到合格铑粉，铑的回收率达到 92%。 关键词：有色金属冶金；铑；树脂；回收