2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程

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建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了硫氰酸铵滴定液

(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。 二、范围:

适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。 三、职责:

化验室对实施本规程负责。 四、内容:

1、仪器与用具:

电子天平(万分之一)、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒(100ml 、500ml )、胖肚吸管(25ml ) 2、试药与试液: 2.1硫氰酸铵(AR )

2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L )(见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程)

2.3硫酸铁铵指示剂(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程) 2.4硝酸(AR ) 3、配制:

3.1分子式:NH 4SCN 分子量:76.12 3.2欲配浓度:7.612g →1000ml

3.3操作:取硫氰酸铵8.0g ,加水使溶解成1000ml ,摇匀。 4、标定与复标:

4.1原理:

AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 3

4.2过程:

4.2.1精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L )25ml ,加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。

4.2.2硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L )或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L )均可作为本液代用品。 4.3 计算:

硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

V

V C mol/L C 1

1⨯=

)( 式中:C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ;

V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ;

V 为本滴定液的消耗量,m1。

《中国药典》2020年版四部通则8006 P431

六、相关文件:

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录:

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