蒸馏演示课件
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有机化学实验水蒸气蒸馏课件
调整冷凝器冷却水的流量，使 馏分充分冷凝并收集在合适的 容器中。
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
必修一一蒸馏PPT课件
例：如图为实验室制【取例1蒸】馏水(2的011实·天验津装五置校示联意考图)如，图根为据实验室制取
图示回答下列问题：
1、图中的两处明显错水误的是装置：示__意__图__，__根_据__图__示__回__答__下_列__问__题_；。
______________________________。
2Hale Waihona Puke A仪器的名称是：___________；
试管内的溶液 产生了白色沉淀
2、在烧瓶中加入约1/3体积的自来水， 再加入几粒沸石，按图1-4连接好装置 ，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶， 弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收 集约10mL液体，停止加热。
蒸馏烧瓶中水沸腾， 冷凝管中有无色液体凝结， 并通过尾接管流入锥形瓶
3、取少量蒸馏出的液体加入试管中， 然后加入几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。 （得到的液体中含有Cl-吗？）
试管内的溶液无明显现象
2019/9/19
3
2019/9/19
4
酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？
符合蒸馏 的条件
液体混合物——酒精与水以任意比例混合。 各组分沸点不同——酒精78℃，水100℃。
沸点（ 低）的组分先蒸出，加热温度不超过混合物 中沸点（ 最高）的物质的沸点！
2019/9/19
5
●典例剖析
二、蒸馏：
圆底烧瓶
温度计
冷凝管 牛角管
锥形瓶
2019/9/19
1
二、蒸馏：
5.溶液体积 约为烧瓶体 积1/3—2/3
3.投放沸石或 瓷片防暴沸
4.烧瓶底加 垫石棉网
2019/9/19
2
【实验1-3】制取蒸馏水（除去Cl- 等杂质）
《化工原理蒸馏》课件
蒸馏的原理与流程
蒸馏原理
基于不同组分在汽化、冷凝过程中的物理性质差异，通过控制温度和压力，使 不同组分得以分离。
蒸馏流程
包括加热、汽化、冷凝、收集等步骤，通过优化流程参数，提高分离效果和效 率。
蒸馏在化工中的应用
01
02
03
石油化工
蒸馏是石油化工中常用的 分离方法，用于生产汽油 、柴油、煤油等。
02
数学模型通过建立数学方程来描述蒸馏塔内各相之间的传递和
反应过程，以便对蒸馏过程进行模拟和优化。
常见的蒸馏过程数学模型包括质量传递、动量传递和热量传递
03
模型，以及涉及化学反应的模型。
蒸馏过程的模拟软件介绍
01
蒸馏过程的模拟软件是用于模 拟和优化蒸馏过程的计算机程 序。
02
这些软件基于数学模型，通过 数值方法求解描述蒸馏过程的 偏微分方程，以预测蒸馏塔的 操作性能和优化设计。
蒸馏压力也影响蒸馏效率和产品质量。在 高压下，液体沸点升高，可分离沸点更接 近的组分。
蒸馏速率
回流比
蒸馏速率决定了蒸馏过程的效率。过快的 蒸馏速率可能导致产品质量下降，而慢速 蒸馏则可以提高产品质量和分离效果。
回流比是影响蒸馏效率和产品纯度的关键 参数。增大回流比可以提高产品纯度，但 也会增加能耗和操作成本。
新型塔板和填料的应用
采用新型塔板和填料可以提高蒸馏效率和分离效果，降低能耗和 操作成本。
强化传热传质技术
采用强化传热传质技术可以提高蒸馏效率，减小设备体积和操作成 本。
过程集成与优化
通过过程集成与优化，实现蒸馏过程的节能减排和资源高效利用。
04
蒸馏过程的模拟与计算
蒸馏过程的数学模型
01
《常压蒸馏操作》课件
应用场景
石油化工
食品工业
常压蒸馏是石油化工领域的重要工艺 流程之一，用于将原油分离成不同沸 点的油品，如汽油、煤油、柴油等。
常压蒸馏在食品工业中用于提取和分 离植物精油、果汁、酒类等，提高产 品的品质和风味。
精细化工
在精细化工领域，常压蒸馏用于分离 和纯化有机溶剂、高纯度气体、香料 等，以满足不同产品的生产需求。
05
常压蒸馏操作案例分析
案例一：某石油加工厂的常压蒸馏操作
总结词
大规模、工业级别
详细描述
该石油加工厂采用常压蒸馏工艺来分离原油 ，通过加热和冷凝的方法将不同沸点的油品 进行分离。该案例重点介绍了大规模工业生 产中的常压蒸馏操作流程、设备配置和维护
要点。
案例二：某化学实验室的常压蒸馏操作
总结词
实验级别、精细控制
冷凝与收集
冷凝器选择
根据溶剂的性质和工艺要求，选择合适的冷凝器，确保冷凝 效果良好。
收集方式
根据需要，可采用分液漏斗、集油器或油水分离器等设备进 行溶剂收集。
残渣与废水处理
残渣处理
对蒸馏后的残渣进行干燥、破碎、压 榨等处理，回收其中的有当处 理，如沉淀、过滤、生化处理等，以 符合环保要求。
历史与发展
历史
常压蒸馏技术起源于古代的炼油和酿酒工艺，随着工业技术的发展，常压蒸馏技 术不断改进和完善，成为现代石油化工和精细化工领域的重要分离技术。
发展
随着环保要求的提高和能源消耗的增加，常压蒸馏技术不断向高效、节能、环保 的方向发展，新型的常压蒸馏设备和工艺不断涌现，提高了分离效率和能源利用 率。
总结词
防爆与安全措施是常压蒸馏操作中的重要环节，直接 关系到人员和设备的安全。
详细描述
化工原理蒸馏PPT课件
1
16
1. 利用饱和蒸气压计算气液平衡关系
在 一 定 的 压 力 下t fx
t gy
? 理想物系
在 一 定 的 温 度 下pAf x 理想物系 pBgx
p
A
pB
ห้องสมุดไป่ตู้
p
0 A
x
A
p
0 B
x
B
拉乌尔定律
理 想 物 系 的 t - x （ y ） 相 平 衡 关 系 ：
对 理 想 物 系 ， 汽 相 满 足 ： P p A p B p0 AxpB 0(1x)
vA
pA xA
vB
pB xB
显 然 对 理 想 溶 液 ， 根 据 拉 乌 尔 定 律 有 ：
Ap0 A，BpB 0
什 么 是 相 对 挥 发 度 ？
相对挥发度
vA vB
pA pB
xA xB
yA yB
xA xB
显然对理想溶液，有：
p
0 A
p
0 B
y x 1( 1)x
8
液体混合物的蒸气压
10
§6.2 双组分溶液的气液相平衡
二元物系汽液相平衡时，所涉及的变量有：
温度t、压力P、汽相组成y、液相组成x等4个。
t, P, y
A
B
f C 2 2 2 2 2 t, x
溶 液 （ A+B）
加热
11
§6.2 二元物系的汽液相平衡
P 一定
B
露点线 汽相区
t-y
t 泡点线 两相区
露点线一定在泡点线上方。 杠杆原理： 力力臂 = 常数
t-x
L1
液相区
0
x 或y
最新分子蒸馏PPT课件PPT
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MD-S500
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MD-S900 1000吨/年 分子蒸馏单甘脂装置
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MDL-150（离心式）
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事例2
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事例3
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事例4
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事例5
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•【最新】分子蒸馏PPT课件PPT
•29
制 药
•2024/4/8
应用领域和产品
面自由蒸发；
基于真空抽力，蒸发分子向冷凝面飞射；
分子自由程大于蒸发面－冷凝面距离的分子在冷
凝面上冷凝，小于蒸发面－冷凝面距离的分子不 能到达冷凝面；
没有蒸发的重组分和返回加热面上的极少量轻组
分由于重力或离心力作用落到加热器底部。
•2024/4/8
•【最新】分子蒸馏PPT课件PPT
•12
不同分子量组分的分子蒸馏原理
•16
刮 膜 式 蒸 发 器
机械 “刮膜”，温度梯度和死点被大大减 小 极限真空有限，有较高的流阻
•2024/4/8
•【最新】分子蒸馏PPT课件PPT
•17
分 子 蒸 馏 装 置
•2024/4/8
内部冷凝器，流阻小，极限真空高
•【最新】分子蒸馏PPT课件PPT
第十章---蒸馏PPT课件
馏出液总量 V = L0 - L = 100-62 = 38mol 设馏出液中组分A的摩尔分数为ym , 作整个蒸馏过程组分A的物料衡算： L0x0 = Lx+Vym
y m L 0 x 0 V L x1 0 0 ..5 0 3 0 6 8 2 0 .2 8 0 .818 6
3．水蒸气蒸馏
ppwpA
（a）0.69，（b）0.88， （c） 0.92，（d）0.94。
.
27
10.3C 提馏段的物料衡算
LVW
LxmVym1WWx
提馏段操作线方程式：
ym1L'L W ' xmLW 'WxW
.
28
10-4 进料状态对精馏的影响
10.4A 进料热状态
1． 进料热状态参数 假设进料为汽液混合物， 每1mol进料中液相为qmol ，
轻组分 汽液两相单共存区
汽相线 汽相单相区
.
7
（２）定p下的T-x图 双组分体系
泡点（bubble point）
汽相单相区 露点
汽相线
露点（dew point）
汽液两相 平衡共存区。
泡点
液相线
液相单相区
.
8
（２）定p下的T-x图 双组分体系
恒沸物
恒沸物
最低恒沸点
.
最高恒沸点
9
（３）定p下的y-x图
.
43
，求 q 值：q H V H F V h c p ( T b T F ) 3 .1 2 0 .1 5 ( 3 9 6 3) 7 2 1 .2 8
H V H L V h
3 .1 2
q 1.20 6.00 q1 1.201
从对角线上y = x = xF = 0.45 的点作斜率为6.00 的直线，即为 q 线， 与精馏段操作线交于点d 。
y m L 0 x 0 V L x1 0 0 ..5 0 3 0 6 8 2 0 .2 8 0 .818 6
3．水蒸气蒸馏
ppwpA
（a）0.69，（b）0.88， （c） 0.92，（d）0.94。
.
27
10.3C 提馏段的物料衡算
LVW
LxmVym1WWx
提馏段操作线方程式：
ym1L'L W ' xmLW 'WxW
.
28
10-4 进料状态对精馏的影响
10.4A 进料热状态
1． 进料热状态参数 假设进料为汽液混合物， 每1mol进料中液相为qmol ，
轻组分 汽液两相单共存区
汽相线 汽相单相区
.
7
（２）定p下的T-x图 双组分体系
泡点（bubble point）
汽相单相区 露点
汽相线
露点（dew point）
汽液两相 平衡共存区。
泡点
液相线
液相单相区
.
8
（２）定p下的T-x图 双组分体系
恒沸物
恒沸物
最低恒沸点
.
最高恒沸点
9
（３）定p下的y-x图
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43
，求 q 值：q H V H F V h c p ( T b T F ) 3 .1 2 0 .1 5 ( 3 9 6 3) 7 2 1 .2 8
H V H L V h
3 .1 2
q 1.20 6.00 q1 1.201
从对角线上y = x = xF = 0.45 的点作斜率为6.00 的直线，即为 q 线， 与精馏段操作线交于点d 。
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12
五、本次实验的成败关键：
1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误
六、安全须知
1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体 冷至室温后再加。） 4、先停加热，稍冷后再停通水。
13
七、思考题
5
三、蒸馏仪器的选择与安装
1、仪器的选择
1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不 要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 2）冷凝管：液体沸点小于130 ℃用直型冷凝管；大于130 ℃用直型冷凝管 3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）
4）温度计：其量程不低于液体沸点
10
四、关于现象记录的举例：
加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液 体逐渐沸腾， 蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。 当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。 温度计水银球上挂有冷凝的液滴 前馏分 的温度： 第一滴 馏出液的温度：温度计读数 稳定时的温度
馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数
7
蒸馏装置
8
3、蒸馏操作
1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不 要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。
2）加热：先给水冷凝管通水，然后加热。
当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速 度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气 温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制 加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个 蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液 体（馏出液）的沸点。
一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后， 若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停 止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及 发生其它意外事故。
4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源 插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装 置（与安装顺序相反）。
蒸馏、分馏及常量法测定沸点
一、实验目的：
1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用 蒸馏，什么情况下用分馏。 3、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法 4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
1
二、实验原理：
蒸 气 压 /m m H g*
1、沸点：液体的蒸压只与
3、蒸馏的作用： 1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点 必须相差30℃以上。 3）可测化合物的沸点。
4
4、分馏 分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一
系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏 （分馏就是多次蒸馏），
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接 触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分 气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易 挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组 分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡， 即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物 质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分） 的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全 彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
14
温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
11
四、操作要点和说明
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往 低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温 度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复 杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们 分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象 和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛 细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它 们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液 体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过 低，将会有什么误差？ 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能 导致什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？ 5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？ 6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马 上通水？应如何正确处理？ 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？ 8、蒸馏方法的作用有哪些？
液体沸腾。这时的温度称
为液体的沸点。P液=P外
乙醚
丙酮
水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 温 度 /OC
温度与蒸气压关系图 * 1m m H g=133Pa
2
通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体 的沸腾温度。例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸 点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高； 若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度 计读得的沸点偏低或不规则。
9
3）观察沸点及收集馏液：
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏 分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏 分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴 时温度计的读数）。
5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接 管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）
6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。
5）、6）统称为接受器
6
2、蒸馏装置的安装
仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤 卸仪器与安装顺序相反。
热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直） →蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝 管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进 水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满 水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重 并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏 头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同 处一水平线上）。
1600
温度有关，即液体在一定
1500 1400
温度下具有一定的蒸气压；
1300 1200
随作温度的升高，液体的
1100 1000
蒸气压增加。当液体的蒸
900 800
气压增大到与外界施于液
700 600
面的总压力（通常是大气
500 400
压力）相等时，就有大量
300 200
气泡从液体内部逸出，即
100
注意：
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的 沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体 不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常 和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有 一定的沸点。
3
2、蒸馏 蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸 气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它 是分离液体有机化合物最常用的一种方法。
五、本次实验的成败关键：
1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误
六、安全须知
1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体 冷至室温后再加。） 4、先停加热，稍冷后再停通水。
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七、思考题
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三、蒸馏仪器的选择与安装
1、仪器的选择
1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不 要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 2）冷凝管：液体沸点小于130 ℃用直型冷凝管；大于130 ℃用直型冷凝管 3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）
4）温度计：其量程不低于液体沸点
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四、关于现象记录的举例：
加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液 体逐渐沸腾， 蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。 当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。 温度计水银球上挂有冷凝的液滴 前馏分 的温度： 第一滴 馏出液的温度：温度计读数 稳定时的温度
馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数
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蒸馏装置
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3、蒸馏操作
1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不 要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。
2）加热：先给水冷凝管通水，然后加热。
当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速 度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气 温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制 加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个 蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液 体（馏出液）的沸点。
一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后， 若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停 止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及 发生其它意外事故。
4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源 插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装 置（与安装顺序相反）。
蒸馏、分馏及常量法测定沸点
一、实验目的：
1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用 蒸馏，什么情况下用分馏。 3、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法 4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
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二、实验原理：
蒸 气 压 /m m H g*
1、沸点：液体的蒸压只与
3、蒸馏的作用： 1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点 必须相差30℃以上。 3）可测化合物的沸点。
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4、分馏 分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一
系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏 （分馏就是多次蒸馏），
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接 触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分 气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易 挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组 分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡， 即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物 质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分） 的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全 彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
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温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
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四、操作要点和说明
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往 低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温 度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复 杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们 分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象 和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛 细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它 们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液 体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过 低，将会有什么误差？ 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能 导致什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？ 5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？ 6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马 上通水？应如何正确处理？ 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？ 8、蒸馏方法的作用有哪些？
液体沸腾。这时的温度称
为液体的沸点。P液=P外
乙醚
丙酮
水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 温 度 /OC
温度与蒸气压关系图 * 1m m H g=133Pa
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通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体 的沸腾温度。例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸 点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高； 若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度 计读得的沸点偏低或不规则。
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3）观察沸点及收集馏液：
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏 分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏 分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴 时温度计的读数）。
5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接 管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）
6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。
5）、6）统称为接受器
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2、蒸馏装置的安装
仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤 卸仪器与安装顺序相反。
热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直） →蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝 管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进 水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满 水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重 并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏 头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同 处一水平线上）。
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温度有关，即液体在一定
1500 1400
温度下具有一定的蒸气压；
1300 1200
随作温度的升高，液体的
1100 1000
蒸气压增加。当液体的蒸
900 800
气压增大到与外界施于液
700 600
面的总压力（通常是大气
500 400
压力）相等时，就有大量
300 200
气泡从液体内部逸出，即
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注意：
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的 沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体 不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常 和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有 一定的沸点。
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2、蒸馏 蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸 气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它 是分离液体有机化合物最常用的一种方法。