PVA乙二醛缩醛胶的制备

PVA/乙二醛缩醛胶的制备与性能表征

王浩

(常熟理工学院化学与材料工程学院,苏州)

摘要介绍用乙二醛与聚乙烯醇缩合制备缩醛胶的方法,制得的产品性能优良,无挥发性,无甲醛刺激性气味。

关键词聚乙烯醇缩醛胶乙二醛粘度粘接强度无挥发性耐水性耐化学介质性

聚乙烯醇缩甲醛在建筑及装潢业具有广泛用途，但因产品有挥发性及刺激性气味，污染环境，影响人体健康，其应用受到很大限制。为克服这一缺点，进一步提高质量，本文采用聚乙烯醇与乙二醛缩合制备出低游离甲醛含量的缩醛胶，它不仅无挥发性，无甲醛的刺激性气味，而且各项性能指标均优于聚乙烯醇缩甲醛胶。

1 实验

1.1 原料和仪器

原料：聚乙烯醇（PVA），；乙二醛，%；盐酸，%，分析纯，；氢氧化钠，。

仪器：恒温水浴锅，电动搅拌机，四颈烧瓶500ml，滴液漏斗，量筒，温度计等。

1.2配方设计

本实验选用聚乙烯醇20g，乙二醛8g，水668g。为测试产品中乙二醛用量比例的影响，同时做平行实验：选定乙二醛4g、6g、10g、12g，其他条件均不变。进行性能测试，并进行对比。

1.3制备工艺

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四颈烧瓶中，加入聚乙烯醇和水，95℃下保温1h 使其全部溶解。滴加盐酸调节pH至1.5—2。降温至82℃左右，在30min内缓慢滴完规定量的乙二醛，保温1h，滴加氢氧化钠溶液调节pH 7—8，然后降温至70℃，，加入2g 尿素，75—80℃反应30min，降温至40℃以下即可将产品倒出。

1.4产品质量指标

外观：无色透明液体；

pH 值：7—8；

固体含量：3%；

贮存稳定性：（4个月未见凝胶）；

2产品性能测试

为表征产品的性能，对其耐水及化学介质性、粘接强度、粘度等进行了测试；同时也测试了相同条件下制备的不同含量乙二醛的聚乙烯醇缩乙二醛胶的性能以便对比。各项性能的测试结果列于表1、表2、表3中。

2.1防水性及耐酸碱性

2.1.1防水性

本实验采用溶剂萃取法测试胶水防水性能。将各种样品胶水涂在已称重的表面皿上，自然风干48小时，再在烘箱内干燥相同时间。然后将所有样品膜（附在表面皿上）浸泡在90℃的恒温水槽内。约1.5h后，纯样品膜刚好全部溶解时，取出所有样品膜，自然风干48h，80℃条件下干燥12h，然后称重。以下式计算胶水的固化率，据此衡量和比较其耐水性能：固化率=（浸泡后剩余胶膜的质量/浸泡前胶膜的质量）×100%

注:粘合剂固化率越高，耐水性能越好。[1]

表1 样品胶水固化率测试

由表1可知，在一定限度内(实验中为0-8g乙二醛),随乙二醛使用量增加固化率逐渐提高，当达到8g乙二醛含量时，固化率最高；当乙二醛使用超过8g时，固化率随乙二醛使用量增加而降低。

故乙二醛含量为8g的聚乙烯醇缩乙二醛胶水耐水性最好。

2.1.2防水性及耐水性

取厚度为1.5mm，面积为3cm×7cm的椴木板三块，分别涂胶，晾干，粘接，加接触压，放置24h。然后将粘接试样分别放入室温水、10%盐酸、10%氢氧化钠溶液中浸泡。记录不开胶时间，即为防水性及耐化学腐蚀性的腐蚀时间。

表2 试样耐水及化学介质腐蚀时间/天

注：含聚乙烯醇缩甲醛相关性质对比[2]

表2数据显示，产品粘接试样在水中性能正常，在碱性介质中性能较差，而在酸性介质中性能远超聚乙烯醇缩甲醛胶。

2.2粘结强度

本次采用实际检验的方法，使用等量白水泥作为实验对象，通过测试其保水耐水性能估测其粘接强度。

取等量白水泥，分别用等量水和聚乙烯醇缩乙二醛胶混合，制成相同大小形状的水泥柱，烘干后冷却至室温，将其浸泡于水中，观察水泥柱变化情况。将实验现象记录于下表3中。

实验现象表明，使用聚乙烯醇缩乙二醛胶的水泥具有较强的防水性能和较强的粘接强度，保持水泥之间的粘结效果，能在30天内保持原状而不发生变化。

2.3 粘度

用涂-杯测试两种胶的粘度，结果如下表4。数据表明，用乙二醛制的缩醛胶粘度大于用甲醛制的缩醛胶。[1]

表4 试样粘度及粘接强度

杯，

3结果与讨论

3.1聚乙烯醇浓度的确定

市面上的建筑胶水固含量一般约为3%，所以我拟定聚乙烯醇的浓度为3%。

3.2尿素的使用

聚乙烯醇缩甲醛胶中使用尿素的目的是为了降低游离甲醛的含量，使甲醛与尿素反应生成羟甲基脲。生成的羟甲基脲还能发生进一步的缩合以及与聚乙烯醇缩醛间发生反应，所以，尿素的使用还有助于胶粘度与固含量的提高。而尿素与残留乙二醛的反应与甲醛相似。

3.3结论

聚乙烯醇和乙二醛缩合制得的缩醛胶与聚乙烯醇和甲醛缩合制得的缩醛胶相比，前者性能更优异，无挥发性，有利于保护环境，不损害人体健康。另外，制备聚乙烯醇缩醛胶时调节缩合体系的pH值是缩合成败的关键。本实验的pH值为1.5—2。

1.郑文治，唐艳茹.胶的制备与性能表征.长春师范学院化学系，长春 130032

2.夏赤丹，余汉年，范汉元.花碱和己二异氰酸酯同时对聚乙烯醇胶水改性的研究.江汉大

学化学与环境工程学院，河北省武汉市430059

Preparation of Polyacetal by condensation of Polyvinyl

Alcohol with Glyoxal and Its Characterization

Wanghao

(Department of Chemistry and Material , Changshu Institute of Technology , Suzhou )

Abstract Preparation of the titled compound by condensation of polyvinyl alcohol with glyoxal was introduced in this paper, which contained little free formaldehyde. The properties of the product , including viscosity , adhesion strength and water resistance

and chemical resistance, especially its non-volatility were presented .

Key Word polyvinyl alcohol , polyacetal , glyoxal , viscosity , adhesion strength ,

water resistance , chemical resistance , non-volatility