火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
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1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸(3、2)配制。
用硝酸(3、1)配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。
3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
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FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量(μg)分别为:铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样,经富集10倍,最低检测浓度(mg/L)分别为:铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限(mg/L)分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微,通常要进行预富集,本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂,对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子,在pH 5~6时有很大的分配系数(K D约为103~105),此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属,再用稀硝酸解吸,其洗提曲线不拖尾,因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁,在pH 5~6时,以5mL/min流速通过交换柱,吸附后,用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子,在同一溶液中,以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离,下述离子存在量(mg/L)对测定无影响:Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2,对测定无影响。
3 试剂除非另有说明,所用试剂均为分析纯试剂,所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水:在二个500mL聚乙烯圆口瓶中,一个盛有300mL亚沸蒸馏水,一个盛有浓氨水,以聚四氟乙烯车制的接口连接后,以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c(HNO3)=2mol/L]。
火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌
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火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌代建强【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%(V/V)盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%(V/V)盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。
试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。
方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差(RSD,n=9)1.4%~5.0%。
通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。
方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。
%The ancient furnace slag sample was dissolved by hydrochloric acid nitric acid Hydrofluoric acid per⁃chloric acid four acid system Evaporated to dry, With 10%(V/V) hydrochloric acid solution to dissolve the residue to clear, constant volume in a 100 mL volumetric flask, an aliquot of 10 mL of sample solution and in 2%(V/V) hy⁃drochloric acid solution in the continuous determination of copper, lead, zinc. Test to optimize the working condi⁃tions of the instrument, discusses the system of sample dissolution and the acidity of the solution to be measured, co⁃existence interference elements on the determination of the effects of, the establishment of the flame atomic absorp⁃tion spectrometric method for the determination of copper, lead and zinc in ancient furnace slag analysis method, of standard curve method and the detection limit are studied.The detection limit was 0.66~2.78μg/L, the recovery rate is97%~105%, the relative standard deviation (RSD, n=9)1.4%~5%. By the standard addition method and the method comparison test, its accuracy can meet the requirements of analysis and testing.The method is sim⁃ple and quick, easy to grasp, and is suitable for the rapid determination of the sample of the ancient furnace slag.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2016(015)006【总页数】4页(P12-14,37)【关键词】火焰原子吸收光谱法;古炉渣;铜;铅;锌【作者】代建强【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455004【正文语种】中文D01∶10.19329/ki.1673-2928.2016.06.005铜、铅、锌是重要的有色金属元素,已广泛应用于机械、电子电气、建筑、化工、农业、国防及交通运输等国民经济的各个方面。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
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火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间:2019-07-17T16:40:33.807Z 来源:《基层建设》2019年第12期作者:李永顺[导读] 摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。
所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌
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3 结 果 与讨 论
8 7 8
3 1 锌 的干扰 .
7 7 5 5 7 5
酸、 I
峻均 为优 级纯 , 实验 水 为蒸馏 水 .
5 5 5
表 2 锌 的 干扰
2 实 验 方 法
2 1 样 品预 处理 .
将 化 探 样 r 风 粉 盼 , 10 g筛 。 称 取 ^ 过 5
火 焰 原 子 吸 收 法 连 续 测 定 化 探 样 品 中铜 、 、 铅 锌
李
摘
琳
(』 j 乜 地 质 J 0八 队 测 试 L 心 , 宁 沈 5 10 2 ) i = - 『 辽 1 t 1 1t J
要: 采刚 火焰原 子吸收法测定化探样品 巾的铜 、 、 的含量 。样 品用 水 一氧氟酸 一商氯酸 铅 锌 E ( 5+ 2 混合峻溶解 , 准曲线 分别用上述 二种元素的 准溶液制作 , 1 5+ ) 怀 三 对影I 测定 的符 I 向
2 7替 3I 9 j
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文 章 编 号 : 0 9 7 2 l) 3一 10— 2 1 7— 6 X( 0 I0 O 0 0 0
问题 , 行 r试 验 , 进 即存 样 品 分解 完 个后 , 入硼 加
圳 箭。 l 液 , 清后 待洲 溶
2 2 仪器 的 工作条 件 .
酸溶 液 , 放在 电热 板 J热 到氟 化氧挥 发 , J u 试验 结果 表 明效果 著 , 见表 2 。
3 2 标 准 曲线的 绘制 .
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
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铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收法测定铜、铅、锌
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火焰原子吸收法测定铜、铅、锌1.方法提要试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解,于4%王水介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn)处分别测定铜、铅、锌的吸光度。
多种共存元素不干扰测定。
本法适用于一般试样中ω(Cu、Zn)/10-2<5和ω(Pb)/10-2<10的测定。
2.试剂配制2.1硝酸(pl.42g/ml),分析纯。
2.2盐酸(pl.19g/ml),分析纯。
2.3高氯酸(pl.68g/ml),分析纯。
2.4王水(硝酸:盐酸=1:3)2.5铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1000ug铜。
2.6铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1000ug铅。
2.7锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1000ug锌。
2.8铜、铅、锌标准溶液:分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。
2.9原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml;铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
火焰原子吸收光谱法测定锌冶炼浸出渣中镉和铬
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2016年11月火焰原子吸收光谱法测定锌冶炼浸出渣中镉和铬代斌张鑫(江西铜业铅锌金属有限公司,江西九江332500)摘要:铅锌矿是我国重要的矿产资源,是铅锌的重要来源,在锌冶炼浸出渣的处理中,为了防止重金属等元素含量超标给土壤环境造成危害,采取有效的测量方法来对锌冶炼浸出渣元素进行测量具有重要意义。
本文围绕火焰原子吸收光谱法,在对该方法简要介绍的基础上,对其在锌冶炼浸出渣的镉、铬元素含量测定应用进行探讨。
关键词:原子吸收光谱法;铅锌矿;镉铬;含量测定锌冶炼浸出渣中含有铬、镉等元素,这两种元素均属于重金属,若在矿渣填埋、恢复处理环节不对这两种元素的含量进行有效的测量,将会给土壤的重金属污染埋下安全隐患,给生态环境遭到破坏。
在我国生态环境破坏严重,空气污染严重的严峻形势下,采用原子吸收光谱法对锌冶炼浸出渣中铬、镉元素含量进行测定非常必要。
1原子吸收光谱法介绍原子吸收光谱法(AAS),是一种测量特定气态原子对光辐射吸收的有效方法,是一种新型仪器分析方法,具体来说就是通过气态原子外层电子借助相应的光谱分析仪等仪器来对紫外光和可见光范围内的原子共振辐射线的吸收强度进行测量,从而确定出被测对象含量多少的一种测量分析方法[1]。
该方法起源于20世纪中期,直至今天经过多半个世纪的发展,目前原子吸收光谱法已较为成熟,并在冶金、石油化工、机械、地质勘探、生物医药、食品加工、材料学等多个领域得到了广泛的应用,成为现代各个领域中一种重要的测量方法,分析方法。
在实际应用中,原子吸收光谱法具有灵敏度高、测量结果准确、分析效率快、抗干扰能力强等多种优点,并且在重金属元素检测方面检测效果与优势更为突出,有着非常广泛的应用。
而为了进一步保证测量结果的准确性与可靠性,在采用原子吸收光谱法对元素、重金属元素含量进行测定时,往往会辅以正交实验来对火焰原子吸收光谱仪的检测条件进行优化处理,这样可以进一步提高原子吸收光谱仪对元素测量的灵敏性与准确性,降低因素对光谱仪工作的干扰。
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
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湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 . . . 含 量 锌城 市污水 , 产生 走量 污泥, 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 , 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 2 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
C u 1 0. 0 0 Zn 0 0 0
V 12 N 20 o.4 o3 0 2
单位 :gm m/ L
P b 0 0 0 C A 0 0 0
取 泥样 于 20 5 mL三角烧 瓶 中 , 加少许 重蒸 馏水 浸润 ,
维普资讯
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西 南给 排 1 承
V l 4 o3 0 2 o- N . 2 0 2
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
k。 g 2 仪器和试 剂
O / , 为 5 O gL 使 用 时 分 别用 02 的硝 酸 mgL 镉 .m / , .% 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
3 实验 部分
3 1 取 样 .
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 , 采样 从脱
2 1 WF 一12 . X F B型原 子 吸 收分 光 光 度计 , 、 、 铜 锌
9 - 3
4
1o .0 2. 0 0
3 0 0
1 0 o 2 0 .0
3 0 .0
0 1 .0 O 2 .0
0 0 3
实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)
![实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)](https://img.taocdn.com/s3/m/230aa712227916888486d7da.png)
实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。
如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。
根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。
线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。
此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收法连续测定茶叶中铅、铜、锌、镉含量
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将 铅 、铜 ,锌 ,镉 工 作 溶 液 分 别 导 人 火 焰 原 子化 器 进 行 测 定 ,绘 制 标 准 曲线 ,
以 试 剂 空 白 液 调 零 后 测 定 样 品 溶 液 , 进 而 计 算 出 样 品 中 铅 、 铜 、锌 、 镉 的 含 量 ( 锌 时 需 将 样 品 测
2 结 果 与 讨 论
茶 叶 作 为 我 国 的 传统 饮 料和 世 界 三大 饮 料 之 一 .其 中的 无 机 元 素 尤 其 是 重 金 属 的 含 量 已越来 越 引 起 Lf 的关 注 关于 食 品 中 铅 、铜 、锌 、镉等 元 素 含 量 的测 定 已有 标 准 方 法 ‘ 但 均 为 单 独 f l , 进 行 , 在 测 定 铅 、镉 含 萤 时 还需 用 有 机试 剂 进 行 富 集 、 革 取 ,不 仪 分 析 成 本 高 , 而 且 操 作 繁 琐 、 费 时 , 电难 以满 足 批 最样 品 测定 的 需 要 文 献 曾报 道 r x 射 线 荧 光 光 谱 法 、离 子 色 谱 法 在 测 定 茶 叶 中多 种 元 素 中 的 应 用 ,本 文 提 出 采 用 火 焰 原 子 吸收 光谱 法 直 接 测 定 茶 叶 中铅 、铜 、锌 、镉 的含 量 .方 法 灵 敏 、准 确 ,操 作 方 便 ,前 处 理 简 单 ,可 一次 性 完 成 四 个 项 目 的测 定 。 同 时 降低 了 分 析 成 本 .减 少 有 机 试 剂 的 污 染 。 7
6—8h,冷却 。 加 入 lmL混 合 酸 ,低 温 加 热 ,不 使 于 涸 , 如 此 反 复 几 次 , 直 到 残 渣 中 无 炭 粒 ,
放 冷 。 用 l OmL盐 酸 ( +l )溶 解 残 渣 ,将 溶 液 过 滤 人 5 L容 量 瓶 中 , 用 少 量 水 多 次洗 涤 坩 1 1 0m 埚 ,洗 液 并人 容 量 瓶 中 并 定 容 至 刻 度 ,混匀 备 用 。 同 时做 试 剂 空 白试 验 。
原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
![原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉](https://img.taocdn.com/s3/m/9e793d1da8114431b90dd878.png)
324.7
324(锆)
213.8
214(氘)
铅 镉
283.3
283.7(锆)
228.8
229(氘)
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果,如果存在基体干扰,用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰, 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较,确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围,mg/L
铜
0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(5.7), 将仪器调零。 • 吸入空白,工作标准溶液和样品,记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。
火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌
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火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌王永青【摘要】一种利用火焰原子吸收法快速测定铜镉渣中铜、镉、铅、锌的方法.试样经王水消解后,在试验条件下进行测定,加标回收率为97.9%~100.8%,相对标准偏差为1.59%~14.29%,具有较高的精密度和准确度.该法适用于铜镉渣中Cu、Cd、Pb、Zn含量大于0.1%试样的测定.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2010(026)006【总页数】3页(P61-63)【关键词】火焰原子吸收;铜镉渣;铜;镉;铅;锌【作者】王永青【作者单位】湖南省有色地质勘查局二四五队,湖南,吉首,416007【正文语种】中文【中图分类】O433.5+2我国电解锌行业副产大量的铜镉渣,其主要成分为铜、镉、铅、锌,还有铁、钙、镁、锗、铟等元素。
铜镉渣中铜含量一般在0.5%~6%、镉含量在5%~25%、铅含量在0.5%~5%,锌含量在10%~35%,具有很高的回收利用价值。
随着人们对铜镉渣综合利用的重视,快速、准确地分析出该物料组分的含量,成为生产实践的客观要求。
现经常使用的方法为:测定铜——碘氟法或原子吸收法;测定镉——氨性底液极谱法或原子吸收法;测定铅——原子吸收法或极谱法;测定锌——分离铜后的EDTA容量法,同时还要减去镉含量。
几种方法联合使用才能得到准确的结果,手续繁琐。
笔者在查阅参考文献[1~5]后,对该物料的快速分析方法进行了研究,试验了可直接用于铜镉渣中铜、镉、铅、锌的原子吸收连续测定方法,该法可用于工业生产过程控制及含量测定,是一种准确、实用的快速分析方法。
1.1 仪器及主要试剂1.TAS-990原子吸收分光光度计,北京普析通用仪器公司生产。
2.铜、镉、铅、锌标准储备溶液:均为 1.00 mg/mL。
3.铜、镉、铅、锌混合标准工作溶液:分别移取1.00 mg/mL的铜、镉、铅、锌标准溶液20.00 mL于一个100 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1 mL 含200μg Cu、Cd、Pb、Zn。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
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实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
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火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉
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火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉龙先鹏(湘西水文水资源勘测局,吉首市416000)摘要将水样浓缩10倍处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990。
最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005m g/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。
关键词空气-乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1实验部分1.1主要仪器与试剂原子吸收仪:W FX-1E2型,北京第二光学仪器厂;铜、铅、锌、镉空心阴极灯:北京瑞利普光电器件厂;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为1000m g/L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1000mL容量瓶定容,摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10m g/L。
用2j的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。
1.2仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1.3水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45L m滤膜过滤,滤液加入优级硝酸防腐(p H<2)。
火焰原子吸收分光光度法测定铜锌镉铬锰及镍
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火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、镉、铬、锰及镍悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染,主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性,以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物,不但对人体具有毒害,而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
可用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山,样品酸消解处理后,用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
通过采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物,用硫酸-灰化法消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外,其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时,用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定,则可用氘灯扣除背景,消除干扰。
方法所需仪器:总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器;马弗炉;铂坩埚或裂解石墨坩埚:20~30ml;原子吸收分光光度计:具有火焰。
火焰原子吸收工作条件表:测定:样品溶液制备,硫酸-灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后再电热板上加热,小心蒸干。
将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。
停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷却至室温,加4~6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。
在电热板上小心加热至干,再加7~8滴硝酸,继续加热至干,用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。
按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。
取同批号、等面积的空白滤膜,按样品测定步骤测定空白值。
火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量
![火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量](https://img.taocdn.com/s3/m/a6cc140268eae009581b6bd97f1922791788be57.png)
火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法,具有快速、精确、灵敏度高的特点。
它主要利用原子在火焰中吸收特定波长的光谱线来测定不同物质中的金属元素含量。
本文将介绍火焰原子吸收法在锑白中测定铜、铅、镉、铋、铁含量的应用,包括样品的预处理、仪器的操作步骤及结果的解读。
一、材料和方法1. 样品准备我们选取了10份来自不同生产厂家的锑白样品作为研究对象。
首先将样品研磨成粉末状,然后按照GB/T 18422-2001《锑白》的规定,将每份样品取1g加入含有HCl和HNO3的容器中,进行加热溶解,然后用稀硼酸和稀氢氧化钠溶液进行中和和稀释,最终将每份样品定容至100ml。
制备好的样品溶液将用于后续的火焰原子吸收法测试。
2. 仪器和试剂我们选用了PerkinElmer AAnalyst 800型火焰原子吸收光谱仪进行测试,该仪器可以同时测定铜、铅、镉、铋、铁等多种金属元素。
还需要使用高纯度的标准品和空白试剂作为对照,确保测定结果的准确性。
3. 测试步骤首先将标准品依次加入火焰原子吸收光谱仪中,分别测定铜、铅、镉、铋、铁的标准曲线,并根据标准曲线计算出各个金属元素在给定波长下的吸光度。
随后,将样品溶液引入火焰原子吸收光谱仪中,通过比对样品吸光度与标准曲线,可以得出样品中的铜、铅、镉、铋、铁的含量。
二、结果与讨论经过测试和计算,我们得出了10份锑白样品中铜、铅、镉、铋、铁的含量。
结果表明,这些样品中除了铁元素之外,其他四种金属元素的含量均在1ppm以下,而铁元素的含量在10ppm左右。
这一结果表明,样品中铅、镉、铋等重金属元素的含量较低,因此可以认为这些锑白样品没有受到明显的污染。
而铁元素的含量相对较高,这可能是由于在样品制备过程中铁器具的不洁净或其他原因导致的。
在后续的锑白生产过程中,应该对原材料和生产过程进行更加严格的控制,以确保产品质量的稳定性和安全性。
通过对10份样品中铁元素含量的统计分析,我们还发现这些样品中的铁元素含量有着一定的差异性,这可能是由于不同厂家采用的生产工艺或原材料的差异所致。
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子 吸收法 或 极 谱 法 ; 定 锌— —分 离 铜 后 的 E A 测 DT 容量法 , 同时 还 要 减 去 镉 含量 。几 种 方 法 联 合 使 用
mL烧杯 中 , 少 许 水 润 湿试 样 , 入 1 加 加 5mL盐 酸 ,
在 低温 电热 板 上 加 热 煮 沸 数 分 钟 , 下 , 入 5 mL 取 加 硝 酸 , 续 加 热 至试 样 分 解 完 全 , 蒸 至 近 干 , 下 继 并 取
铜镉 渣 中铜 含量 一 般 在 0 5 ~6 镉 含 量 在 5 .% %、 %
~
溶液 1mL含 2 0, u C 、 b Z 。 0 u C 、 d P 、 n g
4 盐 酸 ( +1 。 . 1 )
5 硝酸。 . 1 2 试验 样 品的预 处 理 .
2 % 、 含 量 在 0 5 ~5 , 含 量 在 1 % 一 5 铅 .% % 锌 0
一
波 长 灯电流 光谱带
3 4. 2 8 3. 0 0. 4
乙炔流量 空气流量 燃 烧器 高
1. 6 6—8 6. 0
儿 糸 / m n
Cu
/ 宽/ m mA n / ・ n 一 / mi 1 度/ L mi 1 I・ n一 mm
个 1 0mL的容量 瓶 中 , 水稀 释至 刻度 , 0 用 摇匀 , 此
收连 续 测 定方 法 , 法 可 用 于 工业 生产 过 程 控 制 及 该
含量测 定 , 一种 准确 、 是 实用 的快 速分 析方 法 。
1 实 验 部 分
1 1 仪 器及 主要试 剂 .
1T S一90原 子吸 收分光 光度 计 , .A 9 北京 普 析通
用 仪器公 司生产 。 2 铜 、 、 、 标 准 储 备 溶 液 : 为 1O . 镉 铅 锌 均 .0
盐类 溶 解 , 却 后 移入 10 mL的容 量瓶 中 , 水 稀 冷 0 用 释 至刻 度 , 匀 , 摇 澄清 或干 过滤 。 移 取 1O 5 O .0 .0 mL上 述 溶 液 于 5 0 mL的 容 量瓶 中 , 入 2mL盐 酸 ( +1 , 水 定 容 。调 整 原 加 1 )用 子 吸 收分 光 光 度 计 至 拟定 的工 作 条 件 , 试 液 吸 入 将 空气 一乙 炔 火 焰 中 , 别 测 定 铜 、 、 、 的 吸 光 分 镉 铅 锌
中图分类号 : 4 35 0 3 . 2
文献标识码 : A
文章编号 :0 3 5 0 2 1 )6—0 6 —0 10 —5 4 (0 0 0 01 3
我 国 电解 锌行 业 副 产 大 量 的铜 镉 渣 , 主要 成 其 分为 铜 、 、 、 , 有 铁 、 、 、 、 等 元 素 。 镉 铅 锌 还 钙 镁 锗 铟
Cd 2 8. 2 8
2. 0 2. 0
3. O
0. 4 0. 4
O. 4
1. 6 1. 6
1. 6
6—8 6~8
6~8
5. 0 5. O
6. O
作者简介: 王永青 (9 3一)男 , 16 , 工程师 , 主要从事化学分析和化工工
才能得 到 准 确 的结 果 , 手续 繁琐 。笔 者 在 查 阅 参 考 文献 [ j , 该物 料 的快速 分析 方 法 进行 了研 究 , 1 后 对
试验 了可直 接 用 于 铜 镉 渣 中铜 、 、 、 的 原 子 吸 镉 铅 锌
稍 冷 , 入 2mL盐 酸 和适 量 水 , 热 微 沸 使 可溶 性 加 加
第2 6卷 第 6期
21 0 0年 1 2月
HUNAN N0NF
61
・
分
析・
火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅 锌
王 永 青
( 南 省 有 色地 质 勘 查 局 二 四五 队 , 南 吉 首 湖 湖 4 60 ) 10 7
3%, 5 具有 很 高 的 回 收利 用 价 值 。随 着 人 们 对 铜 镉
渣综 合利 用 的重 视 , 快速 、 准确 地 分析 出该 物料 组 分
将样 品在 1 5℃烘 干后 , 棒磨 机粉 碎至 0 0 4 0 用 .7 mm, 匀 , 用 。 混 备
1 3 试验 方 法 .
1 3. 试 样 的 测 定 . 1
的含量 , 为 生 产 实 践 的客 观要 求 。现 经 常 使 用 的 成
方法 为 : 定 铜—— 碘 氟 法 或 原 子 吸 收 法 ; 定 镉 测 测
— —
氨 性底 液 极 谱 法 或 原 子 吸 收 法 ; 定 铅—— 原 测
称 取 0 1 . ( 确至 0 0 0 1g 试样 于 10 . ~0 2g 精 .0 ) 0
摘
要: 一种利用火焰原子 吸收法快速测定铜 镉渣 中铜 、 、 、 的方法 。试 样经王 水消解 后 , 镉 铅 锌 在
试验 条件 下进 行测 定 , 标 回收 率 为 9 .% ~10 8 , 对 标 准偏 差 为 1 5 % ~1 .9 , 有 较 加 79 0 .% 相 .9 42 % 具 高 的 精 密 度 和 准 确 度 。 该 法 适 用 于 铜 镉 渣 中 C 、 d P 、n含 量 大 于 0 1 试 样 的 测 定 。 u c 、 hZ .% 关键词 : 火焰 原 子 吸 收 ; 铜镉 渣 ; ; ; ; 铜 镉 铅 锌
mg /m L。
度 。铅 、 、 的灵 敏度 很高 , 要 时偏 转 燃 烧 头 , 镉 锌 必 以 降低 其灵 敏度 。仪 器 的工作 条件列 于 表 1 。
表 1 仪器 工作 参数
;
3 铜 、 、 、 混 合 标 准 工 作 溶 液 : 别 移 取 . 镉 铅 锌 分
10 / .0 mg mL的铜 、 、 、 标 准溶 液 2 .0 mL于 镉 铅 锌 00
艺研究工作。
Pb 2 3. 8 3