火焰原子吸收光谱法测定食品中镉

二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉

一、实验目的

1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。

2、了解二苯氨基脲的物化性质

二、实验原理

二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼，是白色结晶粉末，溶于热醇、丙酮和冰醋酸，微溶于水。样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。

三、实验仪器：

日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本)，

RM一220超纯水仪(艾柯公司，台湾)，

乙炔气和空气压缩机，马弗炉。

实验试剂

镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅，分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解，加2滴硝酸，待溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.0mL含1.0mg镉。

镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶，用 0.5mol./L，硝酸稀释至刻度，摇匀。

镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，并用 0.5mol/L，硝酸稀释至刻度，摇匀。

二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中，加 50mL丙酮溶解，然后用去离子水定容，盛于棕色瓶中，在冰箱中保存，变色后不能使用。

氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中，用去离子水溶解后，转移到 100mL容量瓶中，定容。

十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，置于 100mL烧杯中，加少量水溶解后转移入250mL容量瓶，用去离子水定容。

中性红指示剂:取中性红0.5g，加水使溶解成 100mL，滤过。

硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中，稀释至100mL。

盐酸(1:1):量取 50mL盐酸置于适量水中，再用去离子水稀释至l00mL。

盐酸(l:9):量取10mL盐酸置于适量水中，再用去离子水稀释至100mL。

氨水(1:9):量取 10mL氨水置于适量水中，再用去离子水稀释至100mL。

实验用水为自制去离子水，实验用试剂二苯氨基脲、十六烷基三

甲基溴化铵、氯化钠、丙酮、硫服。碘化钾均为分析纯，硝酸、盐酸优级纯。

四、样品预处理

大米样品在烘箱中80℃烘七小时以上，研细过八十目筛。称取大约0.20g(准确至0.0001g)大米于 30mL瓷坩埚中，分别加入五滴浓硝酸，然后置于电热板上加热使其碳化，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防止内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全，待炭化完全后，将坩埚移至马弗炉中，于550℃下保持2.5小时，取出冷却，此时，若还有部分尚未灰化完全，可于其中滴加少量硝酸(l:l)使其湿润，然后置于电热板上小火蒸干再送入马弗炉中550℃加热半小时，取出，冷却，若钳锅内为白色灰烬，表明已灰化完全，先用盐酸(1：l)浸取灰烬，使其溶解，移入 10mL比色管中，再用去离子水多次洗涤坩埚，一并移入比色管，最后定容至 5mL。同时做加标回收和空白实验。

自来水，金水河河水用0.45um孔径的滤膜过滤以除去悬浮在水中的微粒，然后盛于洁净的容量瓶中，保存在4℃的冰箱中备用。

五、仪器条件

萃取体系：Cd一DPC一CTMAB一甲基异丁基酮

pH：9

缓冲溶液：10mL

1.0mL0.5%DPC溶液

0.2%的十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5mL

20% NaCl 0.2mL

络合时间为10min

络合温度：室温

检测限为1.5xl0-3 ug/mL

灯电流/mA 10

燃烧器高度/mm 9

波长/nm 357.9

燃烧器角度0

狭缝/nm 0.5

燃气流量/L・min 2.8

氧化剂类型空气

六、实验步骤

移取一定体积 10ug/mL镉标准溶液于 10mL比色管中，加入2滴中性红指示剂，用氨水(1:9)调节溶液至黄色，然后加入 1.0mL pH9硼砂一硼酸缓冲溶液， 1.0mL0.5%DPC溶液， 0.5mL0.2%CTMAB溶液，0.2mL 20%NaCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min后加入

2.0mL水饱和甲基异丁基酮(MIBK)，振荡萃取一分钟，静置分层后，直接以有机相进样火焰原子吸收光谱法测定，以同样方法对已消解的样品和处理好的水样进行测定。

七、实验记录及数据处理

1、记录实验条件

2、根据结果作出工作曲线，求出线性方程，相关系数等，分析实验结果