土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

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GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

6.4 样品质控样制备:
6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程
序空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中,依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称:铅 镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________
页脚
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1. 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准








是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管

土壤中镉含量的测定方法综述.docx

土壤中镉含量的测定方法综述.docx

土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉(Cd)是一种常见的重金属污染物,它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。

因此,准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。

本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。

1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法,它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。

该方法的操作简单,准确度高,能够同时测定多种重金属的含量。

但是,原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备,对操作者的技术要求较高,同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。

3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。

该方法利用电极对样品进
行电化学分析,从而测定样品中重金属元素的含量。

该方法具有较高的准确度和分析速度,同时对土壤样品的前处理要求较低。

但是,该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。

5. 分光光度法
综合来看,不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点,需要根据实际情况进行选择。

在实际操作中,应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。

同时,为保证测定结果的准确性,应严格进行质量控制,包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

PENG Yao
(Shanxi eighth Geological Engineering Survey Institute,Yuncheng 044000,China)
Abstract: In order to study and analyze the application effect of atomic absorption spectrophotometry in the determination of metal elements in soil. In the following, through the application of atomic absorption spectrophotometry, the content of copper, lead, chromium, cadmium, zinc and other metal elements in soil is analyzed and determined. In order to ensure that the determination conditions are in the best state, through the application of standard curve method, the content and change law of copper, lead, chromium, cadmium, zinc and other metal elements in different quality soil samples are investigated. Through research and analysis, in the process of determination of metal elements in soil samples, microwave digestion method is not only reasonable, but also time-saving. The content of soil samples in a certain area was determined by atomic absorption spectrophotometry. Through the study, it was found that the determination results were within the allowable range of national standards. It is proved that the atomic absorption spectrophotometry has the advantages of high sensitivity, fast analysis speed and simple operation, which is worthy of popularization and application. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Microwave digestion; Metal; soil

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。

这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。

该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。

该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。

2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。

3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。

4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。

石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。

5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。

需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。

此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。

土壤 镉的测定

土壤 镉的测定

土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法:
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉,并利用质谱仪测定镉的含量。

2. 原子吸收光谱法(AAS):该方法在提取土壤中的镉后,利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。

3. 原子荧光光谱法(AFS):该方法在提取土壤中的镉后,利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。

4. 射线探测法:通过使用放射性同位素标记的镉,在土壤中对镉的含量进行测定。

5. 土壤分析仪器:现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能,包括镉。

这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉,并使用光学、电化学等技术进行测定。

需要注意的是,在进行土壤中镉含量的测定时,应该遵循正确的取样和提取方法,以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。

AAS测定土壤中镉铜铅锌

AAS测定土壤中镉铜铅锌

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的:1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理:土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。

仪器:原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂:硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401(GSS-1)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403(GSS-3)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407(GSS-7)2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪(10.00mL,1000µL,200µL)BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成,各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里,操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成,个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉
复 补 加 适 量 1 的硝 酸 , 不 产 生 棕 黄 色 烟 , 下 , % 至 取
稍 冷 , 5mL氢 氟 酸 , 热 煮 沸 1 n 取 下 , 却 。 加 加 0mi, 冷
加 入 5mL高 氯 酸 蒸 发 至 近 干 。然 后 再 加 2 mL高 氯 酸 , 发 至 近 干 , 复 上 述 消 解 过 程 , 至 内容 物 成 蒸 重 直 粘 稠 状 , 下 , 冷 , 水 冲洗 坩 埚 内壁 , 入 2 取 稍 用 加 5 mL 1 硝 酸溶 液 , 热 溶 解 残 渣 , 后 全 部 转 移 至 5 0 % 加 然 0
维普资讯
2 6
化 学 分 析 计 量
20 0 2年 , 1 第 1卷 , 5期 第
石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 土 壤 中 的 镉
刘仙 娜 冷 家峰 邓 保 军
20 1 5 0 4) ( 南市 环境保 护科 学研 究所 , 南 济 济
实 验所 用 玻 璃 器 皿 均 以 硝 酸 ( 1+5) 泡 过 夜 , 浸 用去离子水冲洗干净 ; 实验用水为去离子水 ; 实验所 用试剂均为优级纯 。
1 2 仪 器工 作 条 件 .
便 , 敏度 高 , 合 监 测低 镉 含 量 的土 壤 样 品 。 灵 适
1 实 验 部 分
1 1 主 要 仪 器 与 试 剂 .
原子吸收分光光度计 : Z一8 0 0 0型 , 镉 空 心 阴 配 极灯 , 日本 日立公 司 ; 氩气 : 纯度 为 9 . 9 ; 99 % 聚 四氟 乙烯 坩 埚 ;
准方法萃取富集后 , 只能使浓度增 至原 来 的 5 , 倍 达 不 到 环 境 监 测 的要 求 。笔 者 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 分

土壤镉测定原子吸收

土壤镉测定原子吸收

土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。

镉是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境造成严重威胁。

因此,准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。

本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法,该方法简便、快速、准确,并且具有较高的灵敏度。

二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。

在采集土壤样品时,应避免使用镉污染的工具,并选择远离工业污染源的地点。

然后,将土壤样品彻底干燥,并将其研磨成细粉末。

2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中,使其中的镉离子完全溶解。

常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。

溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整,以确保样品完全溶解。

3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。

将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中,设置适当的波长和灵敏度,并进行光谱扫描。

根据样品中镉的吸收峰值强度,通过比对标准曲线,可以计算出土壤样品中镉的含量。

三、结果与讨论通过上述实验方法,我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。

该方法具有以下几个优点:1. 简便快速:与其他常用的镉测定方法相比,基于原子吸收光谱的方法操作简单,不需要复杂的前处理步骤,可以快速得到准确的结果。

2. 准确性高:原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性,可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。

3. 广泛适用性:该方法适用于不同类型的土壤样品,包括农田土壤、湿地土壤等。

然而,该方法也存在一些局限性:1. 仪器设备要求较高:原子吸收光谱仪的设备较为昂贵,需要专业人员进行操作和维护。

2. 样品前处理步骤较多:尽管相对于其他方法而言,基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少,但仍然需要进行酸溶样品的步骤,这需要较多的时间和劳动力。

四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。

通过对土壤镉含量的准确测定,可以及时发现和监测土壤镉污染情况,采取相应的措施保护农作物和生态环境。

(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997

(作业指导书)土壤质量  铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法  GBT 17141-1997

作业指导书土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-19971.试剂1.1 盐酸,优级纯;1.2 硝酸。

优级纯;1.3 硝酸溶液1+5,用1.2配制;1.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%,用1.2配制;1.5 氢氟酸,p1.49g/ml1.6 高氯酸,优级纯1.7 磷酸氢二铵;优级纯水溶液,重量分数为5%。

1.8 铅标准储备液,购买。

1.9 镉.标准储备液,购买。

1.10 铅、镉混合标准使用液,铅250微克每毫升、镉50微克每毫升;临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液(1.4经逐级稀释配制)。

2 仪器2.1一般实验仪器2.2 石墨炉原子吸收分光光度计2.3 铅、镉空心阴极灯2.4 氩气气瓶2.5 10微升手动进样器。

3 样品将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或)玛瑙棒研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的沙砾),混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛,混匀后备用。

4分析步骤(1)试液的制备准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸(1.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸(1.2)、4mL氢氟酸)(1.5)、2mL高氯酸(1.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。

待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。

视消解情况,可加入2mL硝酸(1.2)、2mL,氢氟酸(1.5)、1mL高氯酸1.6),重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL(1+5)的硝酸溶液(1.3)温热溶解残渣。

土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题:土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语:土壤作为自然资源中的一部分,对于环境和人类健康至关重要。

然而,由于人类活动和工业化的不断发展,土壤中出现了大量的重金属污染物,如铅和镉。

为了保护环境和确保食品安全,我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。

在本文中,我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法,旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。

一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物,它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。

高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害,进而影响农作物的生长和食品的安全性。

2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害,尤其对儿童和孕妇更加敏感。

长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状,如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。

准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义,以保护人类健康和环境安全。

二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法,它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。

该方法适用于测定微量元素的含量,如土壤中的铅和镉。

2. 步骤(1) 样品准备:将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀,然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理,以保证样品的一致性和可溶性。

(2) 样品提取:使用适当的酸溶液(例如盐酸和硝酸)将土壤样品中的铅和镉提取出来,并转化为可测量的形式。

(3) 石墨炉原子吸收:将提取得到的土壤溶液进一步稀释,并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中,使其中的铅和镉原子吸收光的能量。

(4) 信号测量:利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度,并与标准溶液进行比较,从而得出含量测定结果。

(5) 数据处理:根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度,并将结果报告出来。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

裡IP tS 蹈-圯莩分冊_____________PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)______________9DOI : 10.11973/lhjy-hx202009005石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉王金云,李小娜,吴忠忠(安徽省地质实验研究所,合肥230001)土壤样品经盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS )测定其中镉的含量。

10 g • L _1磷酸二氢铵溶液为基体改进剂,灰化温度为700 °C 、原子化温度为1 450 °C 。

镉的质量浓度在0.2〜1.6• L 一1内与其吸光度呈线性关系,检出限(3d 为0.008 mg • kg —1。

对土壤标准物质进行12次测定,测定值的相对标准偏差(RSD )为4.1%〜 4.9%,相对误差(R E )为2.5%〜4.7%。

应用此方法分析了场地调查土壤样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS )测定结果吻合。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法;锅;场地调查土壤中图分类号:0657.31文献标志码: A文章编号:1001-4020(2020)09-0965-05工作简报摘要:镉是一种毒性很强的重金属元素,会在动植物 体内富集,土壤中过量的镉会抑制植物的正常生长, 在植物中的残留会影响到人体和动物的健康[1],国 家标准GB 36600 — 2018《土壤环境质量建设用地 土壤污染风险管控标准》提出准确测定场地调查土 壤中的镉含量对生态环境评估和保障人居环境安全 具有重要意义。

目前,测定土壤中镉的方法主要有火焰原子吸 收光谱法(FA A S )[2 3]、石墨炉原子吸收光谱法(GF A AS )[4 5]和电感耦合等离子体质谱法(10?- MS )等[s _7]。

G F A A S 具有检出限低、精密度高、准确度高等优点,被广泛应用于环保和质检等样品的 分析中。

GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法

GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法

索立德环保服务方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

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江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

.索立德环保服务法验证报告项目名称:铅镉法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准法的规定一致,并按照该法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称:铅镉法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准法的规定一致,并按照该法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。

用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。

实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量

实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量

实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求1. 了解原子吸收分光光度法的原理;2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法;3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法;4. 掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

通过测定特征辐射被吸收的大小,求出被测元素的含量。

当使用锐线光源,待测组分为低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式:00lg 1lg alN IT A I === 式中:A 为吸光度;T 为透射比;I 0为入射光强度;I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度;a 为比例系数;l 为样品的光程长度(吸收层厚度即燃烧器的缝长),在实验中为一定值。

N 0为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势,因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。

在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数,因此上式可写作:A =kcl 。

湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。

干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。

本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。

三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。

2. 锌标准液。

准确称取0.1000g 金属锌(99.9%),用20mL 1:1盐酸溶解,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含锌量为100mg/L 。

3. 铜标准液。

准确称取0.1000g 金属铜(99.8%)溶于15mL 1:1 硝酸中,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为100mg/L。

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。

在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。

要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时费力,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰。

用硝酸.氢氟酸.高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。

但是,发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利,对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。

在进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。

2实验主要仪器与试剂:(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯(具盖),塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器) 5、硝酸钯溶液(10 μg/mL) 6、浓硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、双氧水(优级纯) 7、铅、镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg/L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg/L标准贮备液逐级稀释而成。

由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。

注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。

所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。

其程序升温参数见表2。

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。

微波最佳消解工作条件见表4。

配套仪器价格|资料|详细操作等咨询:021-******** 3样品处理及测定(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)3.1 微波消解:准确称取土壤样品0.200 0~0.250 0 g,置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL,浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL,过氧化氢1 mL,加盖密封,放人微波消解装置中。

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土壤中镉的测定(原子吸收分光光度法)
原理:土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。

计算土壤中Cd含量。

该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。

方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。

仪器
1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。

2.仪器工作条件
测定波长228.8nm
通带宽度1.3nm
灯电流7.5mA
火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰
试剂
1.盐酸:特级纯。

2.硝酸:特级纯。

3.氢氟酸:优级纯。

4.高氯酸:优级纯。

5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。

冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。

此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。

吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。

测定步骤
1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。

取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。

同时进行全程序试剂空白实验。

2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、
3.00、
4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。

此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。

测其吸光度,绘制标准曲线。

3.样品测定
(1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。

式中:m——从标准曲线上查得镉含量(?g);
W——称量土样干重量(g)。

(2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0?g/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。

绘制A-C图(见图1)。

由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。

外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。

结果计算方法同上。

注意事项
1.土样消化过程中,最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸,不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉,使结果偏低。

注意无水HClO4会爆炸!
2.镉的测定波长为228.8nm,该分析线处于紫外光区,易受光散射和分子吸收的干扰,特别是在220.0—270.0nm之间,NaCl有强烈的分子吸收,覆盖了228.8nm线。

另外,Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。

这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。

为消除基体干扰,可在测量体系中加入适量基体改进剂,如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3、6H2O。

此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。

3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值。

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