实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析摘要：本文主要研究使用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中镉的含量。
通过建立微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量，从而得出镉测定的干扰因素。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；镉近几年，随着我国土壤重金属污染情况不断加重，赖以生存的生态环境每况日下。
根据相关统计显示，我国发生不同程度重金属污染的耕地面积大约占总数的1/5，农作物收成损失惨重，这对我国的发展以及人民生活造成了严重影响。
一、试剂与仪器（一）试剂本次实验使用的主要试剂为优级纯：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸铵，HClO4、HCl、HNO3以及HF，实验用水为超纯水。
镉标准溶液按照相关研究准备，根据设备要求进行配置。
（二）仪器使用PRO型微波消解仪器、温度压力一体式传感器、ROTOR1MF100型转子、石墨炉原子吸收分光光度计、超纯水器等设备。
仪器工作条件详细请见表1。
表1 仪器工作条件二、实验方法（一）微波消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯消解管内，用少量水湿润，按照比例加入适量消解液，盖好密封盖，摇匀，将消解管放于密封的高压微波炉中，根据微波消解的工作参数设置消解程序进行消解处理。
消解结束冷却后，取出消解管放在加热板上低温加热，加热至白烟基本消失，消解管内液体清澈没有沉淀后，加5ml的1%硝酸微热溶解盐类物质，转移至50毫升的容量瓶内，加入3ml的基体改进剂，用水定容至刻度，摇匀，静置一旁待测试。
同时使用超纯水代替样品进行空白实验。
（二）电加热板消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水湿润，加5ml的HCL，放在电热板上低温加热，蒸发至约3毫升时，需要取下稍冷，加消解液11ml继续中温加热，期间不断摇动坩埚。
当坩埚内冒出高氯酸白烟时，加盖，直至坩埚内黑色有机物基本消失，开盖赶酸至样品呈粘稠状。
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。
但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。
土壤样品中铅和镉的测定
土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。
(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。
镉离子测定实验报告
一、实验目的1. 掌握镉离子测定实验的基本原理和方法。
2. 学会使用原子吸收分光光度计进行镉离子含量的测定。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理镉离子（Cd2+）在特定条件下，可以与某些试剂形成稳定的络合物，从而通过原子吸收分光光度法进行测定。
本实验采用火焰原子吸收光谱法，通过测定镉元素的特征光谱线，根据吸光度与镉浓度的关系，计算出样品中镉离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、去离子水、金属标准储备液（镉、铜、铅、锌）、混合标准溶液（镉、铜、铅、锌）、样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）准确称取一定量的水样，放入烧杯中。
（2）加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
（3）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
（4）取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
2. 样品测定（1）根据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
（2）仪器用0.2%硝酸调零。
（3）吸入空白样和试样，测量其吸光度。
（4）扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
3. 标准曲线绘制（1）吸取混合标准溶液，依次稀释成不同浓度系列。
（2）将标准溶液分别吸入仪器，测定吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 标准曲线根据实验数据绘制标准曲线，如图1所示。
图1 镉离子标准曲线2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中镉离子的含量。
六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定镉离子，具有较高的准确性和灵敏度。
2. 在样品预处理过程中，消解过程要控制好加热温度，避免过度加热导致样品分解。
3. 实验过程中要注意空白值的扣除，以消除试剂和仪器等因素对实验结果的影响。
4. 实验结果与理论值存在一定的偏差，可能是由于实验操作、仪器精度等因素的影响。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测 定灵敏度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高 （尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信 号，重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液；R2-稀释液；R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧，重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度（按菜谱），单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气，用氩气（保护气）吹走氧气，氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次，RSD若偏大，有可能进样针偏差，不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰，否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠，在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置，前后、左右（支架台上的两个调节旋钮） 调节自动进样器头到石墨管的深度，加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯，试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近， 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光 强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉
稍 冷 ， ５ｍＬ氢 氟 酸 ， 热 煮 沸 １ ｎ 取 下 ， 却 。 加 加 ０ｍｉ， 冷
加 入 ５ｍＬ高 氯 酸 蒸 发 至 近 干 。然 后 再 加 ２ ｍＬ高 氯 酸 ， 发 至 近 干 ， 复 上 述 消 解 过 程 ， 至 内容 物 成 蒸 重 直 粘 稠 状 ， 下 ， 冷 ， 水 冲洗 坩 埚 内壁 ， 入 ２ 取 稍 用 加 ５ ｍＬ １ 硝 酸溶 液 ， 热 溶 解 残 渣 ， 后 全 部 转 移 至 ５ ０ ％ 加 然 ０
维普资讯
２ ６
化 学 分 析 计 量
２０ ０ ２年 ， １ 第 １卷 ， ５期 第
石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 土 壤 中 的 镉
刘仙 娜 冷 家峰 邓 保 军
２０ １ ５ ０ ４） （ 南市 环境保 护科 学研 究所 ， 南 济 济
实 验所 用 玻 璃 器 皿 均 以 硝 酸 （ １＋５） 泡 过 夜 ， 浸 用去离子水冲洗干净 ； 实验用水为去离子水 ； 实验所 用试剂均为优级纯 。
１ ２ 仪 器工 作 条 件 ．
便 ， 敏度 高 ， 合 监 测低 镉 含 量 的土 壤 样 品 。 灵 适
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
原子吸收分光光度计 ： Ｚ一８ ０ ０ ０型 ， 镉 空 心 阴 配 极灯 ， 日本 日立公 司 ； 氩气 ： 纯度 为 ９ ． ９ ； ９９ ％ 聚 四氟 乙烯 坩 埚 ；
准方法萃取富集后 ， 只能使浓度增 至原 来 的 ５ ， 倍 达 不 到 环 境 监 测 的要 求 。笔 者 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 分
土壤镉测定原子吸收
土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。
镉是一种有毒重金属，对人体健康和生态环境造成严重威胁。
因此，准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。
本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法，该方法简便、快速、准确，并且具有较高的灵敏度。
二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。
在采集土壤样品时，应避免使用镉污染的工具，并选择远离工业污染源的地点。
然后，将土壤样品彻底干燥，并将其研磨成细粉末。
2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中，使其中的镉离子完全溶解。
常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。
溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整，以确保样品完全溶解。
3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。
将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中，设置适当的波长和灵敏度，并进行光谱扫描。
根据样品中镉的吸收峰值强度，通过比对标准曲线，可以计算出土壤样品中镉的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法，我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。
该方法具有以下几个优点：1. 简便快速：与其他常用的镉测定方法相比，基于原子吸收光谱的方法操作简单，不需要复杂的前处理步骤，可以快速得到准确的结果。
2. 准确性高：原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性，可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。
3. 广泛适用性：该方法适用于不同类型的土壤样品，包括农田土壤、湿地土壤等。
然而，该方法也存在一些局限性：1. 仪器设备要求较高：原子吸收光谱仪的设备较为昂贵，需要专业人员进行操作和维护。
2. 样品前处理步骤较多：尽管相对于其他方法而言，基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少，但仍然需要进行酸溶样品的步骤，这需要较多的时间和劳动力。
四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。
通过对土壤镉含量的准确测定，可以及时发现和监测土壤镉污染情况，采取相应的措施保护农作物和生态环境。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉元素的不确定度分析
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉元素的不确定度分析摘要:在测定土壤中镉元素时，石墨炉原子吸收分光光度法是常用的一种测定方法，对其不确定度进行分析十分必要。
本文在石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉元素的过程中，对影响不确定度的分量进行了分析，以期能为有关需要提供参考。
关键词:石墨炉原子吸收分光光度法；镉元素；测定随着我国电镀、染料、电池等工业的快速发展及其废弃物排放的日益增加，土壤的含镉量越来越高，对土壤中镉元素的测定也越来越受关注。
而在土壤中镉元素的测定中，不确定度直接反映了结果的可靠性，是测量结果质量的重要指标。
因此，对土壤中镉元素测定的不确定度进行分析具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了介绍。
1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津GFA-6880原子吸收分光光度计（SHIMADZU公司，日本）；莱伯泰科ED36消解仪(Labtech公司，美国)；SartoriusA120S电子天平(Sartorius公司，德国)。
Cd标准储备液(100mg/L，环保部标样所)；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；实验用水为一级水。
1.2 试液制备采用四分法称取风干研磨后的土样0.4000g于消解罐中，用水润湿后加入10mL盐酸，在消解仪内120℃左右分解。
蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，依次加入10mL硝酸、4mL氢氟酸和4mL高氯酸，加盖于消解仪上150℃左右加热1h后，开盖升温至180℃继续加热，至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状，加入1mL(1+5)硝酸溶解残渣。
取下稍冷，用水冲洗消解罐盖和内壁，将溶液转移至50mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度。
1.3 数学模型(1)2.1.2 土壤含水量引入的不确定度依据《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613—2011)，测得土样含水量为1.64%。
根据恒重定义，可将0.1%作为水分引入的相对标准不确定度，即urel(f)=0.001。
实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理土壤样品用HNO-HF-HCIO或HCI-HNO-HF-HCIO混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。
计算土壤中Cd 含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定。
方法检出限范围为—2mgCd/kg。
三、仪器1. 原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2. 仪器工作条件测定波长通带宽度灯电流火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰四、试剂1. 盐酸：特级纯。
2. 硝酸：特级纯。
3. 氢氟酸：优级纯。
4. 高氯酸：优级纯。
5. 镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL （1+5）HNQ （微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含镉。
6. 镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5 yg 畐的标准使用液。
五、测定步骤1. 土样试液的制备：称取一土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHC，在电热板上加热（V 450C ）消解2小时，然后加入15mLHNQ, 继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHCIQ加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNQ a lmL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2. 标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0 .................. 分别于6个50mL容量瓶中，用％HNQ溶液定容、摇匀。
(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997
作业指导书土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-19971.试剂1.1 盐酸，优级纯；1.2 硝酸。
优级纯；1.3 硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5 氢氟酸，p1.49g/ml1.6 高氯酸，优级纯1.7 磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8 铅标准储备液，购买。
1.9 镉.标准储备液，购买。
1.10 铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2 仪器2.1一般实验仪器2.2 石墨炉原子吸收分光光度计2.3 铅、镉空心阴极灯2.4 氩气气瓶2.5 10微升手动进样器。
3 样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题：土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语：土壤作为自然资源中的一部分，对于环境和人类健康至关重要。
然而，由于人类活动和工业化的不断发展，土壤中出现了大量的重金属污染物，如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全，我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中，我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法，旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物，它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害，进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害，尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状，如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义，以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法，它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量，如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备：将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀，然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理，以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取：使用适当的酸溶液（例如盐酸和硝酸）将土壤样品中的铅和镉提取出来，并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收：将提取得到的土壤溶液进一步稀释，并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中，使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量：利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度，并与标准溶液进行比较，从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理：根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度，并将结果报告出来。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。
镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。
2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。
KI_MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉
K I －M I BK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉张宇1，2 ，念娟妮 1 ，王舒婷1 ，张秦铭 1 ，范歌梅1( 1陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;2长安大学，陕西西安710064)摘要:用KI －M IBK 萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉的含量，用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸体系进行土壤样品的微波消解，加入碘化钾消除干扰，该方法具有分析速度快、测定结果准确度和精密度高，节省人力等特点。
关键词:萃取;原子吸收;土壤;镉中图分类号:O657 文献标志码: A 文章编号:1001 － 9677( 2014) 03 － 0095 － 03Dete r min a tion o f C a dmium in S oil with K I －MIB K Ex t ra ction－f lameA tomic Ab so r ption S pect r ophotomet r ic MethodZHANG Y u1，2 ，NIAN Juan－ni1 ，W ANG Shu－t i ng1，ZHANG Q i n－m i ng1，F AN G e－me i1( 1S haanxi Pr ovi nce Environmental M onitoring C enter，Shaanxi Xi'an710054;2 C hang'a n Universit y，Shaanxi Xi'an710064，C hina)Ab st ract: With KI－ M I B K extraction－ f lame at om ic absorption spectrophot om etric method，the content of cadmium in the soil w as determined，w ith hydrochloric acid，nitric acid，hydr of luoric acid，perchloric acid system f or soil samples of micr ow ave digestion，and joint the potassium iodide t o eliminate inter f erence. T he method had f ast analysis speed，high accuracy and precision of the determination results，save manpower，etc.K ey word s: extraction; at om ic absorption; soil; cadmium金属元素与人体健康密切相关，大部分的重金属元素对人体有害，如镉等。
土壤测镉实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中镉的测定方法。
2. 了解镉在土壤中的分布规律。
3. 掌握土壤样品的采集、制备和分析技术。
二、实验原理镉是一种重金属元素，具有毒性，可通过食物链进入人体，对人体健康造成危害。
土壤中镉的测定方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
本实验采用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量。
三、实验材料1. 土壤样品：采集于某地，共计10份。
2. 仪器：原子吸收光谱仪、电热板、电子天平、玛瑙研钵、烧杯、移液管、滴定管等。
3. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硝酸镉标准溶液等。
四、实验方法1. 土壤样品的采集与制备（1）在实验地随机选取10个点，每个点采集1kg土壤样品。
（2）将采集的土壤样品混合均匀，分成10份，每份100g。
（3）将土壤样品放入玛瑙研钵中，研磨至粉末状。
（4）称取0.2g土壤样品，置于烧杯中。
2. 土壤样品的预处理（1）向烧杯中加入5mL硝酸，置于电热板上加热溶解。
（2）待溶液冷却后，用盐酸调至pH=2。
（3）用移液管取1mL溶液，加入10mL硝酸镉标准溶液，搅拌均匀。
（4）待溶液冷却后，用滴定管滴加氢氧化钠溶液，使溶液pH=10，生成沉淀。
（5）待沉淀完全沉淀后，过滤，收集沉淀。
3. 土壤样品的测定（1）将沉淀置于烧杯中，加入5mL硝酸，加热溶解。
（2）待溶液冷却后，用盐酸调至pH=2。
（3）将溶液转移到原子吸收光谱仪中，测定镉的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验所得土壤样品中镉的含量如表1所示。
表1 土壤样品中镉的含量样品编号 | 镉含量（mg/kg）--------|--------------1 | 0.152 | 0.183 | 0.224 | 0.255 | 0.286 | 0.307 | 0.328 | 0.359 | 0.3810 | 0.402. 分析从实验结果可以看出，所采集的土壤样品中镉的含量在0.15～0.40mg/kg之间。
其中，样品6的镉含量最高，达到0.30mg/kg。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
.索立德环保服务法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤中重金属镉的原子分光光法测定
2015年第2期（下半月）Nong Min Zhi Fu Zhi You 农民致富之友科研◎农业科学土壤中重金属镉的原子分光光法测定孙晓阳（西北民族大学化工学院，甘肃兰州730100）1实验展开地点1.1采样地点：甘肃省兰州市榆中县夏官营村土地中1.2实验操作地点：甘肃省兰州市榆中县西北民族大学化工学院实验室2实验目的当今社会随着科技的发展，人们生活水平的不断提高，人们对于自身生命健康也越来越重视，为了人们生活的健康，我们要对人们生活周围的污染进行检测。
镉是一种重金属，土壤中镉的过量存在会通过土地中种植的植物间接进入人体，对人体的健康造成危害，所以为了人们的身体健康，对土壤中的重金属进行定期检测是很有必要的，为此，我们小组针对镉进行的检测。
3实验原理采集的土壤试样用酸性溶液溶解后，通过酸性介质，经过稀释后的化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在高速运动的火焰中形成的Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
从而产生特征吸收曲线，用作图工具excel 绘制出特征曲线，测得试液吸光度（扣除全程序空白吸光度），从而可以从标准曲线查得Cd 含量。
计算土壤中Cd 含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd 的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
4试剂和材料4.1试剂HNO 3-HF-HClO 4或HCl-HNO 3-HF-HClO 4混酸体、盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸、镉储备标标准液、镉标准使用液4.2仪器空气-乙炔火焰:原子化灯、镉空心阴极灯5实验控制条件5.1波长测定：229.3nm 5.2通带宽度：1.5nm5.3火焰类型：蓝色火焰6实验操作步骤6.1土样试液的制备称取1.000—1.500g 土样于50mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许蒸馏水润湿，加入20mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2个小时左右，然后加入30mLHNO 3，继续加热至溶解物剩余约10mL时，再加入10mLHF 并加热分解除去硅化合物等其他杂志，最后加入10mLHClO 4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸发至近干燥为止。
原子吸收分析土壤中镉的测定
中国科技期刊数据库 科研2015年12期 249原子吸收分析土壤中镉的测定易湘仁新疆奎屯市环境保护监测站，新疆 奎屯 833200摘要：随着工业的发展，土壤中镉污染已然成为一个大问题，定期监测土壤中重金属含量及动态变化则是至关重要的基础工作。
本文主要对使用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量及测定中的注意事项进行讨论和总结，以供参考。
关键词：原子吸收光谱法；镉污染；消解 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1671-5780(2015)12-0249-01从环保部和国土部联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》的结论可以看出：全国土壤总的超标率达到16.1%，总体不容乐观。
耕地土壤环境质量堪忧，耕地点位超标率(土壤超标点位的数量占调查点位总数量的比例)高达19.4%。
此外，重金属镉污染加重，全国土地镉含量增幅最多超过50%。
“部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。
”。
本文采用了当前较先进的微波消解进行样品前处理，原子吸收光谱法测定土壤中镉，实验证明本法准确性、灵敏性都是目前土壤中镉测定很理想方法。
1 原子吸收法测定土壤中镉含量的实验 1.1 实验仪器原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中，所需的实验仪器有：AASnovAA400原子吸收光谱仪、Ethosone 微波消解仪、加热板、电子天平、镉空心阴极灯。
1.2 实验试剂及样品原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中，所需的实验试剂有：硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸二氢铵、镉标准储备液，标准土样：GSS-3（黄棕壤）、GSS-8（黄土）、GSS-27（沉积物）。
1.3 样品前处理准确称取0.5000g 土壤样品置于消解罐中，去离子水湿润后加入10ml 浓硝酸和3ml 氢氟酸，于微波消解仪中按表1中步骤消解，消解完，冷却到室温取出消解罐，在电热板上中温加热赶酸，后用去离子水定容到50ml 。
若有机物比较多，就要把样品转移到聚四氟乙烯坩埚中加入3ml 高氯酸继续在加热板上消解赶酸。
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定，费时费力，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰。
用硝酸．氢氟酸．高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
但是，发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利，对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。
在进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂：（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯（具盖），塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器） 5、硝酸钯溶液（10 μg／mL） 6、浓硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、双氧水（优级纯） 7、铅、镉标准储备液；铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg／L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。
注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。
其程序升温参数见表2。
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。
微波最佳消解工作条件见表4。
配套仪器价格|资料|详细操作等咨询：021-******** 3样品处理及测定（土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法）3．1 微波消解:准确称取土壤样品0．200 0～0．250 0 g，置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL，浸泡0．5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL，过氧化氢1 mL，加盖密封，放人微波消解装置中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长228.8nm
通带宽度1.3nm
灯电流7.5mA
火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、
3.00、
4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。
测其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。
式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；
W——称量土样干重量（g）。
（2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。
另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。