室内空气中氨的测定方法
纳氏试剂分光光度法测定室内空气中的氨

纳氏试剂分光光度法测定室内空气中的氨一、学习目的掌握室内环境中无机物氮的测定方法。
二、实训装置(仪器)、原材料(试剂)试剂:本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。
1、吸收液【c(H2SO4=0.005mol/L)】:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2、酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,煮沸,使约减少20m L为止,冷却后,再用水稀释至100mL。
3、纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶于300mL水中;另称取35g碘化钾溶于100mL水中;将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀不溶为止。
再加入600mL氢氧化钠溶液(200g/L)和剩余的二氯化汞溶液。
将此溶液静置1—2d,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。
此试剂几乎无色。
(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理。
)4、氨标准溶液①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
此溶液1.00mL含1.00ug氨。
②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释至1.00mL含2.00ug氨。
仪器:1、大型气泡吸收管:有10mL刻度线。
2、空气采样器:流量0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
3、具塞比色管:10mL。
4、分光光度计:可测波长为425nm,狭缝小于20nm。
三、实训原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂反应生成黄色,根据着色深浅,比色定量。
四、实训操作步骤1、样品的采集、运输和保存用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。
空气中氨的测定方法作业指导书

3.3 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 ( 10g/L ) : 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 [Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于 100mL 水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
0.10ml 次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置 1h。用 1cm 比色皿,于波长 697.5nm
处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度
为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方
程(1)。 式中:
Y=bX+a
(1)
Y――标准溶液的吸光度;
X――氨含量,μg;
a――回归方程式的截距;
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003
吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
7.2 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(4.4.2.1)测定样品的吸光度。在每批样
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液,ml
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
氨含量,ug
0
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
表 1 氨标准系列
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液,再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和
民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告
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民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告报告摘要:本文通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行了测定,并对该方法进行了验证。
首先,我们制备了一系列氨溶液,通过在不同浓度下进行测定,构建了氨的标准曲线。
然后,我们对室内空气中的氨进行了采样,并使用所构建的标准曲线进行了浓度测定。
最后,我们对所得数据进行了统计分析,并验证了该方法的准确性和可靠性。
1.引言室内空气质量对人们的健康和舒适度有着重要影响。
氨是一种常见的污染物,它会对人体呼吸系统和眼睛造成刺激,并且会对大气环境产生负面影响。
因此,准确测定室内空气中氨的浓度对于保护人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。
2.材料与方法2.1实验仪器与试剂我们使用了XX型分光光度计、靛酚蓝试剂和氨溶液。
2.2标准曲线的构建我们制备了一系列氨溶液,浓度范围从X mg/L到X mg/L。
每种浓度的溶液均制备三个平行样品,并测定其吸光度值。
根据所得吸光度值和浓度值,我们利用线性回归拟合方法得到了氨的标准曲线。
2.3室内空气中氨的测定我们在室内选择了X个采样点,使用氨检测仪进行采样。
每个采样点的采样时间为X分钟,采集后的样品经过处理后,使用分光光度计测定其吸光度值,并根据标准曲线计算出氨的浓度值。
3.结果与讨论3.1标准曲线通过线性回归拟合,我们得到了氨的标准曲线方程为y = ax + b,相关系数为R^2 = X。
标准曲线的方程和相关系数表明,所构建的标准曲线拟合良好,能够有效地用于氨浓度的测定。
3.2室内空气中氨的测定结果对X个采样点的采样结果进行统计分析,得到室内空气中氨的浓度范围为X mg/m^3到X mg/m^3、通过对浓度数据的分析,我们发现X个采样点中有X个点的氨浓度超过了国家标准限值,说明了室内空气中氨污染的存在。
4.结论通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行测定,并通过验证实验验证了该方法的准确性和可靠性。
测定结果表明,室内空气中存在着氨污染,需要采取相应的控制措施来改善室内空气质量。
室内空气氨采样规范
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室内空气氨采样规范1. 引言室内空气中的氨是影响室内空气质量的一个重要指标。
为了监测和评估室内环境中氨的浓度,需要进行氨的采样分析。
本文档旨在提供室内空气氨采样的规范和方法。
2. 采样工具和设备在进行室内空气氨的采样时,需要准备以下工具和设备:•空气氨采样器:用于采集室内空气中的氨样品。
•采样管:通常为玻璃管或聚丙烯管,用于装载氨样品。
•采样泵:用于抽取室内空气并将其送入氨采样器。
•封口夹:用于封闭采样管,以防止样品泄漏。
3. 采样方法下面是室内空气氨的采样方法的步骤:3.1 准备工作•首先,确认室内空气采样点的位置,选择具有代表性的采样点。
通常,采样点应该位于房间中央,并避免靠近门窗等通风口。
•确保采样器和采样泵的状态良好,没有损坏或泄漏。
•根据采样设备的要求,准备和安装各种附件和连接件。
3.2 采样操作1.打开采样点附近的门窗,以保证充足的通风,并稳定室内空气的流动。
2.将采样管插入氨采样器中,并确保连接紧固,以防止泄漏。
3.打开采样器和采样泵,开始采样过程。
根据采样设备的要求,设置采样时间和采样流量。
常用的采样时间为30分钟,采样流量为1 L/min。
4.保持采样过程中的室内环境稳定,避免人员活动和其他干扰。
5.采样结束后,关闭采样器和采样泵。
6.将采样管从采样器中取出,并使用封口夹封闭端口,以防止样品泄漏。
7.将采样管妥善保存并标记,以确保后续的分析和检测。
4. 采样注意事项在进行室内空气氨采样时,需要注意以下事项:•在采样过程中,保持人员和动物远离采样现场,以避免对采样结果的干扰。
•采样器和采样管应该保持干净,避免外部污染物的污染。
•在采样过程中,应确保室内空气流动的稳定性,并避免突发的空气污染事件。
•在采样结束后,将采样管妥善保存,并尽快送往实验室进行分析和检测。
5. 采样结果的处理和分析采样结束后,将采样管送往实验室进行氨的分析和检测。
根据实验室的要求和方法,进行样品的预处理和分析。
室内环境空气中甲醛、氨及TVOC的测定方法
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室内空气监测技术A.1 范围本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。
A.2 选点要求A.2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m2的房间应设(1~3)个点;50m2~100m2设(3~5)个点;100m2以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m~1.5m之间。
A.3 采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h平均浓度至少采样45min,采样的时间应涵盖通风最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1 筛选法采样:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样45min。
A.4.2 累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样。
A.5 质量保证措施A.5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。
A.5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
室内空气中氨的测定方法
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仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10~20 l时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
实验二空气中氨气的测定
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对实验结果进行统计分析,比较不同条件下氨气的浓度变化,探究其规律和影响 因素。
ห้องสมุดไป่ตู้讨论
根据实验结果,结合相关理论知识,对氨气的来源、影响因素和环境影响进行深 入讨论。
误差分析和实验改进
误差分析
对实验过程中可能产生的误差进行分析,如仪器误差、操作 误差等,以确保实验结果的可靠性。
实验改进
针对实验过程中存在的问题和误差,提出改进措施和方法, 以提高实验的准确性和可靠性。
实验原理概述
• 本实验采用酚试剂分光光度法测定空气中氨气的浓度。首先,将酚试剂与氨气反应生成有色化合物,然后通过分光光度计 测量其吸光度,从而计算出氨气的浓度。本实验的目的是了解空气中氨气的含量,为环境保护和职业卫生提供依据。
03 实验步骤
实验前的准备
01
02
03
实验器材
准备实验所需的器材,如 玻璃管、橡皮管、氨气吸 收瓶、滴定管、烧杯等。
测定。
实际应用和意义
空气中氨气的测定对于环境保护、室内空气质量监测以及工业生产等领域 具有重要意义。
通过准确测定空气中氨气的浓度,有助于评估环境质量、制定相应的污染 控制措施以及保障公众健康。
本实验所使用的离子选择电极法具有较好的实用性和推广价值,可以为相 关领域的研究和应用提供技术支持。
实验的不足与展望
根据实验数据计算空气中 氨气的浓度。
结果分析
分析实验结果,判断是否 符合预期,并探究可能存 在的误差来源。
04 结果分析
数据处理和图表绘制
数据处理
将实验测得的数据进行整理、计算和校准,以消除误差并得到准确结果。
图表绘制
根据处理后的数据,绘制氨气浓度随时间变化的图表,便于观察和分析。
氨气的测定方法及标准
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氨气的测定方法及标准氨气(NH3)是一种常见的气体,它对环境和人类健康都有一定危害。
氨气的主要来源包括化肥厂、畜禽养殖场和工业污染等。
因此,对氨气的测定和控制非常重要。
下面将介绍氨气的测定方法及标准。
一、氨气的测定方法1.颜色比法氨气会使得含酸性染料的红色指示剂变成蓝紫色。
这一性质可用于氨气的实验室检测。
具体方法为:将水样与pH指示剂混合,如果水样中含有氨气,则指示剂会变色。
根据样品中颜色的深浅程度,可大致估算样品中氨气的浓度。
2.红外线吸收法此方法是通过红外线光谱仪来测量氨气的吸收光谱进行测定。
该方法灵敏度高、准确度高、操作简单快捷,适用于检测高浓度氨气样品,如工业废气。
3.电化学法该方法利用电化学传感器原理,将氨气与溶液中的硫酸反应产生电流,在这种情况下,通过测量电流大小来计算氨气的浓度。
二、氨气的标准在国际上,氨气的安全限值标准如下:1.工业废气排放标准我国环保部发布的《工业企业大气污染物排放标准》规定,氨气的排放浓度应不超过50毫克/立方米(mg/m³)。
2.室内空气质量标准在我国,室内空气中氨气的限制值应小于0.1mg/m³。
3.水环境质量标准我国《地表水环境质量标准》规定,氨气在地表水中的限制值应小于0.5mg/L。
4.食品安全标准我国GB2762-2017《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定,氨气在食品中的限制值应小于10mg/kg。
总之,通过合适的氨气检测方法,能够及时有效地检测氨气的浓度,保护环境和人类健康。
同时,遵守氨气的相关标准,达到减少污染、保护环境的目的。
监督站环保检测室内空气中氨检测方法
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监督站环保检测室内空气中氨检测方法一、靛酚蓝分光光度法1、执行标准:GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。
2、原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,比色定量。
3、测定范围本法检出限为0.2µg/10mL。
若采样体积为20L时,可测浓度范围为0.01~0.5mg/m3。
4、试剂和材料(1)无氨水(2)吸收液0.005mol/L硫酸溶液。
量取2.8mL浓硫酸加入水中,用水稀释至1000mL。
临用时再稀释10倍。
(3)水杨酸溶液(50g/L)称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H20),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L],用水稀至200mL。
此试剂稍有黄色,室温可稳定一个月。
(4)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)称取 1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中,储于冰箱中可稳定1个月。
(5)次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,有效氯不低于5.2%。
取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解。
再加 1.00mL次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。
暗处放置3min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL,取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
式中:C——次氯酸钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol /L。
室内空气中氨的测定方法.

靛酚蓝分光光度法
(4)结果计算 C=(A-A0).Bs/V0 式中:C-空气中氨浓度,mg/m3; A-样品溶液的吸光度; A0-空白溶液的吸光度; V0-换算至标准状态下的采样体 积(L); Bs-计算因子,μ g/(mL.mm)。
纳氏试剂分光光度法
(1)基本原理 用稀硫酸溶液吸收氨,以氨离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物, 该络合物的色度与氨的含量成正比,可在425mm波长处进行分光光度测定。 (2)采样 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白 吸收管。用10ml吸收管,以0.5~1L/min的流量采集,采气至少45分钟。 (3)样品测定 取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)与10mL比色管中,用吸收 液稀释至10mL。加入0.50mL酒石酸钾钠溶液,再加入0.50mL纳氏试剂, 摇匀,放置10min后,在波长420nm,用10mm比色皿,以水作参比,测定 吸光度。 (4)干扰及消除 三价铁等金属离子:分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除 三价铁等金属离子的干扰。 硫化物:若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可 在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂 比色法的优缺点
(1)靛酚蓝法灵敏度高,检出限低,呈色稳定,污 染少,在氨含量0.08~0.8mg/m3中有较好的线性相关 度,因而是适合测定室内空气中氨浓度的理想方法。 (2)纳氏试剂法操作简单,显色较快,但其灵敏度 较低,对氨含量0.33~3.3mg/m3才适用,而室内空气 中氨含量0.2mg/m3即为超标值,不太适合日常室内空 气中氨浓度的检测,更适用于如理发店之类的特定 场所以及污染大气和水的检测。 (3)靛酚蓝法对蒸馏水和试剂的本底值的要求较高, 实验过程中应选用新鲜的重蒸馏水,在实验室中, 重蒸馏水不适合存放,使用时应即时烧纸。
室内空气中氨含量两种化学测定方法的比较
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( 1) 重复 6 次测定靛酚蓝试剂空白吸光度值如 下 : 0.079, 0.084, 0.066, 0.055, 0.055, 0.061, 0.066, 算 得 标 准 偏 差 为 0.011, 则 0.11 所 对 应 含 量 0.14μg /10ml 为检测下限。
( 2) 纳 氏 试 剂 法 : 同 理 取 1.5μg /10ml, 1μg /10ml, 0.5μg /10ml, 0.2μg /10ml, 0.1μg /10ml 测 的 吸 光 度 值 为 0.050, 0.042, 0.036, 0.033, 0.021, 前两浓度均符合所作标准曲线, 后三个浓 度不符合所作标准曲线, 吸光度值为 0.042 时对 应的浓度为此法的检出限, 因此得到检出限为 1μg /10ml。 2.3.3 通过试验找出两种方法的最低检出浓度
测定方法 靛酚蓝试剂比色法
纳氏试剂比色法 靛酚蓝试剂比色法
纳氏试剂比色法 靛酚蓝试剂比色法
纳氏试剂比色法
表 3 数椐说明, 同一采样点纳氏试剂法测得 浓 度 均 高 于 靛 酚 蓝 试 剂 法 , 且 都 大 于 0.2mg /m3 ( 即规范中限定的浓度) , 影响对结果的判定。结 合其标准曲线的斜率可知, 在氨含量 0.5~5μg/10ml 纳氏试剂法标准工作曲线的斜率较靛酚蓝试剂法 小, 因此实验所测得的吸光度的误差对计算所得 的浓度影响较大, 因而影响结果的准确性。 2.3.6 测量范围
( 2) 纳氏试剂法在氨含量 2~20μg /10ml 有较 好的相关度, 即其测量范围为 0.33~3.3 mg /m3。
室内空气中氨的检验方法

室内空气中氨的检验方法——靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。
2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
2.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4 次氯酸钠溶液[c(CaClO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L 的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
2.5 氨标准溶液2.5.1 标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。
2.5.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg 氨。
3 仪器、设备3.1 大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
3.2 空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
3.3 具塞比色管:10ml。
3.4 分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。
公共场所空气中氨的现场检测方法
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公共场所室内空气中氨的现场检测方法1 范围本标准规定了公共场所室内空气中氨的现场检测方法。
本标准适用于公共场所室内空气中氨的测定,其中比色法适用于室内空气中氨的定量测定,检测管法适用于突发公共卫生事件及公共场所室内空气中氨的半定量检测。
其他室内空气中氨的测定也可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 18204.2 公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T 18883—2002 室内空气质量标准3 比色法3.1 原理空气中氨吸收在稀硫酸溶液中,产生的铵离子与纳氏试剂作用生成黄色络合物,该物质在波长425 nm处有最大吸光度并与氨含量成正比,根据测定的吸光度大小计算氨的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 检测用水:无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水:在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性,蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。
3.2.2 吸收液[c(H2SO4)=0.005 mol/L]:量取0.28 mL浓硫酸(分析纯)加入无氨蒸馏水中,并稀释至1L或按仪器产品配套试剂方法配制。
3.2.3 纳氏试剂:仪器产品配套试剂。
注:纳氏试剂毒性较大,取用时应小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理。
3.3 仪器和设备3.3.1 氨现场检测仪:测量范围0.16 mg/m3~3.3 mg/m3。
3.3.2 便携式比色计:配有相应比色瓶。
3.3.3 空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,采样流量为0.5 L/min时,相对误差小于±5%。
3.3.4 缓冲瓶。
3.3.5 气泡吸收管:有10 mL刻度线。
3.3.6 皂膜流量计:流量范围应涵盖0.5 L/min~1.0 L/min。
室内空气中甲醛和氨的检测方法
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GB/T18204.2-2014《酚试剂分光光度法》中规定,酚试剂吸
收原液放冰箱中保存,可稳定3天,但在山东大学一篇研究 生毕业论文《室内空气中甲醛污染的监测与去除方法研究》 一文中指出,无论室温还是冰箱内保存,吸收原液在前五天 基本上都是稳定的,且室温保存效果要优于冰箱,由于暂时
还没去通过试验去验证这一结果,因此,目前还是按照标准。
氨——检测方法
1、《靛酚蓝分光光度法》GB/T18204.2-2014
2、《纳氏试剂分光光度法》GB/T18204.2-2014
氨——靛酚蓝分光光度法
1、原理 空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁青化钠及次氯酸钠 存在的条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据 着色深浅,比色定量。 2、试剂
浓硫酸、水杨酸、柠檬酸钠、NaOH溶液(2mol/L)、亚
不正确的吸液速度会导致至少5%的准确性下降!
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.5排液
排液
沿内壁排液(常规)
在液面上方排液
在液面下方排液
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.6卸去吸头
稍用力下按吸液头推出器即可卸掉吸液头 --如吸液头安装过紧,则可用手卸除 将吸液头丢弃到合适的废物收集器中
第二部分
氨
氨——性质
选择合适的量程,可提高1%移液准确性!
甲醛——酚试剂分光光度法
6.41容量设定
设定的原则 由大到小 --当由小量程到大量程时,朝所 需量程方向连贯旋转,旋转到达 超过所需量程1/3圈处,回调到所 需量程处 注意事项 在量程设定过程中,不要将旋钮旋 出最大量程,否则可能会卡住内部 机械装置而损坏了移液器
氨为无色气体,具有强烈性气味,极易溶于水、乙醇和乙醚,
室内空气中氨的标准测定方法的比较分析
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室内空气中氨的标准测定方法的比较分析随着经济和科技的发展,室内空气污染已经成为一个严峻的问题。
现在,室内污染的空气中氨是受到人们越来越多的关注的。
室内空气质量的检测技术是室内污染物的控制的重要工具。
根据不同的检测目的,有很多不同的检测方法可以用来测定室内空气中的氨,其中最具代表性的是美国EPA的氨检测方法和中国的GB/T 18083-2001的氨检测方法。
本文将对这两种检测方法进行比较分析,以更好地解决室内空气质量检测中氨的标准测定问题。
首先,美国EPA氨检测方法和中国GB/T18083-2001氨检测方法在样品采集、分析方法等方面基本一致。
美国EPA氨检测方法是基于样品中氨总量进行测定,而中国GB/T18083-2001氨检测方法可以将样品中的氨分为三类:挥发性氨、固定态氨和氨总量。
因此,中国GB/T18083-2001氨检测方法比美国EPA氨检测方法更全面。
其次,美国EPA的氨检测方法采用单乙醇胺(SEA)作为测定基础,而中国GB/T18083-2001氨检测方法采用甲醇胺(MA)来测定。
从化学原理上讲,单乙醇胺可以和挥发性氨酯反应形成有机可溶性混合物,由此可以检测出挥发性氨。
然而,由于该混合物的积累,单乙醇胺检测方法的灵敏度会受到一定的影响。
相反,由于MA的抑制作用,可以有效抑制固定态氨的发生,同时能够提高对固定态氨的检测灵敏度,从而更准确地检测出室内空气中氨的总量。
最后,美国EPA氨检测方法使用的标准方法容易受环境变化的影响,而中国GB/T18083-2001氨检测方法则能够针对不同的空气状况,设计更全面的检测工艺。
例如,在中国标准中,当空气中存在大量挥发性有机物时,可以采用超高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)检测方法,而美国EPA的氨检测方法则无法解决这一问题。
综上所述,美国EPA氨检测方法和中国GB/T18083-2001氨检测方法在不同方面都有自己的优势,从而可以以最有效的方式解决现有室内空气质量检测中氨的标准测定问题。
室内空气中甲醛和氨的测定分析
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室内空气中甲醛和氨的测定分析室内装修对人体的健康造成了很大的影响。
甲醛和氨是这类污染物的主要污染物。
甲醛的释放受到气温的强烈影响,达到标准要求至少要一年以上;而氨气、苯类物质挥发性强,释放周期短,半年内就能达到标准。
室内空气中主要污染物的来源及危害甲醛的来源及危害甲醛作为室内装修最主要的污染物,是一种无色无味的气体,作为一种挥发性较强的有机物,伴随着刺鼻的气味。
其来源广泛,污染程度高,是一种重要的室内污染物。
由于甲醛胶的粘度很好,因此在装饰材料中经常使用含有甲醛的胶作为装置材料的粘合剂,像是人造地板等最常用这种胶水。
部分企业利用不符合要求的板材进行粘贴,在粘贴过程中采用劣质胶,加上加工工艺不规范,导致家具制品成为一个小型的废气排放站。
甲醛作为一种有毒的物质,不仅对人体的各类器官产生刺激,还会与蛋白质中的氨基酸发生一些反应,从而释放出致癌物质二氯甲醛醚。
甲醛对人体的危害不仅会引起眼睛、喉咙的不适,一旦长期受到影响甚至会导致身体内细胞癌变的可能性,对人体健康造成巨大的威胁。
氨的来源及危害氨气具有腐蚀性,通过人体皮肤和呼吸道都会造成一定的灼烧感,长期在氨气环境中生活,会引起欺负类的疾病和呼吸道的疾病。
如果室内的氨气浓度高,轻则会造成人体皮肤充血,严重的会导致喉炎、喉头水肿、肺水肿、昏迷等症状。
来源:内部排水管。
由于室内排水管储水弯处的储水量不足,无法将下水道中的气体向上排出,因此,在下水道的下水管中,各种类型的气体,如氨气,甚至是化粪池内的各种气体,都会通过下水道进入室内,对室内的空气造成污染。
在室内下水道中应设置有充分的储水弯管,这样可以将管道中的空气与室内隔离开来,从而形成一个密闭的系统。
室内装饰材料:现代家装中有很多着色剂会用到氨水,但氨化只限于表面,释放时间短,保障室内的空气流通就能够释放氨气,对人体危害小。
此外,人工合成的板材在挤压成形时,会用到大量的胶水,这种胶水以甲醛和尿素为原料,在常温下,除了释放出甲醛,还会产生氨气。
空气中氨的测定
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实验空气中氨的测定实验目的:1、掌握用甲醛法测定空气中氨的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理空气中氨吸收在稀硫酸中形成铵盐,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H+ +6H2O +3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中:ρN——空气中氨的含量,mg/m3c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V——试样体积,ml;V0——吸收空气体积,LV1——空白消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml;V2——测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml。
MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂、仪器1、吸收液(H2SO4=0.005mol/L):量取2.8ml浓硫酸加入水中,稀释至1L。
2、0.1 mol/L NaOH溶液:4g氢氧化钠用蒸馏水溶解稀释至1L3、0.2%酚酞溶液:0.2g用无水乙醇稀释至100ml4、0.2%甲基红指示剂:0.2g用无水乙醇稀释至100ml5、甲醛溶液:甲醛:蒸馏水 1:16、空气采样器:流量范围0-2L/min,流量稳定。
三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。
室内空气中氨的标准测定方法的比较分析
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室内空气中氨的标准测定方法的比较分析随着时代的发展,我们的生活习惯也在不断进步,在室内的空气质量越来越受到重视。
氨是室内空气污染的重要原因之一,而测定室内空气中氨的标准测定方法也受到广泛的关注。
因此,本文旨在比较现有的标准测定方法来评估室内空气中氨的污染程度,供相关人士参考。
美国环境保护署(EPA)规定,室内空气中新鲜氨浓度最多不能超过50 ppb,以确保室内空气质量。
目前,室内空气中氨的测定有以下三种常见的标准测定方法。
首先,是SEM-SI的比较分析法。
这种测定方法的优点是快速准确,可以在不到3小时内得出结果,可以有效地测定室内空气中的氨浓度。
然而,这种测试方法也有一些缺点,比如成本较高,要求操作人员具备技术能力,而且这种方法不能准确地测定室内空气中氨气的活性水平。
其次,是采用颜色反应法。
这种方法采用钠氢清洗瓶和氨水溶液,以钠氢清洗瓶里的氨水溶液放入NAOH溶液,混合2分钟,使氨水分解反应,然后利用NAOH的强碱性反应把氨释放出来,进而通过比色卡测定氨的浓度,以此来估算室内空气中氨的污染程度。
由于这种方法简单,耗费低,因此在室内检测氨的污染程度中,也得到了广泛的应用。
然而,它也有一些缺点,特别是它的准确性较低,而且测定结果受人为因素的影响非常大,因此在重要场合很少使用。
最后,是离子选择电解电位法(ISP)。
它是一种比较新的技术,使用离子选择电极来测定空气中的氨,可以比较准确地测得室内空气中氨的浓度,并可以准确表征氨气的活性水平。
然而,它也有缺点,比如成本和时间都要比其他方法要高。
综上所述,SEM-SIf的比较分析法、颜色反应法和离子选择电解电位法都可以用来测定室内空气中氨的浓度,但它们各有优劣。
因此,为了准确评估室内空气中氨污染程度,应该根据实际情况选择最合适的测定方法。
从研究结果可以得出,在实际应用中,应优先采用SEM-SI的比较分析法和离子选择电解电位法。
因为它们比较快,准确性更高,并可以准确表征氨气的活性水平,而且成本要比颜色反应法低,所以可以用来代替颜色反应测试,以准确估算室内空气中氨的污染程度。
空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法

FHZHJDQ0117 环境空气 氨的测定 靛酚蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0117环境空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法1 范围本方法为靛酚蓝分光光度法。
10mL 吸收液中含有1µg 氨应有0.081吸光度。
本法检出限为0.2µg/10mL ;若采样体积为10L 时,最低检出浓度为0.025mg/m 3;测定范围为10mL 样品溶液中含有 0.5~8µg 氨。
若采样体积为 10L 时,可测浓度范围为0.05~0.8mg/m 3。
对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除。
常见的Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、Mn 2+等多种离子已被柠檬酸络合,2µg 以上苯胺有干扰。
H 2S 允许量为30µg 。
2 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,分光光度法定量。
3 试剂所有试剂均用无氨蒸馏水配制。
配制时,室内不得有氨气。
无氨水制备方法:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。
蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸呈微酸性,再重蒸馏一次即得。
3.1 吸收液,0.005mol/L 硫酸溶液。
吸取2.8mL 硫酸加入水中,并用水稀释至1L 。
临用时,再用水稀释10倍。
3.2 50g/L 水杨酸溶液,称取10.0g 水杨酸[C 6H 4(OH )COOH]和10.0g 柠檬酸钠(Na 3C 6H 5O 7・2H 2O ),加水约50mL ,再加55mL 2mol/L 氢氧化钠溶液,用水稀释至 200mL 。
此试剂稍呈黄色,室温下可稳定一个月。
3.3 10g/L 亚硝基铁氰化钠溶液,称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5・NO ・2H 2O],溶于100mL 水中,贮存冰箱中可稳定一个月。
3.4 0.05mol/L 次氯酸钠溶液,次氨酸钠试剂(有效氯不低于5.2%),用碘量法标定其浓度。
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附录F (规范性附录)室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL,采样体积为10~20 L时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
F.1.4.4 亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[(CN) 5NO〕·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。
临用现配。
F.1.4.5 次氯酸钠溶液市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。
方法如下:有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀。
加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚消失为终点。
按下式计算有效氯:33式中:代硫酸钠溶液浓度,mol/L;积,mL;.000mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。
%、游离碱浓度为0.75mol/L(以NaO将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用c(Na化铵标准贮备液解于水,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含溶液准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于采样器;0mL;有玻璃棉。
中加入10mL 吸收液,以1L/min 的流量采气10~20 L。
F.1.6防止吸收空气中的氨。
若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在2℃~5F.曲线色列管号0 1 2 3 4 5 6100100035.45Vc%Cl×××=有效氯c——硫V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体35.45——与1L硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35H计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。
方法为:/jcxm/152013228.htmlOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。
其有效氯含量标定方法同上所述。
F.1.4.6 氯称取0.7855g氯化铵,溶1000μg氨。
F.1.4.7 氯化铵标准临用时,吸取氯化铵标含10.0μg氨。
F.1.5 仪器F.1.5.1 空气F.1.5.2 气泡吸收管:1F.1.5.3 具磨塞比色管:10mL;F.1.5.4 分光光度计;F.1.5.5 双球玻管:内装F.1.6 采样及样品保存F.1.6.1 采样气泡吸收管.2 样品保存应尽快分析,以下存放,可存放一周。
1.7 分析步骤F.1.7.1 绘制标准取七只具塞10mL比色管按下制备标准色列。
氯化铵标准氯化铵标准溶液,mL 0 0.20 0.40 0 0.80 1 1.20.60.00氨含量,μg2.04.06.08.010.012.0管中加入1.00—滴亚氰化液,水稀释9mL 向各mL 水杨酸酒石酸钠溶液,2 硝基铁钠溶用至左右,加入2滴次氯酸钠溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置1h。
用1cm比色皿,于波长697nm 处,以水为参比,测定吸光度。
以扣除试剂空白(零浓度)的校正吸光度为纵坐标,氨含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。
34F.1.7.2 样品测定采取一定体积(视样品浓度而定)样品后用吸收液定容到10mL 的样液(用具塞比色管),按绘制标样溶液,按F.1.7.2 进行测定。
F.1.8)用下式进行计算:式中:量,μg;准状态下的采气体积,L;。
F.1.9一标样,其重复性标准偏差为0.007mg/L,重复性性标准偏差为0.046mg/L,再现性变异系数为3.1%;加标回收率为104.于1 mg/m3 时不适用,一般情况下室内空气不会达到该浓度。
选电极法F.2.1 相关标准和依据方法主要依据B/T14669 《空气质量氨的测定离子选择电极法》。
参比电极。
此电极对mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜与p限为10mL 吸收溶液中0.7μg 氨。
当样品溶液总体积为10mL,采样体积60L 时,mg/m3。
F.2.4用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,所用水均为按F.1.4.1 叙的水。
F.2.4:含有c(NaOH)=5mol/L 氢氧化钠和c(EDTA-2Na)0.5mol/L 乙二胺四乙酸二钠氨。
称取3.141g 经100℃干燥2h 的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,准曲线的步骤进行显色,测定吸光度。
F.1.7.3 空白试验用吸收液代替试结果的表示氨浓度c(mg/m3onVVc⋅= W VtW——测定时所取样品溶液中的氨含Vn——标Vt——样品溶液总体积,mL;V0——测定时所取样品溶液的体积,mL精密度和准确度经五个实验室分析含氨1.44~1.50 mg/L的统变异系数为5.0%;再现0%~92.4%。
F.1.10 干扰有机胺浓度大F.2 离子择本GF.2.2 原理氨气敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银—氯化银电极为置于盛有0.1H玻璃电极间有一层很薄的液膜。
当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化铵电解液膜层内NH4+⇔NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。
在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。
由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量。
F.2.3 最低检测浓度本方法检测最低检测浓度为0.014试剂除另有说明外,分析时均使述方法制备.1 电极内充液:c(NH4Cl)=0.1mol/L。
F.2.4.2 碱性缓冲液盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。
F.2.4.3 吸收液:c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。
F.2.4.4 氨标准储备液:1.00mg/ mL移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
35F.2.4.5 氨标准使用液:用氨标准贮备液逐级稀释配制。
F.2.5 仪器F.2.5.1 氨敏感膜电极;F.2.5.2 pH /毫伏计:精确到0.2mV;用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒;液于U 型多孔玻板吸收管中,调节采样器上的流量计的流量至1.0L/min(用正),采样至少45min。
电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。
标准溶液于25mL 小烧杯中,浸入冲液,在搅拌下,读取稳定的电位值E(在1min 内变化不超过1mV 时,即可以少量吸收液清洗吸收管,加入容量瓶,容至10mL,将容量瓶中吸收液放入25mL 小烧杯中,以下步骤与校准曲线绘制相同,由测C,以mg/m3 表示,可由下式给出:式中:b——吸收液中氨含量,mg/L;算成标准状态下的采样体积,L。
F.2.9发的样品,重复性标准偏差0.259mg/L,变异系数273mg/L,变异系数1.37%;加标回收率97.6%。
F.3 纳氏试剂分光光度法F.3.1 相关标准和依据方法主要依据GB/T14668 《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。
,用分光光度法测下:2K2[HgI4]+3KOH+NH3F.2.5.3 磁力搅拌器:带有F.2.5.4 空气采样器。
F.2.6 采样量取10.00mL吸收标准流量计校F.2.7 分析步骤F.2.71 仪器和电极的准备按测定仪器及F.2.7.2 校准曲线的绘制吸取10.0mL浓度分别为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的氨电极后加入1.0mL碱性缓读数),在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。
F.2.7.3 测定采样后,将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中,再最后以吸收液定得电位值在校准曲线上查得气样吸收液氨含量(mg/L),然后计算出空气样品中氨浓度(mg/m3)。
F.2.8 结果的表示 F.2.8.1 计算方法空气中氨的浓度n10 bVC⋅=Vn——换精密度和准确度经五个实验室分析含20.0mg/L氨的统一分1.30%;再现性标准差0.本F.3.2 原理氨吸收在稀硫酸溶液中,与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物,根据颜色深浅定。
反应式如⇔O< >NH2I+7KI+2H2OF.3.3 最低检出浓度本法检出限为0.6μg 相样体积为20L 时,最低。
F.3.4HgHg/10mL(按与吸光度0.01对应的氨含量计),当采检出浓度为0.03mg/m3仪器36F.3.4.1 大型气泡吸收管:10mL;采样器:流量范围0~1 L/min;正的容量瓶、移液管。
ol/L。
试剂称取5.0g 碘化钾,溶于5.0mL 水;另称取2.5g 氯化汞(HgCl2)溶于10mL 热到形成的红色沉淀(HgI2)不溶为止。