土壤全钾测定法
土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法
1. 哎呀呀，直接火焰光度计法就可以测土壤中的钾呀！就像你能一眼看出苹果红不红一样，火焰光度计能快速准确地检测出钾的含量呢！比如在农田里，我们就可以用这个方法来了解土壤的钾含量够不够作物生长啦。
2. 嘿，还有原子吸收分光光度法呢！这就好比是用一把特别的“钥匙”去打开钾含量的“秘密之门”。
在实验室里，科学家们经常用它来精确地测定土壤中的钾，是不是很厉害呀！
3. 哇塞，重量法也能行啊！想象一下，要从一堆杂物里挑出特定的东西，重量法就是这样找到土壤中的钾的呀！像检测一些特殊土壤环境的时候，它就能发挥大作用了呢。
4. 咦，四苯硼钠比浊法也不错哦！这就像是在雾里找到特定的那一丝光芒。
比如在一些复杂的土壤样本中，就能靠这个方法找到钾的存在呢。
5. 哈哈，离子选择电极法也很好玩呀！就好像能专门识别钾的“小雷达”，可以很灵敏地检测出钾呢。
在一些需要快速检测的场合，它可受欢迎啦。
6. 哇哦，可见分光光度法也能上呀！这就好比给钾穿上了一件特别的“衣服”，让我们能清楚地看到它。
像在一些日常的土壤检测工作中，就常用到这个方法呢。
7. 哟呵，ICP-AES 法也很厉害呢！它就像一个超级厉害的“侦探”，
能精准地找到土壤中钾的踪迹。
不管是什么样的土壤，它都能搞定呢！我觉
得呀，这些方法都各有各的好，关键是要根据不同的情况选择合适的方法来准确测定土壤中的钾，让我们更好地了解土壤，保护我们的土地资源！。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法，常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。
检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度（CLAF）法和氯容量法。
两者方法有一些不同，但
原理基本相同。
加氯吸附-火焰光度（CLAF）法又称为Nessler化学定氮（NCDN）法，是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应，形成沉淀物，再经火焰光度测定沉淀物中氯含量，
从而来推算出样品中全氯离子的含量。
氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源，加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵（也可直接加氯化钠），也可加元素氯，于土壤样品中，经收支平衡和保留有效氯量，再测定收支后
的氯量，据此推算样品中全氯离子的总量，从而测定钾和钠的含量。
任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备，仔细操作，严格控制实验过程，良好的环境条件，才能确保测定数据准确可靠。
这样，就能准确测定土壤中全钾、钠的含量，有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。
土壤全钾测定(精)
液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L
以下无影响）。
可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。
总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。
二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部
分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物
吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾
包括三部分：
光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。
作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。
单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。
光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调
节电阻。
作用：把光能转化成电能，并测定其强度。
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色
土壤 全钾的测定—碱熔原子发射光度法
中 至 1000mL。
3.4 钾标准溶液：称取在 105℃烘 2h 的 0.1907g 氯化钾（KCl），精确至 0.0001g，溶于水中， 再加水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含 100µg K。
国 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计（发射部分）或火焰光度计。 4.2 银坩埚。
分 4.3 容量瓶，50mL。
中 国 分 析 网
2
FHZDZTR0061 土壤 全钾的测定 碱熔原子发射光度法
F-HZ-DZ-TR-0061
土壤—全钾的测定—碱熔原子发射光度法
1 范围
氧化钠熔融分解，水提取后制成硫酸溶液，原子发射光度法测定钾量。
3 试剂
3.1 氢氧化钠。
3.2 盐酸溶液，1+1。
3.3 硫酸溶液：4.5mol/L，量取 250mL 硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢加入 750mL 水中，再加水
5 操作步骤 5.1 待测液的制备：称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 0.2000g(精确至 0.0001g)置于银坩埚 中，加入 2g 固体氢氧化钠。将银坩埚放入高温炉内，由室温升至 300℃，保温 10min；再升
析 高温度至 750℃，保温 15min，取出冷却。在银坩埚中加入 10mL 水，微热使熔块溶解，然后
匀。直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计（发射部分）或火焰光度计上，于 766.5nm
波长处（火焰光度计用钾滤光片）测定发射强度，从工作曲线上查得相应的钾量。
5.3 工作曲线：分别取 0、250、500、1000、2000、3000µg 钾标准溶液置于 50mL 容量瓶中，
加入与待测液中等量的氢氧化钠和硫酸量（如吸取 5.00mL 待测液，应加入 0.2g 氢氧化钠和
总钾测定
中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法Method for determination of total potassium in soilsUDC 631.423:543.06GB 9836－881 主题内容与适用范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
土壤全钾测定
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下， 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光， 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色 ， ， 器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出 光电池把光能转换成电能， 电流的强度，此电流与溶液中 浓度成正相关， 电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关， 以同样条件作工作曲线，即可求出 含量。 以同样条件作工作曲线，即可求出K+含量。
此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， 此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， ），操作繁琐 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 只能测钾，不能测定其它成分。 只能测钾，不能测定其它成分。
2、碱熔法： 、碱熔法： Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以 本身易含有杂质，用时需作空白试验， 校正试剂误差。 校正试剂误差。 NaOH法：样品分解完全，可用 坩埚， 法 样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融 坩埚 温度低（ ），操作简便 温度低（750°C），操作简便，试液可测全钾及全 ° ），操作简便， 本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。
土壤有效钾的测定
本章要点： 本章要点： 1、了解土壤有效钾的形态。 、了解土壤有效钾的形态。 2、掌握1.0mol/LNH4OAc法测定土壤速效 、掌握 法测定土壤速效 钾 的原理与条件。 的原理与条件。 3、掌握1.0mol/LHNO3煮沸法测定土壤缓 、掌握Biblioteka 效 钾的原理及条件。 钾的原理及条件。
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤全钾测定法GB9836—88
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法1 主题内容与适应范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备4.1 分析天平：感量0.0001g；4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
土壤中全钾的测定方法及仪器试剂
土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法1.主要仪器NaoH熔融法：茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度法：火焰光度计或原子吸收分光光度计。
2.（1）无水酒精(分析纯)。
（2） H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3） HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H 2SO 4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。
此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
3方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤全钾的测定方法
土壤全钾的测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊土壤全钾的测定方法呀。
你说这土壤里的全钾，就好像是土壤这个大“家庭”里的一个重要成员。
要想知道这个成员的情况，那可得有一套靠谱的办法呢！
咱先得准备好各种工具和材料，就像战士上战场得拿好自己的武器一样。
然后呢，就可以开始行动啦！
可以用火焰光度计法呀，这就好比是给土壤全钾做一个特别的“体检”。
把土壤样本处理好，让它在火焰光度计的“注视”下，乖乖地显出自己的真面目。
还有一种方法是原子吸收分光光度法。
这就像是用一个超级厉害的“放大镜”，把土壤里的钾元素看得清清楚楚。
你想想，要是没有这些方法，咱怎么能知道土壤里的钾够不够植物们茁壮成长呢？这就好比我们人要吃饭，得知道饭菜里有没有足够的营养一样重要呀！
在测定的过程中，可得细心再细心，就像妈妈照顾宝宝一样，不能有一点马虎。
要是不小心弄错了一步，那结果可能就不准确啦，那不就白忙乎了嘛！
而且呀，不同的土壤可能会有不同的情况呢。
就像每个人都有自己的性格特点一样，有的土壤里的全钾可能多一些，有的可能少一些。
所以呀，我们得根据具体情况来选择合适的测定方法。
测定土壤全钾真的很重要呢！它能帮助我们更好地了解土壤的状况，从而更好地照顾那些需要从土壤里吸收养分的植物们。
我们可不能小瞧了这个工作，它可是关系到农作物的生长、丰收呢！
所以呀，大家一定要重视土壤全钾的测定，用合适的方法去揭开它神秘的面纱，让我们的土地更加肥沃，让我们的生活更加美好！这难道不是一件超级有意义的事情吗？
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
全钾测试
土壤全钾测定
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化 然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物 硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽 使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣 使钾转变为钾离子。
经适当稀释后测定溶液中的钾离子浓度 再换算为土壤全钾含量。
制备方法
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g 精确到0.0001g 盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中加硝酸3mL 高氯酸0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上于通风厨中加热至硝酸被赶尽部分高氯酸分解出现大量的白烟 样品成糊状时 取下冷却。
用塑料移液管加氢氟酸5mL 再加高氯酸0.5mL 置于200 -225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后 继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时 取下冷却。
加3mol/L盐酸溶液10mL 继续加热至残渣溶解。
取下冷却 加硼酸溶液2mL。
用去离子水定量转入100mL容量瓶中 定容 混匀。
此为土壤消解液。
注 若残渣溶解不完全 应将溶液蒸干 再加氢氟酸5mL 高氯酸0.5mL 继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
待测液制备完成直接上机测试。
-土壤中钾的测定
b、待测液的制备：
加 4 ml 2 mol/L HCI 溶液使消煮残渣溶解
→ 然后全部用水洗入100 ml 容量瓶中 →
定容 → 摇匀，供测全钾用。
c、测定：同方法1 d、工作曲线：同方法1 D、结果计算：同方法1 E、注意事项：
a、整个消煮过程要在通风柜内进行； b、应先加HCIO4，后加HF，顺序不能颠倒； c、 HF要全部驱除； d、最后HCIO4也要全部驱除； e、无损转移
3）工作曲线
标准系列： 分别吸取 100 mg/L 的标准液 0、5.0、 10.0、15.0、20.0、40.0 ml 放入 6个100 ml 的容量瓶中，用 1 mol/L NH4OAc 溶液 定容。即为 0、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0 mg/L 的钾标准系列。
4）结果计算
二、用火焰光度法测钾原理
原 理： 含钾待测液在1500℃高温激发下，辐 射出该元素的特征谱线，通过钾滤光片。 经光电池把光能转换成电能。用检流计指 示其强度，用钾标准液浓度和检流计的电 流读数作标准曲线，即可查出待测液中钾 的浓度。从而计算出样品中钾的含量。
气 源：装可燃气体 ( 石油醚、汽油、天然 气、液化气等)
雾化器结构、原理示意图
工作原理图
三、土壤全钾的测定
1、测定方法概述
1）分解方法： ① HClO4-HF：GB 7854-87，不用Pt坩埚。 ② Na2CO3碱熔：分解原生矿物较彻底：用Pt锅。 ③NaOH碱熔： GB 7854-87，分解原生矿物较彻底，用 Ni、Ag锅。 ④H2SO4-H2O2： 2）测定方法：样品制成待测液后 ①火焰光度计测定 ②原子吸收分光光度计测定 ③四苯硼钠比浊法
待测液浓度(mg/kg) : Y = aX + b (X样品测定值)
土壤全钾和速效钾的测定
土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义：钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一、土壤全钾的测定1.实验原理土壤中的钾绝大部分都是难溶的。
测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。
因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。
本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：K 2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O（2）钾的测定本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9Å。
用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。
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土壤全钾测定法GB 9836—88
1 主题内容与适应范围
本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准
GB 7121 土壤水分测定法
3 测定原理
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备
4.1 分析天平：感量0.0001g；
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；
4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；
4.5 塑料移液管：10mL；
4.6 容量瓶：50、100、1000mL；
4.7 刻度吸管：1、5、10mL；
4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；
4.9 通风厨；
4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂
5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；
5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；
5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；
5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；
5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；
5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备
将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
7 测定步骤
7.1 样品消解
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。
用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时，取下冷却。
加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。
取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。
用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。
此为土壤消解液。
注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
7.2 校准曲线绘制
准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。
此为100mg/L钾标准液。
根据所用仪器对钾的线
性检测范围，将100mg/L 钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L ，试剂空白溶液与土壤消解液等量。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。
7.3 钾的定量测定
吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。
定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/L 。
然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。
从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
7.4 另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量。
7.5 每份土样作不少于两次的平行测定。
8 分析结果的表述
8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：
式中：C ── 从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/L ；
V 1── 消解液定容体积，mL ；
V 2── 消解液吸取量，mL ；
V 3── 待测液定容体积，mL ；
m ── 称样量，g ；
10-4─
─ 由mg/L 换算为百分数的系数；
100/100-H 以风干土计换算成以烘干土计的系数。
H 为风干土水分含量百分数。
8.2 用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。
8.3 两次平行测定允许绝对相差不超过0.05％。
附 录 A
氢氧化钠熔融法
（补充件）
A1 适用范围
本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全钾含量测定。
A2 测定原理
土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用盐酸溶液溶解融块。
使钾转化为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
A3 仪器设备
A3.1 分析天平：同正文4.1；
A3.2 银坩埚或镍坩埚：容积不少于30mL；
A3.3 高温炉：室温至900℃温度可调；
A3.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：同正文4.4；
A3.5 电热板；
A3.6 容量瓶：同正文4.6；
A3.7 刻度吸管：同正文4.7；
A3.8 玛瑙研钵：同正文4.8。
A4 试剂
A4.1 氢氧化钠（GB 629）：优级纯；
A4.2 无水乙醇（GB 678）：分析纯；
A4.3 盐酸溶液（6 mol/L）：一份盐酸（GB 622，分析纯）与一份去离子水混合均匀；
A4.4 钾标准溶液：同正文5.6。
A5 土壤样品制备：
样品制备同正文6。
A6 测定步骤
A6.1 样品熔融
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.2g，精确到0.0001g，盛入银坩埚（A.3.2）中，加5滴无水乙醇（A.4.2）使土壤润湿。
加2g氢氧化钠（A.4.1）使之平铺于土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿。
待一批样品加完氢氧化钠后，将坩埚放入高温炉（A.3.3）中，使炉温升至400℃，关闭电源15min，以防坩埚内容
物溢出。
再继续升温至720℃，保持15min，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降至400℃以下后，取出坩埚，稍冷观察熔块，应成淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
加入温度约80℃的去离子水约10mL，放置冷却，使融块分散。
将分散物用去离子水转入100mL容量瓶（A.3.6）中，用6mol/L 盐酸溶液（A.4.3）20mL分两次洗涤坩埚。
再用去离子水洗涤坩埚数次，洗涤液全部转入容量瓶，冷却，再用去离子水定容，混匀。
放置澄清，此为土壤熔融液。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
A6.2 校准曲线绘制
同正文7.2，但不加氯化钠溶液。
A6.3 钾的定量测定
同正文7.3，但不加氯化钠溶液，用熔融液代替消解液。
A6.4 同正文7.4。
A6.5 同正文7.5。
A7 分析结果的表述
A7.1 同正文8.1。
用熔融液代替消解液。
A7.2 同正文8.2。
A7.3 同正文8.3。