川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析
基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究
基于川楝子不同部位川楝素含量的古今炮制方法与临床用量研究黄立辉;张志国;杨磊【摘要】目的建立川楝子不同部位川楝素含量的高效液相色谱法,并探讨古今炮制方法及用量异同.方法以川楝素为指标,对炒川楝子果皮、果肉、果核进行含量测定.色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33:77),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果川楝子果皮、果肉、果核中川楝素含量分别为0.058 9％,0.200 5％,0.002 3％.结论古人在使用川楝子时多去皮、去核,是有一定科学依据的.现今川楝子临床用量和古代剂量相仿,但实际有效成分含量降低,临床用量偏轻.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)015【总页数】3页(P40-42)【关键词】川楝子;川楝素;炮制;剂量【作者】黄立辉;张志国;杨磊【作者单位】湖南省监狱管理局中心医院,湖南长沙410014;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007;湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科,湖南长沙410007【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71湖南省中医药管理局基金项目，项目编号：2013134。
川楝子来源于楝科植物楝Melia toosendan Sieb.et Zucc的干燥成熟果实，冬季果实成熟时采收。
性味苦寒，有小毒，归肝、小肠、膀胱经［1］。
主产于四川、贵州、湖南、湖北等地，以四川产的为道地药材，故称之为川楝子［2］。
川楝子是我国传统中药材，历史悠久，来源广，价格低廉，临床应用广，疗效确切［3］。
历代炮制方法丰富，现今炮制方法与历代文献中记载的炮制方法存在较大区别，主要为是否去皮、去核。
川楝素是川楝子中主要活性成分［4］。
现今川楝子用量为5～10 g［1］，与古今剂量相仿，有效成分含量却不同。
基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ａ ｎ ｄ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｆ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｏ ｏ ｓ ｅ ｎ ｄ ａ ｎ Ｆ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｓ ｂ ｙ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ／ ｑ ｕ ａ ｄ ｒ ｕ —
ｐ ｏ ｌ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ‘ ｌ ｆ ｌ ｆ ｉ ｇ ｈ ｔ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ． ｒ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｐ ｅ ｆ ｒ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｏ ｎ ａ ｎ Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ＯＲＢ ＡＸ Ｓ Ｂ ・ Ｃｌ ８ ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ
色谱分离采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ Ｓ Ｂ — ｃ 】 ８色谱柱 （ ４ ． ６ ｍ ｍ×１ ５ ０ ｍｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ， 以１ ％甲酸一 乙腈为流动相梯度洗脱 ， 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～， 质谱定性采用飞行时 间质谱 ， 正 负离 子模式扫描 。结果
山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析
山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析【摘要】目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。
方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（G-S）分析。
结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；G-S分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。
结论FTIR能准确地鉴别山柰，G-S法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。
【关键词】山柰饮片挥发油傅立叶变换红外光谱法气相色谱-质谱法特征成分质量控制Abstrat：bjetiveTanalysetheheialnstituentsandfingerprintftheessentialilsinpressedRhi zaKaepferiae.ethdsTheessentialilsereextratedfrsaplesbysteadistillatin.heial nstituentsereanalysedbyFTIRandG-S.Results20peaksftheFTIRfingerprintftheessentialilsntained17~19npeaks.heial nstituentsf37-44kindsereidentifiedfressentialilsfeahsaplesbyG-S.TheharateristipundsereallEthyl-p-ethxyinnaate（trans57.3%~78.7%，is0.7%~3.4%）trans-Ethylinnaate(9.8%~19.5%)，n-Pentadeane（6.9%~17.1%），3-arene，Brnel，andhihpsefabut94.1%~98.2%fthettalessentialil.nlusinFTIRanbeusedauratelytthe identifypressedRhizaKaepferiae.G-SanbeusedtntrlthequalityfpressedRhizaKaepferiaeithharateristinstituentsasth eindex.Keyrds：PressedRhizaKaepferiae；Essentialils；FTIR；G-S；harateristinstituents；Qualityntrl山柰为姜科植物山柰Kaepferia.galangaL.的干燥根茎［1］。
气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分
高一英语强调句单选题40题及答案1.It was in the park that I met my old friend.A.It was in the park where I met my old friend.B.It was at the park that I met my old friend.C.It was on the park that I met my old friend.答案：第一题选 A 选项错误，where 不能引导强调句；B 选项at the park 搭配错误，in the park 是正确的；C 选项on the park 搭配错误。
强调句结构是It is/was+被强调部分+that/who+其他部分。
本题强调地点in the park。
2.It was Tom who helped me with my homework.A.It was Tom which helped me with my homework.B.It was Tom whose helped me with my homework.C.It was Tom whom helped me with my homework.答案：第二题选A 选项错误，who 指人时不能用which；B 选项whose 表示“谁的”，不符合；C 选项whom 也可以指人，但在本题中who 更常用。
强调句强调人时可以用who/that。
本题强调人Tom。
3.It was yesterday that I bought a new book.A.It was yesterday when I bought a new book.B.It was in yesterday that I bought a new book.C.It was on yesterday that I bought a new book.答案：第三题选 A 选项错误，when 不能引导强调句；B 选项in yesterday 错误；C 选项on yesterday 错误。
川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究
川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究周乐华;李迎春;窦志英【摘要】目的:比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响.方法:以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果:样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%(n=6),4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%.结论:建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】3页(P20-22)【关键词】川楝子;炮制;川楝素;高效液相色谱【作者】周乐华;李迎春;窦志英【作者单位】天津市药材集团公司,天津,300110;天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb．et Zucc．的果实[1]，苦，寒；有小毒，具有舒肝、行气止痛、驱虫的作用，是理气止痛的常用中药[2]。
本研究以川楝素为检测指标，通过对其炮制品中川楝素的测定研究，建立了简便、可靠的高效液相色谱法测定川楝子中川楝素的含量。
1 仪器与试药1.1 仪器美国SoftaHPLC系统(6000 LDI PUMP；6000 PVW UV/VLS DETECTOR)；手动进样系统；烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂)；粉碎机(武义县屹立工具有限公司)，FA 1004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)。
1.2 试药川楝子饮片(天津市中药饮片厂，批号1001084)；川楝素对照品(中国药品生物制品检定所，批号58812-37-6)。
楝树叶挥发油化学成分GC-MS分析
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文献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：４ ９ ８ １ （ ０ ０ ０ — ７ １ ０ ０ ３ — １４ ２ １ ）７ １０ — ２
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ Ｃｈｅ ｉ ａ Ｃｏ ｐ ｓｔｏ ｏ ｓ ｎ ｉ ｌ ｍ ｃｌ ｍ ｏ ｉｉ ｎ ｆ Ｅｓ ｅ ｔａ Ｏｉ ｆ ｒ ｈ Ｌｅ ｆ ｏ ｌ ｏ ｍ ｔｅ ａ ｆ Ｍ ｅｉ ｚ ｄ ｒ ｃ Ｌ．ｂｙ ｌ ａ ｅ ａ ａ ｈ ａ ＧＣ－ Ｓ Ｍ
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川黄柏果挥发油的化学成分研究
收稿日期:1997-12-28*国务院侨办重点学科科研基金资助项目第一作者:男,1942年11月出生,副教授;主要研究方向:中草药有效成分,有机合成第19卷第3期1998年6月暨南大学学报(自然科学版)Journal of Jinan U niversity (N atural Science)Vol.19No.3Jun.1998川黄柏果挥发油的化学成分研究*郭书好 周明辉 李素梅(暨南大学化学系,510632,广州)摘 要:川黄柏果用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并以气相色谱—质谱联用技术测定其化学组成,共分离出40多个组分,鉴定了10个化合物,其含量占总离子流的95%以上.主要成分为柠檬烯(88.78%)、顺—柠檬烯氧化物(1.34%)、 —榄香烯(1.07%)和(+)—香芹酮(1.05%).关键词:川黄柏;挥发油;气相色谱—质谱中图分类号:O 629.6川黄柏果为芸香科植物黄皮树(P hellod endron chinense S chneid )的成熟果实,呈紫黑色,具有特殊芳香.中国黄柏资源丰富,分关黄柏和川黄柏两大类.关黄柏分布于东北、华北及宁夏等地;川黄柏分布于陕西、甘肃、湖北、贵州、四川、云南等省.广东省粤北、粤西山区也有生长,尤其是连南瑶族自治县有大面积种植(下简称为连南黄柏).黄柏常以树皮入药,其主要成分是黄连素,具有抗菌消炎、降低血清胆固醇之功效;黄柏果则有止咳祛痰的功效.关黄柏挥发油的成分已有报道[1,2],其主要成分是香叶烯.而川黄柏果挥发油的化学成分未见报道.为综合利用黄柏资源,开发山区经济,我们对连南黄柏进行了有关研究.前文已报道了酸醇法从连南黄柏皮中提取黄连素[3],本文报道的是采用GC -M S 联用技术对广东连南产的川黄柏果实挥发油的化学成分进行了分析和研究的结果.1 实验部分1.1 实验材料本研究所用黄柏采于广东连南瑶族自治县.从移植黄柏的情况及所采集的黄柏皮、叶、果实,经暨南大学生物系陈秀夫副教授鉴定为川黄柏.将所采集的川黄柏果实凉干,去枝密封保存备用.1.2 仪器及实验条件Finnig an INCOS 50GC /M S /DS .DB -5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm ),柱温50～220℃,升温速率为5℃ min -1,载气为氦气,柱前压68.9kPa ,气化室温度为240℃.四极杆分析器,电离方式为EI,电子能量为70eV.1.3 挥发油的提取及分析取凉干黄柏果500g ,破碎,按《中国药典》方法提取挥发油[4],得淡黄色油状液体.挥发油收率为0.95%.62暨南大学学报(自然科学版)1998年按照上述提供的实验条件,挥发油用GC-M S检测,得出挥发油气相色谱图及各组分的质谱图,通过计算机检索可能结构并对照标准图谱[5,6]分析其化学组成.2 结果与讨论2.1 连南黄柏果挥发油经气相色谱—质谱联用仪分析,分出40多个峰,其中10个主要成分的质谱数据见表1.通过联机检索并对照标准图谱,鉴定了10个主要成分,并采用峰面积归一法,计算了各组分的相对百分含量( ),结果见表2.表1 连南黄柏果挥发油10个主要成分的质谱数据组分序号m/e1136(M+)、121、93、92、91、80、79、77、67、53、44、41、39.2136(M+)、121、93、91、79、77、69、67、53、44、41、39.3136(M+)、121、107、94、93、92、91、79、77、68、67、53、41、39.4152(M+),137、121、109、95、94、93、91、81、79、77、69、67、55、43、41、39.5152(M+)、137、109、108、93、82、81、79、71、67、55、53、43、41、39.6152(M+)、137、119、109、95、91、84、83、77、69、67、55、44、43、41、39.7152(M+)、134、119、109、93、91、84、83、81、79、77、69、67、55、44、43、41、39.8150(M+)、108、107、106、93、91、82、79、77、67、58、54、53、41、39.9204(M+)、189、161、147、133、121、107、105、93、91、81、79、68、67、55、53、41、39.10220(M+)、161、149、133、121、109、107、106、105、95、93、91、81、79、77、69、67、55、53、43、41、39.表2 连南黄柏果挥发油成分及相对百分含量/%编号化合物名称化学式 M1)r1 -蒎烯( -pinene)C10H161360.302 -月桂烯( -myr cene)C10H161360.433柠檬烯(limo nene)C10H1613688.784反-柠檬烯氧化物(t rans-limonene ox ide)C10H16O1520.705顺-柠檬烯氧化物(cis-limo nene o x ide)C10H16O152 1.346反-香芹醇(t rans-carv eol)C10H16O1520.927顺-香芹醇(cis-car veo l)C10H16O1520.568(+)-香芹酮[(+)-car vo ne]C10H14O150 1.059 -榄香烯( -elem ene)C15H24204 1.0710石竹烯氧化物(car yo phy llene ox ide)C15H24O2200.20 1)相对分子质量2.2 10种主要成分百分含量之和占挥发油的95.35%,含量最高的是柠檬烯,占挥发油的88.78%.百分含量在1%以上的还有顺-柠檬烯氧化物, -榄香烯,(+)-香芹酮等.2.3 黄柏果挥发油提取率与采集时间、处理方法有关.多年研究表明,连南黄柏果挥发油含量(1%)比文献报道[1](0.7%)高,且主要成分柠檬烯含量特别高.本研究结果可为黄柏的综合利用和黄柏果的开发提供科学依据.本研究承蒙中科院华南植物研究所张文莲女士、朱亮锋教授进行GC-M S 测试;暨南大学陈秀夫副教授鉴定生药品种;蒋笃孝副教授、许映武同学参加部分实验等,在此表示感谢!参考文献1李淑子,刘国声.黄柏果挥发油的化学分析.药学通报,1980,15(2):20.2Kishi Kuki,Yoshikaw a Kazuko,Arihara Shigenobu.Limonoids and protolimonoids from the fruits of Phel-lodendron amurense.Phytochemistry,1992,31(4):13353郭书好,李素梅,张复兴等.酸醇法从黄柏中提取黄连素.暨南大学学报(自然科学版),1994,15(1):1304中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:人民卫生出版社,1990.3425Windholz Martha ,Budavari Susan ,Blumetti R F ,et al .T he Merck Index :an encyclopedia of chemicals ,drugs ,and biologicals .10t h ed .Rahway ,N J .USA :Merck &CO .Inc .19836Mclafferly F W,Stauffer D B.T heWiley/NBS Registry of Mass Spectral Data.New York:John Wiley &Sons,Inc.1989A Study on Chemical Constituents f the Essential Oil from the Fruit of Phellodendron chinense SchneidGuo Shuhao Zhou M ing hui Li Sumei(Dept .of Chemist ry ,Jinan U niversity ,510632,Guangzhou ,China )Abstract :A study on chem ical constituents of the essential oil from the fruit o f P helloden -dron chinense Schneid is first reported.T he essential oil was ex tracted by steam distillation,and the chem ical co mponents of the o il w ere ex am ined by means of gas chrom ato graphy —mass spectr ometry (GC -M S ).M ore than 40constituents w ere separated and 10compounds w er e identified.The identified com pounds constitute mo re than 95%of the to tal io n cur rent.The major chem ical co nstituents o f the essential oil are lim onene (88.78%),cis-limo neneox ide (1.34%),-elem ene (1.07%)and (+)-carvone (1.05%).Keywords :Phellodendron chinense S chneid ;essential oil;GC-MS63第3期郭书好等:川黄柏果挥发油的化学成分研究。
GC-YL-20940川楝子检验操作规程
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈、甲酸、超声仪、川楝素对照品等。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31:69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
HPLC—MS法测定三子散中川楝素的含量那顺
HPLC—MS法测定三子散中川楝素的含量那顺目的：采用液相色谱-质谱联用法测定三子散中川楝素的含量。
方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-001%甲酸溶液（31∶[KG-*3/5]69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）573离子进行检测。
结果：川楝素对照品在000997～014988μg范围之内与两个峰面积之和具有良好的线性关系（r=099999）；平均加样回收率为998%，RSD为06%（n=6）。
结论：该方法稳定、准确，可用于三子散的质量控制。
标签：三子散；川楝素；高效液相色谱-质谱法三子散为2015版《中国药典》一部[1]收载的品种，由诃子、川楝子和栀子三味药材组成，具有清热凉血、解毒的功效，主要用于温热、血热、新久热。
其中川楝子具有疏肝泄热、行气止痛、杀虫的功效。
川楝素是从楝科植物苦楝皮和川楝子中提取、分离得到的一种四环三萜类化合物。
作为天然药物，川楝素在驱虫、治疗肉毒毒素中毒、抗肿瘤、抑菌等方面均显示了良好的药理活性。
为了该制剂的安全、有效、质量可控，采用高效液相色谱-质谱法测定该药中川楝素的含量。
1仪器和材料11仪器LCMS-8030液相色谱质谱联用仪（岛津公司）；WatersXBridgeC18色谱柱（21mm×100mm，25μm）；XS3DU百万分之电子天平（梅特勒）。
12材料川楝素对照品（批号：111842-201503，含量968%，中国食品药品检定研究院），三子散（批号：1511034、1601056、1601057，内蒙古蒙药股份有限公司）。
乙腈为色谱纯，水为高纯水。
2方法和结果21色谱条件流动相为乙腈-001%甲酸溶液（31∶[KG-*3/5]69）；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）573离子进行检测；进样量：5μL。
理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
川楝子中药分析图谱
川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱,川楝素分析图谱【药材基本信息】别名楝实、金铃子、仁枣等来源楝科植物川楝Melia toosendan Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实功能疏肝泄热，行气止痛，杀虫【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品中粉0.2594g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：精密称取川楝素对照品10.31mg，置10ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度，得1.03mg/ml储备液，再取此储备液0.2ml置100ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，即得。
【分析条件】色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C182.1×100mm，3.5μm进样量：2μl检测波长：m/z = 573(+)；柱温：30℃流速：0.2ml/min流动相：乙腈: 0.01%甲酸溶液= 31 : 69方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：川楝素98.5%仪器：Agilent 1200 LCMS配置：四元梯度，在线脱气机，单级四极杆质谱检测器，柱温箱，自动进样器【分析色谱图】【分析结果】【注意事项】● 由于此品种对理论塔板数要求甚高（>8000），所以使用短柱时柱效很难达到要求，至少要用10cm长度的色谱柱；● 在此分析条件下，川楝素出峰时间为10.3分钟，根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员：陈波审核人：安蓉本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！。
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量李婵;雷久雨;南叶飞【摘要】目的：建立测定川楝子药材中川楝素含量的反相高效液相色谱（RP－HPLC）法，并与高效液相色谱－质谱（HPLC－MS）法进行比较。
方法色谱柱为Agilent TC－C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－水（25：75），检测波长为210 nm，柱温为35℃，流速为1 mL／min，进样量为10μL。
结果川楝素质量浓度在0.036~0.280 g／L范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9998），平均回收率为102.38%，RSD=3.89%( n=6)。
应用RP－HPLC和HPLC－MS法检测3批次药材川楝素含量分别为0.17%，0.17%，0.18%和0.18%，0.18%，0.19%。
结论所建立方法使用仪器普及率高，操作简单，成本低，检测精密度和准确度满足应用要求。
与HPLC－MS法比较，RP－HPLC法检测含量稍高，基层药品检验部门和一般制药企业可利用该方法对川楝素进行质量控制。
%Objective To establisb a RP-HPLC metbod for tbe determination of tbe toosendanin content in Melia toosendan and to compare it witb tbe HPLC-MS. Methods Tbe cbromatograpbic conditions were as follows:tbe Agilent TC-C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm),tbe mobile pbase of acetonitrile-water(25 :75)at a flow rate of 1 mL/min,tbe detection wavelengtb of 210 nm and tbe sample size of 10 μL. Results Tbe linear range of toosendanin in Melia toosendan was 0. 036-0. 280 g/L( r=0. 999 8). Tbe av-erage recovery rate was 102. 38%,RSD=3. 89% ( n=6 ) . Tbe toosendanin contents in 3 batcbes of medicinal material determined byRP- HPLC and HPLC-MS were 0. 17%,0. 17%,0. 18% and 0. 18%,0. 18%,0. 19% respectively. Conclusion Tbe establisbed metbod bas bigb popularizingrate for using instrument,is easy to operate,bas low cost,its detection precision and accuracy meet tbe application requirements. Compared witb HPLC-MS,tbe detected content of RP-HPLC is sligbtly bigber. Tbe primary drug inspection department and general pbarmaceutical enterprise can use tbis metbod to conduct tbe quality control on toosendanin.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】3页(P87-88,89)【关键词】反相高效液相色谱法;川楝素;含量测定【作者】李婵;雷久雨;南叶飞【作者单位】陕西省食品药品监督管理局药品认证中心，陕西西安 710061;西安恒生堂制药有限公司，陕西西安 710061;西安石油大学，陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71川楝子是楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥果实，味苦，性寒［1-2］，有行气止痛、疏肝泄热等功效［3］。
超高效液相色谱—质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量
超高效液相色谱—质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量吴忠杰【期刊名称】《世界中西医结合杂志》【年(卷),期】2015(10)7【摘要】目的：建立测定楝科植物川楝子中川楝素的超高效液相色谱质谱（UPLC - MS）方法。
方法采用 XDB - C18色谱柱（2.1 mm ×150 mm，3.5μm），流动相为乙腈—水（含0.1％甲酸）＝35：65（V： V），流速为0.3 ml/ min，柱温30℃。
结果方法的线性范围为0.1~300μg/ ml（R2＝0.9997），平均加样回收率﹥90％，相对标准偏差（RSD）为﹤1.66％。
结论该方法灵敏度高、分析时间短、提取回收率高、重现性好，适用于川楝子中川楝素含量测定。
【总页数】3页(P940-942)【关键词】川楝素;超高效液相色谱;-;质谱联用;含量测定【作者】吴忠杰【作者单位】沈阳市胸科医院【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 [J], 赵健;李凤华;杨丽;刘海霞;赵睿;徐锋;徐凌川2.液质联用法测定川楝子中川楝素含量的不确定度评价 [J], 陈建琴3.超快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量 [J], 徐丽婷;张娟红;孙爱军;王荣;谢华;张汝学;张强;黄小玉;贾正平4.超高效液相色谱-质谱联用法及高效液相色谱法在人工虫草菌丝体中虫草素筛查及含量测定中的应用 [J], 张伟清;何欢;罗娇依;曹进5.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定白酒中的甜蜜素 [J], 杨敏敏;陈黎;胡用军;杨志杰;杨娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中草药川楝子挥发油与微量元素的成分分析
Extraction of the Volatile Oil and Trace Elements Composition Analysis of Chinese Herbal Fructus
toosendan
作者： 郭鹏[1];李琳琳[1];刘翔[2]
作者机构： [1]大连民族大学环境与资源学院,辽宁大连116605 [2]齐鲁工业大学体育与文化学院,山东济南250353
出版物刊名： 大连民族大学学报
页码： 212-215页
年卷期： 2017年 第3期
主题词： 中草药 川楝子 挥发油 微量元素 化学成分分析
摘要：采用索氏提取法对中草药川楝子进行粗提,通过乙醚蒸发仪进行无水浸提,提取出的高纯度挥发油经气质联用仪分析,检测出川楝子挥发油中的5种主要成分：2,3-Dimethylpentance;3,3,4-trimethylhexa;3-methyl-6-methylene;2,4,4-trimethylhexa;1,3-dimethylcycl。
通过原子吸收光谱仪对川楝子中微量元素的成分与数量进行测定,检测出川楝子中6种微量元素的含量排序为K〉Mg〉Na〉Fe〉Ca〉Zn。
研究结果为川楝子药物的开发与应用提供了科学依据。
GC-MS法分析山柰饮片挥发油的化学成分
ＧＣ－ＭＳ法分析山柰饮片挥发油的化学成分摘要:目的:分析山柰饮片挥发油的化学成分。
方法:水蒸气蒸馏法提取样品挥发油后，用气相色谱-质谱法分析，并用峰面积归一化法测定化学成分的相对含量。
结果:从挥发油的69个色谱峰中共鉴定出54种化合物，占挥发油总成分的97.52%。
主要成分依次为反式对甲氧基桂皮酸乙酯(33.84%),反式桂皮酸乙酯(28.30%)，十五烷（14.85%），蓝桉醇(2.35%)。
结论:山柰饮片挥发油的化学成分与文献相比有显著差异。
关键词：山柰;挥发油；气相色谱—质谱法；化学成分山柰为姜科植物山柰Kaempferia galanga L.的干燥根茎［1］。
主产于广东、广西、云南等地。
山奈（沙姜）具有温中散寒，除湿辟秽的功用,用于心腹冷痛、寒湿吐泻、牙痛,亦常用作调味香料。
药理研究表明，山柰具有抗菌、抗组胺和抗癌作用［2］，山柰挥发油有抑制胃癌细胞增殖作用［3］。
对沙姜根茎精油化学成分的研究已有文献报道［4-6］，但对山柰饮片挥发油成分的研究则未见报道。
为了保证中医临床用药的安全性和有效性，本文对市售山柰饮片的挥发油进行了气相色谱—质谱联用分析，现报道如下。
1 材料与仪器1.1 样品山柰饮片购于天津市津东医药大厦。
经作者鉴定其来源为Kaempferia galanga L.的干燥根茎。
1.2 仪器与试剂气相色谱—质谱联用仪（美国安捷伦公司），NIST（98）质谱库；乙醚（无锡市亚盛化工有限公司，批号20040215，沸程为60～90℃）为分析纯。
2 方法与结果2.1 气相色谱—质谱分析2.1.1 挥发油的提取取山柰饮片粗粉100g，称定重量，用水蒸气蒸馏法提取5h，收集乳状馏出液，用乙醚萃取两次，合并乙醚液，加入无水硫酸钠适量干燥1h，取上层乙醚液挥尽溶剂，得淡黄色挥发油约2ml，备用。
2.1.2 气相色谱—质谱联用分析［4-6］气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱（0.25 mm×30 m，0.1 μm）；载气为高纯氦气，流速1.0ml.min-1；进样口温度280℃，分流进样，分流比50:1。
中药川楝子的研究进展
陈玉等”。采用氯仿提取，湿法装柱，石油醚一乙酸乙酯梯 度洗 脱从川 楝果实 中分得 5个 化合物 ，其中 正三十 烷酸 、正三 十二 烷醇 、正 十六 烷酸 为首 次从该 植物 中分 离得 到。 其中 正 三十二 烷醇具有调节 植物生长的 作用。昌军 等一。从川楝 子水 溶性成分中分离出两个新的苯丙三醇甙：川楝甙A( 3一甲氧 基一5一羟基一9一( 1’一0—8一D一葡萄糖)一苏式一丙三 醇) 和川楝甙B( 4一羟基一7，8一( 2’，l ’一0一B—D一葡萄 糖) 一丙三醇) 。采用GC—MS法从川楝子挥 发油中分离出 61个峰[ 7] ，以面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。 经过质 谱数据系 统检索、人 工谱图解 析并查对有 关资料， 对基 峰、 质荷 比和 相对 丰度 等方 面进行 直观 比较 ，鉴 定出 42个 化 学成分，占总 量的69％。其中，己酸( 19． 63％) 、龙脑 ( 1．16％) 、异龙脑( 2．32％) 、棕榈酸( 6．44％ )、棕榈酸乙酯 ( 4．6l ％) 、亚麻酸( 2．93％)、油酸( 2．72％)、亚麻酸乙酯 ( 6．45％) 、亚油烯酸乙酯( 4．28％) 为其挥发油的主要成分。
我国对川楝子的化学成分药理作用和毒性等方面研究较少尤其对化学成分的质量研究和药理活性的研究几乎没有所以应当综合化学药理药物分析等多学科技术对川楝子进行系统研究阐明其药效的物质基础为川楝子的临床应用及多层次的开发利用奠定坚实的基础
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中药川楝子 的研究进展
李繁 ( 辽宁医学院药学院，辽宁锦州121001)
基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析
基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析聂映;李志裕;姚卫峰【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)006【摘要】目的通过液相色谱飞行时间质谱(LC/QTOF MS)联用技术定性分析炒川楝子甲醇提取物中的主要化学成分.方法色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描.结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合相关文献数据对照,鉴定出炒川楝子甲醇提取物中的11个成分.结论建立了一种基于LC/QTOF MS技术对炒川楝子中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片炒川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据.【总页数】3页(P943-945)【作者】聂映;李志裕;姚卫峰【作者单位】中国药科大学药学院,江苏,南京,210009;中国药科大学药学院,江苏,南京,210009;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210023【正文语种】中文【相关文献】1.基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析[J], 于泓;胡青;孙健;冯睿;张甦;张静娴;毛秀红;季申2.基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析 [J], 吕弘; 王晓明; 刘小梅; 张帆; 王献瑞; 郭亚卿; 潘桂湘3.基于超高效液相色谱·四极杆飞行时间质谱的非靶向代谢组学用于不同来源单花蜜的差异分析 [J], 沈葹;杨奕;王晶波;陈曦;刘婷婷;卓勤4.基于超高液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术筛选多囊卵巢综合征患者卵泡液生物标志物 [J], 李天鹤;贾婵维;刘瑞霞;阴赪宏5.基于液相色谱-飞行时间质谱的白花龙叶化学成分分析 [J], 欧阳胜祥;姚文华;唐熙麟;李青;朱庆妮;黄睿;陈彦斌;金威;龙飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分
基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分梁淞婷;陈瑞鑫;次仁卓嘎;蒋桂华;杜蕾蕾【期刊名称】《成都中医药大学学报》【年(卷),期】2024(47)2【摘要】目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。
方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。
结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。
鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。
木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。
川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。
木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。
结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。
其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。
【总页数】10页(P1-10)【作者】梁淞婷;陈瑞鑫;次仁卓嘎;蒋桂华;杜蕾蕾【作者单位】成都中医药大学药学院/西南特色中药资源国家重点实验室;成都中医药大学民族医药学院;成都中医药大学国学院【正文语种】中文【中图分类】R283;R284.1【相关文献】1.杭白菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用技术分析2.气相色谱-质谱联用技术分析梅花入骨丹挥发油的化学成分3.气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分4.木香及其麸煨品挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用测定5.半边旗挥发油化学成分气相色谱-质谱计算机联用技术分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
川楝子黄酮类化合物成分分析
川楝子黄酮类化合物成分分析宋先亮;张嘉【期刊名称】《林产化学与工业》【年(卷),期】2011(31)1【摘要】采用超声波法,以50%乙醇为溶剂从川楝子提取黄酮类化合物.提取液浓缩成浸膏后热水溶解并以石油醚、乙酸乙酯和正丁醇连续萃取分离,将正丁醇萃取组分以聚酰胺柱层析进行纯化后得到两个不同流分(Ⅰ和Ⅱ).结合薄层层析法、颜色反应和高效液相色谱法分析.结果表明:流分Ⅰ中含有芦丁和桑色素两种黄酮类化合物,流分Ⅱ中含有芦丁.研究结果为川楝子的综合开发利用打下基础.%The flavonoids in fruits of Melia toowendan Sieb. et Zucc was extracted by 50 ％ethanol ultrasonic extraction. They were separated and purified by petroleum ether, ethyl acetate and n-butyl extraction and polyamide column chromatography. Two components ( Ⅰ and Ⅱ ) were obta ined. Their basic structures were studied by means of TLC, colour test and HPLC. The results showed that there are rutin and morin in the component Ⅰ, however only rutin was found in the component Ⅱ. This result providesthe theoretical basis for utilizing M. toowendan fruits.【总页数】4页(P101-104)【作者】宋先亮;张嘉【作者单位】北京林业大学材料科学与技术学院,林业生物质材料与能源教育部工程研究中心,北京,100083;北京林业大学材料科学与技术学院,林业生物质材料与能源教育部工程研究中心,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】TQ351【相关文献】1.基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析 [J], 聂映;李志裕;姚卫峰2.川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析 [J], 蔡梅超;周洪雷;孙建;查慧敏3.川楝子活性成分石油醚提取与GC-MS分析 [J], 郭惠;熊邦虎;赵行;唐英;张进4.中草药川楝子挥发油与微量元素的成分分析 [J], 郭鹏;李琳琳;刘翔5.中草药川楝子挥发油与微量元素的成分分析 [J], 郭鹏;李琳琳;刘翔;;;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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冬 季 果 实 成 熟 时 采 收 ， 我 国传 统 理 气 、 虫 中 药 ， 为 驱 主产 于 四 川 、 贵
州、 湖南 、 湖北等 地。 楝子性 味苦寒 ， 川 有小 毒 ， 有酸 味（ 本草 纲 并 《
目》 ， 肝 胃小 肠 经 治 ）人 ２０ 中 一 》
２１ 年第 ｌ 卷第 ｌ 期 ００ ９ ７
药物 研究
川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱 一 质谱联用分析 木
蔡梅 超 周 洪雷 孙 ， ， 建 查慧敏 ，
（ ．山东 中医药大 学 药学 院 ， １ 山东 济 南 ２ ０ ５ ； ２ ５ ３ ５ ．山东 省警 官培 训 学院 ， 山东 济 南 ２ ０ １ ） ５０４
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摘要 ： 目的 测 定 川楝 子 及 其 炮制 品 的 挥发 油含 量 。 法 采 用 气相 色谱 一 谱 联 用技 术 对 川 楝 子 及 其 炮 制 品 挥 发 油 的化 学成 分 进 行 定 性 、 方 质
定 量 分析 。 果 川 楝 子 共 分 离 出 ２ 化 学 成 分 ， 结 ２种 川楝 子 炮 制 品 分 离 出 ５种 化 学成 分 。 论 川 楝 子 炮 制 后 挥 发 油 中化 学成 分 发 生 了较 大 结
变化 。
关 键 词 ： 楝 子 ； 发 油 ； 相 色谱 一质 谱 法 川 挥 气 中图 分 类 号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． １ Ｒ ８ ． ； ２ ２ ７ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）７— ０ １— ２ １０ ４ ３ （０ ０ １ ０ １ ０