HJ535_2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
HJ535_2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................. .................................................. (III)1适用范围............................................................................. .................................................. .. (1)2方法原理............................................................................. .................................................. .. (1)3干扰及消除............................................................................. .................................................. . (1)4试剂和材料............................................................................. .................................................. . (1)5仪器和设备............................................................................. .................................................. . (3)6样品............................................................................. .................................................. . (3)7分析步骤............................................................................. .................................................. .. (4)8结果计算............................................................................. .................................................. .. (4)9准确度和精密度 ............................................................................ .. (5)10质量保证和质量控制 ............................................................................ . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮 HJ 535-2009
水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
最新水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(hj 535-)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 (2)
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ........................................................................ (III)1适用范围...................................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... . (3)6样品.............................................................................................................................................. .37分析步骤...................................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... .. (4)9准确度和精密度...................................................................... .. (5)10质量保证和质量控制...................................................................... . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
氨氮 水质 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535
氨氮水质氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009仪器：分光光度计、PH计试剂：纳氏试剂（碘化钾、二氯化汞HgCl2、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞）酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（纯氯化铵）铵标准使用液化学需氧量1、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11914-1989仪器：回流装置：250ml锥形瓶、加热装置：变阻电炉、50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液：邻菲啰啉，硫酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞2、快速密闭催化消解法《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2002年)仪器：具密封塞的加热管50ml、锥形瓶150ml、酸式滴定管25ml、恒温定时加热装置。
试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、消解液：重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵、浓硫酸、Ag2SO4-H2SO4催化剂：浓硫酸稀释、邻菲啰啉指示剂、掩蔽剂：HgSO4、硫酸高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11892-1989仪器：酸（碱）性法：1、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟试剂：酸性法：高锰酸钾贮备液、高锰酸钾使用液、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、草酸钠标准使用液、（50%氢氧化钠）五日生化需氧量水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法HJ 505-2009仪器：恒温培养箱（20±1℃）、5~20L细口玻璃瓶、1000~2000ml量筒、玻璃棒、溶解氧瓶、虹吸管试剂：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵）、硫酸镁溶液（七水合硫酸镁）、氯化钙、氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖-谷氨酸标准溶液、稀释水、接种液、接种稀释水石油类和动植物油水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法 HJ637-2012仪器：红外分光光度计、比色皿、分液漏斗1000ml、容量瓶：50、100、1000ml、玻璃砂芯漏斗G-1型40ml、玻璃瓶采样瓶试剂：四氯化碳、硅酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、盐酸1+5、氢氧化钠、硫酸铝、正十六烷、姥鲛烷、甲苯。
《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》hj535-2009
《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》hj535-2009水质是指水的自然状态和特性，主要包括水的味、色、浑浊度、PH值、氨氮含量等指标。
而其中，氨氮是水质指标中的一个重要参数，是生活污水和工业废水中常见的一种污染物。
对水中氨氮的测定至关重要。
在我国，关于氨氮的测定标准主要由国家环境保护部门制定，其中hj535-2009是目前较为常用的测定方法之一。
该方法采用纳氏试剂分光光度法，具有操作简便、准确性高等特点。
下面，我们将深入探讨《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，以便更好地理解该测定方法的原理、步骤和应用。
一、什么是氨氮？氨氮是指水中以氨态氮形式存在的总氮，一般用NH3-N表示。
它来自于生活污水、工业废水和农业废水中的有机氮和无机氮的部分。
氨氮是影响水体富营养化和水质的关键指标之一，因此对其测定具有重要意义。
二、纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂是一种特定试剂，能与氨氮在碱性溶液中生成深黄色络合物。
而分光光度法则是一种通过物质对光的吸收来测定物质浓度的方法。
纳氏试剂分光光度法利用了纳氏试剂与氨氮络合物的吸光度特性，通过光的吸收程度来测定水样中氨氮的含量。
三、操作步骤1. 取水样制备：需要从水样中将氨氮提取出来，通常采用碱式蒸馏法。
2. 添加纳氏试剂：将提取出的氨氮溶液与纳氏试剂混合，生成深黄色络合物。
3. 测定吸光度：使用分光光度计测定深黄色络合物的吸光度，根据吸光度值计算出水样中的氨氮含量。
四、方法特点纳氏试剂分光光度法具有操作简便、准确性高的特点。
由于深黄色络合物具有明显的吸光度，因此对于低浓度的氨氮也能准确测定。
另外，该方法还具有对有色和浑浊样品的适用性，适用范围广。
五、个人观点和理解在实际应用中，纳氏试剂分光光度法对于水样中氨氮的测定具有非常重要的意义。
其操作简便、准确性高的特点，使其成为了环境监测、工业生产和科研实验中常用的分析方法。
通过该方法测定水质中氨氮含量，能更好地掌握水体的污染程度，为环境保护和水质改善提供重要参考。
HJ535 2009水质 氨氮测定
量取 8.5 mL 盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至 100 mL。 4.11 硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20 g/L。 称取 20 g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。 4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue） ，ρ=0.5 g/L。 称取 0.05 g 溴百里酚蓝溶于 50 mL 水中，加入 10 mL 无水乙醇，用水稀释至 100 mL。 4.13 淀粉-碘化钾试纸 称取 1.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200 mL 沸水，搅拌混匀放 冷。加 0.50 g 碘化钾（KI）和 0.50 g 碳酸钠（Na2CO3） ，用水稀释至 250 mL。将滤纸条浸 渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.14 氨氮标准溶液 4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。 称取 3.819 0 g 氯化铵 （NH4Cl， 优级纯， 在 100～105℃干燥 2 h） ， 溶于水中， 移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。 4.14.2 氨氮标准工作溶液，ρN =10 μg/mL。 吸取 5.00 mL 氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配 制。 5 样品 5.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH ＜2，2～5℃下可保存 7 d。 5.2 样品的预处理 5.2.1 去除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5mL 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。 5.2.2 絮凝沉淀 100 mL 样品中加入 1 mL 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1～0.2 mL 氢氧化钠溶液（4.8） ，调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸 过滤，弃去初滤液 20 mL。也可对絮凝后样品离心处理。 5.2.3 预蒸馏 将 50 mL 硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮HJ535-2009
氨氮HJ535-2009水质氨氮的测定方法验证报告1(检验依据HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计(编号:IE005)3(分析步骤参考HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127 0.192 0.345 0.489 0.638 0.783 吸光度As-A0 0 0.041 0.073 0.138 0.291 0.435 0.584 0.729图1 氨氮标准曲线图回归方程:y=0.00728737x-0.00056509 r,0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.125mg/L)，进行测定，t按HJ 168-2010规定MDL=进行计算，结果如下: (n,1,0.99)，S表2 方法检出限测定结果(N=10)序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100.047 0.046 0.043 0.041 0.043 0.044 0.047 0.045 0.047 0.041 吸光度(A)样品浓度0.1305 0.1278 0.1196 0.1141 0.1196 0.1223 0.1305 0.12510.1305 0.1141 (mg/L)平均值 0.1234 (mg/L)标准偏差0.00647 Sb(mg/L)2.821 t值检出限 0.018 (mg/L)4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据试样平行号编号BY140812-54标准样品编号BY140812-55标准样品1 3.05mg/L 1.09mg/L2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定3 3.00mg/L 1.12mg/L 结果4 3.04mg/L 1.11mg/L5 2.98mg/L 1.08mg/L6 3.00mg/L 1.09mg/L平均值 3.02mg/L 1.10mg/L标准偏差 0.02858mg/L 0.01643mg/L相对标准偏差 0.95% 1.50%4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
氨氮测定 纳氏试剂
——纳氏试剂分光光度法
(HJ535-2009)
黄冬凌 2018年5月2日
原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反 应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正
比，与波长420nm处测量吸光度。
KI
HgI₂（红色沉淀） 过量Hg2+
K2[HgI4] (淡黄） = 2 K+ +I- +[HgI3]
氨氮标准贮备溶液（ρ=1000mg/L）：称取3.8190g氯化铵 （NH4CL，优级纯，在105~110℃干燥2h），溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。标准贮备溶 液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
试剂
酒石酸钾钠：称100 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6· 4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱逐氨，充分冷却后稀释至200 mL。
纳氏试剂：称取32.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于100 mL水中， 冷却至室温；称取14.0 g碘化钾（KI）和20.0 g碘化汞（HgI2）， 溶于水中，将此溶液在搅拌下，缓慢加入到冷却的氢氧化钠 溶液中，用水稀释至200 mL。贮于聚乙烯瓶内。
计算
由水样测得的吸光度减去空白后从校正曲线中查氨氮 含量 氨氮（N，mg/L）= m/v×1000 m：由校正曲线查的的氨氮含量（mg）； v：水样的体积（mL）。
标准曲线的制作
在8个25mL比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00和5.00 mL氨氮标准工作溶液（10mg/L），其 所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、 80.0和100 μg，加水至标线。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇
HJ535-2009水质氨氮测定(2)
瓶。
4试剂
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水
为按制备的水。
无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的 玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于ຫໍສະໝຸດ 长420nm处测量吸光度空气质量标
准。
2.方法名称、标准号及适应范围
方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》
方法标准号：HJ535-2009
方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的 测定。
3仪器
可见分光光度计：具20mm比色皿。
曲线。
注：根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。
样品测定 清洁水样：直接取50mL按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL（若水样中氨氮质量浓度超过
2mg/L,可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（）
6分析步骤
校准曲线
在8个50mL比色管中，分别加入和氨氮标准工作溶液（），其所对应的氨氮
含量分别为、、、、、、和100卩g,加水至标线。加入酒石酸钾钠溶液（），摇匀，再加 入纳氏试剂（）或（），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mmt匕色皿， 以水作参比，测量吸光度。
氨氮--纳氏试剂分光光度法3
取样品或者空白对照溶液加入于已标记的50mL比色管中，直至刻线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL（或者1.5 mL），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
（7）记录、处理实验数据。
pA
sA
ba
N
bV
注：
pN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V ——试料体积，mL；
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。
注：
未说明的实验试剂均为标准分析纯。
4.操作步骤
检测样品是否含氯离子，含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度，若有则进行预处理。
消除干扰离子，在控制变量法的条件下，绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。
称取3.8190g氯化铵（NH
4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。
（6）氨氮标准工作溶液，ρN =10μg/mL：
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液，加入到500mL容量瓶中，稀释至刻度。预处理所需试剂：
（1）轻质氧化镁（MgO）：
0.5
1.0
2.0
3.0
6.0
8.0
10吸光度（AAS）
（4）样品及空白原始数据
表1-2样品和空白吸光度原始数据
比色管编号吸光度（AAS）
HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题：HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一，反映了水体中氮循环的状况。
HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法，是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。
该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理，通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。
本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项，为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。
二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。
在碱性条件下，氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。
纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理，通过测量反应产物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线比较，计算水样中的氨氮浓度。
该方法的线性范围为0.05~10mg/L，最低检测浓度为0.05mg/L。
三、实验步骤1.试剂准备：准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。
将上述试剂储存于棕色瓶中，避免阳光直射。
2.标准溶液制备：制备一系列浓度的氨氮标准溶液，用于制作标准曲线。
3.水样处理：采集适量水样，加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5，使氨离子转化为氨分子。
4.显色反应：向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，摇匀后静置10分钟。
5.比色测定：将显色后的水样倒入比色皿中，用分光光度计在特定波长下测量吸光度。
同时测量空白样的吸光度。
6.标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。
7.结果计算：根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。
四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射，以免影响显色反应。
2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间，以促进氨离子转化为氨分子。
如需调节pH值，可使用氢氧化钠溶液。
3.比色测定时应使用清洁的比色皿，以减小误差。
同时，注意比色皿的摆放位置，确保空白样与水样的测量条件一致。
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氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................. .................................................. (III)1适用范围............................................................................. .................................................. .. (1)2方法原理............................................................................. .................................................. .. (1)3干扰及消除............................................................................. .................................................. . (1)4试剂和材料............................................................................. .................................................. . (1)5仪器和设备............................................................................. .................................................. . (3)6样品............................................................................. .................................................. . (3)7分析步骤............................................................................. .................................................. .. (4)8结果计算............................................................................. .................................................. .. (4)9准确度和精密度 ............................................................................ .. (5)10质量保证和质量控制 ............................................................................ . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。
本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
——增加了比色皿的光程（10 mm→20 mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。
明确规定了方法的测定下限和测定上限。
——取消了目视比色法。
——规范和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987 年3 月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50mL，使用20mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L ，测定上限为2.0mg/L（均以N 计）。
2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
3 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按4.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3 盐酸，ρ(HCl ）=1.18g/mL。
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl-KI-KOH ）溶液称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。
称取5.0g 碘化钾（KI），溶于 10mL 水中，在搅拌下，将 2.50g二氯化汞（HgCl2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL ，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。
称取7.0g 碘化钾（KI）和10.0g 碘化汞（HgI2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL 。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。
4.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4 H6 O6 •4H2 O）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL 。
4.6 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。
称取3.5g 硫代硫酸钠（Na2S2 O3 ）溶于水中，稀释至 1000mL。
4.7 硫酸锌溶液，ρ= 100g/L 。
称取10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2 O）溶于水中，稀释至100mL 。
4.8 氢氧化钠溶液，ρ= 250g/L 。
称取25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL 。
4.9 氢氧化钠溶液，c （NaOH）= lmol/L。
称取4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100m L。
4.10 盐酸溶液，c （HCl）=lmol/L。
取8.5mL 盐酸（4.3）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
4.11 硼酸（H3 BO3 ）溶液，ρ=20g/L 。
称取20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。
4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthy称取0.05g溴百里酚蓝溶于 50mL 水中，加入10mL 无水乙醇，用水稀释至100mL 。
4.13 淀粉-碘化钾试纸称取1.5g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200m L 沸水，搅拌混匀放冷。
加0.50g 碘化钾（KI）和0.50g 碳酸钠（Na2 CO3），用水稀释至 250mL 。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
4.14 氨氮标准溶液4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN=1000 μ g/mL。
称取3.8190g氯化铵（NH4Cl ，优级纯，在100℃～105℃干燥2h ），溶于水中，移入l000mL 容量瓶中，稀释至标线，可在2 ℃～5 ℃保存1 个月。
4.14.2 氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/mL。
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液（4.14.1 ）于500mL 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
5 仪器和设备5.1 可见分光光度计：具 20mm 比色皿。
5.2 氨氮蒸馏装置：由 500mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500mL 蒸馏烧瓶。
6 样品6.1样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2 ，2 ℃～5 ℃下可保存 7 天mol blue），ρ=0.5g/L。
6.2 样品的预处理6.2.1除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。
每加 0.5mL 可去除0.25mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸（4.13 ）检验余氯是否除尽。
6.2.2 絮凝沉淀100mL 样品中加入1mL 硫酸锌溶液（4.7）和0.1mL ～0.2mL 氢氧化钠溶液（4.8），调节pH约为10.5 ，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。