N_N_二甲基异丙醇胺的合成研究

法。
关键词 :环氧丙烷 ;二甲胺 ;合成
中图分类号 :TQ027.3 +5 文献标识码 :A
文章编号 :1004-6429(2004)03-70-02
随着我国精细化工的发展 , N , N — 二甲基异丙 醇胺由于 其 用途的广泛性和特殊性越来越受到人们的重视 。 在工业上 , 它 作为重要的有机合成中间体 , 可 用于合 成洗涤 剂 、化 妆品的 基 质 、丙烯请聚合物的稳定剂 、脱模剂 、各种润滑油和切削液的 抗 氧剂 、除草剂 、阴离子 交换剂 、纺 织工业表 面活性 剂的原 料 、以 及纤维的抗静电剂 、染 色助剂 和纤维 润滑剂 。 在 医药方 面 , 主 要用作生产异丙嗪和美静痛 。 1 实验原料 1 .1 环氧丙烷
无色透明液 体 , 凝固 点 -104 ℃, 沸 点 33 .9 ℃, 相 对密 度 0 .859, 可溶于水 、醇 、醚 。 1 .2 二甲胺(40%水 溶液)
无色带 有氨味的液体 , 沸 点 51.5 ℃, 闪 点 -99.4 ℃, 相 对 密度 0.898 。 1 .3 产品性质
本品为无色或微黄色液体 , 熔点 -85 ℃, 沸点 125.8 ℃, 相 对密度 0 .8 645, 折射率 1.4 189 , 闪点 35 ℃, 能溶于水 、醇 , 不溶 于醚 。 2 实验路线的选择
methods for identifying the air escape of the air valve ,which possess certain guiding function in the productive practice .
KEY WORDS :piston -type compressor ;air valve ;fault ;identification
山西科技 SHANXI SCIENCE AND TECHNOLOGY
○应用技术
2004 年第 3 期 5 月 5 日出版
N , N —二甲基异丙醇胺的合成研究
史宝萍
(山西综合职业技术学院化工分院)
摘 要 :本章叙述了在常压下采用环氧丙烷和二 甲胺水溶 液 N , N — 二甲 基异丙 醇胺的 合成方
因为该反应为放热反应 , 低温有 利于生 成目的 产物 , 同时较 低
的温度将减少二甲胺的挥发后环氧丙烷的损失 , 保证反应过程
中二甲胺始终过量 。 4 结论
在常压下(20 ℃～ 40 ℃), 投料比为 NHMe2∶PO(mol)=2∶1, 将 PO 滴加入二甲胺水溶液制备 N , N — 二甲基异丙醇胺的工艺合理
预冷二甲胺水溶 液(40 %)和 环氧丙 烷至 0 ℃, 一 次性 加 入 1 L 的高压釜 内 , 然 后开动搅 拌 , 升 温至 70 ℃～ 80 ℃, 压力 为 0.25 MPa ～ 0.6 MPa , 反应 3 h ～ 4 h , 常压分馏回收二甲胺 , 脱 水 , 减压 蒸馏 , 收 集气 温 70 ℃ ～ 90 ℃/ 余压 2.67 KPa 的馏 分 (或常压下收集气温 123 ℃～ 136 ℃馏分)。 2.2.2 常压法
在同样配比下目的产物收 率相差 无几 。 另 外此反 应都是在 二
甲胺过量下进行 , 常压法易于控 制安全性高 。
因此 , 选用常压法进 行以下 条件实 验 , 从 表 2 可 以看出 配 比对反应的影响 , 从经济和产率 各方面综合考虑选择 2:1 的配
比。 3.3 常压法下温度对反应的影响
表3
批 号 1 2 3 4
注 :①NHMe2 代表二甲胺 ;②PO 代表环氧丙烷 从表 1 中可以看出随着 NHMe2∶PO(mol)投料比的增大 , N ,
N — 二甲基异丙醇胺 收率 越高 , 但 是 二甲 胺过 量太 多 , 设备 的 利用率低 , 反应压力偏高 。 3 .2 常压法的实验结果
表2
批 号 1 2 3 4
Dong Yunping Zhao Wengguang
ABSTRACT :This paper mainly analyzes on the causes of the air escape of the air valve ofpiston -type compressor , and sums up some
一般合成 N , N — 二甲基异丙醇胺有两种方法 : 环氧丙烷法 。 环氧丙烷冷 至 0 ℃以下 , 加入 高压釜 中 , 用 氮气将液体二甲胺(95 %以上)压入 高压釜内 , 密闭搅 拌 , 稍 加 热后 , 由反应 自然升温 至 60 ℃, 控 制升温不超 过每分钟 3 ℃, (若超过需冷 却 、防 爆), 当温度 升至 70 ℃, 保温反应 1 h(压 力 可达 0.5 MPa ～ O .98 MPa), 反 应结束后 , 冷 至 15 ℃以 下出料 , 蒸馏得产品 。 氯代异 丙醇 法 。 将 30 %的 氢氧化 钠溶 液倒 入反应 釜内 , 加热至 95 ℃, 滴加二甲胺盐酸溶液 , 生成的二甲胺气体经干 燥 净化后 , 通 入装有氯 代异丙醇和 40 %氢氧化钠 溶液的管道 反 应器中 , 温 度控制 35 ℃～ 40 ℃, 反应液 立即流 入另一 反应 釜 中 , 搅拌 、加热回流 2 h, 停止反应 , 静置分层 , 分取油层 、加热 分 馏得产品 。
实验中采用 40 %的二甲胺水溶液在 压力条件和常压条件 进行实验并做了对比 。 2.1 反应原理 2.1.1 反应方程式
主反应 CH2 —CH —CH3 +NHMe2 →CH3 —CH —CH2NMe2
O
OH
副反应 CH2 —CH —CH3 +NHMe2 →CH3 —CH —CH2 —OH
O
NMe 2
在 500 mL 的三口烧瓶中先 加入二 甲胺水 溶液(40 %), 开 动搅拌 , 然 后滴加 环氧丙 烷 , 控制反应 温度 20 ℃ ～ 60 ℃滴 加 完 , 保温维持反应 1 h , 得到粗品 。
粗品在蒸馏瓶中常压下 加热到 50 ℃左右 , 过量 的二甲 胺 被蒸出(可用水吸收 , 回收 使用)继续升温 到 90 ℃时物料 中的 水蒸出 , 液温 120 ℃时 , 停止蒸馏 。 然后在进行减 压蒸馏 , 收集 气温 70 ℃～ 90 ℃/ 余压 2 .67 KPa 的馏 分(或常 压下 收集气 温 123 ℃～ 136 ℃馏分)。
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就可能导致压缩机损坏 。 因此 , 更换压缩机的气阀 应由两名工 人进行 , 其中一人应检查气阀安 置的正确性 。
(校对 :刘 芳)
Talking about the Faults of the Air Valve of Piston -type Compressor and Their Identification
史宝萍 , 女 , 1967 年 11 月出 生 , 1989 年 7 月 毕业于 太原 理 工大学化工系 , 讲师 , 030021, 山西省太原市
收稿日期 :2004 -03 -10
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由于氯代异丙醇法难以 控制 , 且产 物不易分 离 , 三废污 染 比较大 , 本实验不予 采用 。 传统 的环氧 丙烷法 反应压 力高 , 原 料要求次要 95 %以上 的二甲 胺 , 反 应不易 控制 , 且危 险性高 , 易爆 , 也不予采用 。
可行 , 且没有三废, 符合环保要求 , 易于实现工业化。
(校对 :刘 芳)
Study on the Synthesis of N , N -Dimethyl Isopropanolamine Shi Baoping
ABSTRACT :This paper describes the synthesis of N , N -dimethyl isopropanolamine under the normal pressure by using epoxy propane
反应温度(℃) 15～ 20 20～ 30 30～ 40 40～ 60
N , N — 二甲基异丙醇胺(%) 78 .5 95 .6 95 .7 92 .8
(以上数据在 NHMe2∶PO(mol)=2 :1 的条件下得到) 有表 3 可以看出 , 反 应的 适宜 温度 应选 在 20 ℃ ～ 40 ℃。
史宝萍 :N , N — 二甲基异丙醇胺的合成研究
2004 年第 3 期 5 月 5 日出版
3 实验结果与讨论 3 .1 压力条件下的实验结果
表1
批号 1 2 3 4
NHMe2∶PO(mol) 釜压(MPa)
1 .2∶1
0.25
1 .5∶1
0 .3
2 .0∶1
0.45
3 .0∶1
0 .6
N , N — 二甲基异丙醇胺(%) 85 .8 94 .8 96 .5 97 .1
NHM e2∶PO(mol) 1.2∶1 1.5∶1 2.0∶1 3.0∶1
N , N — 二甲基异丙醇胺(%) 83 .5 92 .2 95 .6 96 .8
(以上数抓在反应温度 20 ℃～ 30℃的条件下得到) 从表 2 中可看出 , 在温度一定 下 , 随着 NHMe2 常压 法同高压 法相比 ,
and dimethy lemine solution.
KEY WORDS :epoxy propane ;dimethylemine ;synthesis
(上接第 69 页) 4 结束语
以上是作者在长期实践 中对气 阀的总 结 。 最后要 特别 注 意的就是进排气阀在安 装时 , 一定不 能装错 。 因 为如果 装错 ,
主反应进行占 95 %以上 , 副反应 只占 0.2 %～ 5 %(另有 资料介绍无副反应发生)。 2.1.2 反应历程
环氧丙烷分子结构中的三元环比较活泼 , 在酸或碱的催化 下均可发生 开环反应 , 在胺 化反应中 , 胺首先 从环氧环的 背后 进攻环上的碳原子 , 从而发生开 环反应 。 2.2 实验条件 2.2.1 压力条件