中药分析学复习 ()
中药分析学复习题答案
中药分析学复习题答案一、选择题1. 中药分析学的主要任务是什么?A. 鉴定中药的真伪B. 确定中药的疗效C. 研究中药的化学成分D. 以上都是答案:D2. 中药有效成分的提取方法主要有哪几种?A. 溶剂提取法B. 蒸馏法C. 超临界流体提取法D. 以上都是答案:D3. 以下哪项不是中药分析中常用的色谱技术?A. 薄层色谱B. 高效液相色谱C. 气相色谱D. 质谱答案:D(质谱不是色谱技术,但可以与色谱技术联用)二、填空题1. 中药分析学中的“三性”指的是____、____、____。
答案:安全性、有效性、稳定性2. 中药指纹图谱技术主要用于____和____。
答案:中药质量控制、中药成分分析三、简答题1. 简述中药分析学中常用的化学成分鉴定方法。
答案:中药分析学中常用的化学成分鉴定方法包括薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、核磁共振波谱法(NMR)、质谱法(MS)等。
2. 描述中药提取过程中的“三提三弃”原则。
答案:在中药提取过程中,“三提三弃”原则指的是在提取过程中,通过三次提取,每次提取后弃去残渣,以确保有效成分的充分提取和杂质的去除。
四、论述题1. 论述中药分析学在现代中药研究和开发中的重要性。
答案:中药分析学在现代中药研究和开发中的重要性体现在以下几个方面:首先,它能够鉴定中药的真伪,保证药材的质量和安全;其次,通过对中药化学成分的分析,可以揭示中药的药理作用机制;再次,中药分析学为中药的质量控制提供了科学依据,有助于提高中药的疗效和安全性;最后,中药分析学促进了中药现代化,有助于中药走向国际市场。
五、计算题1. 若某中药样品中有效成分的提取率为20%,已知提取液的浓度为1.5mg/mL,求原药材中该有效成分的理论含量。
答案:设原药材中该有效成分的理论含量为X mg,提取液体积为V mL。
根据题意,有 0.2X = 1.5V,由于提取率为20%,即0.2X = 1.5V,可以得出X = 7.5V。
中药成分分析 复习 文档
1.中药成分分析:以中医药基本理论为指导,运用现代科学技术特别是运用物理.化学的理论和方法研究中药成分.以达到控制中药质量的一门学科。
研究对象(中药中的活性成分),、(标志性化学成分),(毒性成分)。
大多来源于植物、动物、矿物,植物为主。
2.质量标准:定性分析通过性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别(判断中药真伪);杂质检查(判断是否符合各种限量要求);定量分析通过检测活性成分或指标性成分的含量(判断中药质量的优劣)。
3.中药成分分析特点:(主要特点是中药成分复杂性)其活性成分的生物合成,积累及保持,易受品种、产地、栽培条件、采收季节、储存环境、加工方法等自然和人工条件的影响而产生变化。
(选择检测成分时,需要考虑该中药临床应用的功能主治和生物活性。
山楂:健胃消食——有机酸的含量,活血止痛治疗心血管——黄酮类)。
4.现行中药成分分析主要特点:选定中药的一种活性成分或指标成分,然后建立相应的简单理化鉴别方法和以色谱光谱为主的含量测定标准。
5.中药成分分析新特点:①仪器分析在中药成分分析中所起的作用愈来愈重要。
②检测成分向多指标方向发展。
③指纹图谱(有效的量化检测中药中的宏观信息,与现行的单一指标成分或活性成分鉴定相比,其所含的信息是综合的多层次的和具体量化的)。
6.定性分析:特点是用微量、快速、简便、可靠的分析方法,目的是鉴别药材真伪优劣。
7.中药成分分析的作用:①辨别药材真伪;②评定药材品质优略;③监控药材中毒性成分的含量;④监控药材中杂质的含量;⑤保证GAP药材品质;⑥监控中药制剂的质量。
8.指纹图谱分三类:①色谱指纹图谱(TLC—薄层色谱,高效液相色谱—HPLC,气象色谱—GC);②光谱指纹图谱(紫外指纹图谱—UV,红外—IR,核磁共振—H-NMR,X-射线衍射—XRD);③DNA指纹图谱。
9.中药指纹图谱:某种(某产地)中药材或中药制剂适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其特性的色谱或光谱图,以全面反应中药所含内在化学成分的种类与数量,进而反映重要的质量,用于鉴别药材真伪和评价原药材优劣。
中药分析复习总结
中药分析选择(单选、多选、配伍);填空;简答;设计与分析第一章概论P1中药:就是指在中医药理论指导下用来预防与治疗疾病得物质。
(PPT:以中医药学理论得术语表述其性味、功效与使用规律,并按中医药学理论指导临床应用得传统药物。
)(植物药、动物药、矿物药)P1中药分析得特点:①以中医药理论为指导思想、②分析样品得多样性、③化学成分得复杂性、④杂质来源得多途径性。
【PPT:(一)化学成分得多样性与复杂性;(二)原料药材质量得差别;(三)评价中药制剂质量要以中医药理论为指导原则;(四)辅料得特殊性;(五)杂质来源得多途径性;(六)有效成分非单一性】(分析重点:君药、贵重药、毒剧药)P4取样得特点:真实性与代表性。
取样方法:四分法、分层取样法P4性状:药材得性状系指对药材得形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味等得规定。
P5鉴别原则:中药材及单方制剂直接采用适宜得方法进行鉴别;复方制剂应首选君药、臣药、贵重药与毒剧药进行鉴别,一般按照“君-臣-佐-使”得顺序依次选择药味鉴别;凡有药材原粉入药得,应进行显微鉴别;复方制剂原则上处方中得所有药味都应该进行鉴别,如有困难,至少要包括处方药味得1/3;化学方法与仪器方法应该互相结合,从而使各鉴别项目质检可以互相补充,互相佐证。
鉴别包括:基源鉴别、形状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
P6检查围绕中药得安全性、有效性、纯度与均一性四个方面进行。
P6药物纯度就是指药物纯净得程度,它就是判定药品质量优劣得一个重要指标。
P6杂质就是指药物中存在得无治疗作用或影响药物疗效与稳定性,甚至对人体健康有害得物质。
P7生物学方法就是指对于某些有特殊生物效应得中药,可根据中药得药理活性将药物通过一定得途径给予微生物、动物或动物得离体器官,以观察到得药理作用为判断依据得测定方法。
P7验证得主要内容有:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围与耐用性8个指标。
P8中药含量测定基本原则:1)中药材与单方制剂,要明确待测成分就是有效成分还就是指标性成分,并建立相应得测定方法;2)对于含有贵重药材或者毒剧成分得中药,应尽可能建立含量测定方法,测定其中得有效成分或剧毒性成分得含量,并且规定含量上下限;3)对中药制剂,除上述原则以外,选择测定成分还应注意制剂得生产工艺。
20年6月山东中医药大学中药分析(二)期末考试复习题
山东中医药大学中药分析(二)期末考试复习题一、单选题1.(1分)中国药典规定,采用()测定酒剂、酊剂含乙醇的容量百分数A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 荧光分析法参考答案: B2.(1分)中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定A. 冰片B. 炽灼残渣C. 总生物碱D. 黄芩苷、葛根素等单体成分参考答案: D3.(1分)现行版《中华人民共和国药典》是A. 2010年版B. 2014年版C. 2015年版D. 2020年版参考答案: C4.(1分)重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在A. 400-500℃B. 500-600℃C. 600-700℃D. 700-800℃参考答案: B5.(1分)中药制剂分析中,总酯型生物碱的含量测定常采用下列哪个方法?A. 镭氏盐比色法B. 酸性染料比色法C. 苦味酸盐比色法D. 异羟肟酸铁比色法参考答案: D6.(1分)中药制剂质量标准的处方量中重量应以()为单位A. gB. mgC. gD. kg参考答案: C7.(1分)中医药理论在制剂分析中的作用是A. 指导合理用药B. 指导合理撰写说明书C. 指导制定合理的质量分析方案D. 指导检测有毒物质和贵重药材参考答案: C8.(1分)中国药典规定,热水温度指A. 70~80℃B. 60~80℃C. 65~85℃D. 50~60℃参考答案: A9.(1分)粉末状样品的取样方法可用A. 抽取样品法B. 圆锥四分法C. 稀释法D. 分层取样法参考答案: B10.(1分)按药典凡例相关规定,“取本品约0.6g”是指称取药品的重量范围在A. 0.55 g ~ 0.65 gB. 0.5 g ~ 0.7 gC. 0.54 g ~ 0.66 gD. 0.595 g ~ 0.605 g参考答案: C11.(1分)对于易分解或挥发的中药制剂干燥失重测定,常选用的方法A. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 气相色谱法参考答案: B12.(1分)需在干燥处保存,又怕热的品种贮藏时应注明A. 密封B. 置阴凉干燥处。
中药制剂分析--复习笔记
中药制剂分析复习题名词解释中药制剂:中药制剂是在中医理论的指导下,根据药品标准、制剂规范或其它规定的处方,将中药原料药加工制成的具有一定剂型、规格,可以直接用于防病治病的药品。
气相色谱法:.以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC)中药制剂理化鉴别:中药制剂的理化鉴别是利用制剂中的某些活性成分或指标性成分的理化性质,通过经典的分析方法和仪器分析方法,检测有关成分在制剂中是否存在,从而达到鉴定药品真伪之目的。
显微鉴别:通过显微镜观察中药材的显微结构。
每一种中药材都有其特殊的结构,通过显微镜观察中药材的显微结构可以鉴别中药材的真伪。
薄层扫描法:系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质量检查的方法。
干燥失重:系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.相对密度:物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比中药制剂含量测定:中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某些有效成分、指标性成分或毒性成分进行定量分析,并以测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣,是控制和评价药品质量的重要方法。
中药指纹图谱:指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。
简答题1、我国现行的中药制剂药品标准有哪些?答:中国药典,国家药品标准:2、简述中药制剂分析的特点?①检验之前往往需要对样品进行必要的预处理,即采用各种分离纯化方法,尽可能除去非被检成分或干扰性成分,富集被检成分,从而保证检测的准确性;②现代分析技术和方法将成为中药制剂检验的主流和方向;③测定前需根据辅料的性质,采用合理的预处理方法,排除辅料的干扰,以保证检验结果的可靠和准确;④制定严格的杂质检查标准,加强杂质检查的力度,成为中药制剂检验工作的一项重要任务。
中药制剂分析复习
中药制剂分析复习题1.简述中药制剂化学成分的多样性。
答:⑴中药制剂多由复方组成,每味中药都含有种类众多的化学成分,由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分,在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物,如人参所含不同类型人参皂苷类⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。
含量高者可达百分之几十,低者可至千万分之几⑷有些化学成分还会相互影响,含量发生较大变化。
所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性,给质量分析带来较大的困难。
2.中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么答:由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来得测试误差,应用对照品可对其进行定性定量分析。
制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
3.为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量?答:中药制剂的功能主治不像化学药品那样明确地直接瞄准某个或某几个“靶点”发挥作用,往往是通过修复、调整,调动人体的某些机能而达到防病治病的目的,所以选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定量标准,不能满足中药质量控制的要求。
中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系,它不是针对某一成分所作的技术控制指标,而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含量的高低的宏观控制体系,特别是色谱指纹图谱,是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式,可起到控制中药制剂内在质量的目的。
4.中药制剂分析的发展方向是什么?答:① 分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展;② 检测成分向多指标方向发展;③ 中药的指纹图谱,可用于控制中药制剂的内在质量;④ 进行体内药物分析,可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。
中药分析复习总结
3.贮存过程中引入。药物的水解、氧化、分解、异构化等;贮存不当,如湿度、温度、包装破损等.
剂使供试液退色
P95砷盐检查法
①第一法(古蔡氏法):
法就是其中的方法。)
生物碱的酸性染料滴定法:是以离子对理论为基础的,一个季铵盐阳离子(R4N+)或者一个生物碱盐离子(BH+)在水中溶解度很大,当在其中水溶液中加入一个合适的阴离子时,阳、阴两种离子因形成离子对,用合适的有机溶剂(如三氯甲烷)提取,几乎能定量地提取到有机溶剂内.反之,也可在一个水溶性的阴离子水溶液中加入阳离子把阴离子提取到有机溶剂中.由于生物碱在一定pH条件下,可与酸性染料 (多为磺酸肽类)结合成离子对, 故可用来进行含量测定。在这一方法中,必须使生物碱盐的阳离子与酸性染料的阴离子彻底结合成离子对,并且可定量地被提取至有机溶剂中,微过量的染料又可即将指示终点。
"系指放冷至室温或者25±2℃。
⑤“精密称定”系指分量应准确至所取分量的千分之一;“称定":百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国
家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或者按照量取体积的有效数位选用量具;“约”系指去用量不得超过规定量的±10%。
⑥“恒重",除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或者炽灼后的分量差异在0。3mg以下的分量;干燥至恒重的第二
3。 标准曲线法
P57中药指纹图谱:中药指纹图谱是指某些中药材或者中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示
其化学特征的色谱图或者光谱图。特性:整体性、含糊性.要求:科学性、专属性、重现性、实用性。
中药制剂分析复习资料
中药制剂分析复习资料中药制剂分析的特点:一、以中医药理论为指导,评价中药制剂质量。
二、中药制剂化学成分的多样性和复杂性。
三、中药制剂原料药材质量差别。
1.原料药材的品种、规格、产地、采收季节、加工方法的影响 2.炮制方法的影响四、中药制剂工艺及辅料的影响。
五、中药制剂杂质来源的多途径性。
六、中药制剂有效成分的非单一性。
中药制剂分析工作的基本程序:取样:基本原则:应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份(供检验、复检、备查),贵重药可酌情少取。
制备供试品、目的:(1)将样品中被测成分转化为待测状态(2)消除影响、干扰成分(3)浓缩、富集待测成分提取方法:(1)溶剂提取法遵循“相似相容”原则. 选择溶剂要求:①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。
溶剂提取法中常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法(2)水蒸气蒸馏法如挥发油、小分子生物碱(3)超临界流体萃取法原理:超临界流体兼有气、液两重性的特点,其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。
因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力,而且具有优良的传质效果(4)升华法挥发油、游离羟基蒽醌(如大黄)鉴别、1)定性鉴别除单方制剂外,复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象,其次应鉴别毒剧及贵重药材。
方法有显微鉴别(对含原药粉的制剂);理化鉴别(应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照);薄层色谱法应用最多净化方法:液液萃取法、色谱法(最常用)、沉淀法、盐析法、固相微萃取中药制剂的检查项目可分为制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查及微生物限度检查。
检查、含量测定、书写检查报告第二章中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别.理化鉴别常用的方法有化学反应法、显微化学法、光谱法、色谱法.指纹图谱、特征图谱鉴别显微鉴别是指利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物等微观特征,以此鉴别药材品种和质量的方法。
中药分析复习摘要
第一章绪论一、中药材及中成药特点⏹成分复杂⏹化学成分与药理药效相关性未知⏹影响药材有效成分的因素很多二、中药分析学的内涵⏹中药分析学的性质⏹中药材、中成药⏹判断真伪和有效性⏹古代外形、气味⏹现代显微分析、化学分析、仪器分析、生物生化分析⏹多学科性⏹植物学、中药鉴定学、中药化学、中药制剂学、中药药理学⏹化学成分与质量评价⏹化学成分决定疗效⏹疗效不一定由单一成分决定⏹化学成分相互作用的存在三、研究内容和主要任务⏹鉴别中药真伪⏹控制中药优劣⏹指导生产⏹寻找新药源⏹配合药理、生化试验四、中药质量评价内容⏹中药材和中成药⏹鉴别⏹检查⏹含量测定五、研究目标⏹主要化学成分或有效成分的研究⏹定量分析方法的建立⏹现代分析方法的应用⏹综合分析研究六、质量标准的演变⏹从无到有⏹逐步完善⏹逐步提高⏹五味子⏹山楂七、质量控制方法展望⏹利用先进测试技术⏹结合药理作用或生物测定方法⏹多指标综合评价八、基本要求⏹掌握常用分析方法⏹掌握主要活性成分类型的分析方法,并能针对主要化学成分结构、性质设计分析方法⏹掌握常用中药的质量标准⏹掌握中药制剂的分析方法⏹了解中药质量标准的制订方法和国外天然药物的质量标准⏹了解现代分析方法在中药分析应用中的动向九、国内外药典天然药物分析比较⏹中华人民共和国药典一部 2000年版⏹中药材⏹中成药⏹共计992 种⏹日本药局方一百余种⏹英国药典、美国药典十、中药制剂质量控制现状⏹(1)质量检测标准正走向规范(2)中成药生产管理得到加强⏹GAP (Good Agriculture practice)⏹GMP⏹GLP(3)适合中药制剂的检测方法正在建立附件中药新药研究过程中药新药制备工艺一、剂型选择二、提取工艺研究(一)药材的鉴定与前处理(二)提取工艺路线的设计(三)提取工艺技术条件的研究三、分离、纯化、浓缩与干燥工艺研究(一)分离与纯化工艺研究(二)浓缩与干燥工艺研究四、制剂成型性研究五、中试研究六、研究资料的整理与要求中药新药质量标准研究一、中药材质量标准(一)质量标准(二)起草说明二、中药制剂质量标准(一)原料(药材)及辅料的质量标准(二)制剂的质量标准(三)起草说明中药新药质量稳定性研究中药新药药理毒理研究二、主要药效研究三、一般药理研究四、药代动力学研究五、毒理研究中药新药临床研究一、临床试验(一)I期临床试验(二)Ⅱ期临床试验(三)Ⅲ期临床试验(四)Ⅳ期临床试验二、总结与评价第二章中药产地、采集、加工与贮藏第一节中药产地与采集第一节中药产地与采集♦一、产地–道地药材–异地引种•疗效标准二、采集第二节中药加工与贮藏♦一、加工–晒干–烘干–阴干–远红外加热干燥–微波干燥二、贮藏♦防霉:控制温度湿度♦防虫:三氯硝基甲烷、磷化铅,密封、冷藏♦变色:干燥、避光、冷藏♦泛油:冷藏、避光示例:金银花的采集加工与贮藏第三章样品制备方法第一节粉碎与筛析♦一、粉碎–研磨•乳钵杵棒•铁研船–撞击•冲钵•磨粉机–超微细粉化•超声粉碎、超低温粉碎♦二、过筛第二节样品溶液制备供试品溶液的提取:♦一、溶剂提取法♦水提取♦有机溶剂提取–亲水性有机溶剂–亲脂性有机溶剂–酸性溶剂–碱性溶剂♦提取方法:冷浸、连续回流提取、超声波提取♦二、水蒸汽蒸馏法:挥发油、小分子化合物♦三、升华法:樟脑、香豆素♦四、压榨法:龙舌兰中海柯皂苷元♦五、酶解法:苷元♦六、化学法:内酯♦七、超临界流体萃取大类成分样品制备♦一、生物碱–强碱•非极性有机溶剂萃取•极性有机溶剂萃取•水提或酸水提–弱碱有机溶剂直接提取–水溶性生物碱或季铵碱:雷氏盐、磷钨酸–挥发性生物碱:水蒸气蒸馏、升华法♦二、黄酮–醇提–铅盐沉淀法♦三、皂苷:醇提–精制方法•醇-醚沉淀法•铅盐沉淀法•胆甾醇沉淀法•氧化镁吸附法♦四、强心苷:醇提♦五、挥发油–水蒸汽蒸馏–浸取法:石油醚–吸收法:豚脂、牛脂–冷压法供试品溶液的精制♦溶剂分离法:多糖提取、去蛋白♦液液萃取:石油醚除脂溶性色素♦沉淀法:醋酸铅除酸性物质和鞣质♦盐析法:丹皮酚--氯化钠♦色谱法:柱色谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等第三节杂质的处理♦1、鞣质:明胶沉淀、生物碱沉淀、醋酸铅、氨水沉淀♦2、叶绿素:苯、氯仿、铅盐♦3、油脂、蜡和树脂:石油醚、苯♦4、蛋白质:乙醇、甲醇、铅盐♦5、无机盐:醇提、透析♦6、糖和淀粉:有机溶剂提取一般检查项目第一节检查项目二、杂质的来源三、杂质的限量检查杂质限度计算杂质限度检查示例第二节检查方法1、水分测定2、灰分测定3、干燥失重测定法水分、结晶水、挥发性物质⏹常压恒温干燥法⏹干燥剂干燥法⏹减压干燥法4、浸出物测定法⏹水溶性浸出物测定⏹冷浸⏹热浸⏹醇溶性浸出物测定5、氯化物检查法纳氏比色管6、含醇量测定7、酸败度检查8、砷盐的检查(一)古蔡法(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)] 第三节重金属检查法一、样品前处理⏹植物药消化⏹干法消化⏹湿法消化⏹水解消化⏹紫外辐射低温消化⏹矿物药消化⏹溶解法⏹熔融法二、重金属总量的检查第一法硫代乙酰胺法:第二法第三法第四法微孔滤膜法三、单个金属元素检查⏹Pb, Hg, Cu, Cr, Sb⏹原子吸收分光光度法第四节农药残留量测定⏹有机氯农药:六六六、DDT⏹有机磷农药:敌敌畏、甲胺磷⏹氨基甲酸酯农药:涕灭威⏹拟除虫菊酯农药:丙烯菊酯、溴氰菊酯等提取与纯化⏹索氏提取⏹SPE⏹微波提取⏹液液萃取⏹超临界流体萃取⏹碘化法测定法⏹氧瓶燃烧法⏹TLC⏹GC⏹HPLC中药理化鉴别理化鉴别是用物理的或化学的方法,对中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析,以鉴定真伪、评价品质。
中药分析学复习资料
第三章中药得鉴别
名词解释
1.中药得鉴别:就是指利用一定得方法来确定中药药材、饮片或制剂得组成,判断中药真伪得质量评价过程。
2.中药指纹图谱:就是指中药经适当处理后,采用一定得分析手段,得到得能标示该中药特性得共有峰得图谱,就是一种综合得,可量化得鉴别手段。
3、重现性
用一样品,同一操作条件下,结果得重现性良好;中药得复杂性可在数据处理中用适当方法解决
4。可操作性
指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求
5、稳定性
在规定得方法、条件下得耐用程度,以体现其通用性与实用性,规范操作,客观评价
第五章检查
名词解释:
1.杂质限量:在保证药物得质量可控与使用安全得前提下,综合考虑药物生产得可行性与产品得稳定性,允许药物中含有一定量得杂质,这一药物中所含杂质得最大允许量,称为杂质限量。
简答题
1.中药TLC鉴别得一般操作步骤
1.供试品溶液与对照溶液得制备
2.材料得选择,吸附剂得选择、板,点样器等
3.铺板
4.点样
5.展瞧
6.检测:显色或定位
7.定性、定量
2.影响中药TLC鉴别得因素
1.供试品溶液得制备
2.薄层板得选择
3.展开剂得选择
4.对照物得选择
5.湿度与温度得影响
3.由乌鞘蛇、川贝母得鉴别方法可推出中药鉴别方法得何种趋势
注意事项:1。当As得含量在1-10ug范围内,产生得胶态银呈色得线性关系良好,显色在2小时内稳定,重现性好。
2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷,同时会加入三乙胺,加入得三乙胺可以中与砷化氢与Ag—DDC显色反应产生得二乙基二硫代氨基甲酸,有利于显色反应得进行、
中药制剂分析期末重点复习归纳
中药制剂分析期末重点复习归纳一、中药制剂的成分研究:1.中药制剂的总成分分析:根据药物的性质和目的选择适宜的指标成分,并运用色谱法、质谱法等技术手段进行分离和鉴定。
2.中药制剂的主要有效成分研究:通过活性成分分离、纯化和结构鉴定技术,明确药物的主要活性成分及其含量。
3.中药制剂中的有害成分研究:分析中药制剂中可能存在的有害成分,如重金属、农药残留物等,并制定相应的质量标准。
二、中药制剂的质量标准:1.质量标准的制定原则:根据中药制剂的性质、用途和国家相关法律法规的要求,确定质量标准的依据和指标。
2.质量标准的建立方法:根据中药制剂的纯度、含量、杂质、微生物等方面的要求,选取合适的分析方法,并制定相应的质量控制标准。
3.质量标准的评价方法:根据药物的性质和用途,采用物理化学性质、活性成分含量、药效学等指标,对中药制剂的质量进行评价。
三、中药制剂的分析方法:1.色谱法:包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等,主要用于中药制剂成分的分离和纯化。
2.质谱法:包括质谱联用技术、质谱成像技术等,主要用于中药制剂成分的鉴定和结构解析。
3.光谱法:包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等,主要用于中药制剂成分的鉴定和含量分析。
4.其他分析方法:如电化学分析、荧光光谱分析、射频等离子体原子发射光谱等,可根据需要选择适宜的方法进行分析。
四、中药制剂分析中的质量控制:1.中药制剂质量控制体系建立:确定中药制剂的质量控制流程和各个环节的管理措施,包括原材料采购、生产加工、质量控制实验室等。
2.中药制剂质量控制方法建立:根据中药制剂的性质和要求,选择合适的分析方法,并建立标准曲线、对照品等工具,进行质量控制。
3.中药制剂质量控制的监测和评价:通过对生产过程中各个环节的监测和评价,确保中药制剂的质量符合标准要求。
以上是中药制剂分析的期末复习的重点内容的归纳。
通过深入学习和掌握这些内容,可以对中药制剂的成分和质量进行有效的分析、评价和控制,为中药制剂的研发和应用提供科学依据。
中药分析重点 期末考试重点
中药分析第一章1、中药分析学:以中医理论基础为指导,运用现代科学理论和技术,研究中药质量评价与控制的一门学科。
2、中药分析的任务:运用现代分析技术,研究适合中药(药材饮片提取物及成品)质量控制和质量评价的分析方法,测定有效成分、有毒有害成分、制定质量标准、分析体内过程、评价质量优劣,保证中药的有效性和安全性。
3、中药分析的内容:①中药质量评价研究②中药质量控制体系研究③体内中药分析研究④中药分析新技术和新方法研究⑤中药标准物质研究4、中药分析的特点:①以中医药理论为指导原则,评价中药质量②中药化学成分的多样性和复杂性③中药质量的差异性和不稳定性④中药杂质来源的多样性⑤有效成分的非单一性(要知道每个小点下面的具体内容)5、中药分析的发展趋势:①建立能控制中药有效性的分析体系②中药分析方法向微量化、快速化发展③有害有毒成分的检测④个体化质量标准研究⑤中药物质基础及标准物质研究⑥整体特征指标研究(中药指纹图谱)6、药品的质量特性包括真实性、有效性、安全性、稳定性、均一性和经济性。
药品标准包括国家药品标准(中国药典、部颁标准)地方药品标准、其他药品标准(不具有法律的约束力)。
(了解一下国外药典)7、国家药品标准:《中国药典》已经出了十版,从2005年版开始分为三部(第一部为中药,第二部为化药,第三部为生药),2015年版分为四部,第四部为通则和药用辅料。
《中国药典》的基本结构:凡例、正文、索引和通则四部分;凡例:解释和正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则;正文:分为药材和饮片•、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂三部分,品名、来源、处方、制法、形状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱或指纹图谱、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法用量、注意、规格、贮藏、制剂、附注等19项内容;索引:中文、汉语拼音、拉丁名和拉丁学名索引;通则:制剂通则、通用检测方法和指导原则。
(知道每部分包含什么内容就好)8、温度:水浴温度:98~100℃、热水:70~80℃、微温或温水:40飞0℃、室温:10~30℃、冷水2~10℃、冰水指0C。
中药分析复习题目
中药分析复习考试类型:单选题20*0.5=10多选题5*2=10配伍题10填空题20*0.5=10简答题4*5=20计算题5+10+10=25设计题4题15一选择题:单选主要前言、绪论中各类制剂分析和中国药典相关知识,GCP,GLP,GMP多选主要是对照品的选择:研究质量标准时有对照品,对照药材,阴性对照。
药典方法侧有:配伍题:剂型的检查项目,含量测定方法,特殊杂质检查,药典知识,前处理方法的选择。
二填空题:黄酮与蒽醌的结构与性质,溶解性,例黄酮在热水中的溶解情况。
三简答题1 生物碱在HPLC测定中,使用C18柱,色谱峰拖尾的原因和解决方法。
2 黄酮弱酸性的比较。
蒽醌弱酸性的比较。
3黄酮结构中与金属络合的官能团。
4挥发油中不同结构用不同的方法鉴别。
5 合剂、汤剂质量分析的异同。
相同点均为液体剂型,异点在提取,精制,鉴别,检查,含量测定的不同。
6散剂与颗粒剂的质量分析异同。
7片剂与丸剂的质量分析异同。
8中药制剂的学科特点。
9 TCL中方法学的解释10第七章供试品制备,前处理中涉及到TCL的理解,含量测定四计算题1.杂质限量计算:中国药典重金属检查有几种方法。
砷盐检查法的公式,注意标准砷溶液的体积在一法,二法的差别。
2.3题关于原料或制剂计算,包括有容量法,HPLC,UV有小问答关于供试品的制备的。
为什么要用干燥滤纸过滤,超声和冷浸法的选择。
五设计题1 鉴别和含量测定时选择那个药,那种成分,理由是?2 鉴别-化学鉴别,要用3中以上的化学方法进行。
例牛黄解毒片中黄芩苷,小檗碱,朱砂的化学鉴别。
3检查项目如丸剂的检查条目大蜜丸的特殊杂质检查,雄黄中三氧化二砷的检查方法,检查原因。
4含量测定:化学法-容量分析,生物碱用非水碱量法。
考察到的药有:牛黄解毒片,九分散,万事牛黄清心丸,复方丹参片,复方丹参滴丸。
HPLC 牛黄解毒片的色谱条件:流动相组成,加酸原因,固定相,检测器(有紫外吸收?),定量环等。
复方丹参片P238:HPLC中,选择那种药味,那种对照品,有脂溶性和水溶性两种成分。
中药分析复习题
中药分析复习题中药分析复习题中药是中医药学的重要组成部分,它以天然植物、动物和矿物为原料,经过加工制备而成。
中药的药理作用和成分成为中医药学研究的重要内容。
在中药学的学习中,中药分析是一门重要的课程,它涉及到对中药的质量控制、药效成分的分析和提取等方面。
下面我们来复习一些中药分析的相关知识。
一、什么是中药分析?中药分析是指对中药的成分、质量和药效进行研究的一门科学。
它通过分析中药的化学成分、药效活性和质量指标等,来评价中药的质量和药效,为中药的研究、开发和应用提供科学依据。
二、中药分析的方法有哪些?1. 薄层色谱法:薄层色谱法是一种常用的中药分析方法,它通过将样品溶解于适当的溶剂中,然后在薄层色谱板上进行分离和检测。
薄层色谱法可以用于中药中化学成分的分离和鉴定。
2. 气相色谱法:气相色谱法是一种利用气相色谱仪进行分析的方法。
它通过将样品中的化合物转化为气体,然后在气相色谱柱中进行分离和检测。
气相色谱法可以用于中药中挥发性成分的分析。
3. 液相色谱法:液相色谱法是一种利用液相色谱仪进行分析的方法。
它通过将样品溶解于适当的溶剂中,然后在液相色谱柱中进行分离和检测。
液相色谱法可以用于中药中非挥发性成分的分析。
4. 质谱法:质谱法是一种利用质谱仪进行分析的方法。
它通过将样品中的化合物转化为离子,然后在质谱仪中进行分离和检测。
质谱法可以用于中药中化学成分的鉴定和定量分析。
三、中药分析的应用领域有哪些?1. 中药质量控制:中药质量控制是指通过对中药的成分和质量进行分析,来评价中药的质量。
中药质量控制可以用于中药的生产和销售,以确保中药的质量符合标准要求。
2. 中药药效研究:中药药效研究是指通过对中药的药理作用和药效成分进行分析,来研究中药的药效机制和临床应用。
中药药效研究可以为中药的开发和应用提供科学依据。
3. 中药提取和纯化:中药提取和纯化是指通过对中药中有效成分的提取和纯化,来获得高纯度的中药成分。
中药提取和纯化可以用于中药的制剂和新药的研发。
中药分析学考试题及答案
中药分析学考试题及答案****一、单项选择题(每题2分,共40分)1. 中药分析中常用的色谱法不包括以下哪种?A. 薄层色谱法B. 气相色谱法C. 液相色谱法D. 质谱法答案:D2. 以下哪种方法不是中药有效成分的提取方法?A. 煎煮法B. 回流提取法C. 超声提取法D. 蒸馏法答案:D3. 中药分析中,用于鉴定黄酮类化合物的试剂是?A. 碘试剂B. 钼酸铵试剂C. 香草醛试剂D. 硫酸试剂答案:B4. 在中药分析中,用于测定多糖含量的方法是?A. 紫外分光光度法B. 高效液相色谱法C. 比色法D. 重量法答案:D5. 下列哪种成分不属于中药中的挥发性成分?A. 薄荷醇B. 柠檬烯C. 丹参酮D. 甘草酸答案:D6. 中药分析中,用于鉴别生物碱的试剂是?A. 碘试剂B. 钼酸铵试剂C. 香草醛试剂D. 龙胆紫试剂答案:D7. 以下哪种方法不是中药中重金属的检测方法?A. 原子吸收光谱法B. 电感耦合等离子体质谱法C. 紫外分光光度法D. 火焰光度法答案:C8. 中药分析中,用于测定苷类成分含量的方法是?A. 紫外分光光度法B. 高效液相色谱法C. 比色法D. 重量法答案:B9. 在中药分析中,用于鉴定蒽醌类化合物的试剂是?A. 碘试剂B. 钼酸铵试剂C. 香草醛试剂D. 硫酸试剂答案:D10. 下列哪种成分不属于中药中的有机酸类成分?A. 阿魏酸B. 丹参酸C. 丹参酮D. 甘草酸答案:C二、多项选择题(每题3分,共30分)11. 中药分析中常用的检测方法包括哪些?A. 紫外分光光度法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 核磁共振法答案:ABCD12. 中药中常见的有效成分包括以下哪些?A. 生物碱B. 多糖C. 挥发油D. 重金属答案:ABC13. 以下哪些是中药分析中常用的提取溶剂?A. 水B. 乙醇C. 石油醚D. 丙酮答案:ABCD14. 中药分析中,用于测定黄酮类成分含量的方法包括哪些?A. 紫外分光光度法B. 高效液相色谱法C. 比色法D. 重量法答案:ABC15. 以下哪些是中药分析中常用的定性鉴别方法?A. 薄层色谱法B. 紫外光谱法C. 核磁共振法D. 质谱法答案:ABCD三、简答题(每题10分,共20分)16. 请简述中药分析中常用的提取方法有哪些,并简要说明其特点。
中药分析复习题及答案
中药分析复习题及答案一、选择题1. 中药分析的主要目的是什么?A. 确定中药的产地B. 确定中药的品种C. 确定中药的有效成分D. 确定中药的安全性答案:C2. 中药分析中常用的色谱技术有哪些?A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 所有以上选项答案:D3. 下列哪项不是中药分析中的常用检测方法?A. 紫外-可见光谱法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:B二、填空题1. 中药的_________是其有效成分的总称,是中药发挥作用的物质基础。
答案:有效成分2. 在中药分析中,_________是指通过特定的化学或物理方法,检测中药中某一成分的含量。
答案:定量分析3. 中药的_________是指中药在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
答案:药代动力学三、简答题1. 简述中药分析中常用的提取方法有哪些?答案:常用的提取方法包括:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法、超声波提取法等。
2. 阐述中药分析中的定性分析和定量分析的区别。
答案:定性分析是指确定中药中成分的种类,不涉及含量的测定;而定量分析则是确定中药中某一成分的具体含量,通常需要使用标准曲线法、内标法等方法进行。
四、论述题1. 论述中药分析在现代中药研究和开发中的重要性。
答案:中药分析在现代中药研究和开发中具有至关重要的作用。
首先,它能够确保中药的质量和安全性,通过分析中药中有效成分和有害物质的含量,可以避免不良反应的发生。
其次,中药分析有助于优化中药的提取工艺,提高药效成分的提取率。
此外,中药分析还有助于新药的开发,通过分析不同中药的化学成分,可以发现新的活性成分,为新药的研制提供理论依据。
最后,中药分析也是中药标准化和国际化的基础,通过建立统一的分析方法和标准,可以提高中药的国际竞争力。
五、案例分析题1. 某中药制剂在临床使用中出现了不良反应,分析可能的原因,并提出解决方案。
答案:不良反应的原因可能包括:a) 中药制剂中有效成分含量不均一,导致剂量不稳定;b) 中药制剂中可能含有未知的有害成分或杂质;c) 患者个体差异,对某些成分敏感。
中药分析复习题
中药分析复习题中药分析是中医药学中的一个重要分支,它涉及到对中药材、中药制剂的质量控制、成分分析和药效评价等多个方面。
以下是一些中药分析的复习题,以帮助学生更好地掌握这一领域的知识。
1. 中药分析的目的是什么?中药分析的目的是为了确保中药的安全性、有效性以及稳定性,通过对中药成分的定性和定量分析,来评价其质量。
2. 简述中药分析中的常用分析方法。
常用的中药分析方法包括薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、紫外-可见光谱法(UV-Vis)、核磁共振波谱法(NMR)等。
3. 什么是中药指纹图谱技术?中药指纹图谱技术是一种通过分析中药中多种化学成分的色谱图谱,来评价中药质量的技术。
它能够反映中药的整体化学特征,有助于中药的标准化和质量控制。
4. 中药中常见的有效成分有哪些?中药中常见的有效成分包括生物碱、黄酮类、皂苷、多糖、挥发油等。
5. 如何进行中药的定性分析?中药的定性分析通常包括对中药中特定成分的识别和鉴定,可以通过色谱法、光谱法等方法进行。
6. 中药的定量分析有哪些方法?中药的定量分析方法主要包括重量法、滴定法、色谱法等,其中色谱法因其高灵敏度和高选择性而被广泛使用。
7. 中药分析中的质量控制标准是什么?中药分析中的质量控制标准通常包括对有效成分的含量测定、杂质检查、微生物限度检查等,以确保中药的安全性和有效性。
8. 中药在临床应用中应注意哪些问题?在临床应用中,应注意中药的配伍禁忌、剂量控制、给药途径以及可能的药物相互作用等问题。
9. 中药分析在新药研发中的作用是什么?中药分析在新药研发中的作用主要体现在对新药成分的筛选、药效评价、安全性评估等方面,有助于加快新药的研发进程。
10. 简述中药分析中的现代技术应用。
现代技术如质谱法(MS)、液质联用技术(LC-MS)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)等在中药分析中的应用,大大提高了分析的灵敏度和准确性。
通过这些复习题,学生可以对中药分析的基本概念、方法和应用有一个全面的了解,为进一步深入学习打下坚实的基础。
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型与分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法的画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析的主要内容(了解):①中药制剂的鉴别②中药制剂的检查③中药制剂的含量测定★掌握中药制剂分析工作的基本程序、取样的要求和基本原则中药制剂分析检验的程序一般可分为取样、供试品溶液的制备、供试品溶液的测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。
取样的要求:取样必须符合科学性、真实性和代表性的要求;取样的基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行的质量标准是什么?《中华人民共和国药典》和局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定和修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。
★药典包括哪几个部分?各个部分相应解释的内容是什么?①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材与饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以与药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:是解释和正确使用《中国药典》进行质量检验的基本指导原则,对一些与标准有关的、共性的、需要明确问题以与采用的计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解和掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典的主体,包括所收载的全部药材和制剂品种的质量标准。
附录:收载本版药典的制剂通则,药材和饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以与对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆的知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%()②取样量的精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0.06-0.14g;称取“2g”,系指称取量可为1.5-2.5g;称取“2.0g”系指称取量可为1.95-2.05g;称取“2.00g”,系指称取量可为“1.995-2.005g”.③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
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2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷,同时会加入三乙胺,加入的三乙胺可以中和砷化氢与Ag-DDC显色反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸,有利于显色反应的进行。
SO2:原理:蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸
4.中药指纹图谱建立的一般操作步骤
1.样品的收集
2.供试品溶液的制备
3.对照品溶液的制备
4.指纹图谱试验研究
5.方法学考察
6.指纹图谱的建立和辨认
4.中药指纹图谱的技术要求
1.系统性
指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分,或指标性成分的全部
2.专属性
要能体现该中药的特征;多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求
4.桂龙咳喘宁胶囊的含量测定
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品10mg,置100ml棕色量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取0.7ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含肉桂酸7μg)。
供试品溶液的制备取本品内容物,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%的甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定
测定方法取本品60片,精密称定,研细,混匀,取约18g,精密称定,加水150mL,振摇10分钟,离心,滤过,沉淀物用水50mL分三次洗涤,离心,滤过,合并滤液,加盐酸1mL,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,计算,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
已知:c肉桂酸=7.056μg/ml,m样=1.0246g,A对=205497,A样=209965试计算样品中肉桂酸的含量。
5.霍香正气水中乙醇量的测定,采用GC测定法。系统适用性试验为:用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%;试验结果:正丙醇的保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min;乙醇的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min;所得15个校正因子的变异系数为1.67%。①计算理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求?
简答题
1.中药TLC鉴别的一般操作步骤
1.供试品溶液和对照溶液的制备
2.材料的选择,吸附剂的选择、板,点样器等
3.铺板
4.点样
5.展看
6.检测:显色或定位
7.定性、定量
2.影响中药TLC鉴的因素
1.供试品溶液的制备
2.薄层板的选择
3.展开剂的选择
4.对照物的选择
5.湿度和温度的影响
3.由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势
1.依据法规制定方案
2.查阅文献资料并整理
3.实验研究
4.制定质量标准草案
计算题:
1.小儿金丹片中朱砂的含量测定
取重量差异项下本品,研细,取细粉约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成乳白色,放冷,加水50mL,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。已知:c硫氰酸铵=0.09705mol/L,m样=0.5316g,V硫氰酸铵=9.16ml,试计算本品含量。
b)使被测组分能更快更彻底被提取出来
c)提高准确度和精密度
3.蜜丸的预处理特点
1.蜜丸中含有大量炼蜜,不能直接研细或粉碎,应将其剪碎或用小刀切成小块,
再加溶剂进行提取。
2.若测定蜜丸中脂溶性成分,可用水将蜜丸溶解,离心后取药渣,再加溶剂进行提取。
3.若测定蜜丸中水溶性成分,可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨,使分散均匀,再用溶剂提取。
第一章绪论
名词解释
1.中药分析学中药分析是以中医药理论为指导,综合运用现代分析理论和方法,研究中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。
简答题
1.中药分析学的研究内容和特点
研究内容 中药的鉴别 中药的检查 中药的含量测定
研究特点 指标选择的中医药理论的指导性
杂质来源的多途径性
中药化学成分的复杂性
2.中药分析学的发展趋势
糖浆剂:含有蔗糖,会对分析工作造成干扰。处理时可采用液-液萃取法。若待测成分为酸、碱性成分,可调整样品的PH,若待测成分为挥发性成分,可将其蒸馏,也可用柱层析法进行处理。
第二章中药的鉴别
名词解释
1.中药的鉴别:是指利用一定的方法来确定中药药材、饮片或制剂的组成,判断中药真伪的质量评价过程。
2.中药指纹图谱:是指中药经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能标示该中药特性的共有峰的图谱,是一种综合的,可量化的鉴别手段。
6.九分散中士的宁含量测定
测定仪器为CS-930型薄层扫描仪,测定条件略,操作步骤如下:
3.重现性
用一样品,同一操作条件下,结果的重现性良好;中药的复杂性可在数据处理中用适当方法解决
4.可操作性
指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求
5.稳定性
在规定的方法、条件下的耐用程度,以体现其通用性和实用性,规范操作,客观评价
第五章检查
名词解释:
1.杂质限量:在保证药物的质量可控和使用安全的前提下,综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性,允许药物中含有一定量的杂质,这一药物中所含杂质的最大允许量,称为杂质限量。
4.样品稳定性差
5.被测成分浓度低
第十章中药质量标准的制定
名词解释:
1.中药质量标准:中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定,是中药生产,经营,使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据,是控制中药质量的技术规范,也是中药新药研究中的中药组成部分。
简答题:
1.中药质量标准研究的程序
2.凡例 是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》 正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。
简答题
1.简述中药分析的基本程序与要求。
基本程序:取样
检验(供试品的制备、鉴别、检查及含量测定)
原始记录和检验报告
要求:取样:①均匀合理
②科学性、真实性、代表性
供试品的制备:①最大限度保留被测成分,去除干扰成分
3.软膏剂的预处理特点
1.基质对于软膏剂的分析工作有一定的干扰。对于乳剂型软膏,可先采用一些方法破乳,再加溶剂进行提取。
2.一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。
4.煎膏剂、糖浆剂的预处理特点。
煎膏剂:含有炼蜜,会对分析工作造成干扰,若加适量惰性材料(硅藻土、纤维素),则低温烘干后,按固体样品处理,如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀释后,则按液体样品处理方法。
色调一致。
5.炽灼温度应控制在500-600℃,以免造成重金属损失过多。
第六章:含量测定
名词解释
1.线性:
2.范围
第八章生物样品内中药成分的分析
名词解释:
1.生物样品分析:是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。
简答题:
1.生物样品内中药化学成分分析的特点
1.干扰物质多
2.样品量少
3.存在形式多样
②浓缩富集被测成分以达到灵敏度的要求
供试品的测定:鉴别、检查、含量测定
原始记录和检验报告:原始、真实、完整
第三章中药分析供试品的制备
简答题
1.样品预处理的作用
a)释放有效成分,便于分析测定
b)去除杂质,纯化样品
c)富集浓缩或进行衍生化
d)使试样形式及所用溶剂符合测定要求
2.样品粉碎的目的
a)保证取样均匀且具有代表性
并加以蒸馏,以释放其中的SO2,释放物用水-淀粉指示液吸收,再用
准碘液滴定,达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复
合物,由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。
注意事项:1.蒸馏法测SO2的残留量,可有效避免样品的干扰
2.蒸馏过程中需控制好加热温度和时间
3.盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法
第三法:硫化钠法:适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。
注意事项:1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug,相当于标准Pb溶液2ml。
2.酸度:最佳PH为3.5
3.微量Fe2+:会氧化H2S析出S,可在三管中加VitC0.5-1g,使
Fe3+——Fe2+测定
4.供试品有色:在甲管中加少量稀焦糖溶液,使之与乙管和丙管
本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计,应为11.5~13.5mg。
已知称得60片为36.856g;称样量为18.116g;称得称量形式为0.2456g;被测组分与称量形式摩尔质量分别为
计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量,并判断本品是否合格。
3.3.驻车丸中总生物碱含量测定
取本品粉末(过三号筛)2 g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液适量,加热回流至提取液无色,将提取液(必要时浓缩)移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液至刻度,摇匀。照柱色谱法试验,精密量取5mL,加在中性氧化铝柱(5 g,内径0.9cm,湿法装柱,用乙醇30mL预洗)上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取2.0 mL,置50mL量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在345nm的波长处测定吸光度,按盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的吸收系数( )为728计算总生物碱的含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于30.0mg。已知:A样=0.435, m样=1.9025g,试计算本品含量并判断是否合格。