仪器分析作业1

一、比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同?

答:

原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。

不同点：

最根本的区别就在于AAS是测定原子吸收特征谱线能量由基态跃迁到激发态，通过对于特定元素需要有特定的光源，AES是原子吸收能量之后由激发态回到基态时释放能量。

1、原理：

AES：基态原子吸收能量达到激发态后，不稳定，以辐射的方式放出能量回到低能态，是发射光谱。

AAS：基态原子吸收能量到达高能态，是吸收光谱。

2、定量依据：AES：lgI=lga+lb；AAS：A=KC

3、仪器组成：

AES：光源、分光系统、检测系统

ASS：光源、原子化器、单色器、检测系统

1）光源：AES：直流电弧，交流电弧，高压电火花，ICP；AAS：空心阴极灯。原子吸收谱的光源能量是单一的（一个,而非量化）~而原子发射谱的光源的能量是连续的。

2）原子化装置：AES：光源本身，不需其它化器；AAS：火焰/非火焰原子化器（GFAAS）。

3）分光系统：AES不需要分光系统，AAS需要单色器。

4）检测装置：AES：摄谱仪；AAS：光电管。

4、分析方法：AES：定性、定量、半定量，铁谱法，乳剂特性曲线；AAS：定量。

5、灵敏度：AES：10^-9g/mL；AAS：不确定。

相同点：

1、都属于光学分析方法，都是原子光谱。

2、都涉及原子的基态能级与激发态能级之间的能量转移关系。仪器装置中都有光源，检测器。图谱对应的都是吸光强度跟波长的关系。

3、都具有检测速度快，检测限低，可检测元素多等特点。

二、画出单光束原子吸收分光光度计示意图（方框图），简要说明

它们的主要作用。

由光源、原子化系统、单色器、检测器及数据处理系统组成

光源：发射待测元素的特征谱线。

原子化系统：将离子态或配合物形式的待测元素转变为原子态蒸汽。

单色器：将待测元素所需的共振线与邻近的谱线分开。

检测器：将光信号转变为电信号，放大，输入到数据处理系统中。

数据处理系统：显示结果、处理数据。

三、简述背景吸收的产生和消除背景吸收的方法。

答：

背景吸收的产生：背景吸收是原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的。

它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关。

消除背景吸收的方法：

在一般过程中采用空白溶液校正背景的方法，但仅适合由化合物产生背景吸收的理想溶液。目前在原子吸收仪器中，通常采用氘灯背景扣除法和塞曼效应背景扣除法。

四、在原子吸收光谱分析中，一般应根据什么原则选择吸收线。

答：选择吸收线时一般应考虑以下三个方面：

(1) 使用的仪器条件：根据灵敏度选择灵敏度高、稳定性好的谱线。从灵敏度的观点出发，通常选择由基态向第一激发态跃迁的共振吸收线作为分析线，因为有基态先发个第一激发态跃迁的共振线具有最大的振子强度，而且在3000℃以下，处于基态的原子数近似地等于总原子数，这也就是说，由基态向第一激发态跃迁的共振线一般来说也是最灵敏的吸收线。

(2) 干扰：邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。从干扰的角度考虑，分析线的选择受到背景吸收的限制。在200nm以下，大气、火焰气和光学元件相当明显地吸收来自光源的共振辐射，对于As、Se、Hg等，其共振吸收线位于远紫外区，背景吸收强烈，这个时就不宜选择这些元素的共振线为分析线，就可以考虑波长较长的次灵敏线。

(3) 试样的组成和待测元素的含量。即使灵敏线不受干扰，在实际工作中，也未必都要选用灵敏线，灵敏线往往用于测定痕量元素，在分析高浓度试样时，有时选取灵敏度较低的次灵敏线，以便得到适度的吸光值度，改善校正曲线的线性范围，减少不必要的稀释操作。