仪器分析作业1

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仪器分析实验一多组分分光光度法

仪器分析实验一多组分分光光度法

仪器分析实验多组分分光光度法【实验目的】掌握可见吸收分光光度计的工作原理掌握并验证朗伯-比耳定律用可见吸收分光光度法测定样品的吸收曲线和摩尔消光系数。

【实验原理】根据Beer-Lambert定律,溶液对于单色光的吸收,遵守下列关系式:(1)式中A为吸光度;I / I。

为透光率; k为摩尔吸光系数,它是溶液的特性常数;I为被测溶液的厚度;c为溶液浓度。

在分光光度分析中,将每一种单色光,分别、依次地通过某一溶液,测定溶液对每一种光波的吸光度,以吸光度A对波长入作图,就可以得到该物质的分光光度曲线,或吸收光谱曲线,如图1所示。

由图可以看出,对应于某一波长有一个最大的吸收峰,用这一波长的入射光通过该溶液就有着最佳的灵敏度。

从(1)式可以看出,对于固定长度吸收槽,在对应最大吸收峰的波长(入)下测定不同浓度c的吸光度,就可作出线图1分光光度曲线性的A〜C线,这就是光度法的定量分析的基础。

以上讨论是对于单组分溶液的情况,对含有两种以上组分的溶液,情况就要复杂一些。

1)若两种被测定组分的吸收曲线彼此不相重合,这种情况很简单,就等于分别测定两种单组分溶液。

2 )两种被测定组分的吸收曲线相重合,且遵守Beer-Lambert定律,则可在两波长入1及入2时(入1、入2是两种组分单独存在时吸收曲线最大吸收峰波长)测定其总吸光度,然后换算成被测定物质的浓度。

根据Beer-Lambert定律,假定吸收槽的长度一定,则对于单组分A T A} = 对于单组分艮去=K;C B j设型",分别代表在A,及A2时混合溶液的总吸光度■则A 严=與 + 碱=K^C A + K?C B(3)此处「、从2、A B x 1、A B x 2分别代表在入1及入2时组分A 和B 的吸光度。

由(3)式可得:—屁—(5)这些不同的K 值均可由纯物质求得, 也就是说,在纯物质的最大吸收峰的波长 入时,测 定吸光度A 和浓度c 的关系。

如果在该波长处符合贝尔一郎比定律,那么 A 〜C 为直线,直线的斜率为K 值,’是混合溶液在 入1、入2时测得的总吸光度,因此根据 (5)、(6)式即可计算混合溶液中组分 A 和组分B 的浓度。

仪器分析总结习题 (1)

仪器分析总结习题 (1)

第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%)2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min ,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍?甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3)3、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s ,求组分A 的保留时间(150s )4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化?A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s ,tR=400s 。

计算理论塔板数n 。

例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s ,试求A 峰的半峰宽和Heff 。

例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R= 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为 cm ,柱长是多少? 解: γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547(块)L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时,两组分可以得到完全分离。

例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图。

图中横坐标l为记录笔走纸距离。

《仪器分析》16秋在线作业1

《仪器分析》16秋在线作业1

《仪器分析》16秋在线作业1一、单选题(共24道,共60分。

)1.荧光分析是基于测量:A.辐射的吸收B.辐射的发射C.辐射的散射D.辐射的折射标准解:2.在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作:A.紫外吸收光谱(UV)B.紫外可见吸收光谱C.红外光谱(IR)D.远红外光谱标准解:3.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子;这种电离的气体在宏观上中性,称为:A.等离子体B.等原子体C.等分子体D.等电子体标准解:4.某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定:A.含有不饱和键B.含有共轭体系C.发生偶极矩的净变化D.具有对称性标准解:5.提高柱温会使各组分的分配系数K值:A.增大B.变小C.视组分性质而增大或变小D.呈非线变化标准解:6.原子发射光谱分析方法中,内标法主要解决了:A.光源的不稳定性对方法准确度的影响B.提高了光源的温度C.提高了方法选择性D.提高了光源的原子化效率标准解:7.可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是:A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁标准解:8.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是:A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度标准解:9.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:A.400-780nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-700nm标准解:10.在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A.热变宽B.压力变宽C.场致变宽D.自吸变宽标准解:11.红外吸收光谱法测定有机结构时,样品应该是:A.纯物质B.单质C.混合物D.任何样品标准解:12.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于:A.分配色谱法B.排阻色谱C.离子交换色谱法D.吸附色谱法标准解:13.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

仪器分析作业

仪器分析作业

第1章绪论1.仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述。

答:主要有光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其他分析法。

①光学分析法:分为光谱法和非光谱法两类。

非光谱法是不涉及物质内部能及的跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化。

从而建立起分析方法的一类光学测定法;光谱法是物质与光互相作用时、物质内部发生了量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度进而进行分析的方法,它包括发射光谱法和吸收光谱法。

②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质,进行测定的一类分析方法,主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。

③分离分析法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行的测定的一类仪器分析法称为分离分析法。

主要包括气相色谱GC,薄层色谱TLC,纸色谱PC,高效液相色谱HPLC,离子色谱IC,超临界流体色谱STC,高效毛细管电泳HPCE等。

④其他仪器分析方法和技术:除上方法以外,还有利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如免疫分析、催化动力分析、热分析、中子活化分析、光声分析、质谱法和超离心法等。

2.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:仪器分析的联用技术使多种现代分析技术的联用优化组合,使各自的优点得到充分发挥,缺点予以克服,展现了仪器分析在各个领域的巨大生命力。

尤其是现代计算机智能化技术与上述体系的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞速发展,开拓了一个又一个研究的新领域,解决了一个又一个技术上的难题,带来了一个又一个令人振奋的惊喜。

3.学习仪器分析对生命科学、环境科学、食品质量与安全、食品科学、生物工程等科技工作者有何重要性?答:学习并掌握这些方法的基本原理、基本概念、基本计算、基本实验技术以及如何利用这些方法和技术圆满完成生命科学等领域既定的定性、定量等分析任务,为今后更好地开展科学研究和指导生产实际奠定坚实的基础,因此,要求每位学习者“好学多思,勤于实践”从中不断汲取营养,提高分析问题,解决问题的能力。

1_仪器分析练习题

1_仪器分析练习题

一、选择题1. 在气相色谱法中,用于定量的参数是( )。

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积2. 在紫外可见分光光度计中,用于可见光区的光源是( )。

A.氢灯B.卤钨灯C.氘灯D.能斯特灯3. 比较下列化合物的UV -VIS 吸收波长的位置(λmax )( )。

(C)CH 3O CH 3O C(b)COOHO Cl(a)OA.a>b>cB.c>b>aC.b>a>cD.c>a>b4. 某化合物Cl-CH 2-CH 2-CH 2-Cl 的1H NMR 谱图上为( )。

A.1个单峰B.3个单峰C.2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰D.2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰5. 利用质谱法分析某未知化合物,要得到具体的样品结构信息从而对其进行定性,则需要采用( )离子化方式。

A.CIB.EIC.FID.ESI6. 物质的UV-Vis 吸收光谱的产生是由于( );物质的IR 吸收光谱的产生是由于( )。

A.分子的振动/转动B.原子核内层电子的跃迁C.原子核外层电子的跃迁D.原子核的自旋7. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )。

A.C 4H 8OB.C 3H 4O 2C.C 3H 6NOD.(A)或(B)8. 糖的纸层析显色剂是( )A. α-萘酚-浓硫酸试剂B. 邻苯二甲酸-苯胺试剂C. 均是D. 均不是9. 所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )。

A.200~400nmB.400~800nmC.1000nmD.10~200nm10. 在GC 分析法中,用于定量的参数是( )。

A.保留时间B.相对保留值C.峰面积D.半峰宽11. 在进行UV-Vis 光谱分析的过程中,若已知化合物在227nm 波长处有较强的吸收,对于光源和比色皿的选择应采用( )。

A.碘钨灯与石英比色皿B.硅碳棒与石英比色皿C.氘灯与石英比色皿D.氢灯与玻璃比色皿12. 比较下列化合物的酸性强弱:( )> ( ) > ( ) > ( )。

仪器分析习题1---4

仪器分析习题1---4

仪器分析习题(一)(色谱分析基础)1、基线:是柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。

稳定的基线应该是一条水平直线。

2、色谱峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示。

3、标准偏差:即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半。

4、半峰宽W1/2:即峰高一半处对应的峰宽,它与标准偏差σ的关系是:W1/2 =2.354σ。

5、峰底宽度W :即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。

它与标准偏差。

的关系是:W = 4σ6、死时间t0:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

因为这种物质不被固定相吸附或溶解,故其流动速度将与流动相的流动速度相近。

测定流动相平均线速ū时,可用柱长L 与t0的比值计算。

7、保留时间tr :试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间。

它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。

8、调整保留时间tr′:某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间,即:tr′= tr- t09、死体积 V0:指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

当后两项很小而可忽略不计时,死体积可由死时间与流动相体积流速F0(mL/min)计算:V0= t0·F010、保留体积 Vr:指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

保留体积与保留时间tr的关系:Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′:某组份的保留体积扣除死体积后,称该组份的调整保留体积,即 Vr′ = Vr- V0。

12、相对保留值:某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比,称为相对保留值。

1)相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异,即两组分或组分间的保留差异,亦称为选择性因子。

2)相对保留值只与柱温及固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。

仪器分析习题1

仪器分析习题1

1.什么是电位分析法,电位分析法包括哪两种类型。

2.电极电位是如何产生的,如何测量?3.已知甘汞电极的标准电位是0.2678V,Hg2+1Hg电极的标准电极电位是0.788V,计算Hg2Cl2的溶度积Ksp值。

4.什么是离子选择电极的选择系数和选择比?已知一氟离子选择性电极对OH-的选择系数为0.10,问氟离子浓度为10-2mol/L时,若允许测定误差为5%,能允许的OH-浓度是多大?5.在25℃用PH=4.01的标准缓冲溶液标准-玻璃电极-饱和甘汞电极对,测得E=0.814V,假定aH+=[H+],问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少?(乙酸离解常数K=1.75×10-5)。

6.有一溶液是由25ml浓度为0.050mol/L的KBr和20ml浓度为0.100mol/L的AgNO3混合而成。

若将银电极插入该混合溶液中,求银电极的电极电位。

7.用氟离子选择电极测定水样中的氟离子的含量,取水样25ml加入离子强度调节结冲液25ml,测得电位值为+0.1372V(对甘汞电极),再加入1.00ml浓度为1.00×10-3mol/L的标准氟溶液,测得其电位值为+0.1170V(对甘汞电极)。

氟电极的响应斜率为58.0mV/PF,不考虑稀释效应的影响,计算水中F-的浓度。

8.与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?为什么它不能直接给出物质分子组成的信息?9.直流电弧、交流电弧、高压电容火花、ICP光源的工作原理是怎样的?比较它们的分析特性,并说明它们为什么具有这些分析特性的原因?10.棱镜和光栅为什么能用来分光?试从色散率、分辨率、集光本领等方面说明棱镜和光栅光谱仪各自的特点。

11.普通光栅、闪耀光栅和中阶梯光栅各有什么特点?它们为什么会有各自的这些特点?12.原子发射光谱目前常用的检测方法有哪几种?它们的原理和特点分别是什么?13.光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可采用哪几种方法?说明各个方法的基本原理及适用场合。

仪器分析练习题(一)

仪器分析练习题(一)

第一章引言判断题1.仪器具有很高的灵敏度就一定具有很低的检出限。

()2.电化学分析、光学分析与色谱分析构成了仪器分析的主体。

()3.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高得多。

()4.仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

()5.对常量组分的分析,滴定分析法、重量分析法等化学分析的准确度较高。

()第二章气相色谱分析单项选择题1.只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是()A.保留值;B.调整保留值;C.相对保留值;D.分配比。

2.在气相色谱中直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是()A.调整保留时间;B.死时间;C.相对保留值;D.保留指数。

3.在气相色谱中,保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用?()A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相4.只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是()A.保留值;B.调整保留值;C.相对保留值;D.分配比。

5.在气相色谱中直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是()A.调整保留时间;B.死时间;C.相对保留值;D.保留指数。

6.在气相色谱中,保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用?()A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相7.关于气相色谱的范第姆特方程式(Van Deemeter),下列几种说法是正确的?()A.最佳流速这一点,塔板高度最大;B.最佳流速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,流速最小;D.塔板高度最小时,流速最大。

8.气相色谱分析的分离原理是基于不同物质在两相间具有不同的()A.相比;B.扩散速度;C.分配系数;D.理论塔板数。

9.分配系数是指在一定温度、压力下,组分在气-液两相间达到分配平衡时()A.组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比;B.组分在液相中与组分在流动相中的浓度比;C.气相所占据的体积与液相所占据的体积比;D .组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比。

(完整版)仪器分析习题参考答案

(完整版)仪器分析习题参考答案

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。

括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)

仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)
10.比移值()(B)原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是()(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB,则此组分在两相中的分配系数K为()
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是()(D)R
14.用液-液分配色谱中,下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式()(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是:() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度,在适合的条件下,测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液,在同样条件下,测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此,求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是:()
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中,采用标准加入法可消除()(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中,哪种变宽是主要的?其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽,宽度可达数量级;
13.下述操作中正确的是()(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中,分别用320nm和350nm波长的光激发,所制得的荧光光谱()(C)形状相同,荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是()(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是()(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级

中南大学《仪器分析》网上(课程)作业一及参考答案

中南大学《仪器分析》网上(课程)作业一及参考答案

(一) 单选题1. 吸光度读数在范围内,测量较准确。

(A)0~1(B)0.15~0.7(C)0~0.8(D)0.15~1.5参考答案:(B)2. 邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中,按先后次序依次加入()(A)邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺(B) 盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲(C) 盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc(D) NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲参考答案:(B)3. 分光光度法测铁中,标准曲线的纵坐标是(A)吸光度A(B) 透光度(C) 浓度C(D) 浓度参考答案:(A)4. 下列因素,能使荧光强度变大的是(A)升高温度(B)形成氢键(C)共轭效应(D)重金属离子参考答案:(C)5. 用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为:(A)石英(B)塑料(C)硬质塑料(D)玻璃参考答案:(D)6. 下述情况所引起的误差中,属于系统误差的是:(A)没有用参比液进行调零调满(B) 比色皿外壁透光面上有指印(C) 缸差(D) 比色皿中的溶液太少参考答案:(C)7.硫酸奎宁在中,分别用320nm和350nm波长的光激发,所制得的荧光光谱()(A)形状和荧光强度都相同(B) 形状和荧光强度都不同(C) 形状相同,荧光强度不同(D) 荧光强度相同,形状不同参考答案:(C)8. 用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm~600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是:(A)反向调节波长至490nm处(B) 反向调节波长过490nm少许,再正向调至490nm处(C) 从400nm开始重新测定(D) 调过490nm处继续测定,最后在补测490nm处的吸光度值参考答案:(B)9. 分光光度计控制波长纯度的元件是:(A)棱镜+狭缝(B)光栅(C)狭缝(D)棱镜参考答案:(A)10. 物质发射磷光对应的能级跃迁是()(A)分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级(B) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级(C) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级(D) 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级参考答案:(D)11. 荧光光度计中第一滤光片的作用是()(A)消除杂志荧光(B) 得到合适的单色激发光(C) 消除激发光产生的反射光(D) 消除瑞利散射、拉曼散射参考答案:(B)12. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于()(A)光源的种类(B)检测器的个数(C)吸收池的个数(D)使用单色器的个数参考答案:(D)13. 测铁工作曲线时,工作曲线截距为负值原因可能是:(A)参比液缸比被测液缸透光度大(B) 参比液缸与被测液缸吸光度相等(C) 参比液缸比被测液缸吸光度小(D) 参比液缸比被测液缸吸光度大参考答案:(D)14. 有a.b两份不同浓度的有色溶液,a溶液用1.0cm吸收池,b溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为( )(A)a 是b 的1/3(B)a 等于b(C)b 是a 的3倍(D)b 是a 的1/3参考答案: (D)15.下列化合物中,同时有跃迁的化合物是()(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)1,3-丁二醇(D)甲醇参考答案: (B)16. 下述操作中正确的是()(A) 比色皿外壁有水珠(B) 手捏比色皿的磨光面 (C) 手捏比色皿的毛面(D) 用报纸去擦比色皿外壁的水参考答案: (C)17. 荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度更高的原因是()(A)分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度(B) 荧光的波长比吸收光的波长稍长(C) 提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度,而不能提高吸收光谱法的灵敏度(D) 荧光分析法入射光和发射光不在同一方向参考答案: (C)18. 对吸收带不产生影响的因素是(D )(A) R 带(B) E 带 (C) B 带 (D) K 带参考答案: (A)19. 待测水样中铁含量估计为1mg/L ,已有一条浓度分别为100,200,300,400,标准曲线,若选用10cm 的比色皿,水样应该如何处理?()(A)取5mL 至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容(B) 取10mL 至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容(C) 取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ,转至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容 (D) 取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ,转至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容参考答案: (A)20. 不同波长的电磁波具有不同的能量,它们的大小顺序为()。

国开电大仪器分析形考任务一参考答案

国开电大仪器分析形考任务一参考答案
空心阴极灯是常用的连续光源。
·选项、
正确
错误
【答案】
错误
·题目、
能斯特灯可以发射波长范围在250-700nm的连续光谱强辐射。
·选项、
正确
错误
【答案】
错误
·题目、
光栅和棱镜的分光原理相同。
·选项、
正确
错误
【答案】
错误
·题目、
不少显色剂在不同的酸度下具有不同的颜色,必须选择合适的pH。
·选项、
正确
错误
错误
·题目、
原子荧光强度与激发光强度成正比。
·选项、
正确
错误
【答案】
正确
·题目、
通常所说的红外光谱是指远红外光区吸收光谱。
·选项、
正确
错误
【答案】
错误
·题目、
偶极矩的变化为零时不产生红外吸收。
·选项、
正确
错误
【答案】
正确
·题目、
可见分光光度法中如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,此时的参比溶液应采用()
物质结构
溶剂
·题目、
常用的仪器分析方法可分为四大类,即( )
·选项、
光学分析法
电化学分析法
色谱分析法
热分析法
【答案】
光学分析法
电化学分析法
色谱分析法
热分析法
·题目、
导致偏离朗伯-比尔定律的原因主要有( )
·选项、
单色光纯度
溶质和溶剂的性质
介质的均匀性
溶质的解离
【答案】
单色光纯度
溶质和溶剂的性质
介质的均匀性
·题目、
光谱法不涉及物质内部能级跃迁,仅测量电磁辐射的某些基本性质的变化。

仪器分析习题-完整篇[1]

仪器分析习题-完整篇[1]

无色或浅色物质的分析常需要用显色剂进行显色,显色反应条件的 选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信 号显示系统五部分组成。 近紫外区(200-400nm)的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、 定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中,吸收峰的位置及强度与化 合物的结构有着密切的关系。此外,所用溶剂的极性、pH值等对吸收 光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同,因而有不同的吸 收带。 紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照 法、差示光度分析法,对于多组分混合物的含量测定,还有双波长法 等。 本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。 本章难点是影响紫外吸收光谱的因素。
第十一章
一、内容提要
光学分析概论
根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类 仪器分析方法,统称为光学分析法。 电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流,具有波粒二象 性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱,电磁辐射与物质的相 互作用是普遍发生的复杂的物理现象。 由于各区电磁辐射能量不同,与物质相互作用遵循的机制不同,因 此所产生的物理现象亦不同,由此可建立各种不同的光学分析方法。
2.分光光度计的种类和型号繁多,并且在不断发展和改进,但都离 不开以下几个主要部件( ) A.光源 B.单色器 C.吸收池 D.检测器 E.记录仪 3.可见分光光度计的光源可用( ) A.钨丝灯 B.卤钨灯 C.低压氢灯 D.氘灯 E.氦灯 4.分光光度法测定中,使用比色皿时,以下操作正确的是( ) A.比色皿的外壁有水珠 B.手捏比色皿的毛面 C.手捏比色皿 的磨光面 D.用卫生棉擦去比色皿外壁的水珠 E.待测液注到比色皿的2/3 高度处 5.标准曲线法在应用过程中,应保证的条件有( ) A.至少有5~7个点; B.所有的点必须在一条直线上; C.待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内; D.待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定,并使用相 同的溶剂和显色系统 E.测定条件变化时,要重新制作标准曲线。 6.可见分光光度计的单色器由以下元件组成( ) A.聚光透镜 B.狭缝 C.准直镜 D.色散元件 E.光闸门 7.能同时产生R、K、B吸收带的化合物是( ) A.CH2=CH—CHO B.CH≡C—CHO

吉大14秋学期《仪器分析》在线作业一答案

吉大14秋学期《仪器分析》在线作业一答案

吉大14秋学期《仪器分析》在线作业一
一,单选题
1. 核磁共振的研究对象为具有磁矩的()
A. 原子
B. 离子
C. 基态原子
D. 原子核
E. 电子
?
正确答案:D
2. 荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源
A. 紫外光源
B. 可见光源
C. 红外光源
D. 金属蒸汽灯
?
正确答案:D
3. 色谱法包括许多分支,可从不同的角度对其进行分类。

下列哪种色谱法是按色谱过程的分离机制分类
A. 气相色谱法
B. 柱色谱法
C. 平面色谱法
D. 吸附色谱法
?
正确答案:D
4. 核磁共振现象是哈佛大学的()等人在1945年发现的
A. Purcell Bloch
B. Purcell Bunren
C. Wollarten Bloch
D. Purcel Wollarten
?
正确答案:A
5. 下列哪项不是是分流进样的优点
A. 操作简单
B. 只要色谱柱安装合适,柱外效应小,柱效高
C. 载气消耗大
D. 当样品中有难挥发组分时,会留在蒸发室中,不会污染色谱柱
?。

仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案

仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案

仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于(D)A. 气-液色谱 B .气-固色谱C. 液-液色谱D.液-固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为(D)A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积(B)A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ,峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为(D)A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为(D),两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。

A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为(A)A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时,(B)A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。

B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。

C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。

D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。

9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为(A)。

A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间(A)。

A. 减去死时间B. 加上死时间)。

C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及(AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的(D)。

仪器分析习题(一)

仪器分析习题(一)

《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明:本试卷共 8 页,卷面100分,占总成绩 80 %。

………………………………………………………………………一.单项选择题 (本大题共_20_题,每题_1分,共20分。

)1. 符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置(b )A .向长波方向移动B .不移动,但峰高值增加C .向短波方向移动D .不移动,但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是(b )A 、苯乙醇B 、苯乙酮C 、苯胺D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿,分别盛有A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液,在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240,B 为0.360,若A 的浓度为4.40×10-3 mol/L ,则B 的浓度为()A 、8.80×10-3mol/LB 、2.20×10-3mol/LC 、4.40×10-3mol/L D 、6.60×10-3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n→π*跃迁吸收带,λmax 最短的溶剂是( d )A .正己烷B .氯仿C .四氯化碳D .乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ,若改在乙醇中测定,吸收峰将( a )A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是( D )A 、C-HB 、C-NC 、C-CD 、C-F7. 在下列各种振动模式中,( B )是红外活性振动。

A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为( c )。

A 、20B 、13C 、12D 、69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离( d )A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是(b )A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物,大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中,保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力( b )A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中,对a,b,c 三组分的混合物进行分离,它们的K 值分别是 0.5,1.2,1.3,当用相同的洗脱剂洗脱时,先被洗脱出柱的是( B )A 、c 组分B 、a 组分C 、b 组分D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中,分离极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是( D )A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中,定量的参数是(c )A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液,试样按( b )。

[答案][南开大学]2020秋《仪器分析》在线作业-1

[答案][南开大学]2020秋《仪器分析》在线作业-1

1.用玻璃电极测量溶液pH时,采用的定量方法是()。

[答案:B]A.工作曲线法B.直接比较法C.一次加入法D.增量法2.紫外——可见分光光度法的合适检测波长范围是()。

[答案:C]A.400~760nmB.200~400nmC.200~760nmD.10~200nm3.符合比尔吸收定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置将()。

[答案:B]A.向长波方向移动B.不移动,但峰高值降低C.向短波方向移动D.不移动,但峰高值升高4.想要获取某固体试样的既无溶剂影响,又无分散介质影响的红外光谱,最好的样品制备方法是()。

[答案:A]A.薄膜法B.糊膏法C.压片法D.夹片法5.原子吸收采用标准加入法进行定量分析时,可消除()干扰。

[答案:D]A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应6.纸色谱中常用正丁醇——乙酸——水(4∶1∶5)作展开剂,该展开剂的正确配制方法是()。

[答案:B]A.三种溶剂按比例混合后直接用作展开剂B.三种溶剂按比例混合,振摇后,取上层作展开剂C.三种溶剂按比例混合,振摇后,取下层作展开剂D.依次按比例用三种溶剂作展开剂7.下列哪种是高效液相色谱仪的通用型检测器?()[答案:D]A.紫外检测器B.荧光检测器C.安培检测器D.蒸发光散射检测器8.已知某化合物不含N,它的红外光谱中2240~2100cm-1有吸收峰,则该化合物可能是()。

[答案:B]A.CH·CH·CH·CHB.CH·CH·C≡CHC.CH·CH·CH=CHD.CH·CH·C≡CCH·CH9.影响毛细管电泳分离效率的主要因素是()。

[答案:B]A.毛细管柱的外径B.焦耳热C.电渗流大小D.电渗流方向10.高效液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜()。

[答案:B]A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm11.紫外——可见分光光度计中,常用于紫外光区的光源是()。

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一、比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同?
答:
原子发射光谱法(AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。

原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。

不同点:
最根本的区别就在于AAS是测定原子吸收特征谱线能量由基态跃迁到激发态,通过对于特定元素需要有特定的光源,AES是原子吸收能量之后由激发态回到基态时释放能量。

1、原理:
AES:基态原子吸收能量达到激发态后,不稳定,以辐射的方式放出能量回到低能态,是发射光谱。

AAS:基态原子吸收能量到达高能态,是吸收光谱。

2、定量依据:AES:lgI=lga+lb;AAS:A=KC
3、仪器组成:
AES:光源、分光系统、检测系统
ASS:光源、原子化器、单色器、检测系统
1)光源:AES:直流电弧,交流电弧,高压电火花,ICP;AAS:空心阴极灯。

原子吸收谱的光源能量是单一的(一个,而非量化)~而原子发射谱的光源的能量是连续的。

2)原子化装置:AES:光源本身,不需其它化器;AAS:火焰/非火焰原子化器(GFAAS)。

3)分光系统:AES不需要分光系统,AAS需要单色器。

4)检测装置:AES:摄谱仪;AAS:光电管。

4、分析方法:AES:定性、定量、半定量,铁谱法,乳剂特性曲线;AAS:定量。

5、灵敏度:AES:10^-9g/mL;AAS:不确定。

相同点:
1、都属于光学分析方法,都是原子光谱。

2、都涉及原子的基态能级与激发态能级之间的能量转移关系。

仪器装置中都有光源,检测器。

图谱对应的都是吸光强度跟波长的关系。

3、都具有检测速度快,检测限低,可检测元素多等特点。

二、画出单光束原子吸收分光光度计示意图(方框图),简要说明
它们的主要作用。

由光源、原子化系统、单色器、检测器及数据处理系统组成
光源:发射待测元素的特征谱线。

原子化系统:将离子态或配合物形式的待测元素转变为原子态蒸汽。

单色器:将待测元素所需的共振线与邻近的谱线分开。

检测器:将光信号转变为电信号,放大,输入到数据处理系统中。

数据处理系统:显示结果、处理数据。

三、简述背景吸收的产生和消除背景吸收的方法。

答:
背景吸收的产生:背景吸收是原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的。

它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关。

消除背景吸收的方法:
在一般过程中采用空白溶液校正背景的方法,但仅适合由化合物产生背景吸收的理想溶液。

目前在原子吸收仪器中,通常采用氘灯背景扣除法和塞曼效应背景扣除法。

四、在原子吸收光谱分析中,一般应根据什么原则选择吸收线。

答:选择吸收线时一般应考虑以下三个方面:
(1) 使用的仪器条件:根据灵敏度选择灵敏度高、稳定性好的谱线。

从灵敏度的观点出发,通常选择由基态向第一激发态跃迁的共振吸收线作为分析线,因为有基态先发个第一激发态跃迁的共振线具有最大的振子强度,而且在3000℃以下,处于基态的原子数近似地等于总原子数,这也就是说,由基态向第一激发态跃迁的共振线一般来说也是最灵敏的吸收线。

(2) 干扰:邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。

从干扰的角度考虑,分析线的选择受到背景吸收的限制。

在200nm以下,大气、火焰气和光学元件相当明显地吸收来自光源的共振辐射,对于As、Se、Hg等,其共振吸收线位于远紫外区,背景吸收强烈,这个时就不宜选择这些元素的共振线为分析线,就可以考虑波长较长的次灵敏线。

(3) 试样的组成和待测元素的含量。

即使灵敏线不受干扰,在实际工作中,也未必都要选用灵敏线,灵敏线往往用于测定痕量元素,在分析高浓度试样时,有时选取灵敏度较低的次灵敏线,以便得到适度的吸光值度,改善校正曲线的线性范围,减少不必要的稀释操作。

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