六价铬的测定
六价铬的检测方法
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本标准包括五个方法。
方法一“X射线荧光光谱法”参照GB/Z 21277-2007《电子电气产品中有毒有害物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》编制。
方法二“金属防腐镀层中六价铬定性试验”参照IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚)含量的测定》附录B编制。
方法三“金属防腐镀层中六价铬含量测定”参照ISO 3613:2000《锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制。
方法四“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚)含量的测定》附录C编制,与IEC 62321:2008 Ed.1.0的一致性程度为非等效。与国际标准的附录C相比,本方法在技术内容上一致,标准框架有较大变化。
校验
在每次测试样品前,应用含铬元素的标准物质(3.2.4)校正工作曲线。
样பைடு நூலகம்测试
将制备好的样品放入样品室内,按选定的模式对样品进行分析,每个样品至少分析二次。
结果分析
结果计算
将测定的铬元素谱线强度,按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
六价铬的筛选
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬(在此按总铬量计)限值为质量分数0.1 %(1000 mg/kg),设定汽车材料中铬的筛选限值(表1),根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选,结果有两种情况:
样品制备
试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75 %的环境下。
试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。如果样品表面涂有油膜,应在室温(≤35℃)下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥,不得在碱性溶液中处理。
六价铬的测定方法2篇
![六价铬的测定方法2篇](https://img.taocdn.com/s3/m/9436e937773231126edb6f1aff00bed5b8f37369.png)
六价铬的测定方法2篇第一篇:六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物,对环境和人类健康造成严重影响。
因此,准确测定六价铬的浓度非常重要。
下面介绍几种常用的六价铬测定方法。
1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3(PA)2,而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。
因此,可以用分光光度计测定该峰的吸收度,从而测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下:1)将待测样品加入有机溶剂中,加入适量邻苯二甲酸溶液,并摇匀。
2)用水洗涤分液漏斗,将溶液分离,抽取水相,以空白溶液替代。
3)在分光光度计中进行测定,得到吸收峰的吸光度,计算测得的六价铬浓度。
此方法测定速度快,结果准确可靠,且对于样品类型没有特殊要求。
2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂,可与六价铬形成比较稳定的络合物,而且该络合物的吸收峰在357 nm处。
VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂,可与DPHA形成复合物,并使其吸收峰移至351 nm处。
因此,可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下:1)在待测样品中加入适量DPHA试剂,并充分摇匀。
2)再加入适量VC试剂,摇匀,置于恒温槽中反应。
3)反应后,用分光光度计测量吸收峰的吸光度,从而计算得出浓度。
此方法操作简便,测定速度快,准确度高。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法,也可以用于测定水中六价铬的浓度。
此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离,并用电导检测器检测浓度。
具体操作步骤如下:1)将待测样品中的六价铬还原为三价铬(此步需特别注意)。
2)将还原后的样品注入离子色谱仪中,进行分析。
此方法对于样品类型的要求较高,但结果具有较高的准确度。
4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。
该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异,即所谓的"分子电极差",来测定铬离子的浓度。
六价铬 检测方法
![六价铬 检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9917b351b94ae45c3b3567ec102de2bd9605de6f.png)
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物,需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法:
1. 紫外-可见分光光度法:六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰,可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法:通过原子吸收光谱仪,使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法:将样品中的六价铬离子分离出来,然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法:使用电化学分析仪器,例如极谱仪,根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法:将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物,再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣,选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬的测定 实验报告
![六价铬的测定 实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/2fe7485ea200a6c30c22590102020740be1ecd80.png)
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告概述:本实验旨在通过一系列化学反应,测定水样中六价铬的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质,其存在于工业废水和某些地下水中,对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此,准确测定六价铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
实验原理:本实验采用了草酸法测定六价铬的含量。
草酸与六价铬反应生成难溶的草酸铬沉淀,通过重量差可以计算出六价铬的含量。
实验中还采用了一些辅助试剂,如硝酸银和硝酸钾,来增强草酸与六价铬的反应效果。
实验步骤:1. 首先,准备一系列浓度已知的六价铬标准溶液,用硝酸银溶液进行滴定,以确定草酸的用量。
根据滴定结果,计算出草酸与六价铬的化学计量比。
2. 取一定体积的水样,并加入适量的草酸溶液和硝酸钾溶液。
将溶液加热至沸腾,保持沸腾状态10分钟,使六价铬完全转化为草酸铬沉淀。
3. 将溶液冷却后,用滤纸将草酸铬沉淀过滤出来。
将滤纸上的沉淀转移到已称重的烧杯中。
4. 将烧杯放入烘箱中加热至恒定质量。
通过质量差计算出草酸铬沉淀的质量。
5. 根据草酸与六价铬的化学计量比和草酸铬沉淀的质量,计算出水样中六价铬的含量。
实验结果:经过实验测定,得到了一系列水样中六价铬的含量数据。
根据这些数据,我们可以得出以下结论:1. 不同水样中六价铬的含量存在差异。
这表明六价铬的污染程度与水源的不同有关。
2. 实验测定的结果与理论值相比具有一定的误差。
这可能是由于实验操作中的一些误差或者其他未知因素导致的。
3. 本实验采用的草酸法可以较为准确地测定六价铬的含量。
然而,对于浓度较低的水样,可能需要进行进一步的处理和提纯,以提高测定的准确性。
实验讨论:本实验采用的草酸法是一种常用的测定六价铬的方法,但仍然存在一些局限性。
首先,草酸法只适用于测定六价铬的含量,对于其他价态的铬无法进行准确测定。
其次,草酸法在测定过程中需要加热反应溶液,这可能会造成一些操作上的困难。
为了提高测定的准确性和可靠性,可以尝试使用其他测定方法,如原子吸收光谱法或电化学法。
环境空气六价铬的测定
![环境空气六价铬的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/ee0d332c58eef8c75fbfc77da26925c52cc591cf.png)
环境空气六价铬的测定环境中存在的铬元素通常是以三种价态存在的,分别是二价铬(Cr(II))、三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))。
其中,六价铬是最常见的形式,也是最具毒性的形式之一,长期暴露于高浓度的六价铬环境中可能导致人类和动物健康问题。
因此,准确地测定环境中的六价铬含量对于环境保护和公共卫生非常重要。
测定环境中的六价铬含量通常涉及以下几个方面:1. 取样取样是测定环境中六价铬含量的第一步。
在进行取样之前,需要了解所研究的样品类型、其物理和化学性质,以及预估污染源和污染成分的特征。
根据样品的来源不同,可以采用不同的取样方法,例如地下水、表面水、大气颗粒物、土壤和植物等。
常用的取样工具包括高级消耗品、水位计和气溶胶采集器等。
在取样过程中,要注意避免样品污染和误差。
2. 样品预处理样品预处理是为了减少干扰物的相互作用和提高灵敏度。
通常,样品预处理指的是样品的分离、预处理和处理过程,例如过滤、提取、酸化、碱化、氧化还原、蒸馏和浓缩等。
在处理过程中,必须注意操作规范和实验室技术要求,以确保样品的准确性和可靠性。
3. 化学分析测定化学分析测定是测定环境中六价铬含量的重要方法。
该方法有多种形式,例如溶剂萃取、吸附、色谱分析、质谱分析和光谱分析等。
其中,常用的方法包括化学物质分析、原子吸收光谱分析、电化学方法和荧光分析等。
在进行分析测定前,需要制备标准溶液,并进行质量控制和检测。
4. 检测结果分析检测结果分析是分析测定的最后一步,用于确定分析中的误差和确定环境中六价铬的含量。
在分析结果之前,必须根据标准浓度和标准偏差来评估样品的质量,并对每个样品进行重复测试和比较。
得出的结果应与其他实验室进行验证,并公布在科学期刊上。
总之,测定环境中六价铬含量是保护公共健康和环境的重要措施之一,必须进行准确和可靠的取样、样品预处理、化学分析和结果分析。
这将有助于减少环境中的六价铬含量,保护人类和动物的健康。
环境监测实验七.六价铬测定
![环境监测实验七.六价铬测定](https://img.taocdn.com/s3/m/aad22011227916888486d711.png)
实验七.水样中六价铬的测定铬是变价金属,通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍,长期经消化道摄入大量铬,可在体内蓄积,铬是以六价铬的形式进入细胞,然后在细胞内还原为三价铬,构成“终致癌物”,通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。
对皮肤及结膜有局部作用,可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。
一.实验目的掌握比色分析方法,标准曲线的制作,显色及分光光度计的使用。
二.实验原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC )反应,生成紫红色化合物,于波长540nm 进行比色测定,其反应式为:如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
三、实验仪器与试剂:1、实验仪器:⑴分光光度计,10mm 、30mm 比色皿。
⑵50ml 具塞比色管,移液管,容量瓶等。
2、实验试剂: ⑴铬标准贮备液:CO =5656H C NH NH HC NH NH ----CO Cr=→++65656H C N N H C NH NH -=--紫红色络合物→++3r C称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
⑵铬标准使用液:吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
⑶二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50ml 丙酮中,加水稀释到100ml,摇匀,贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。
颜色变深后,不能再用。
⑷(1+1)硫酸。
⑸(1+1)磷酸。
⑹丙酮。
⑺0.2%(m/v)氢氧化钠溶液。
⑻氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中,称取氢氧化钠2.4g,溶于120ml水中。
将以上两溶液混合。
⑼4%(m/v)高锰酸钾溶液。
六价铬检测方法
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六价铬检测方法
六价铬定性检测方法(电镀层)
1.试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。
如果
表面涂有薄油则在测试前需要在室温下(不高于35℃)用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。
高于35℃时试样不能强制干燥。
不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
2.如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除
之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。
当然也可用其它更有效的方法去除。
3.将0.4克1,5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成
的混合液中,然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以内制备。
4.向样品表面滴加1到5滴测试液。
如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰
的颜色。
好久以后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。
5.为了便于比较,也可用类似的方法测试样品的基体部分。
把样品表面的所有涂
层去除掉,比如用砂纸或锉摩擦,或用酸溶解涂层,样品的基体就暴露出来了。
以上1~5的操作均是在EDX已确认有铬存的情况下而进行,若EDX确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在,故无需进行此项测试。
如果实验显示样品中含有六价铬,而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”.。
土壤中六价铬的测定方法
![土壤中六价铬的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/fa4db10c4a35eefdc8d376eeaeaad1f346931194.png)
土壤中六价铬的测定方法
六价铬(Chromium(Ⅵ))是土壤环境污染的一种重要污染物,其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力,而且会通过植物等向人体转移,可能对健康造成危害。
因此,测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中,物质定量分析法是一种常用的测定方法,这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰,进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备,常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱仪(AAS)以及气体色谱法(GC),在实际操作中,可以采用大量的土壤抽样,建立标准曲线,根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外,溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单,也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中,酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离,使六价铬之结合态彻底松解,以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度,对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义,可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此,对六价铬测定的研究仍然日益增多,以期获得更多的洞察,做出更好的相应措施,让我们的土壤环境可持续发展,从而更好地保障人们的健康。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
![六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …](https://img.taocdn.com/s3/m/4cf85a120740be1e640e9a0c.png)
六价铬测定方法(EPA3060A)1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2.1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色的溶液,然后在UV-VIS上测出其浓度,从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3.15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯),用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3.2消解液:分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3,溶解后定量转入2L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5,否则应舍弃。
3.3MgCl2-6H2O:分析纯3.4磷酸盐缓冲液:分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4,溶解后定量转入1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3.5Cr(VI)标准溶液:1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7,溶解后定量转入1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3.6Cr(VI)工作溶液:5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液(3.5),稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3.75%H2SO4:取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3.8丙酮:分析纯3.9二苯碳酰二肼溶液:称取1g二苯碳酰二肼,溶于200ml丙酮,盛于棕色瓶中,加入2滴冰醋酸,存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3.10K2Cr2O4:分析纯使用前,将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4.1250ml锥形瓶4.2100ml量筒4.350ml、100ml、1000ml容量瓶4.4电热恒温振荡水槽4.5PH计4.6分析天平4.7紫外可见分光光度计(Uv-vis)4.8移液管4.950ml、250ml烧杯5、分析步骤5.1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
六价铬测定方法
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C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定
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水中六价铬的测定一、原理在酸性条件下,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为。
二、仪器1.分光光度计,10mm﹑30mm比色皿。
2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。
三、试剂1.丙酮。
2.(1+1)硫酸:将硫酸(分析纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.(1+1)磷酸:将磷酸与等体积的水混合。
4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。
5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL 水中。
将以上两溶液混合。
6.4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8.铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含1.00ug六价铬,使用时当天配制。
10.2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11.显色剂:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。
即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH 值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
六价铬的测定(精)
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原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2 测定范围:试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3 干扰:含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释 100mL。
3.7 铬标准储备液:称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g±0.0001 g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含0.10mg六价铬。
测定六价铬,显色剂
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测定六价铬,显色剂
一、测定六价铬
测定六价铬的方法有多种,其中一种常用的方法是使用分光光度法。
这种方法基于六价铬离子与某种试剂反应后产生的显色现象,通过测量反应产物的光吸收来确定六价铬的浓度。
首先,需要准备一定浓度的六价铬标准溶液,可以通过适当稀释已知浓度的六价铬溶液来制备。
然后,将标准溶液和待测样品分别与某种显色剂(如酚酞)反应,产生显色反应。
通过分光光度计测量显色反应产物的吸光度,利用标准曲线可以计算出样品中六价铬的浓度。
二、显色剂
显色剂是一种化学试剂,能够与特定物质发生反应并形成有色的产物。
在测定六价铬中,酚酞是常用的显色剂之一。
酚酞是一种有机化合物,化学名称为2,7-二硝基酚酞。
它具有强氧化性,可以与六价铬反应生成有色的络合物。
酚酞在酸性条件下与六价铬反应,生成红色的络合物,这种络合物在可见光范围内有较高的吸光度。
使用酚酞作为显色剂,在测定六价铬时,能够通过测量产生的红色络合物的吸光度来确定六价铬的浓度。
通过与已知浓度的标准溶液进行比对,可以计算出待测样品中六价铬的浓度。
总结:
测定六价铬是通过使用分光光度法,利用与显色剂反应产生的显色现象来确定六价铬的浓度。
在测定中,常用的显色剂是酚酞,它能够与六价铬反应生成红色的络合物。
通过测量络合物的吸光度,可以计算出样品中六价铬的浓度。
六价铬测试标准
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六价铬测试标准
六价铬测试的标准可能因国家、地区或行业而异。
以下是一些常见的六价铬测试标准:
1.中国:在中国,六价铬的测试标准主要依据《GB/T 7467-2007水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》和《GB/T15555.4-1995固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》等国家标准。
2.美国:美国环境保护署(EPA)制定了相关的方法,如EPA Method7196A和EPA Method7199,用于测定水中的六价铬。
3.欧盟:欧盟采用了标准方法,如EN ISO11885和EN16102,用于测定水质和土壤中的六价铬。
这些标准通常包括测试方法的详细说明、仪器设备的要求、样品的采集和处理、分析步骤以及结果的计算和报告等内容。
具体的六价铬测试标准可能还会因应
用领域(如环境监测、工业废水、饮用水等)而有所不同。
在进行六价铬测试时,建议参考适用的国家、地区或行业标准,并遵循相关的测试程序和要求,以确保测试结果的准确性和可靠性。
六价铬的测定方法标准
![六价铬的测定方法标准](https://img.taocdn.com/s3/m/e4d5439dcf2f0066f5335a8102d276a20129604d.png)
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种:
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法:适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法:适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g,定容体积为100 ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定方法
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六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中,是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康,我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一:硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬,然后利用二苯基卡宾作为指示剂,采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾,试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中,在水浴中恒温还原4 h。
4.取出,冷却,加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸,振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9,加入3 g硫脲,振摇混合,使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合,放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二:碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬,然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂,试管盖好。
3.振摇混合,静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项:1.硫酸钠还原法中,硫酸钠的用量应当控制得当,不宜过量,否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中,碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合,过量反应可能影响测定结果。
另外,汞化钾是有毒物质,操作时需注意安全。
结语:以上两种测定六价铬的方法各有优缺点,实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中,应当注意安全,避免给环境和人体带来损害。
六价铬的测定
![六价铬的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/fc1788222f60ddccda38a04d.png)
原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2 测定范围:试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3 干扰:含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释 100mL。
3.7 铬标准储备液:称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g±0.0001 g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含0.10mg六价铬。
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水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB
7467-87)
1 适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围
试样体积为50 mL,使用光程长为30 mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬,最低检出浓度为0.004 mg/L,使用光程为10 mm的比色皿,测定上限浓度为1.0 mg/L。
1.3 干扰
含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。
钒有干扰,其含量高于4 mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10 min,可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540 nm处进行分光光度测定。
3 试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸:1+1硫酸溶液。
将硫酸(ρ=1.84 g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(ρ=1.69 g/mL,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4 g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌:8%(m/V)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8 g,溶于100 mL水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/V)溶液。
称取2.4 g氢氧化钠,溶于120 mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40 g/L溶液。
称取高锰酸钾4 g,在加热搅拌下溶于水,最后稀释至100 mL。
3.7 铬标准储备液:称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾(优级纯)0.2829±0.0001 g,用水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含0.10 mg六价铬。
3.8 铬标准溶液:吸取5.00 mL铬标准储备液(3.7)置于500 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含1.00 μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液:吸取25.00 mL铬标准储备液(3.7)置于500 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1 mL含5.00 μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.10 尿素:200 g/L溶液。
将尿素((NH2)2CO)20 g溶于水并稀释至100 mL。
3.11 亚硝酸钠:20 g/L溶液。
将亚硝酸钠2 g溶于水并稀释至100 mL。
3.12 显色剂(Ⅰ):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2 g,溶于50 mL丙酮(3.1)中,加水稀释至100 mL,摇匀,贮于棕色瓶,置冰箱中。
色变深后,不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ):称取二苯碳酰二肼2 g,溶于50 mL丙酮(3.1)中,加水稀释至100 mL,摇匀,贮于棕色瓶,置冰箱中。
色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0 g苯二甲酸酐(C6H4O),加到80 mL乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水浴微温),加入0.5 g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100 mL。
此溶液于暗处可保存六个月。
使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4 仪器
一般实验室仪器和分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5 采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时,加入氢氧化钠,调节样品pH值约为8,并在采样后尽快测定,如放置,不要超过24 h。
6 步骤
6.1 样品的预处理
6.1.1 样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按6.3步骤另取一份试样,以2 mL 丙酮(3.1)代替显色剂,其他步骤同6.3。
试样测定的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
6.1.3 锌盐沉淀分离法:对浑浊、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100 μg)于150 mL烧杯中,加水至50 mL。
滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液pH值为7~8。
在不断搅拌下,滴加氢氧化钠共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8~9。
将此溶液转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤,弃去10~20 mL初滤液,取其中50.0 mL滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
取50.0 mL滤液于150 mL锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,加入0.5 mL硫酸溶液(3.2)、0.5 mL 磷酸溶液(3.3),摇匀。
加入2滴高锰酸钾溶液(3.6),如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20 mL。
取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50 mL 比色管中。
加入1 mL尿素溶液(3.10),摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。
稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50 mL比色管中,用水稀释至标线,供测定用。
6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50 μg)于50 mL比色管中,用水稀释至标线,加入4 mL显色剂(Ⅱ)(3.13),混匀,放置5 min后,加入1 mL硫酸溶液(3.2)摇匀。
5~10 min后,在540 nm波长处,用10或30 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白实验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50 μg)于50 mL比色管中,用水稀释至标线,加入0.5 mL硫酸溶液(3.2)、0.5 mL磷酸溶液(3.3)、1.0 mL尿素溶液(3.10),摇匀,逐滴加入1 mL亚硝酸钠溶液(3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应产生的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
6.2 空白实验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用50 mL 水代替试样。
6.3 测定
取适量(含六价铬少于50 μg )无色透明试样,置于50 mL 比色管中,用水稀释至标线。
加入0.5 mL 硫酸溶液(3.2)和0.5 mL 磷酸溶液(3.3),摇匀。
加入2 mL 显色剂(Ⅰ)(3.12),摇匀,5~10 min 后,在540 nm 波长处,用10或30 mm 的比色皿,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白实验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量。
注:如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。
6.4 校准
向一系列50 mL 比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(6.1和6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,绘制以六价铬含量对吸光度的曲线。
7 计算方法
六价铬含量c (mg/L )按下式计算:
V
m c 式中:m ——由校准曲线查得的试样含六价铬量,μg ;
V ——试样的体积,mL 。
六价铬含量低于0.1 mg/L ,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1 mg/L ,结果以三位有效数字表示。