7.3显色反应及显色条件精品PPT课件

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2021/2/22
第三节 显色反应及显色调件的选择
显色反应: 将待测组分转变为有色化合物的反应称显色反应 显色剂: 与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂
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第三节 显色反应Байду номын сангаас显色调件的选择
一、对显色反应的要求
要求: a.选择性好,干扰少
b.灵敏度高 (ε>104)
c.产物的化学组成稳定、化学性质稳定 d. 反应和产物有明显的颜色差别 (对比度 ma>x60nm)
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第三节 显色反应及显色条件的选择
二、显色条件的选择---单因素试验法 显色反应条件的选择包括: 显色剂及其用量、反应酸度、温度、时间等的选择。
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第三节 显色反应及显色条件的选择
二、显色条件的选择
1、显色剂及其用量
显色反应中的显色剂应该是它与待测离子显色反应 的产物组成恒定、稳定性好、显色条件易于控制; 产物对紫外、可见光有较强的吸收能力,即ε大; 显色剂与产物的颜色对照性好,即吸收波长有明显 的差别,一般要求 Δ>max60nm。
HR = R- + H+
显色剂
对于多级配合物的显色反应来说,酸度变化可形 成具有不同配位比的配合物,产生颜色的变化。
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二、显色条件的选择 2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
(1)显色剂的影响 对于多级配合物的显色反应来说,酸度变化可形 成具有不同配位比的配合物,产生颜色的变化。 如Fe(Ⅲ)与水杨酸的配合物,随介质pH值的不同而 变化如下表所示。对于这一类的显色反应,控制反 应酸度至关重要。
A 实际工作中,作 A ~ pH 曲 线,寻找适宜 pH 范围。
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pH1<
二、显色条件的选择 3、显色反应时间 由于各种显色反应的速度不同,控制一定的显色时间 是必要的,尤其是对一些反应速度较慢的反应体系, 更需要有足够的反应时间。值得注意的是,介质酸度、 显色剂的浓度都将会影响显色时间。
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二、显色条件的选择
2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
在实际分析工作中,是通过实验来选择显色反应的 适宜酸度的。具体做法是固定溶液中待测组分和显色 剂的浓度,改变溶液(通常用缓冲溶液控制)的酸度 (pH),分别测定在不同酸度下溶液的吸光度A,绘制 A~pH曲线,从中找出最适宜的pH范围。
(Instrument Analysis)
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第七章 吸光光度法
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第七章 吸光光度法
教学目标 ❖学习光吸收的基本定律 ❖掌握显色反应及显色条件的选择 ❖掌握测量条件的选择 ❖掌握吸光光度法的应用 重点与难点 ❖光吸收的基本定律 ❖显色反应及显色条件 ❖吸光光度法的应用
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二、显色条件的选择 2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
(2)金属离子的影响 不少金属离子在酸度较低的介质中,会发生水解而形 成各种型体的羟基、多核羟基配合物,有的甚至可能 析出氢氧化物沉淀,或者由于生成金属离子的氢氧化 物而破坏了有色配合物,使溶液的颜色完全褪去。例 如在pH比较高时
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第三节 显色反应及显色条件的选择
二、显色条件的选择 1、显色剂及其用量
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第三节 显色反应及显色条件的选择
1、显色剂及其用量
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二、显色条件的选择
1、显色剂及其用量 显色剂选定了以后,还必须选择显色剂的用量。 生成配合物的显色反应可用下式表示
式中:
实际工作中,作 A ~ t 曲线,寻找适宜 反应时间。
绘制A对t的曲线,选择吸光度平坦的部分确定最佳 的显色时间。
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二、显色条件的选择 4、显色温度 吸光度的测量都是在室温下进行的,温度的稍许变化, 对测量影响不大,但是有的显色反应受温度影响很大, 需要进行反应温度的选择和控制。特别是进行热力学 参数的测定、动力学方面的研究等特殊工作时,反应 温度的控制尤为重要。
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第七章 吸光光度法
7.1 光学分析法概述 7.2吸光光度法的基本原理 7.3显色反应及显色条件的选择 7.4测量条件的选择 7.5目视比色与分光光度计 7.6吸光光度法的应用
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第三节 显色反应及显色条件
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第三节 显色反应及显色调件的选择
可见光分光光度法进行定量分析时,要求 被测物质溶液必需有颜色溶液才可以直接测定, 没有颜色或颜色很浅的化合物,需要通过适当 的反应定量生成有色化合物再测定
此外,由于配合物的稳定时间不一样,显色后放置 及测量时间的影响也不能忽视,需经实验选择合适的 放置、测量的时间。
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二、显色条件的选择 2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
(1)显色剂的影响
多数显色剂是有机弱酸(或弱碱),介质的酸度 直接影响着显色剂的离解程度,从而影响显色反 应的完全程度。
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HR = R- + H+
显色剂
二、显色条件的选择
2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液) (1)显色剂的影响 多数显色剂是有机弱酸(或弱碱),介质的酸度 直接影响着显色剂的离解程度,从而影响显色反 应的完全程度。
M----待测金属离子,
R----配位体显色剂,
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Βn----配合物累积稳定常数。
二、显色条件的选择 1、显色剂及其用量 显色剂选定了以后,还必须选择显色剂的用量。 生成配合物的显色反应可用下式表示
对βn很大的稳定配合物来说,显色剂过量的多少影 响不明显; 而对于βn小的不稳定配合物或可形成逐级配合物时, 显色剂的用量关系较大,一般就需过量较多或必须 严格控制用量。
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二、显色条件的选择
1、显色剂及其用量
显色剂用量可通过实验选择,在固定金属离子浓度 的情况下,作吸光度随显色剂浓度的变化曲线,选 取吸光度恒定时的显色剂用量。 实际工作中,作 A ~ cR 曲线,寻找适宜 cR 范围。
A
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CR
CR
CR
二、显色条件的选择 2、 溶液酸度(pH值及缓冲溶液) 介质的酸度往往是显色反应的一个重要条件。酸 度的影响因素很多,主要从显色剂及金属离子两 方面考虑。
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