仪器分析简答题
(精选)仪器分析名词解释与简答(仪器分析)
1.非红外活性振动：振动过程中分子的瞬间偶极矩不发生变化，不产生红外光吸收。
2.简并：振动频率完全相同的吸收峰在红外光谱中重叠的现象。
3.分配系数（K）：在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其在固定相与流动相中的浓度之比称为分配系数。
4.容量因子（k）：在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其在固定相和流动相中的质量之比称为容量因子，又称为质量分配系数和分配比。
5.分离度（R）：是描述相邻两组分在色谱柱中分离情况的参数。
6.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上。
代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
8.正相色谱:流动相的极性弱于固定相的极性，称为正相分配色谱法简称正相色谱法。
9.反相色谱：流动相的极性强于固定相的极性，称反相分配色谱法简称反相色谱法。
10.压力变宽：原子与等离子体中的其他离子（原子，离子，电子）相互碰撞，而谱线变宽。
等离子体，蒸气压力越大，谱线越宽。
11.多普勒变宽：由原子在空间做无规热运动所致的，故又称热变宽，即使在较低的温度也比自然宽度影响大，是谱线变宽的主要因素。
12.程序升温：在同一分析周期内，柱温按预定的加热速度，随时间作线性非线性的变化。
13.梯度洗脱：在一个分析周期内程序控制，连续改变流动相的现象。
14.自旋晶格弛豫（纵向弛豫）：处于高能态的核自旋体系将能量传递给周围环境（晶格或溶剂），恢复到低能态过程。
是有效的弛豫过程。
15.自旋自旋弛豫（横向弛豫）：处于高能态的核自旋体系将能量传递给临近低能态同类磁性核的过程。
16.局部屏蔽效应：氢核附近有电负性（吸电子作用较大）的原子或基团时，氢核的电子云密度降低，共振峰向低场移（左），反之屏蔽效应将使共振峰高场移（右）。
17.重排开裂：质谱中某些离子是通过断裂两个或者两个以上的化学键，并且结构进行重新排列而形成，这种裂解称重排开裂。
它的特点是产生了在原化合物中不存在的结构单元的离子。
仪器分析课后习题简答题答案
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点？答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
仪器分析(简答、名词、计算)
名词解释及简答1【简答题】为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性2【简答题】举例说明生色团和助色团，并解释红移和蓝移答、能吸收紫外-可见光而使电子由一个轨道(通常是含一对孤对电子的n轨道或成键轨道)向另一个轨道(通常是反键轨道)跃迁的基团称为生色团(或发色团)，如C=O，C=N，C=C 等；助色团是在生色团上的取代基且能使生色团的吸收波长变长或吸收强度增加(常常两者兼有)的基团，一般是含杂原子的饱和基团；如—Cl，—NHR，—OR，—OH，—Br等。
加入基团或改变溶剂等实验条件使化合物的最大吸收波长(Amax)向长波移动(深色移动)称为红移，使最大吸收波长向短波移动(浅色移动)称为蓝移。
3【简答题】原子发射光谱是如何产生的?原子发射光谱为什么是线状光谱?答、当物质的原子或离子受到外界能量(如热能﹑电能等)作用时，其外层电子可从基态跃迁到更高的能级上，形成不稳定的激发态原子或离子。
当原子或离子从激发态返回基态或较低的能级时。
多余的能量就会以光的形式释放出来，产生原子发射光谱。
原子光谱发射线的波长取决于原子外层电子跃迁前后两个能级的能量差△E。
由于原子或离子的各个能级是不连续的(量子化的)，且各能级所对应的能量范围很窄,因此得到的原子或离子光谱是线状光谱。
4【简答题】产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收?为什么?答、产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相等，同时有偶极矩的变化。
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩变化的振动时才会产生5【简答题】仪器分析中主要有哪些定量分析方法?这些方法的优缺点是什么?答、仪器分析中的定量分析方法主要包括校准曲线法、内标法和标准加入法。
仪器分析实训报告简答题
一、简答题1. 仪器分析的特点有哪些？仪器分析具有以下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
（2）选择性好。
可以通过选择或调整测定条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
（3）操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
（4）相对误差较大。
多数仪器分析相对误差一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
（5）需要价格比较昂贵的专用仪器。
2. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析的分类包括：（1）光化学分析法（2）电化学分析法（3）色谱分析法（4）其他仪器分析方法3. 仪器分析法的主要性能指标有哪些？仪器分析法的主要性能指标包括：（1）精密度（2）准确度（3）灵敏度（4）标准曲线的线性范围（5）检出限4. 保留值是什么？如何表示？保留值是指试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
5. 死时间是什么？死时间是指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
6. 保留时间是什么？保留时间是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
7. 相对保留值是什么？相对保留值是指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
8. 峰高、峰底宽度分别是什么？峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的距离。
峰底宽度是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
9. 分配系数是什么？分配系数是指在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
10. 分配比是什么？分配比又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
11. 梯度洗提是什么？梯度洗提是指流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
二、论述题1. 仪器分析法在分析化学中的地位和作用是什么？仪器分析法在分析化学中具有以下地位和作用：（1）提高分析灵敏度和准确度，满足现代分析化学对高精度、高灵敏度分析的要求。
仪器分析考研简答题
26. 请解释为何通常涉及到π → π*跃迁的荧光信号比涉及到n →π*跃迁的荧光信号要强一些。
如果溶剂的极性变弱，这两种的荧光信号会如何变化？答案：荧光信号和所吸收的光强度成正比。
π→π*的吸收过程吸光系数比n →π*的要强，所以在同等荧光效率的情况下，它引起的荧光信号也自然要强一些。
（2分） 如果溶剂的极性变弱，π→π*之间的能级差变大，n →π*之间的能级差变小。
前者的荧光信号蓝移，后者的荧光信号红移。
（各1.5分）27. Na 的原子发射光谱中的第一激发态是双重态，这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996 nm 和589.593 nm 。
请计算其中能量较高的那条谱线所对应的频率和能量（用电子伏特表示）。
答案：双重态中能量较高的线波长较短，该为588.996 nm 这根分析线。
（1分） 81493.0010 5.0910(Hz)588.99610c υλ-⨯===⨯⨯（2分） 3414196.6310 5.0910 3.3710(J)E h υ--==⨯⨯⨯=⨯（1分） 转换为电子伏特，19193.3710 2.11 (eV)1.6010E --⨯==⨯ （1分） 28. 考虑下面三种化合物: 乙二醇，环己烷和甲苯，请回答：（1） 它们在正相色谱测试中流出的顺序。
（2） 对于某一组成的流动相的正相色谱中，发现乙二醇的保留时间为5.6 min ，如果流动相的极性增加时，该保留时间如何变化？答案：（1） 正相色谱流出的顺序为极性从低到高。
三种化合物中，极性的顺序从低到高为环己烷，甲苯，乙二醇。
此即为流出的顺序。
（3分）（2）正相色谱中，流动相的极性增加，极性物质将更容易被淋洗流出，因此乙二醇的保留时间变短，也即比5.6min 要短。
（2分）29. 在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt 和Pd 等贵金属作为催化剂，这和当前大力发展的燃料电池中，使用Pt 和Pd 等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。
仪器分析简答题汇总
仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。
②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。
③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。
溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。
④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收②在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全消除方法：①控制酸度；②选择适当的掩蔽剂；③利用生成惰性配合物；④选择适当的测量波长；⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好；②分析速度快；③重现性好，用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收，不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认，定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用（分子振动必须伴随偶极矩的变化）5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质，纯度> 98%；②样品中不含水，水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图；③要选择合适的浓度和测试厚度，使大多数吸收峰透射比处于10%～80%。
6.IR与UV-VIS的异同点相同点：都是分子吸收光谱不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素：①溶剂：溶剂极性的影响；②温度——低温下测定，提高灵敏度；③pH值的影响；④内滤光作用和自吸收现象；⑤散射光的影响：应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型：①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml ；②选择性强（比较容易排除其它物质的干扰）；③试样量少，方法简便；④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点：都是分子光谱，都需要吸收紫外-可见光，产生电子能级跃迁。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。
答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。
答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。
答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。
答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。
答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。
仪器分析简答题
仪器分析简答题1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点：解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比。
这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。
在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。
这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
仪器分析简答题
1、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
2、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ，FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
3．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是原子吸收，后者是分子吸收，所用的光源，前者是锐线光源，后者是连续光源。
4．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
21.解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y2=1min,n = 16(t R2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624(2) t’R1= t R1- t M =14-1=13mint”R2=t R2– t M = 17-1 = 16min(3)相对保留值α= t’R2/t’R1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm ≃1m5 .分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解： L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm ≃4m6 ．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。
仪器分析简答题
1．为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估计这种选择性? 解:由于离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应旳敏感膜制成. 可以用选择性电极旳选择性系数来表征.称为j 离子对欲测离子，i 旳选择性系数. 离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度旳批示电极.多种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极构成,其电极电位产生旳机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它重要对欲测离子有响应,而对其他离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定旳选择性.可用离子选择性电极旳选择性系数来估计其选择性.2．电位分析过程中与否有电流流过电极，测量旳电位值与什么有关?解: 电位分析过程中是有电流流过电极3．批示电极和参比电极旳作用各是什么?如何选择批示电极?答：批示电极电极电位随待测离子活度变化而变化，与电位恒定旳参比电极插入待测溶液中，构成工作电池，并测量电动势。
根据金属离子性质，状态选择，可以发生可逆氧化还原反映旳金属选择金属——金属离子电极；在氧化还原对中，如果氧化态和还原态都是离子状态，则需用惰性金属电极输送电子。
4. 直接电位法旳重要误差来源有哪些?应如何减免之?答：①温度，重要影响能斯特响应旳斜率，因此必须在测定过程中保持温度旳恒定。
②电动势测量旳精确性。
一般，相对误差=4n △E ，因此必须规定测定点位旳仪器有足够高旳敏捷度和精确度。
③干扰离子，但凡能与欲测离子起反映旳物质，能与敏感膜中有关组分起反映旳物质，以及影响敏感膜对欲测离子响应旳物质均也许干扰测定，引起测量误差，因此一般需要加入掩蔽剂，必要时还需分离干扰离子。
④溶液旳pH ，欲测离子旳浓度，电极旳响应时间以及迟滞效应等都也许影响测定成果旳精确度。
5．在用氟离子选择性电极时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，且控制溶液旳pH 在5．0—7．0之间，为什么?6．离子选择性电极旳测量过程中，为什么要使用电磁搅拌器搅拌溶液?7．在用pH 玻璃电极测定溶液pH 时，为什么要选用与待测试液pH 相近旳pH 原则溶液定位?8.使用玻璃电极需注意什么?答：1、玻璃电极要在蒸馏水中浸泡24小时，检查玻璃电极球泡透明、无裂纹。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。
根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
仪器分析类型题
仪器分析复习资料一、简答题：1、说明仪器分析主要特点？答：(1)操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
(2)选择性好。
(3)灵敏度高，检出限量可降低。
(4)样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。
(5) 用途广泛，满足特殊要求。
2、现代分析仪器主要有那些分析方法？（一）根据仪器原理分成四大类1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器（二）仪器分析方法的分类：1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法3、色谱法的有那些特点？答：1）、分离效率高；2）、灵敏度高；3）、分析速度快；4）、应用范围广（气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样分析。
液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
离子色谱：用于无机离子，有机酸碱的分离分析。
）。
不足之处：（1）被分离组分的定性较为困难。
（2）分析成本高。
（3）可由仪器的技术解决。
4、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？答：踏板(1)当色谱柱长度一定时，塔板数n越大(塔板高度H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。
(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。
(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。
速度：(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。
(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。
(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。
阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。
仪器分析简答题
11．原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。
1。
自然宽度：谱线固有宽度，与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关.可忽略2。
多普勒变宽：由于无规则的热运动而变化，是谱线变宽主要因素。
3。
压力变宽：由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化，使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。
与吸收气体的压力有关。
包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。
场致变宽：在外界电场或磁场作用下，原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。
自吸变宽：光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收，使共振谱线在V0处发射强度减弱所产生的谱线变宽.原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响12．说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。
由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的,所以不管激发光的能量多大，能把电子激发到哪种激发态,都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级，然后发射荧光。
因此除了少数特殊情况,如S1与S2的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外，荧光光谱只有一个发射带，且发射光谱的形状与激发波长无关。
13．有机化合物产生紫外—可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型?在有机分子中存在σ、π、n三种价电子，它们对应有σ-σ*、π-π*及n轨道,可以产生以下跃迁:1。
σ-σ* 跃迁:σ-σ＊的能量差大所需能量高,吸收峰在远紫外(〈150nm)饱和烃只有σ—σ＊轨道，只能产生σ—σ＊跃迁,例如：甲烷吸收峰在125nm；乙烷吸收峰在135nm （< 150nm ）2。
π—π*跃迁：π-π*能量差较小所需能量较低,吸收峰紫外区（200nm左右）不饱和烃类分子中有π电子,也有π* 轨道，能产生π—π＊跃迁：CH2=CH2 ，吸收峰165nm。
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1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点：解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比。
这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。
在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。
这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体．8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．解：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。
背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。
9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析：（1）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（2）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。
不适合于曲线斜率过小的情况。
10．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。
11．从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。
解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。
在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
12.简要说明气相色谱分析的基本原理：:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
13.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．14.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变15.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小16.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
17．当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间延长,峰形变宽(4)保留时间缩短,峰形变窄18.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答: 分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.19.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.20.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?答:色谱分离基本方程式如下:它表明分离度随体系的热力学性质(a和k)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度. (2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.(3)提高柱选择性a,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.21.对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.22.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。