重金属残留检测实验方法
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原子吸收分光光度法测定重金属残留
铅、镉测定法(石墨炉法)
供试品溶液制备:
取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,摇匀,即的。
同法同时制备试剂空白溶液。
铜测定法(火焰法)
供试品溶液制备同铅测定下供试品溶液制备。
砷测定法(氢化物法)
供试品溶液制备:
取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,摇匀,即的。精密量取10mL,置25mL量瓶中,加25%碘化钾(临用前配置)1mL,摇匀,加10%抗坏血酸(临用前配置)1mL,摇匀,用20%盐酸定容,摇匀,密塞,置80度水浴中加热3min,取出放冷。取适量吸入氢化物发生装置,测定吸收值。
同法同时制备试剂空白溶液。
汞测定法(冷吸收法)
供试品溶液制备:
取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25mL量瓶中,用4%硫酸定容至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
注意事项:
1、视实际消化情况称取供试品,一般是取1.0g,有些量多就称取少些比如菟丝子只能是0.5g,否则消化不完,有残渣。因瓶壁上会沾有供试品,所以加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液时先冲洗瓶壁。
2、消化炉温度开始设置为180度左右,等棕色烟差不多完了升高到220度左右(可视实际情况再定至白色烟散尽)。因为消化炉温度分布不均,中间温度高两边低所以最好时不时换换位置(瓶子作上记号)。
3、实验完毕后,加适量洗液泡一夜,再超声至少半小时,再用洗液冲洗一遍后,用纯化水冲洗,干燥。