茶叶中重金属种类及其含量的测定
水质重金属检测
分析仪器名词：可跟踪链接拓展知识 ?定性分析?定量分析?常量分析?微量分析?痕量分析 ?分析仪器?电化学[式]分析仪器?光学[式]分析仪器?热学[式]分析仪器?质谱仪器 ?波谱仪器?能谱和射线分析仪器?物性分析仪器?pH值?电导 ?电导率?电池常数?当量电导?标准电极电位?电极电位 ?极谱图?电化学分析法?电容量分析法?电导分析法?电量分析法?电位法?伏安法?极谱法?滴定?电泳法 ?电重量分析法?电导[式]分析器?电量[式]分析器?电位[式]分析器?溶解氧分析器重金属： 重金属有许多种不同的定义，常见的一种定义是密度大于5 g/cm3 的金属，大多数金属 都是重金属。主要是指对生物有明显毒性的重金属元素，如汞、镉、铅、铬、锌、铜、钴、 镍、锡、钡等。有时也会将一些有明显毒性的轻金属元素及非金属元素列入：如砷、铍、锂 与铝。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 重金属污染主要是指：由于采矿、冶炼、制造产品、排放废水废气、处置固 体废物、利用污水进行灌溉和使用重金属制品的过程中，重金属或者其化合物给 自然环境或者人体带来的损害。 对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，从环境污染方面所说的重金属，实际上 主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、 镍、钴、锡等。 我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加 和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多 种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的 百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污 染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是 由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在 人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六 价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水 体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污 染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
水质中重金属危害及其检测方法
水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质；重金属；检测方法 水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放
八大重金属溶出量测试与限值标准
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准： 玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) xxASTMF963标准 总铅含量：600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm)
Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值， 表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位： ppm(mg/kg) 元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1.欧盟ROHS标准项目检测 (Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试） 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试
水中重金属离子的测定
一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。 （2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
蔬菜中重金属含量测定
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅
水中重金属实验报告
《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分
题目：水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策 二、实验方案 1、实验原理： 环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂 （1）浓硝酸：优级纯 （2）3mol/L盐酸：优级纯 （3）双氧水 （4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
茶叶中重金属含量分析
茶叶中重金属含量分析 学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源：
检测方法： 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。 此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。 样品处理方法： 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸
水体中重金属污染实例
水体中重金属污染实例 1 引言 20世纪70年代以来快速发展的环境磁学，由于其测量简便、快速、经济和无破坏性的特点，被广泛应用于地球科学和环境科学领域.近年来，国内外许多学者利用环境磁学手段对湖泊、河 口和海洋沉积物、城市和交通道路土壤、大气悬浮物及降尘、植物等进行了表征，并探讨了其在 指示重金属、有机化合物污染方面的应用.不少研究发现，在受工业、交通排放显著影响的城市 土壤、大气悬浮颗粒物和降尘中，重金属污染与磁性特征具有显著相关关系，其机制在于工业活动、燃料燃烧、汽车尾气等排放的颗粒污染物中，往往含有亚铁磁性矿物(如Fe3O4)，因而利用 磁学方法可以诊断上述物质中的重金属污染情况. 河流沉积物因受水体和大气污染的输入，往往存在重金属污染现象.在河流开放的环境中， 探讨环境磁学对重金属污染的指示，国内近年来已有相关报道，多集中在干旱半干旱区域，而季 风气候控制下的我国南方地区研究较少.这些研究也揭示出河流沉积物磁性参数与重金属污染关 系的复杂性，二者之间并非简单的线性关系.因此，在不同的研究区域，在利用磁学方法进行重 金属污染诊断前，需要对磁性特征的变化因素，及其与重金属污染关联的机制加以分析.我国南 方江浙地区由于工业发达，河流沉积物已遭受不同程度的重金属污染.本研究以浙江省金华市义 乌江城区段边滩沉积物为对象，拟通过系统环境磁学、地球化学、粒度和有机碳分析，旨在探讨 环境磁学方法诊断河流沉积物重金属污染的可行性. 2 材料与方法 2.1 研究区域概况 义乌江位于浙江省中部金华市(119°13′～120°47′E，28°31′～29°41′N)境内，上游 称为东阳江，发源于金华市磐安县龙鸟尖，入义乌接纳南江后，称义乌江，流域面积3407 km2，上游属山区性河流，流至义乌后坡降逐渐平缓.流域地处金衢盆地，属于亚热带季风性湿润气候，年平均气温17°C，年均降水量超过1400 mm，降水季节性差异明显.流域流经的东阳市、义乌市 均为浙中经济重镇和交通中心，经济活动频繁，人口密度大.商品贸易、磁性电子、建筑建材等 产业等是义乌江流域重要经济支柱，经济发展的同时也造成了河流严重的污染. 2.2 样品采集与实验方法 研究样品取自义乌江金华城区建筑艺术公园附近，距离下游拦江橡皮坝5 km左右，洪季和 橡皮坝蓄水期间，采样点为水淹没，物理扰动干扰较小.在枯季(2010年12月)使用PVC管获得 30 cm柱样YW.在实验室用按2 cm间隔逐层取样，得到15个样品.去除样品中植物根系、砂石等 异物杂质后，40 ℃低温下烘干，以备分析.
土壤中重金属全量测定方法(精)
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
小麦叶片中细胞器中重金属含量测定
小麦叶片中细胞器中重金属含量测定 一实验目的 1了解生物毒性的一般方法。 2掌握匀浆器、原子吸收仪的使用。 3掌握生物样品的处理方法。 二实验原理 湿法消化：使用具有强氧化性酸混合液（如HNO3、HCl、HClO4等），式样共同加热消化，使细胞器中的金属元素锌、铜、镉以离子态溶解在消解液中。 差速离心法：细胞内不同细胞器的比重和大小都不相同，在均匀密度介质中不同离心力下沉降的细胞器组成不同或在梯度介质中离心后分布于不同密度层，根据这一原理，差速离心法或密度梯度离心法就可将细胞内各种组分分离出来。分离流程： 破碎组织（匀浆或研磨）－差速离心或密度梯度离心分离细胞器－结果检验分析 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm 级（10-6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种 型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（10－9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。 三实验内容 1 实验液的预处理。 2 小麦叶片中细胞器中的重金属含量。 四实验仪器设备和材料清单 1 仪器设备：25ml匀浆器，电热板，原子吸收仪，石墨炉原子吸收分光光度计，电子分析天平，离心机；25ml、50ml比色管，离心管，50ml烧杯，50ml、500ml容量瓶，玻璃珠若干，剪刀，镊子。1ml、2ml、5ml、10ml、25ml移液
2017年湖北省职业院校技能大赛(高职组)“茶叶中重金属含量检测”赛项规程(1)
2017年湖北省职业院校技能大赛（高职组）“茶叶中重金属含量检测”赛项规程 一、赛项名称 赛项名称：茶叶中重金属含量检测 赛项组别：高职组 赛项归属产业：农林牧渔 二、竞赛目的 本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。 三、竞赛内容 本赛项不进行理论比赛。技能竞赛为公开试题，检测方法依照《食品安全国家标准：食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB 5009.12-2010）操作。 本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成；上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。 具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表： 四、竞赛方式 本赛项为个人赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。每个学校只能有1支队伍参赛，每支参赛队由2名选手组成，每位参赛选手可以有一名指导教师。参赛选手须为2017年在籍高职学生，年龄不超过25周岁，年龄截止时间为2017年9月1日。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 五、竞赛流程 （一）竞赛日程
大米中重金属含量测定
大米中重金属（镉）含量测定方案 ——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海 一、实验原理： 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)， 磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。 硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)， 脱脂棉， 原子吸收分光光度计。 镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。 镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。 三、试样处理（三种方法取一）： 干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
茶叶农残、重金属标准对照
茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标（33个） 滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan）、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamidofos）、 三唑磷（Triazofos）、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1）、高氰戊菊酯（Esfenvalerate）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、 铜（Copper）、铅（Lead）、镉（Cadmium）、砷（Arsenic）、汞（Mercury）、 三氯杀砜（Tetradifon）、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果（Dimethoate）、 水胺硫磷（Isocarbophos）、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、 氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、杀螟硫磷（Fenitrothion(MEP)、 马拉硫磷（Malathion）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、 苯达松（Bentazone）、异稻瘟净（Iprobenfos）、联苯菊酯（Bifenthrin） 二、日本制定的残留限量标准
三、欧盟制定的重点监控残留限量标准 四、重金属残留中国出口标准 五、美国茶叶标准 六、GB2762-2005食品中污染物限量
七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量 八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标 十、有机茶
茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评 价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
重金属含量的检测
重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法） 1、引用标准：GB/T 8451—1987 2、原理 在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定 3、使用试剂 3.1 盐酸（1+3） 3.2 氨水（1+2） 3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液） 3.4 冰乙酸（6%溶液） 3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月） 3.6 铅标准溶液：1ug/ml 4、实验步骤 4.1 标准管的制备 准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 4.2 样品管的制备 1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色 结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准 2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH= 3.5NaAC-HAC5ml,PH控制 3.5- 4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色
水质重金属检测
分析仪器名词：可跟踪链接拓展知识 ? 定性分析 ? 定量分析 ? 常量分析 ? 微量分析 ? 痕量分析 ? 分析仪器 ? 电化学[式]分析仪器 ? 光学[式]分析仪器 ? 热学[式]分析仪器 ? 质谱仪器 ? 波谱仪器 ? 能谱和射线分析仪器 ? 物性分析仪器 ? pH值 ? 电导 ? 电导率 ? 电池常数 ? 当量电导 ? 标准电极电位 ? 电极电位 ? 极谱图 ? 电化学分析法 ? 电容量分析法 ? 电导分析法 ? 电量分析法 ? 电位法 ? 伏安法 ? 极谱法 ? 滴定 ? 电泳法 ? 电重量分析法 ? 电导[式]分析器 ? 电量[式]分析器 ? 电位[式]分析器 ? 溶解氧分析器 重金属： 重金属有许多种不同的定义，常见的一种定义是密度大于5 g/cm3 的金属，大多数金属都是重金属。主要是指对生物有明显毒性的重金属元素，如汞、镉、铅、铬、锌、铜、钴、镍、锡、钡等。有时也会将一些有明显毒性的轻金属元素及非金属元素列入：如砷、铍、锂与铝。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、
镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 重金属污染主要是指：由于采矿、冶炼、制造产品、排放废水废气、处置固体废物、利用污水进行灌溉和使用重金属制品的过程中，重金属或者其化合物给自然环境或者人体带来的损害。 对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。 我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是