茶叶中重金属及其检测方法研究概述

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此

八大重金属溶出量测试与限值标准

八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准： 玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) xxASTMF963标准 总铅含量：600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm)

Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值， 表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位： ppm(mg/kg) 元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1.欧盟ROHS标准项目检测 (Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试） 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

茶叶中重金属含量分析

茶叶中重金属含量分析 学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源：

检测方法： 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。 此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。 样品处理方法： 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸

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重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV ）、原子吸收法（AAS ）、原子荧光法（AFS ）、电感耦合等离子体法（ICP ）、X荧光光谱（XRF ）、电感耦合等离子质谱法 （ICP-MS ）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS ）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分 析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数

土壤中重金属全量测定方法(精)

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以

2017年湖北省职业院校技能大赛(高职组)“茶叶中重金属含量检测”赛项规程(1)

2017年湖北省职业院校技能大赛（高职组）“茶叶中重金属含量检测”赛项规程 一、赛项名称 赛项名称：茶叶中重金属含量检测 赛项组别：高职组 赛项归属产业：农林牧渔 二、竞赛目的 本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。 三、竞赛内容 本赛项不进行理论比赛。技能竞赛为公开试题，检测方法依照《食品安全国家标准：食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB 5009.12-2010）操作。 本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成；上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。 具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表： 四、竞赛方式 本赛项为个人赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。每个学校只能有1支队伍参赛，每支参赛队由2名选手组成，每位参赛选手可以有一名指导教师。参赛选手须为2017年在籍高职学生，年龄不超过25周岁，年龄截止时间为2017年9月1日。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 五、竞赛流程 （一）竞赛日程

茶叶农残、重金属标准对照

茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标（33个） 滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan）、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamidofos）、 三唑磷（Triazofos）、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1）、高氰戊菊酯（Esfenvalerate）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、 铜（Copper）、铅（Lead）、镉（Cadmium）、砷（Arsenic）、汞（Mercury）、 三氯杀砜（Tetradifon）、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果（Dimethoate）、 水胺硫磷（Isocarbophos）、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、 氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、杀螟硫磷（Fenitrothion(MEP)、 马拉硫磷（Malathion）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、 苯达松（Bentazone）、异稻瘟净（Iprobenfos）、联苯菊酯（Bifenthrin） 二、日本制定的残留限量标准

三、欧盟制定的重点监控残留限量标准 四、重金属残留中国出口标准 五、美国茶叶标准 六、GB2762-2005食品中污染物限量

七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量 八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标 十、有机茶

茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评 价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

重金属检测方法比较

重金属检测方法 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）。现就这二种方法简介： 一、紫外可见分光光度法（UV） 检测原理：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 一般来说分光光度计有两种方法：一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。 虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。 检测波长一般是紫外和可见光区。

二、原子吸收法（AAS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 检测原理：每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。通过能量的衰减量来检测原子的浓度。

肥料中重金属的测定方法

肥料中重金属的测定方法 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铅(Pb)的含量(mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中，分别依次加入砷1 号试剂8 滴，用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池 中加入蒸馏水3.0mL，砷2 号试剂8 滴，最后往砷反应瓶中加入砷3 号试剂0.5 克（事先称好），立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。反应十分钟后，将吸收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调

整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为16.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中砷(As)的含量(mg/kg)。 3.铬的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴铬标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：铬1 号试剂 4 滴铬2 号试剂 4 滴铬3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铬(Cr)的含量(mg/kg)。 4.镉的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴镉标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：镉1 号试剂 4 滴镉2 号试剂 4 滴镉3 号试剂4 滴 摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，

重金属含量的检测

重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法） 1、引用标准：GB/T 8451—1987 2、原理 在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定 3、使用试剂 3.1 盐酸（1+3） 3.2 氨水（1+2） 3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液） 3.4 冰乙酸（6%溶液） 3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月） 3.6 铅标准溶液：1ug/ml 4、实验步骤 4.1 标准管的制备 准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 4.2 样品管的制备 1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色 结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准 2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH= 3.5NaAC-HAC5ml,PH控制 3.5- 4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色

使用原子荧光检测茶叶中的重金属

茶叶中砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜等重金属元素总量的测定-原子荧光及原子吸收光 谱法 一、方法提要 样品经处理后，待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪（AFS）测定砷、汞、铅、镉，引入到原子吸收光谱仪（AAS）或火焰法原子荧光光谱仪测定铁、锌、镍、铜，与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。 二、试剂及材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3（v/v）浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 盐酸。 2.2 硝酸。 2.3过氧化氢（30%）。

2.4 高氯酸。 2.5 Cd1与Cd2信号增强剂：测镉专用信号增强剂。 2.6盐酸（1+1）：取一份盐酸，一份水，混合均匀。 2.7硝酸（1+1）：取一份硝酸，一份水，混合均匀。 2.8硝酸与高氯酸混酸（10+1）：取十份硝酸，一份高氯酸，混合均匀。 2.9硫脲与抗坏血酸混合液（100g/L）：称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.10草酸（40g/L）：称取4.0g草酸于100 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.11重铬酸钾（5g/L）：称取5.0g重铬酸钾于1 L水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.12 Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂：称取0.1g Cd2专用测镉增敏剂于100mL水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.13氢氧化钾（5 g/L）：称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。2.14硼氢化钾（20 g/L）：称取20.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测砷。

重金属元素对人体的危害及检测方法

人体内重金属元素的危害及检测方法 （山东大学化学与化工学院2010级化学基地班耿轶峥 201000112008） 一、选定课题的简要说明： 近年来，随着我国工业化快速发展，大气、水土的污染形势日益严峻，人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生，其对人体造成的危害不容无视，如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的永久性损伤，进而导致残疾甚至死亡。因而，只有了解重金属以及其摄入过多的症状，才能有效防范重金属中毒。 由于危害人体健康的重金属含量极低，常规检查不易查出，一旦查出时往往已经出现严重的并发症，研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法便是现阶段追求的目标，本文将例举集中常用的测定重金属元素的检测方法。 二、信息检索说明： 1 检索关键词：重金属、人体、危害 2 检索工具和数据库： 2．1 中国期刊全文数据库 2．2 万方数据系统 三、综述： 以上检索共查找到了相关文献85篇，另外又对比参考了各个数据库推荐的相似文献，其中重点参考了中国期刊全文数据库中的20余篇文章。在经过对其的学习和理解并通过自己的总结及相应参考后，现将该课题内容和自己的启示心得综述如下。 摘要对什么是重金属目前尚无严格的定义，化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于4.5g/cm3的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。从环境污染方面所说的重金属是指：汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物或无机物。通常认可的重金属分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。 目录

常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)

生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.360docs.net/doc/5113184598.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.360docs.net/doc/5113184598.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.360docs.net/doc/5113184598.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables