环己酮生产技术及其工艺路线分析
环己酮生产技术及其工艺路线分析
摘要：作为一种重要的有机化工原料，环己酮它在工业上主要用来作为有机合成的溶剂及原料，在我国有65%以上的环己酮被当做生产己内酰胺的原料。本文从环己酮的性质、用途及生产技术着手，对现有的环己酮工艺路线加以对比和分析，提出了一些能够有效提高环己酮生产率的合理建议。
关键词：环己酮生产技术工艺路线
环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，既是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体，也可以用来作为甲基丙烯酸、硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物的油漆等。伴随我国化纤工业的迅猛发展，工业中已内酰胺的产量逐年在增加，同时对环己酮的需求量也越来越大，因此，它具有广阔的开发利用前景。
一、环己酮的生产技术
从起始原料上分，现代工业生产环己酮的主要方法有苯酚法和苯法，后者在工艺上又被氛围环己烯法和环己烷法。
1.苯酚法生产环己酮
采用苯酚法生产环己酮是工业化生产最早用来制备环己酮的方法，其具体过程是，首先在苯酚中添加镍作为催化剂，并通过加氢作用生成环己醇，然后在锌的催化作用下将环己醇脱氢，最后生成环己酮。这种生产方法工艺路线流程简单，且制得的环己酮产品质量与纯度均很高。只是苯酚的价格昂贵且材料短缺，因而目前只有少数的几家美国公司利用该工艺技术进行制备环己酮和己内酰胺
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：
课后分析及小结累计课时教研室主任签名 环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了 解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇 进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)； 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。 纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。
PCB生产工艺知识考试试题
PCB生产工艺知识考试试题 、填空（每小题每空2分，共40分） 1、 ________________________________________________________________________________ 多层 沉金板的流程是______________________________________________________________________ 2、内层需用到的主要设备有______ 、_____ 、________ 、_______ 。 3、压合需用到的主要物料有______ 、_____ 、________ 、_______ 。 4、防焊的作用是_____________ 、 ____________ 、______________ 。 5、电镀工序最重要的原物料是______________ 6外层线路的作用是 __________________________________________________________________ 7、防焊所用到的主要物料有_____________________________________________________ 8字符的作用是 _______________________________________________ ，主要物料有 ____________ 9、喷锡所用的主要物料是_____________ ，其作用是___________________________________ 、选择题（每小题2分，共20分,可多选） 1.同一款料号板使用以下哪种表面处理时生产成本最高：（沉 银) A.喷锡； B.沉金； C. OSP; D. 2.使用到锡条的工序有：（） A.电镀； B.喷锡； C.防焊； D.沉金 3.使用重氮片的工序有：（） A ?内层； B.压合； C.线路; D.防焊 4.成型工序的主要设备有（）。 A.冲床； B.锣机； C. V-CUT; D.斜边机 5.成品测试工序用到的主要物料有( )。 A.测试针； B.测试模； C.菲林； D.PP； 6.铜箔在以下哪个工序使用（) A ?内层； B ?压合； C.开料； D.钻孔 7.使用油墨的工序有（）。 A ?内层； B ?防焊；C.字符； D .线路 8.曝光机在以下哪些工序中有使用（) A ?电镀； B . 外层C.防焊 D ?内层 9.开料工序所用的主要设备有（) A ?切割机； B .倒角机C.刨边机D. 压机 10 . 以下一定不属于PCB成品所含物料的是（）
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备 一、 实验目的 (1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法 (2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。 二、 实验原理 本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。 反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O ++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 三、 仪器与试剂 1．仪器 烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗 2．试剂 环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸 四、 实验步骤 1．铬酸溶液的制备 在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。 2．粗产品的制备 在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。 3．提纯 在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL
乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。 五、注意事项 1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度 过高副反应增多。 2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。 3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造 成损失。 4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。 六、问题与讨论 1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？ 2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？ 3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？ 4、该实验有哪些改进方法？
机械加工工艺试题库
黑龙江建筑职业技术学院 2011——2012学年度第二学期 机械加工工艺考试题库 适用班级：机械1015 1016 一、判断题（每题2分，共10分。正确用√表示，错误用х表示） 1 渗碳易产生工件的变形，应安排在精加工后进行。 2确定工序数有两个基本原则、工序分散原则和工序集中原则。3车刀刀具的前角越大，可使刀刃锋利，切削力减少。 4精镗孔时应先试镗、测量合格后才能继续加工。 5 台式钻床也可以攻丝的 6直流电焊机正、反接都可以焊接工件。 7 使用尾座时、套筒尽量伸出短些。 8 车台阶轴时一般先车直径较小的部分、后车直径较大的部分。9氮化一般安排在工艺过程的后部、该表面的最终加工之前。 10 装卡铣刀时，在不影响铣削的情况下，尽量用长刀杆。 11 切断时、铣刀尽量靠近夹具，以增加切断的稳定性。 12绞孔时铰刀可以正反转。 13装卡刨刀时，刀具伸出长度不用考虑。 14机床在加工前不用润滑和试运转。 15刀具装卡后可直接进行切削加工。 16对有公差要求的尺寸在加工时，应尽量按其中间公差加工。17 在批量生产中必须进行首件工件检查。 18用四爪卡盘装卡不规则偏重工件时，必须加配重。 19铣削前把机床调整好后其他运动方向不用锁紧。 20 按划线钻孔时，应先试钻确定中心后在开始钻孔。 21绞孔完成后停车再把铰刀退出 22拉刀在使用前防锈油可不用洗净。 23修砂轮时，应不间断的充分使用切削液。 24各种下料方法的加工余量是一样的。 25在铸件、锻件等毛坯上进行的划线叫半成品划线。 26毛坯划线一般应保证各面的加工余量分布均匀。 27用台虎钳夹紧工件时可用手锤敲打手柄。 28锯条的安装松紧程度要适当。 29工件的锯削部位装卡应尽量靠近钳口，防止振动。 30锯削薄壁管件时，选用粗齿锯条。 31钢铁件选用单齿纹锉刀。
有机化学实验报告：环己酮的制备
环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
生产历年考试试题及答案汇总
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 生产管理历年考试试题及答案汇总生产管理单项选择题1.生产过程的核心是（B ）。 A.产品 B.转换 C.生产活动 D.生产工艺 2.生产过程的出发点是（ B ）。 A.运作 B.产品 C.转换 D.管理 3.生产现场的基本要求是（ B ）。 A.保证现场有序 B.保证生产任务的完成 C.树立企业形象 D.建设企业文化 4. 生产管理处于企业管理系统的（ C ）。 A.最高层 B.中间层 C.最基层 D.执行层 5．连接生产与销售的桥梁是( C )。 A.工艺 B.产品 C．设计 D．生产系统 6. 连续生产与销售的桥梁是（ B ）。 A.服务 B.产品设计 C.生产工艺 D.生产系统 7.电视机的基本功能是（A ）。 A.图像和声音 B.照明 C.娱乐 D.天气预报 8. 对于软件开发企业（或政府机关），平面设计宜采用的方法是（ B ）。 A.物料流向图法 B.作业相关图法 C.模型法 D.从至表法 9.对于新产品开发来说，项目的成果是（ C ）。 A.产品的外观 B.产品的质量 C.产品的经济效果和技术性能指标 D.产品的制造工艺 10.对于设备的自然磨损，比较有效的管理方法是（ B ）。 1/ 29
A.加强维修保养 B.加强保管 C.及时更新改造 D.改进使用方法11．设备管理以预防性维修为主要对策并适时进行技术改造的管理方式适用于( D ) A.初期磨损期 B。 剧烈磨损期期 C．正常磨损期 D。 磨损故障期 12. 设备从开始使用到报废为止经过的时间是设备的（ A ）。 A.物质寿命 B.经济寿命 C.技术寿命 D.折旧寿命 13.设备从开始使用到报废为止经过的时间是设备的（ A ）。 A.物质寿命 B.经济寿命 C.技术寿命 D.折旧寿命 14.加强设备的操作管理，做好日常维护和保养的管理方式适用于（ B ）。 A.正常磨损期 B.偶发故障期 C.初期磨损期 D.初期故障期 15.在下列几种现场中，最复杂的现场是（D ）。 A.单件小批现场 B.流水生产现场 C.成批生产现场 D.项目现场 16.在下列几种现场中，没有固定生产场所的现场时（ D ）。 A.单件小批现场 B.流水生产现场 C.成批生产现场 D.项目现场 17.在下列几种工件移动方式中，加工周期最长的是（ B ）。 A.平行移动方式 B.顺序移动方式 C.平行顺序方式 D.交叉移动方式 18.在进行企业的生产系统设计时，企业的形象首先应体现在哪个方面（ D ）。 A.生产工艺设计 B.生产环境设计 C.生产布局设计 D.生产总体设计 19.平行移动方式生产周期的计算公式是（D ）。
环己酮的制备
有机化学实验报告 实验名称：环己酮的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名： 指导教师： 日期：2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因
对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度
《机械制造工艺学》试题库
机械制造工艺试题库 《机械制造工艺学》试题库 一、填空 1. 获得形状精度的方法有_轨迹法_、成形法、_展成法_。 2. 主轴回转作纯径向跳动及漂移时，所镗出的孔是_椭圆__形。 3. 零件的加工质量包括_加工精度_和_加工表面质量__。 4. 表面残余_拉_（拉或压）应力会加剧疲劳裂纹的扩展。 5. 车削加工时，进给量增加会使表面粗糙度_变大_。 6. 切削液的作用有冷却、_润滑__、清洗及防锈等作用。 7. 在受迫振动中，当外激励频率近似等于系统频率时，会发生_共振_现象 8. 刀具静止参考系的建立是以切削运动为依据，其假定的工作条件包括假定运动条件和 假定安装条件。 9. 磨削加工的实质是磨粒对工件进行_刻划_、__滑擦（摩擦抛光）和切削三种作用的综合 过程。 10. 产品装配工艺中对“三化”程度要求是指结构的标准化、通用化和系列化。 11. 尺寸链的特征是_关联性和_封闭性_。 12. 零件光整加工的通常方法有_珩磨_、研磨、超精加工及_抛光_等方法。 13. 机械加工工艺规程实际上就是指规定零件机械加工工艺过程和操作方法等的_工艺文件 14. 工艺过程是指生产过程中，直接改变生产对象形状、尺寸、相对位置、及性质的过程。 15. 零件的几何精度、表面质量、物理机械性能是评定机器零件质量的主要指标。 16. 加工经济精度是指在正常加工条件下（采用符合标准的设备，工艺装备和标准技 术等级的工人，不延长加工时间）所能保证的加工精度。 17. 工艺系统的几何误差主要加工方法的原理误差、制造和磨损所产生的机床几何误 差和传动误差，调整误差、工件的安装误差、刀具、夹具和量具由于的制造误差与磨损 引起。 18. 轴类零件加工中常用两端中心孔作为统一的定位基准。 19. 零件的加工误差指越小（大），加工精度就越高（低）。 20. 粗加工阶段的主要任务是获得高的生产率。
环己酮概况(20200918133221)
环己酮概况 1.1环己酮的基本概况 英文名称：Cyclohexa none ；ketohexamethyle ne 分子式：C6H0O （CHO5CO 分子量：98.14 CAS 编号：108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰（庚二酸钙）干馏首先合成了环己酮。1943年德国I . G. Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960 年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因： 一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场； 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问 题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品 环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。
1.2环己酮基本理化性质 环己酮（Cyclohexa none）为无色透明液体,带有泥土气息。熔点-47 °C,沸点155.6 C,闪点54C ,相对密度0.947,易溶于乙醇和乙醚。 1.3环己酮的安全及防护 健康危害： 1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性；眼接触有 可能造成角膜损害。慢性影响：长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用
最新实验四环已酮的制备
实验四环已酮的制备
实验四 环已酮的制备 一、实验目的 1．掌握氧化法制备环已酮的原理和方法 2．正确掌握电动搅拌装置的安装和使用 3．学习水蒸气蒸馏的原理和操作 4．学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作 二、实验原理 实验室中，由环醇在氧化剂作用下制备环酮。 +++O OH NaOCl H 2O NaCl 纯环已酮为无色液体，沸点155.7℃，d 4200.9478，n D 201.4507。环己酮在31℃溶解度为2.4g /100mL 水中。 三、实验药品 环已醇10g （10.4mL ，0.1mol ），次氯酸钠溶液（质量分数≥11%），乙酸，无水碳酸钠，饱和亚硫酸氢钠溶液，碳酸氢钠，氯化钠。 四、实验仪器 电动搅拌器，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，温度计，75 弯头，水冷凝管，空气冷凝管，接引管，锥形瓶，分液漏斗，塞子 五、实验步骤 在250mL 四口瓶中加入10.4mL 环已醇和25mL 乙酸，按右图安装反应装置，并在冷凝管上口接 一装有粒状碳酸氢钠的干燥管[1]。开动电搅拌，
缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液[2]，控制滴加速度使反应温度保持在30～35℃。滴加约75mL后，反应混合物呈黄绿色，继续搅拌5～6min观察反应混合物是否不褪色，或用KI－淀粉试纸检查[3]。如果反应混合物不呈黄绿色，继续滴加直至使KI－淀粉试纸为正结果。然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液（1～5mL）使反应混合物变为无色，此时KI－淀粉试纸呈负结果。 向反应体系中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分（约50mL）[4]。分批向馏出液中加入无水碳酸钠，直至无气体产生为止（约需无水碳酸钠6.5～7g）。再加入10g氯化钠，搅拌15min使溶液饱和。用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中，水层用25mL甲基叔丁基醚萃取，醚层与环己酮合并，用无水MgSO4干燥。蒸馏，回收甲基叔丁基醚，再收集150-155℃的馏分。称重，计算产率。 附注 [1] 碳酸氢钠吸收可能放出的氯。 [2] 在通风橱中转移次氯酸钠溶液。 [3] 用玻璃棒蘸取少许反应混合物，点到KI－淀粉试纸上，如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在（正结果）。 [4] 这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。低于100℃馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。思考题 1．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2．制备环己酮还有什么方法？
氟化工生产工艺考试试题
氟化工生产工艺考试试题 一、判断题：（对打√，错打×，1.5×10=15分） 1、催化剂只能缩短达到化学平衡的时间，但不能改变化学平衡（） 2、在浓硫酸中，结晶温度的最低点为98.3%硫酸。（） 3、在实际生产中，物料都是按化学计量系数比投料。（） 4、二氧化硫氧化的催化剂普遍采用钒催化剂。（） 5、在一定压力下，降低温度对气体的吸收非常有利。（） 6、对于粉体物料其松装密度越小，流动性越好。（） 7、氟化镁晶体具有良好的偏振作用。（） 8、浮游选矿法只适用于单一型萤石矿。（） 9、氟化铝易溶于水、酸及碱溶液。（） 10、无水氟化氢特指含水量在0.1%以下的氟化氢。（） 二、选择题（单选题 1.5×10=15分） 1、在焙烧炉气的降温洗涤中，当温度降至时，气态的砷、硒氧化物已降至规定指标下。 A、30℃ B、50℃ 2、对于放热、反应后分子数增加的可逆反应，提高反应平衡转化率的方法 是。 A、升温、减压 B、降温、减压 3、范德华力为作用力。 A、分子间 B、化学键 4、合用98%硫酸和标准发烟硫酸以提高分解萤石的硫酸浓度的新工艺中，其配料
比为。 A、1 : 1.5 B、1.5 : 1 5、氢氟酸溶液的相对密度在浓度为时，达到最大值。 A、77% B、67% 6、在氟化镁生产过程中，应保持PH值为。 A、6 B、2 7、以硫铁矿为原料的两转两吸流程中，进入转化器炉气中的二氧化硫的最佳起始浓度为。 A、7%～7.5% B、9%～10% 8、萤石与硫酸反应对萤石粒度要求是通过筛孔毫米的筛网的质量不小于87%。 A、0.250 B、0.150 9、我国自行设计的二氧化硫炉气净化酸洗流程为。 A、标准酸洗流程 B、“文泡冷电”酸洗流程 10、浓度76%的硫酸与金属反应会放出氢气。 A、小于 B、大于 三、填空题（1×30=30分） 1、固体催化剂是由、、三部分构成。 2、硫酸生产中、是不采作为三氧化硫吸收剂的。最理想的三氧化硫吸收剂是。 3、氢氧化铝与氟化氢的反应过程分为两步进行。第一步为 ，第二步为。
环己酮肟的制备
环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂： 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤： 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。
乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？ 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才
《机械制造工艺学》试题库及答案
《机械制造工艺学》试题库 一、填空 1.获得形状精度的方法有_轨迹法_、成形法、_展成法_。 2.主轴回转作纯径向跳动及漂移时，所镗出的孔是_椭圆__形。 3.零件的加工质量包括_加工精度_和_加工表面质量__。 4.表面残余_拉_（拉或压）应力会加剧疲劳裂纹的扩展。 5.车削加工时，进给量增加会使表面粗糙度_变大_。 6.切削液的作用有冷却、_润滑__、清洗及防锈等作用。 7.在受迫振动中，当外激励频率近似等于系统频率时，会发生_共振_现象 8.刀具静止参考系的建立是以切削运动为依据，其假定的工作条件包括假定运动条件和假定安装条件。 9.磨削加工的实质是磨粒对工件进行_刻划_、__滑擦（摩擦抛光）和切削三种作用的综合过程。 10.产品装配工艺中对“三化”程度要求是指结构的标准化、通用化和系列化。 11.尺寸链的特征是_关联性和_封闭性_。 12.零件光整加工的通常方法有_珩磨_、研磨、超精加工及_抛光_等方法。 13.机械加工工艺规程实际上就是指规定零件机械加工工艺过程和操作方法等的_工艺文件 14.工艺过程是指生产过程中，直接改变生产对象形状、尺寸、相对位置、及性质的过程。 15.零件的几何精度、表面质量、物理机械性能是评定机器零件质量的主要指标。 16.加工经济精度是指在正常加工条件下（采用符合标准的设备，工艺 装备和标准技术等级的工人，不延长加工时间）所能保证的加工精度。 17.工艺系统的几何误差主要加工方法的原理误差、制造和磨损所产生的机床几何误差和传动误差，调整误差、工件的安装误差、刀具、夹具和量具由于的制造误差与磨损引起。 18.轴类零件加工中常用两端中心孔作为统一的定位基准。 19.零件的加工误差指越小（大），加工精度就越高（低）。 20.粗加工阶段的主要任务是获得高的生产率。 21.工艺系统的几何误差包括加工方法的原理误差、制造和磨损所产生的机床几何误差和传动误差，调整误差、刀具、夹具和量具的制造误差、工件的安装误差。 22.精加工阶段的主要任务是使各主要表面达到图纸规定的质量要求。 23. 零件的加工误差值越小（大），加工精度就越高（低）。 24机械产品的质量可以概括为__实用性____、可靠性和__经济性____三个方面。25获得尺寸精度的方法有试切法、_定尺寸刀具法__、__调整法_____、自动获得尺寸法。 26__加工经济精度_____是指在正常的加工条件下所能保证的加工精度。 27主轴回转作纯径向跳动及漂移时，所镗出的孔是_椭圆形______。 28工艺上的6σ原则是指有__99.73％_____的工件尺寸落在了 3σ范围内 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.
2017年最全《机械制造工艺学》试题库
2017年最全《机械制造工艺学》试题库 名词解释： 1生产过程：将原材料（或半成品）转变成品的全过程称为生产过程 2工艺过程：采用机械加工的方法，直接改变毛坯的形状、尺寸和表面质量等，使其成为零件的过程称为机械加工工艺过程 3工序：一个或一组工人在一个工作地点对一个工件或同时对几个工件所连续完成的那一部分工艺过程称为工序。4工位：为了完成一定的工序内容，一次装夹工件后，工件与夹具或设备的可动部分一起相对于刀具或设备的固定部分所占据的每一个位置，称为工位 5工步：在加工表面和加工工具不变的情况下，所连续完成的那一部分工序，称为一个工步。 6走刀：刀具对工件每切削一次就称为一次走刀 7生产纲领：机器产品在计划期内应当生产的产品产量和进度计划称为该产品的生产纲领 8机械加工工艺规程：是规定产品或零部件机械加工工艺过程和操作方法等的工艺文件，是一切有关生产人员都应严格执行、认真贯彻的纪律性文件 9六点定位原理：采用6个按照一定规则布置的约束点来限制工件的6个自由度，实现完全定位，称之为六点定位原理。 10工件的实际定位：在实际定位中，通常用接触面积很小的支撑钉作为约束点。 完全定位：工件的六个自由度被完全限制称为完全定位。 1、不完全定位：工件的自由度没有完全被限制，仅限制了1～5个自由度。 过定位：工件定位时，一个自由度同时被两个或两个以上的约束点所限制，称为过定位。 12欠定位：在加工时根据被加工面的尺寸、形状和位置要求，应限制的自由度未被限制，即约束点不足，这样的情况称为欠定位 13基准：是用来确定生产对象上几何元素间的几何关系所依据的那些点、线、面。分为设计基准和工艺基准 14定位基准：在加工时用于工件定位的基准。可分为粗基准和精基准。 15设计基准：设计者在设计零件时，根据零件在装配结构中的装配关系和零件本身结构要素之间的相互位置关系，确定标注尺寸的起始位置，这些起始位置可以是点、线、或面，称之为设计基准、 16测量基准：工件测量时所用的基准。 17机械加工精度：指零件加工后的实际几何参数与理想几何参数的符合程度。 18工艺系统：指在机械加工时，机床、夹具、刀具和工件构成的一个完整的系统。19原始误差：工艺系统的误差称为原始误差。 20加工误差：指加工后零件的实际几何参数对理想几何参数的偏离程度。 21原理误差：即在加工中采用了近似的加工运动、近似的刀具轮廓和近似的加工方法而产生的原始误差。 22主轴回转误差：主轴实际回转轴线对其理想回转轴线的漂移。 23导轨导向误差：指机床导轨副的运动件实际运动方向与理想运动方向之间的偏差值。 24传动链传动误差：指内联系的传动链中首末两端传动元件之间相对运动的误差。 25误差敏感方向：指对加工精度影响最大的那个方向称为误差敏感方向。 26刚度：工艺系统受外力作用后抵抗变形的能力 27误差复映：由毛坯加工余量和材料硬度的变化引起切削力和工艺系统受力变形的变化，因而产生工件的尺寸、形状误差的现象 28系统误差：在顺序加工一批工件中，其加工误差的大小和方向都保持不变，或按照一定规律变化，统称为系统误差。 29随机误差：在顺序加工一批工件中，其加工误差的大小和方向是随机性的，称随机误差 30表面质量：零件加工后的表面层状态 31加工经济精度：指在正常加工条件下所能保证的加工精度和表面粗糙度 32工序分散——即将工件的加工，分散在较多的工序内完成。 33工序集中——即将工件的加工，集中在少数几道工序内完成。 34加工余量：加工时从零件表面切除金属层的厚度 35工艺尺寸链：在工艺过程中，由同一零件上的与工艺相关的尺寸所形成的尺寸链。 36时间定额：指在一定生产条件下，规定生产一件产品或完成一道工序所需消耗的时间。 37机器装配：按照设计的技术要求实现机械零件或部件的连接，把机械零件或部件组合成机器。 填空 1.工艺过程的组成：工序、工位、工步、走刀、安装 2.生产类型分为：单件小批生产、中批生产、大批大量生产 3.工件的安装与获得尺寸精度的方法：试切、调整、定尺寸刀具、自动控制 4.影响精度的因素：装夹、调整、加工， 影响加工精度因素：工艺系统几何精度、工艺系统受力 变形、工艺系统热变形 5.影响刚度因素：联接表面间的接触变形、零件间摩擦力的影响、接合面的间隙、薄弱零件本身的变形 6.工艺系统热变形产生的误差：1、工件热变形2、刀具热
己内酰胺生产工艺比较
己内酰胺生产工艺比较 1 己内酰胺发展历程 1899年，德国学者S.Gabriel和T.A.Mass首次加热ε-氨基己酸获得了己内酰胺。未工业应用。 1900年，O.Wallach利用贝克曼（Beckmann）重排转位反应，在硫酸中加热环己酮肟获得己内酰胺。 1937年，德国I.G.Farben公司P.Schlack开创了己内酰胺生产和应用的新纪元，以氨基己酸盐为催化剂，使己内酰胺开环聚合，聚合体纺得纤维的商品名为Perlon. 二次大战期间，德国建设了一些工业装置，生产聚酰胺6纤维，主要用在军事工业上。（采用苯酚为原料加氢制的环己醇，再脱氢得环己酮，再和羟胺硫酸盐反应生成环己酮肟，转位生成己内酰胺） 二次大战后，I.G.Farben公司公开技术，各国的公司纷纷建设己内酰胺装置，到1960年，世界己内酰胺产量达到180kt。 50年代后期，陆续开发了多种己内酰胺生产工艺。随着石油苯的快速发展以苯为原料，加氢制得环己烷，氧化得环己醇、环己酮的工艺成为生产己内酰胺的主要方法。 2 己内酰胺生产工艺 己内酰胺生产方法可以归纳为以下4类： （1）苯加氢制环己烷，环己烷氧化制环己酮，再与羟胺肟化生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。 （2）苯酚加氢制环己酮，经肟化、重排得己内酰胺。 （3）甲苯氧化制苯甲酸，加氢的环己烷羧酸，与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。
（4）环己烷与亚硝酰氯发生光亚硝化反应生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。其具体生产工艺如下表所示：
以上一系列工艺以降低原料消耗和能量消耗，降低或免除副产硫铵为目的。环己酮羟胺法是目前主要的生产工艺，占总生产规模的90%以上。其中，NO还原工艺、HPO法工艺是目前世界上己内酰胺成熟生产技术的代表，HPO法输出技术比重较大（约为88.6%），在全世界建有18套装置。 新兴的生产工艺有环己酮氨肟化法、丁二烯工艺、己二腈工艺等，其中丁二烯工艺、己二腈工艺等技术不成熟，仅建有一些实验装置，未工业化应用。而环己酮氨肟化法是新工艺中比较先进的成熟的生产技术代表，在日本住友和巴陵建有装置。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
机械制造工艺学试题库及答案
机械制造工艺学试题库 及答案 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
《机械制造工艺学》试题库 一、填空 1.获得形状精度的方法有_轨迹法_、成形法、_展成法_。 2.主轴回转作纯径向跳动及漂移时，所镗出的孔是_椭圆__形。 3.零件的加工质量包括_加工精度_和_加工表面质量__。 4.表面残余_拉_（拉或压）应力会加剧疲劳裂纹的扩展。 5.车削加工时，进给量增加会使表面粗糙度_变大_。 6.切削液的作用有冷却、_润滑__、清洗及防锈等作用。 7.在受迫振动中，当外激励频率近似等于系统频率时，会发生_共振_现象8.刀具静止参考系的建立是以切削运动为依据，其假定的工作条件包括假定运动条件和假定安装条件。 9.磨削加工的实质是磨粒对工件进行_刻划_、__滑擦（摩擦抛光）和切削三种作用的综合过程。 10.产品装配工艺中对“三化”程度要求是指结构的标准化、通用化和系列化。 11.尺寸链的特征是_关联性和_封闭性_。 12.零件光整加工的通常方法有_珩磨_、研磨、超精加工及_抛光_等方法。 13.机械加工工艺规程实际上就是指规定零件机械加工工艺过程和操作方法等的_工艺文件14.工艺过程是指生产过程中，直接改变生产对象形状、尺寸、 相对位置、及性质的过程。 15.零件的几何精度、表面质量、物理机械性能是评定机器零件质量的主要指标。 16.加工经济精度是指在正常 加工条件下（采用符合标准的设 备，工艺装备和标准技术等级的 工人，不延长加工时间）所能保 证的加工精度。 17.工艺系统的几何误差主要加工方法的原理误差、制造和磨损所产生的机床几何误差和传动误差，调整误差、工件的安装误差、刀具、夹具和量具由于的制造误差与磨损引起。 18.轴类零件加工中常用两端中心孔作为统一的定位基准。 19.零件的加工误差指越小（大），加工精度就越 高（低）。