气象色谱使用方法
气相色谱的使用方法
气相色谱的使用方法
气相色谱的使用方法:
1.样品制备:根据待测样品的特点进行样品制备,如果是有机化合物,可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。
为了避免杂质干扰,样品的纯度和含量应该尽可能高。
2.样品进样:将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪的进样口,如果没有自动进样器,也可以使用手动进样器手动加入样品。
3.分离和检测:样品溶液被进入色谱柱中,通过加热、蒸发、冷凝等方式将样品分离成不同的组分,然后进入检测器进行检测。
4.数据处理:通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等数据进行测量和分析,可以得到样品中各组分的含量。
5.维护仪器:使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪,保持仪器的良好状态。
武汉气相色谱仪操作规程
武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机,并进行预热,确保色谱仪处于工作状态。
2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确,并连接好气源和电源线。
3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。
二、仪器调试
1. 打开色谱软件,确认色谱仪与电脑连接正常,并进行相关设置。
2. 调试气源流速,保证色谱柱内气相流动稳定。
3. 校准色谱仪的温度控制系统,确保温度稳定。
三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理,如提取、净化等。
2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。
四、色谱分析
1. 启动色谱软件,点击“运行”按钮开始分析程序。
2. 观察色谱图谱,调整色谱仪参数,确保分析结果准确可靠。
3. 分析结束后,保存数据并进行分析解读。
五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机,断开气源和电源线。
2. 清洁色谱柱及其他部件,确保色谱仪干净。
3. 关闭色谱软件,保存相关数据并退出系统。
六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统,保证仪器准确性。
2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况,及时更换或维修。
3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件,保证仪器正常运行。
以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》,在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
杭州气相色谱仪操作规程
杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。
二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。
2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。
3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。
4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。
5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。
6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。
清洁和维护色谱柱
及其他设备。
四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。
2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。
3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。
以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
气相色谱仪基本操作步骤
气相色谱仪基本操作步骤
一、开机
1.开稳压器
2.开计算机,打开色谱工作站
3.通氮气,将分阀压力调至0.3Mpa,将氮气充满色谱柱
4.开主机,自检
5.建立色谱条件配置表
6.建立方法,用对话的方式将操作条件或要求输到要建的方法中去。
7.开空压机,压力调至4kg/cm2
8.开氢气,将分阀压力调至0.3Mpa
9.点火,先按SHIFT键,再按IGNITE键保持10秒钟,即点燃(可将仪器上盖打开,将
小钢板置于点火口,检查是否有水蒸汽,有则点燃,否则重新点火)。
二、进样
当ready灯变绿,氢气点燃后,用1μl针管进样器吸取样品,将针尖朝上,赶出气泡,液面控制在0.4μl,再将针管插入注样器内(插到底),将样品推入,按红键及START键(动作要迅速)即启动电脑程序及方法。
程序将自动进行谱图采集。
三、处理报告
谱图采集结束后,对谱图进行处理并保存文件,打印文件。
四、关机
1.关氢气
2.关空压机
3.将方法中柱温降至小于等于50度
4.关主机
5.关氮气
6.关计算机
7.关稳压器。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
气相色谱仪的使用方法操作流程
气相色谱仪的使用方法操作流程
气相色谱仪就像一个超级侦探,能把混合的物质成分都给咱找出来呢。
那怎么用它呢?
咱先得把气相色谱仪安置好,要找个平稳的地方,可不能晃悠,就像给它安个舒服的小窝。
然后把电源接上,这就像是给它吃饱饭,有能量才能干活呀。
接着就是准备样品啦。
这样品可得处理得妥妥当当的。
如果是液体样品,要用那种特别小的注射器吸取,就像给小蚂蚁喂饭一样小心翼翼的。
要是固体样品呢,还得把它变成气体或者液体的状态,这个过程就有点像给它变个魔法,让它能进入色谱仪这个神秘的小世界。
把处理好的样品注入进样口之后,就开始了它在色谱仪里的奇妙之旅啦。
色谱柱可是个关键的地方,它就像一个迷宫,不同的物质在里面跑的速度不一样,就像小朋友们赛跑,有的跑得快,有的跑得慢。
在这个过程中,载气就像一阵风,带着样品在色谱柱里穿梭。
载气的流速可得调好,太快或者太慢都不行,就像风太大或者太小,都会影响比赛结果一样。
然后呢,检测器就开始工作啦。
它就像一个超级敏感的小鼻子,能闻到不同物质的气味,哦不,是能检测到不同物质的信号。
不同的检测器有不同的本事,有的对这个物质敏感,有的对那个物质敏感,就像每个人都有自己擅长的事情一样。
最后呢,数据就出来啦。
这个时候可不能马虎,要好好看看数据是不是合理。
如果数据看起来怪怪的,那可能就是前面哪个步骤出了小差错,就得重新检查一下。
用气相色谱仪就像是一场小小的冒险,每个步骤都要用心对待。
只要按照这些步骤来,这个神奇的仪器就能给我们带来好多有用的信息啦。
可别小瞧它,它在化学分析的世界里可是个大明星呢。
气相色谱质谱使用方法步骤
一、质谱仪使用塑化剂分析:取5ml试样,称重,加2ml正己烷,震荡,静置分层,取上层清液用于分析。
开启质谱仪后抽真空至少4小时,调谐约3-4分钟,出调谐报告,H2O 分一般为2-3%(1.5-10%正常),超过5%一般需再次抽真空。
注意电压进样分析。
**酒样塑化剂分析:量取5ml,称重4.5882g。
加2ml正己烷,震荡1分钟(转速3档),静置分层,取上层清夜0.5ml以上(0.7左右)用于质谱分析。
两个样采用序列进样,编号12、13,样品名称、样品编号等。
预分析检查无误,运行分析。
约30分钟可分析完一个样。
分析结束后,打开分析文件,点击定量-计算,可得出结果,浓度换算X*2/4.5882。
质谱进样瓶1号为甲醇,2号为正己烷,3号为废液。
1、2号应达到刻度线以上为宜。
2011年6月,由卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,这份文件依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008),规定塑化剂DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、DINP(邻苯二甲酸二壬酯)和DBP(邻苯二甲酸二丁酯)的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。
二、北分气相色谱使用:1.先开载气(氮气),再开空气、氢气发生器、色谱仪、电脑(无顺序要求),按键“建立”-“方法”-“Enter”,待温度打到指定温度后,“点火”,点击“开始”空走一遍程序。
程序设定步骤:Build/Modify ——MethodInitial Column Temp (初始柱温)40Initial Col Holder Time (初始柱温保持时间) 3.00 Temp prog Ramcolumn ?(程序升温否)No→Yes Prgm1 Final Col Temp (程序终温)100Prgm1 ColRate In ℃/Min (程序1升温速率℃/分) 5.0Prgm1 Col Hold Time (程序1终温保持时间) 3.00Add Next Coltmn Program ?(添加下一个程序升温否?)No→Yes Prgm2 Final Col Temp (程序2终温)170Prgm2 Col Rate In ℃/Min (程序2升温速率℃/分)15.00 Prgm2 Col Hold Time (程序2终温保持时间) 5.00Add Next Coltmn Program ?(添加下一个程序升温否?)NoInjector Temp (注样器温度)220 Detector Temp 230Fid Ainitial Atten (初始衰减)8Fid A Ainitial Range (初始量程)11Fid A Autozero On ?Yes (自动调零否?)NoAdd Relay sedi On ?(设定继电器?)YesInitial Ralays 1Time progam Relays ?No Methods Complete—Endtime 27.662.(1).取5ml酒样加入0.1ml内标(乙酸正丁酯),进样0.3ul。
气相色谱的使用方法
气相色谱的使用方法气相色谱的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
气相色谱仪SP3510操作规程
气相色谱仪SP3510操作规程一、开机1、打开氮气瓶总阀,调整分压至0.4MPa2、载气打开5min后,再打开空气发生器、氢气发生器3、打开气相色谱仪电源开关,待仪器自检完毕,然后进入色谱工作站。
点击“通讯”,然后“联机”,提示联机成功。
4、点击“方法配置”,选择需要的“检测器”类型,在单选框选中为启用。
5、创建新方法,根据分析方法要求设置注样器、柱箱、检测器、外事、色谱柱等模块的基本参数。
6、色谱各项参数设置完成后点击“方法“另存为”,命名方法文件***.met,确认保存。
7、点击“打开方法”选择之前已存好的方法文件***.met,确认后点击“方法下载”,工作站将方法文件中的参数下发到气相色谱仪,色谱按照各个参数升温,此时色谱仪的状态灯为黄灯常亮,表示此时仪器温度未就绪。
8、待气相色谱仪温度达到设定温度后,状态灯为绿灯常亮,表示各加热区温度已达到设定温度。
9、根据使用的检测器类型,确定是否需要点火,检验确认点火是否成功,可用玻璃在检测器出口处查看是否有水汽。
10、标准样品分析,根据不同的检测器,选择相应的信号通道,手动进样一般进样量为1微升。
扎针,推针,拔针尽量快,以得到更好的峰形。
11、标样分析完毕后,进行标样模板的制作。
12、待测样品分析,点击“文件”,点击“引进模板”,选取相应模板后即可进样待测样品的分析,分析完毕后在定量结果表的浓度一栏中读取待测样品的浓度,浓度单位与“定量组分”中“浓度”一栏的单位一致。
13、关机降温,关闭氢气发生器、空气发生器、热解析等设备,然后将注样器、柱箱和检测器温度设定为30℃。
带注样器和检测器等高温区降到100℃以下,柱箱降到40℃以下时,关闭色谱电源,再关闭氮气瓶总阀。
气相色谱仪温度设定方法 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪温度设定方法气相色谱仪操作规程由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法则有技巧可言。
过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮。
当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温。
如此递进调整,直至恒温在工作温度上。
调池平衡步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右,察看记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.察看记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后也需要点火。
然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧。
1、加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。
2、削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比。
1、氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素调整氮气流量时。
要进样察看组分分别情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分别为止。
2、氢气和空气流量的调整氢气和空气流量的调整效果可以用基流的大小来检验,先调整氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调整空气流量,在调整空气流量时,要察看基流的更改情况,只要基流在加添,仍应相向调整,直至基流不再加添不止。
后,再将氢气流量上调少许。
进样技术在气相色谱分析中,一般是接受注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.紧要是以注射器进样为对象。
气相色谱仪原理及操作步骤
气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。
4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。
5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。
7890B气相色谱简易操作规程
7890B气相色谱简易操作规程1 开机方法1.1 打开计算机1.2打开氮气、氢气和空气钢瓶气的减压表,调整2级减压表出口压力0.5MPa 左右.1.3 打开气相色谱仪及电脑电源开关1.4双击桌面的“7890B联机”打开工作站。
1.5 单击“方法”-“调用方法”,调用“采集方法”。
1.6 等待仪器就绪后,按以下流程进样。
2 进样单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”,输入数据储存路径、样品名称,再点击“运行方法”序列进样(1)点击“序列”菜单下的“序列参数”,输入数据的储存路径,便与在脱机是处理数据;(2)点击“序列”菜单下的“序列表”,依次输入样品瓶的位置、样品名称、方法名称、进样次数等;3 数据处理(脱机),所有的数据处理方法均在脱机下分析3.1 双击桌面的“7890B脱机”打开工作站。
3.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法。
3.3 单击“文件”-“调用信号”,打开数据文件。
3.4单击“报告”-“打印报告”,查看结果。
4 单点校正4.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;4.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;4.3 单击“文件”-“调用信号”,打开一个浓度的数据文件;4.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;4.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;4.6单击“报告”-“设定报告模板”,注意选择外标法。
4.7单击“方法”-“保存方法”。
5 校正曲线的建立5.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;5.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;5.3 单击“文件”-“调用信号”,打开第一个浓度的数据文件;5.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;5.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;再单击“文件”-“调用信号”,打开第二个浓度的数据文件,然后单击“校正”-“添加级别”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度;同上依次加入其它级别的。
气相液相色谱仪使用方法
气相液相色谱仪使用方法
气相液相色谱仪(GC-LC)是一种综合了气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)的分析
仪器,主要用于对复杂样品的分析。
以下是气相液相色谱仪的使用方法:
1. 样品准备:根据需要进行样品的提取、稀释等预处理工作,以得到适合分析的样品。
样品的准备方法会根据不同的分析目的而有所不同。
2. 仪器准备:将GC分析柱、LC分析柱和其他需要的仪器部件安装到仪器中,确保仪器的正
常运行。
根据样品的特性和分析的需求,选择合适的分析柱、进样方法和检测器。
3. 仪器条件设置:根据分析的需求,设置仪器的温度、流速、进样量、检测器参数等条件。
4. 样品进样:将预处理好的样品通过气相进样器或液相进样器进入仪器系统。
进样时要确保样品量准确、进样速度恰当,以避免可能的进样误差。
5. 进样分离:样品进入仪器后,根据设置的条件和分析柱的性能,进行气相和液相的分离。
在气相和液相分离的过程中,样品中的组分会根据其性质和极性在分析柱中经历不同的保留时间。
6. 组分检测:分离后的组分进入检测器进行信号的检测和记录。
根据检测器的类型,可以选择不同的检测方法,如质谱检测、紫外可见光检测等。
7. 数据分析和解释:根据检测到的信号,进行数据分析和解释,确定样品中各组分的浓度、相对含量等。
8. 结果报告:根据分析结果,撰写实验报告并进行结果的汇报和讨论。
总结:气相液相色谱仪的使用方法包括样品准备、仪器准备、仪器条件设置、样品进样、进样分离、组分检测、数据分析和解释以及结果报告等步骤。
每一步都需要根据具体的实验要求和仪器性能进行合理的操作。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
一、打开氢气发生器和空气发生器电源;
二、待空气压力达到0.4MPa后,打开氮气发生器电源;
三、打开气相色谱仪电源(检查仪器右侧各压力表是否在初始值,如果压力不是初始值,应该检查气路是否有异常,如果仪器超过一周没使用,开气相色谱电源前,氮气发生器应工作1小时以上);
四、设置各路温度参数,仪器开始升温;
五、启动色谱工作站,待仪器温度均达到设定值时,打开点火开关;
六、确认点着火以后,关闭点火开关,待基线稳定时,就可以开始进样分析了;
七、一天的分析完成后,要关机时,先关氢气发生器电源;
八、设置柱箱温度参数至室温,其他各路关闭控温状态;
九、待柱箱温度降至50℃时,关掉气相色谱仪电源;
十、关掉空气发生器电源,关闭氮气发生器电源。
注:1、载气1压力表无压力,严禁给仪器升温;
2、检测器温度不超过100℃,严禁点火;
3、柱箱设定温度严禁超过260℃,否则易损坏色谱柱;
4、柱箱在高温时(超过80℃),严禁打开柱箱门;
5、色谱仪使用半个月后,应在正常开机的条件下,连接吸附管,把六通阀旋至进样状态,升温老化一次,老化条件为(柱箱250℃,进样220℃,检测280℃)。
气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4mpa,空气压力调至0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭fid的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
甲醛检测 气相色谱仪使用方法
甲醛检测气相色谱仪使用方法
首先,使用气相色谱仪检测甲醛前,需要进行相应的样品准备工作。
通常,采集空气中的甲醛样品时需要使用采样管或样品袋,然后将样品送
至实验室进行进一步的处理和检测。
接下来,需要进行样品的制备。
首先,需要将采集到的样品转移到色
谱样品瓶中。
然后,将样品与适量的溶剂进行稀释混合,以保证样品进样
量的准确性。
在样品制备完成后,将样品注入气相色谱仪进行检测。
首先,打开气
相色谱仪主机,同时打开色谱仪的检测软件。
接着,设置检测条件,包括
流速、温度程序等参数。
通常,甲醛的检测条件设置为初始温度50℃,
升温速率为5℃/min,最终温度为200℃。
然后,需要进行进样操作。
将制备好的样品用精密注射器吸取,再通
过气相色谱仪的进样口注入。
通常,进样量为1-2μL。
在样品进样完成后,即可开始检测。
开启色谱柱箱,使气相流经色谱柱。
然后,观察检测软件界面上的色谱峰值,进行数据采集和分析。
最后,进行数据处理和结果分析。
根据色谱峰值的大小和峰面积,可
以计算出甲醛的浓度。
同时,根据设定的标准,判断甲醛是否超标。
需要注意的是,在进行气相色谱检测时,需要保持实验室的环境干净,避免杂质对检测结果的影响。
此外,为了保证结果的准确性,可以进行质
控实验,即使用已知浓度的标准品进行检测,以验证仪器的准确性和灵敏度。
综上所述,气相色谱仪是甲醛检测中常用的仪器,通过合理的样品准备、仪器设置和数据分析,可以准确地检测甲醛浓度,对保护人们的健康起到重要作用。
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2. 量校正因子
检测器对不同物质的响应值不同,故相同质量的 不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因 而不能直接应用峰面积计算组分含量。 为此引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之 能更真实地反映组分含量。 前面已知:mi = fi Ai 即:fi = mi / Ai
2. 定量校正因子(二) 定量校正因子(
m样品
×100
若固定试样称取量,加入内标物也恒定,则有: msf ' i 为一常数,上式则可化为: m样品f' s ωi % =
Ai ×常数 As
若以 Ci % 对 Ai / As作图,则可得一条通过原点的 直线——内标标准曲线。
B. 内标标准曲线的绘制
a. 将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准 溶液(系列); b. 取固定量的标准溶液和内标物,混合后进 样分析,测出 Ai 和 As; c. 用 Ai / As 对标准溶液浓度作图,可得一组 通过原点的直线(内标标准曲线)。
7.7 气相色谱的 定量方法
色谱法定量的依据
在一定的操作条件下,检测器的响 应信号(色谱峰的峰面积或峰高)与进入 检测器组分的量成正比。 即:mi = fi Ai 或 mi = fi hi 式中:mi-组分的量 fi-比例常数
这就是色谱法定量的依据。
1 . 峰面积 A 的测量方法
(1)峰高 h 乘半峰宽 y1/2 法 ) 将色谱峰视为等腰三角形,得到的面积为 实际面积的0.94倍,故实际面积应为:(适合 于对称峰) A = 1.065 h ×y1/2(相对计算可略去前面系数) (2)峰高乘平均峰宽法 ) 不对称峰不能作前述近似,可于峰高0.15及 0.85处测得峰宽,取其平均值进行计算: A = h× (y0.15+y0.85)/2 ×
近;
c. 内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰
附近或几个待测组分色谱峰之间。
E. 内标法优缺点
优点:定量准确,对试样含有不出峰的组分 情况下,也不影响测定。 缺点:每次测定都必须准确称取样品和内标 物质量,不适于快速分析。
(2)内标曲线法 内标曲线法
用内标法待测组分含量计算式
ms ×
ωi =
f ' iAi f ' sAs
Ai
n
×100
i
∑A
i=1
B. 当测量参数为峰高时,也可以用峰高归一法计算 组分含量。(用峰高校正因子,以峰高代峰面积 代入前页算式即可,)
归一法具有简便、 归一法具有简便、准确的特点 不足之处在于仅可使用于所有组分都出峰的情况
(2)内标法
A. 使用条件:试样中各组分不能全部出峰、各组分
含量悬殊、仅需测定其中部分组分 B. 操作步骤: a. 准确称取一定量的试样; b. 加入一定量的选定标准物(内标物); c. 混匀后进样,进行色谱分析; d. 根据内标物和试样质量以及色谱图上相应 的峰面积,计算待测组分的量。
C. 样品测定与组分定量
a. 称取与绘制标准曲线相 同量的试样和内标物, 测出其峰面积比,由标 准曲线即可查出待测组 分的含量。 b. 内标标准曲线法应用在 生产过程控制分析上, 不须计算校正因子,对 液体样品也可量取体积, 具有简便快速的特点。
(3)外标标准曲线法 )
A. 标准曲线的绘制: 标准曲线的绘制: a. 取被测组分的纯物质,配制 成一系列不同浓度的标准溶 液; b. 分别取一定体积上述溶液注 入色谱柱; c. 得到色谱图后测出峰面积或 峰高; d. 绘出峰面积(或峰高)对浓 度的关系曲线——(标准曲 线)。
d.
质量校正因子的测定方法
准确称取一定量待测组分的纯物质和标准物 质的纯物质混和后,取一定量(在检测器的 线性范围内)在实验条件下注入色谱仪,出 峰后分别测出两者峰面积,由前式可求得校 正因子。
mi / Ai Asmi 1 f ′ = fi / fs = = = ms / As Aims S′i
3. 常用的几种定量测定方法
B. 样品测定
a. 在同样操作条件下注入同样量(一般为体
积)的未知试样,从色谱柱上测得峰面积 或峰高,在标准曲线上即可查出待测组分 的浓度。
b. 外标法也用于生产过程的控制分析,操作
简便,计算简单,但分析结果准确性取决 于操作条件的稳定性和进样的重现性。
B. 样品测定(二) 样品测定(
c.
当试样中待测组分浓度变化不大时, 当试样中待测组分浓度变化不大时,可不必 作标准曲线,而用单点校正法。 作标准曲线,而用单点校正法。即配制一个 与被测组分含量接近的标准样,分别取相同 与被测组分含量接近的标准样, 量体积进样,测定标准样和未知样的峰面积, 量体积进样,测定标准样和未知样的峰面积, 按下式计算组分含量: 按下式计算组分含量 Ci% = Ai/As ×Cs% 类似方法在光学分析法与电化学分析法中 也常用,须掌握。 也常用,须掌握。
• fi 称绝对校正因子 , 定量分析中常用的是相 称绝对校正因子, 对校正因子f 对校正因子 'i,定义为组分的绝对校正因子 与标准物质的绝对校正因子之比: 与标准物质的绝对校正因子之比:
mi / Ai Asmi 1 f ′ = fi / fs = = = ms / As Aims S′i
mi、ms用质量单位时,f 'w称相对质量校正因子 用质量单位时, mi、ms用摩尔为单位时,f 'M称相对摩尔校正因子 用摩尔为单位时, 注意:应用中一般地略去“相对”两字, 注意:应用中一般地略去“相对”两字,但是意义 要明确;校正因子可以查文献,也常实际测定。 要明确;校正因子可以查文献,也常实际测定。
1. 峰面积 A 的测量方法(三) 的测量方法(
(5)自动积分法 ) • 将记录仪与自动积分仪连接,可直接准确、快 速地测出峰的面积。 (6)以峰高代替峰面积定量法 ) • 当各种实验条件严格保持不变时,一定进样范 围内色谱峰的半峰宽不变,即可用峰高代替峰 面积定量,特别对于狭窄的峰,较面积定量法 更为准确。
(1)归一法 当试样中的全部组分都出峰(即都反映在 色谱图上)时,可以从校正后每峰峰面积占全部 色谱峰总面积的分数,求得该组分的质量分数。 ω i% =
fiAi
n
×100
∑fA
i=1
i i
(可以为质量百分含量或摩尔百分含量)
(1)归一法的特殊情况
A.若试样中各组分的相对校正因子很接近(如同 系物中沸点接近的组分),上式则可简化为: ωi % =
C. 含量计算式
内标法待测组分含量计算式如下(由前可推得):
ms × f ' iAi f ' sAs ×100 m样品
ωi =
(各符号意义同上) 内标法中常以内标物为基准,即:f 's = 1 , 也可用峰高代替峰面积,做法同上。
D. 注意事项
a. 内标物应是试样中不存在的纯物质; b. 加入的内标物量与试样中待测组分量相
1. 峰面积 A 的测量方法(二) 的测量方法(
(3)峰高乘保留时间法 ) 难以量度半峰宽的狭窄峰或半峰宽以上重叠的峰 可用下式计算: A = 1.065h× b× tR (相对计算可略去1.065 × × 和常数b) (4)剪纸称重法 ) 对于不对称或分离不完全的峰,可将峰剪下,以 质量代其面积,使用较少。