乙酰水杨酸的制备
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六、思考题
1、水杨酸和乙酸酐反应时,锥形瓶为什么必须干燥? 2、布氏漏斗所用滤纸为什么要比漏斗内径略小? 3、停止抽滤时,为什么先拔掉抽滤管,再关真空泵?
实验项目 乙酰水杨酸的合成
3学时
一、实验目的 1、掌握乙酰水杨酸合成的原理和 操作方法。 2、熟悉抽滤装置的安装及操作。
二、实验原理
OH COOH + O O O CH3 CH3 O O C CH3 COOH
浓 H2SO4 70-80℃
+ CH3COOH
三、实验仪器与试剂 仪器:锥形瓶、量筒、水浴箱、 布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、天 平、剪刀、滤纸等 试剂:水杨酸、醋酸酐、浓硫酸 等
四、实验内容
取4g水杨酸、10ml乙酸酐、8滴浓硫酸
干燥的 锥百度文库瓶中
密塞 水浴加热至水杨酸完全溶解(计时)
稍冷 继续加热20min 取出锥形瓶
趁热倒入盛60ml冰水烧杯中,边加边搅拌
冰浴冷却 称重(并记录) 抽滤 粗品 20~30min
五、注意事项
1、锥形瓶必须干燥,反应中要塞紧塞子。 2、加水分解乙酸酐时要小心,因分解产 生的乙酸刺激眼睛。 3、布氏漏斗所用滤纸要比漏斗内径略小, 且必须盖住小孔。 4、停止抽滤时,应先拔掉抽滤管,再关 真空泵,以防倒吸。