铝矿石成分对氧化铝生产的影响
铝矿石成分对氧化铝生产的影响
1.山西分公司铝土矿资源概况
我国铝土矿资源较为丰富，主要集中在山西、河南、贵州、广西四省，总储量23.4亿吨，其中山西省储量为9.89亿吨，占总储量的42%。截至2005年上半年，山西分公司已取得采矿权的铝土矿区10个，保有资源量7029万吨，其中：A/S 8以上高品位矿1248万吨(占17.76％)；A/S 6.5－8的中等品位矿石2253万吨(占32.05％)；A/S 6.5以下低品位矿3528万吨(占50.19％)，高品位铝矿石较少，主要为中低品位的铝土矿，山西分公司2007年计划供矿：老系统拜耳法A/S≥9.0，AO≥67%，烧结法A/S6.5±0.3，AO≥62%，新系统A/S7.0±0.3 ，AO≥65%。
近年来，我国氧化铝企业为提高产量，降低成本，尽量提高供矿品位，而我国80%以上的铝土矿为中低品位，平均铝硅比仅为5.56，随着高品位铝土矿储量日渐减少，供矿品位不得不下降，结果引起产量减少，碱耗和矿耗指标明显升高，导致成本升高。因此，需要合理选择供矿品位，深入研究不同铝土矿的性质特点及杂质对氧化铝生产的影响，最大程度地发挥不同品位铝土矿生产氧化铝的效益，有效利用有限的铝土矿资源，成为山西分公司氧化铝生产企业的迫切任务。
2.山西铝土矿化学成分及矿物组成
铝土矿是一种组成复杂，化学成分变化很大的矿石。铝土矿的化
学成分主要为Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、H2O，次要成分有S、CaO、MgO、K2O、Na2O、CO2、有机质等，微量成分有Ga、Ge、Nb、Ta、TR、Co、Zr、V、P、Cr、Ni等，铝土矿的化学组成及矿物组成取决于铝土矿矿床的成因，根据铝土矿的成因主要有红土型铝土矿和沉积型铝土矿两大类。红土型铝土矿是最主要的铝土矿矿床，约占铝土矿总储量的92%，以三水铝石为主。沉积型铝土矿约占铝土矿总储量的8%，以一水硬铝石为主，山西铝土矿属一水硬铝石型，总体特征是高铝、高硅、低硫低铁、中低铝硅比，矿石质量差，加工难度大。
2006年山西分公司140万吨拜耳法实际供矿石化学成分平均为：AL2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO A/S
69.6 7.0 3.0 3.3 1.0 9.94
AL2O3含量波动范围在65~72%之间，SiO2波动范围在6.0~7.5%之间，Fe2O3含量在2~4%，TiO2含量在3%左右。矿石A/S11月份最低，为8.94，8月份最高，为10.26，波动范围高达1.32。主要的矿物组成为：一水硬铝石，高岭石，锐钛矿，赤铁矿，方解石，石英。
2006年矿物组成含量平均为：
一水硬铝石高岭石锐钛矿石英方解石赤铁矿
76.2 14.2 3.2 1.1 1.15 2.9
2006年80万吨拜耳法矿石平均化学成份为：
AL2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO A/S
66.8 8.9 3.5 3.0 1.5 7.50
AL2O3含量波动范围在65~68%之间，SiO2波动范围在7.5~10%之间，Fe2O3含量在2~4%，TiO2含量在2.5~3%左右。
主要的矿物组成为：一水硬铝石，高岭石，锐钛矿，赤铁矿，方解石，石英。
矿物组成含量平均为：
一水硬铝石高岭石锐钛矿石英赤铁矿
72.6 17.2 3.0 1.2 3.5
郑州轻研院2006年为80万吨石灰拜耳法矿石所做的物相组成为：一水硬铝石高岭石伊利石锐钛矿石英赤铁矿金红石方解石72.7 11.3 4.7 2.5 2.0 3.2 0.5 0.5
从以上矿石物相组成来看，山西矿的主要物相为一水硬铝石和高岭石，两者含量之和超过90%，其余矿物含量较少，杂质硅主要以高岭石形态存在，矿物组成较为单一，但郑州轻研院分析中有少量伊利石存在。
3.铝土矿类型决定氧化铝的生产方法
氧化铝生产过程就是从铝矿石中提取氧化铝使之与杂质分离的过程。自然界中的铝矿石类型很多，同一类型的铝土矿中各种杂质的含量各有差异。为了最经济地生产氧化铝，不同的铝矿需采用不同的
生产方法。
拜耳法只适宜处理高铝硅比矿石，处理低铝硅比铝土矿是不经济的，这是由于矿石中的SiO2在溶出时转变为含水铝硅酸钠，需要消耗昂贵的苛性碱。
低品位铝矿石适宜采用碱—石灰烧结法，这时矿石的SiO2主要转变为原硅酸钙，而且使用和消耗的是廉价的碳酸钠。特别是我国一水硬铝石型铝硅比低于4的矿石，采用烧结法生产更为有利。碱—石灰烧结法虽可以处理低铝硅比铝土矿，但能耗高，产品质量差。
混联法可以兼有拜耳法和烧结法的优点，有利于充分利用我国中低品位矿石资源，但其工艺流程复杂，能耗较高。
4.铝土矿中成分及形态对氧化铝生产的影响
4.1矿石粒度的影响
孝义矿在常规的破碎方式下，具有一定的选择性解理特性，其中粗颗粒矿物的铝硅比明显高于细颗粒矿物的铝硅比，这与组成矿物一水硬铝石、高岭石的物理性质一致，即由于一水硬铝石和高岭石的硬度不同，矿物在相同的作用力方式下，高岭石矿物更容易被破碎进入细粒级产物当中，造成细粒级矿物的铝硅比明显低于粗粒级矿物的铝硅比。我们从一车间矿石堆场取回孝义高铝矿进行了不同粒度的分析，将其分为细中粗三个粒级，其中，细粒级在小于0.6mm，中粒级5~10mm，粗粒级20~40mm，分析结果如下：
中粒矿石5~10mm 8.04 1.46 66.3 1 8.25
粗粒矿石20~40mm 3.39 0.87 75.6 0.7 22.3
分析结果表明，硬度大的大颗粒的矿石氧化铝含量高，硅含量低，一水硬铝石含量大，A/S高，达到22.3，细颗粒的矿石硅含量较高，A/S低，只有6.59，高岭石的硬度较小，可以看出，粒度越大，A/S 的差值越大。因此如果矿石均化不好，很容易使矿石的A/S产生一定波动，利用有用矿物与杂质硬度的不同的特点，可以进行筛选，选出一部分高品位的矿石。
目前,我厂进厂矿石粒度在20mm以下，粒度偏大会增加磨矿的负荷，使磨机的产能受到限制，磨矿效率下降，能耗升高，磨矿产品的均匀性变差，对烧结法直接影响料浆细度和烧结熟料的质量。对拜耳法来说，矿石的粒度越细，表面积越大，溶出速率增加，氧化铝的溶出率提高，不同粒级的矿石溶出效果不同。下图为不同粒度的山西矿溶出率变化曲线。
从右图中可以看出，
各粒级在不同时间的溶
出率有明显的差别。粒级
越粗，短时间内效果越
差。由此可见，矿石粒度
对氧化铝生产的重要性，
为了保证矿石溶出粒级
要求，提高磨矿效率，可采用多破少磨的方法降低入磨矿石粒度，提高磨机的产能和产品粒度的均匀性。
设备名称电机功率设计产能电耗
原料磨1000KW 50t/h 20kwh/t
格子磨1250KW 55 t/h 22.7kwh/t
圆锥破碎机280KW 200~280 t/h Max 1.4kwh/t 资料表明，如矿石粒度由-20mm预破至-10mm，需增加300kwh圆锥破碎机一台，可将磨机实际产能由70t/h提高到100t/h，总电耗相应的由17.8降到14.09kwh/t。对优化磨矿工艺，降低生产能耗起到了积极的作用。如矿山能直接将矿石粒度破碎至要求粒度，降低的能耗幅度要更大。经实际考察，要想在原料磨和格子磨入口处添加破碎机，由于自身重量和用电负荷不能承受，添加很困难，是否考虑以后再新建磨机时，在磨头设计添加破碎机，在翻车机后添加破碎机问题较大，一个是很难找到合适的地方，二是破碎飞扬损失会很大，需要更进一步详细的论证。
4.2矿石类型的影响
我国一水硬铝石型铝土矿比三水铝石和一水软铝石的氧化铝生产能耗高，主要因为一水硬铝石矿结构致密，一水硬铝石与脉石矿物嵌布紧密，包裹程度较大，与溶液的接触条件较差，很难溶出。据统计，我厂氧化铝生产综合能耗为33.2GJ/t-AO，而澳大利亚宾加拉厂采用三水铝石矿生产氧化铝综合能耗仅为11.17 GJ/t-AO，希腊圣.尼古拉厂采用一水软铝石矿生产综合能耗14.59 GJ/t-AO。
4.3.矿石中AL2O3含量的影响
Al2O3含量越高，对降低铝土矿消耗越有利，我国铝土矿以一水硬铝石居多，但氧化铝含量较高，一般在60-70%，较国外三水铝石矿的消耗小。对拜耳法来说，矿石Al2O3含量提高1%，铝土矿消耗将降低0.02t/t-AO，流程中的杂质含量相对降低，赤泥量降低，碱耗、能耗降低，对生产的正常运行，指标的优化，起到良好的作用。对烧结法来说，熟料中Al2O3含量越高，则熟料折合比越低，赤泥量可以减少，设备的负荷可以减轻,产能相应的提高。但生料中A/S增大时，相对的Fe2O3的含量减少，因此熟料中相应的Na2O·Fe2O3和2CaO·SiO2也减少，导致烧成温度升高，易出现欠烧料。反之，当A/S降低，物料虽然易烧，但烧成范围缩小，熟料窑操作不好控制，还会造成熟料窑烧结带结圈，下料口堵塞等生产故障。因此，，在3.0~5.0范围内，熟料铝硅比偏高控制较好。
混联法氧化铝生产中，生料的铝硅比不可能太高。因为拜耳法赤泥铝硅比只有2.0左右。如果生料铝硅比太高，则处理一吨拜耳法赤
泥要配入大量的矿石。这样会使混联法生产氧化铝的优越性显著降低。
4.4.铝土矿中杂质SiO2的影响
在碱法生产氧化铝的过程中，硅是铝土矿中最有害的杂质，溶出时生成铝硅酸钠，引起铝的损失，增加了碱耗。资料表明：用拜耳法生产氧化铝，矿石中SiO2每增加1%，每吨矿石多消耗氢氧化钠6.6公斤，氧化铝8.5公斤。SiO2主要以高岭石状态存在与碱液在70~95℃下就可反应，作用的速度大于一水硬铝石，生成钠硅渣（Na2O.Al2O3.1.7SiO2.2H2O）进入赤泥中，SiO2含量越高，造成Na2OK和Al2O3的损失越大，拜尔法末次洗涤赤泥的N/S约为0.4-0.5，A/S达到1.3以上，即1kg SiO2消耗0.4-0.5 kgNa2O，1kg SiO2消耗1.3kg以上的氧化铝，使氧化铝的回收率降低，产生的赤泥量也相应增大，对赤泥分离洗涤造成不良影响，并在管道和设备器壁上产生结疤，降低传热效果，妨碍生产正常进行，残留在铝酸钠溶液中的SiO2在分解时会随同氢氧化铝一起析出，影响产品质量。因此，生产过程中要控制和减少SiO2的有害作用
在烧结法系统，，二氧化硅主要以原硅酸钙（β-CaO.SiO2）的形式进入赤泥而外排，当SiO2含量升高时，配钙量也增加，资料表明，矿石中SiO2 每增加1%，则多消耗石灰石3.5公斤，增大了赤泥量，对分离、洗涤系统造成一定影响，二次反应程度加大，氧化铝溶出率下降。
矿石中以伊利石（KAI2[（SI·AI）4O10]（OH）2·nH2O）形态存
在的SiO2含量很少，在180℃以上才与碱液发生明显的反应，难以用预脱硅的方法除去，构成了对预热器传热效率的严重危害，应该了解其溶解性质。石英化学活性小，即使在260℃下也很少与铝酸钠溶液反应，几乎对生产不构成危害。
4.5铝土矿中杂质TiO2的影响
铝土矿中的含钛矿物多以金红石（TiO2）和锐钛矿（TiO2）存在。锐钛矿在180℃时开始反应，而金红石在210℃以上才反应，氧化钛与苛性钠溶液作用生成钛酸钠Na2O·3TiO2·2H2O。铝土矿中的含钛矿物使一水硬铝石在铝酸钠溶液中的溶解过程显著恶化，使氧化铝溶出率降低，这是因为生成的钛酸钠在一水硬铝石表面形成一层致密的保护膜，阻止碱液渗透到矿石内使Al2O3不能被溶出。这种钛酸钠在铝酸钠溶液中形成膨胀的胶体。即有极大的自由面，恶化了赤泥沉降和洗涤性能。因此，在拜耳法生产中TiO2是有害杂质，它引起Na2O损失，Al2O3溶出率下降和赤泥沉降性能变坏。
在铝土矿溶出时添加石灰是消除TiO2危害的有效措施。此时生成结晶状钛酸钙CaO·TiO2，羟基钛酸钙和含钛水化石榴石，使一水硬铝石表面上不再生成钛酸钠保护层。钛酸钙质松脆多孔，极易脱落，故使Al2O3溶出过程不再受到阻碍，也降低了Na2O的消耗，但钛酸钙将在高温预热器上沉积出一层相当硬而难以脱除的钛结疤，影响设备传热效果给清理工作带来困难。母液中K2O含量升高，能抑制钙钛矿生成，使其结晶缓慢，结晶度变差，从而减轻钛结疤的坚硬程度，对钛结疤的清理起到好的作用，母液中Ns能加速钙钛矿的生成并使
其结晶完整致密，因此，混联法生产中，必须采取排硫措施，以减轻钛结疤的清理难度。矿石中钛含量的升高，将使烧结法和拜耳法生产中的石灰消耗增大，赤泥量增大，影响沉降性能。
我厂140万吨拜耳法压煮器结疤成分如下：
从结疤的成分上看，低温预热结疤（105~160℃）主要钙霞石型含水铝硅酸钠，高温预热结疤（180~190℃）主要为钙钛矿，反应结疤主要为赤铁矿。
4.6铝土矿中杂质Fe2O3的影响
山西铝土矿中铁主要以赤铁矿形式存在，有时有少量的针铁矿，广西平果铝土矿中铁主要以针铁矿形式存在，在拜耳法溶出过程中，赤铁矿不与苛性碱反应，在300℃下仍是稳定的，针铁矿具有高分散性，不稳定，与一水硬铝石发生同晶置换，针铁矿中Fe被AL取代，形成铝针铁矿，其中的Al2O3很难被溶出，造成氧化铝和碱的损失，使赤泥的沉降和压缩性能变坏，提高温度和添加石灰可以促使针铁矿转变为赤铁矿，赤铁矿被看作是一种有利的铁矿物，而针铁矿则是一种不利的化合物。
在烧结法中，铁含量直接影响着熟料的烧成温度和烧成温度范
围，生料中的Fe2O3是烧结熟料时的主要矿化剂，起降低烧结温度和熟料熔融温度的作用。生料烧结温度随着[F]/[A]比的提高而下降。一般来说生料[F]/[A]控制在0.08—0.12范围内较好，铝土矿配料的[F]/[A]应大于0.08，这样有利于熟料烧结成块，同时也有利于熟料窑的“挂窑皮”。铁铝比过高，会使烧结温度范围变窄，熟料窑操作困难。
铝土矿中的Fe2O3含量对混联法生产影响较大，2006年老系统高铝Fe2O3含量2.95%，普铝Fe2O3含量5.0%，当高铝Fe2O3含量增加1%时，经计算，普铝Fe2O3含量将降低3%左右，因此，合理组织铁含量较高的高铝矿供给混联法拜耳法系统，可以解决烧结法系统由于铁含量低造成的熟料烧结困难问题，改善熟料烧结质量。
4.7. 铝土矿中杂质CaO的影响
在拜耳法生产中，CaO主要来源于铝土矿和许多作业环节的外部添加。矿石中的少量石灰石在矿浆湿磨条件下可完全分解，生成3CaO·Al2O3·6H2O和Na2CO3，高温下，3CaO·Al2O3·6H2O被分解，最终发生反苛化反应，增大了Na2CO3浓度，降低了循环效率。矿石中碳酸盐是拜耳法中Na2CO3积累的主要根源，据统计，在拜耳法每一循环中，由于碳酸盐分解，Na2CO3含量增加2%以上，另外由于吸收空气中的CO2，也使Na2CO3含量增加0.2~0.3%，一般含CaO＞2.5%的铝土矿不适于拜耳法生产。我厂高铝矿中的CaO去年平均1.17%,能满足生产需要。
在拜耳法溶出一水硬铝石型铝土矿时，为了提高氧化铝的溶出
率，降低碱耗，克服TiO2的有害作用，要添加石灰，往铝酸钠溶液中添加石灰将引起水化石榴石的生成。还可以起到活化一水硬铝石的作用。因生成的水化石榴石比钠硅渣更易脱离矿粒表面，使碱液能很好地渗透到矿石表面，强化溶出过程，改善沉降性能。
4.8. 铝土矿中杂质MgO的影响
铝土矿中常含有或多或少的MgO，MgO在常压下不与碱液反应，高温过程中，能使硅矿物的反应率降低，使钠硅渣在溶液中的SiO2的平衡浓度升高，结晶度变差，引起赤泥沉降性能变坏。但MgO的存在，可使赤泥的钠硅比有所降低，主要部分Mg进入钠硅渣晶格，置换出部分钠，因此适量MgO的存在对降低碱耗有利。
4.9. 铝土矿中含硫矿物的影响
铝土矿中主要的含硫矿物是黄铁矿、白铁矿和胶黄铁矿，山西铝土矿硫含量较低。黄铁矿在180℃开始被碱液分解，并随温度和碱液浓度的提高而加剧，造成Na2O的损失，当溶液中硫含量由0.5g/l 提高4.0g/l后，会使钢材受到严重腐蚀，增加溶液中铁含量，尤其是以Na2CO3.2Na2SO4复盐析出，在蒸发器和溶出器内结疤，降低传热系数。溶液中硫含量增加还能使矿浆的磨制和分级受到影响，赤泥沉降性能变差。铝土矿中硫含量超过0.7%~0.8%，就能导致氧化铝品位因铁的污染而下降。因此拜耳法要求矿石中的硫含量低于0.7%。
烧结法熟料中的负二价硫S-2指以Na2S和FeS等化合物形态存在硫，对熟料质量影响较大，生产经验证明：S-2含量＞0.32%的
熟料是黑心多孔的，质量好；而黄心熟料或粉状黄料S-2含量小于0.32%，特别是小于0.1%时，在各方面的性能都比较差。熟料中以Na2SO4形态存在的硫（S NS）对烧结法产生是有害的。
煤粉质量对熟料质量有较大的影响，在熟料烧结过程中，煤粉的灰分和硫几乎全部进入熟料之中，正常情况下，煤灰使熟料的铝硅比比生料低0.2~0.3，碱比低0.02~0.05。煤粉灰分大将使熟料质量和烧结窑操作受到影响。煤粉中的硫经过燃烧后，与生料中的碱作用生成硫酸钠，为了减少硫酸钠的危害，要求燃煤（油）含硫小于0.7。
烧结法中采用生料加煤的方法排除流程中积累的硫酸钠，通过生料加煤，使熟料中的硫大部分被还原成二价硫化物（FeS.CaS）及SO2状态，从赤泥中排除，减缓了生产过程中硫酸钠的积累，而且由于Fe2O3被还原成FeO或FeS，减少了Fe2O3的配碱量，降低了碱耗。拜耳法除硫的方法有给铝酸钠溶液中鼓入空气，使硫氧化成硫酸钠，在溶液蒸发时析出，再就是添加除硫剂氧化锌和氧化钡，使成为硫化锌析出，同时氧化钡还可以同时脱去溶液中的SO42-、CO32-和SiO32-离子。
4.10. 铝土矿中有机物的影响
三水铝石矿和一水软铝石矿常含有0.2%~0.4%的有机物，而一水硬铝石矿含量较少，一般在0.05%~0.1%之间。矿石中有机物对烧结法和混联法生产影响不大，可通过烧结过程除去。在拜耳法生产中，部分有机物在溶出过程中进入溶液，并被分解形成可溶性钠的有机化合物，当有机物含量达到一定程度后，就会降低溶液的产出率，
干扰种分时氢氧化铝颗粒的附聚，使溶液和氢氧化铝带色，焙烧时氢氧化铝颗粒变细，氧化铝中的碱含量上升，并使溶液的密度、黏度升高，容易起泡。
消除有机物的主要方法有向铝酸钠溶液中鼓入空气并提高温度以加强其氧化和分解，向蒸发母液中添加石灰进行吸附，向蒸发母液中添加草酸钠晶种，使有机物结晶析出。
4.11. 铝土矿中附水的影响
铝土矿中附水增加，使矿石消耗增加，能耗上升，物料流量增大，因此，水分含量应越低越好。经计算，铝土矿附水提高1%，新老系统矿石单耗将增加0.022t/t-AO和0.02t/t-AO，蒸汽费用增加0.57元/t-AO 和0.45元/t-AO。
5.矿石A/S的变化对氧化铝产量、碱耗、能耗和成本的影响分析
5.1老系统矿石A/S的变化对氧化铝各项消耗的影响
以2007年的市场价和计划价分别对各项消耗进行了计算。
下面为矿石A/S由10.45降到8.45时各项消耗的变化（见附表1）在拜耳法和溶出磨下料量保持不变，其他指标稳定的前提下，经计算知，矿石A/S 10.45→8.45时，高铝矿石单耗分别为1.08t、1.11t 和1.15t，高铝矿单耗上升0.07 t；碱耗分别为77.48Kg、77.79 Kg 和80.21Kg；碱耗上升2.73 Kg；按市场价计算费用分别为708.21元、714.98元和724.2元，费用上升了16元/ t-AO。按计划价计算费用分别为649.93元，655.01元，662.59元，费用上升了12.66
元/ t-AO。
5.2. 80万吨拜耳法系统矿石A/S的变化对氧化铝各项消耗的影响
以2007年的市场价和计划价分别对各项消耗进行了计算。
下面为矿石A/S由8.49降到6.49时各项消耗的变化（见附表2），在拜耳法溶出进料量保持889.6M3/H时，当矿石A/S由8.49变化到6.49时，经计算知，由于矿石A/S的降低导致年氧化铝产量降低了3.93万吨，铝土矿消耗增加0.26t/t-AO，碱耗增加68.28Kg/ t-AO，按市场价计算费用增加191.25元/ t-AO，按计划价计算费用增加了156.5元/ t-AO。
再者，进厂矿石品位及成分的波动，使生产组织难度加大，工人操作岗位困难，指标难以控制，对烧结法来说，生料A/S的波动，使配碱、配钙量频繁调整，生产控制难度增大，拜耳法的配钙量、碱液量也需要随时调整，对稳定生产造成了很大的麻烦。
附表1 老系统矿石A/S变化对产量和消耗的影响按2007年2月份市场价计算
16
按2007年计划价计算
17
附表2 新系统矿石A/S变化对产量和消耗的影响
按2007年2月份市场价计算
18
按2007年计划价计算新系统矿石A/S变化对产量和消耗的影响
19
铝土矿中各成分对氧化铝生产的影响对照表
铝含量测定
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。 （2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。 （3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。
2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定： 取10毫升EDTA标液于250毫升锥形瓶中，加入约100毫升蒸馏水及5mL六次甲基四胺溶液，再加入3滴%的二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标液滴至红色即为终点。 乙酸锌标液与EDTA体积比计算为 式中， K——乙酸锌于EDTA体积比 V——乙酸锌的体积，mL 3.水处理剂分析 （1）称取水样6~8克于100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 （2）取上述试样溶液于250mL烧杯，加L的盐酸溶液1mL，在准确加入标液，煮沸3min，冷却，稀释至150mL，加入5mL六次亚甲基四胺溶液和3滴二甲酚橙，用L乙酸锌标液滴至红色即为终点。 三氧化二铝计算式为 式中， X——三氧化二铝的含量
氧化铝及盐基度测定
1.2 氧化铝测定及盐基度的测定[11] 1.2.1 氧化铝含量测定（国标法） 1原理 用硝酸将试样解聚，在PH=3时加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其他金属离子聚合，然后用氯化锌标准溶液滴定液反滴定。 2 试剂[12] ①赤泥②硝酸溶液（0.5mol/L） ③EDTA(0.02mol/L) ④氨水（10％） ⑤百里酚蓝：称取0.1g指示剂溶于100ml 20％乙醇中 ⑥乙酸乙酸钠溶液（PH=4）称取65g无水乙酸钠，溶解于水中，加入120ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀 ⑦二甲酚橙：2％水溶液 ⑧氯化锌标准溶液：需要先配置EDTA标准溶液，再配置氯化锌标准溶液。 EDTA标准溶液的配置： 称取0.25g与800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g。用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20％）使样品溶解，100ml水，用氨水溶液（10％）中和至PH 7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=公式（1-1）式中：C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L m—氧化锌之质量，g V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
0.08138—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶 〔c(EDTA)=0.1mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 氯化锌标准溶液的配置： 量取30.00ml配置好的氯化锌溶液〔c(ZnCl2)=0.1mol/L〕,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠标准溶〔c(EDTA)=0.1mol/L〕滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 氯化锌标准溶液的浓度按下式计算： C（ZnCl2）= 公式（1-2）式中：C（ZnCl2）—氯化锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L V—氯化锌溶液之用量，ml 3 测定方法 由于用室温放置法测定的结果比国标法更准确，所以本次试验用常温放置法。首先，按国标 GB15892—2003规定，称取约2.5 g固体试样，用不含二氧化碳的水溶解，移250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10．OOml稀释液或干过滤液，置250ml 锥形瓶中，加入1：12硝酸溶液10．OOml，室温放置一段时间。再加20．00mlEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 冷却后加入 10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白实验。 以质量分数表示氧化铝 (A1203)含量 w(％)按下式计算： 公式（1-3）式中：V0一空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml ; V一测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积m1； c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m一试料的质量，g；
置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.
置换法测定三氧化二铝含量知识要点 一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理 向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。 二、主要仪器及试剂 1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。 2．EDTA标准溶液0.015mol/L 3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。 4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。 5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。 6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加 20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。 三、操作过程 1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。 T Zn(AC)2/Al2O3=V 10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定 准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。 3．结果计算 6381.0%1001000250 25m V T ＝ %O Al 232?-????TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ） V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ） m —分取试样质量
三氧化二铝的测定----EDTA容量法教学文案
三氧化二铝的测定----EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170 度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.02698 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； 0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：0.1％。 5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。 浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g；
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法 F_CL_YS_RE_KS_0022 三氧化二铝的测定—EDTA容量法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。 2. 原理 试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。 3. 试剂： 3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。 3.2 硝酸：ρ约1.42。 3.3 硫酸：1+1；1+99。 3.4 氢氟酸：ρ约1.14。 3.5 焦硫酸钾。 3.6 氢氧化铵：1+1。 3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。 3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。 3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释 到1000mL，摇匀。 3.11 氟化钠。 3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。 3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。 3.14 氯化铵：20g/L水溶液。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。 将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至
三氧化二铝的测定代用法
三氧化二铝的测定代用法 F⒖１方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。 F⒖２分析步骤 从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。 向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5 之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F⒖３结果表示 三氧化铝的质量百分数X Al2O3 按式(F18)计算:
T Al2O3 ×(V8 —K2×V9 )×10 X Al2O3 ＝—————————————×100—0.64×X TiO2 ..(F18) m19 ×1000 式中: X Al2O3 —三氧化二铝的质量百分数,％; T Al2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL; V8 —加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; X TiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数; m19 —F⒕２中试料的质量,g; 0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。 F⒖４允许差
氧化铝检测 氧化铝含量检测
氧化铝检测氧化铝含量检测 一：氧化铝检测概述（003） 氧化铝，又称三氧化二铝，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，不溶于水，俗称矾土，刚玉。氧化铝是将铝矾土原料经过化学处理，除去硅、铁、钛等的氧化物而制得，是纯度很高的氧化铝原料，Al?O?含量一般在99%以上。矿相是由40%～76%的γ- Al?O?和24%～60%的α- Al?O?组成。γ- Al?O?于950～1200℃可转变为α- Al?O?（刚玉），同时发生显著的体积收缩。科标无机检测中心提供氧化铝检测、氧化铝镀层检测、氧化铝含量检测等相关检测服务！ 二：氧化铝主要检测指标 水中溶解物，% ≤0.5 硅酸盐(SiO?) 合格 碱金属及碱土金属，% ≤0.50 重金属（以Pb计），% ≤0.005 氯化物(Cl)，% ≤0.01 硫酸盐(SO?)，% ≤0.05 灼烧失量，% ≤5.0 铁(Fe)，% ≤0.01 三：氧化铝的部分检测标准 GB8015.1-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重量法 GB8015.2-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法分光束显微法 GB8752-88 铝及铝合金阳极氧化薄阳极氧化膜连续性的检验硫酸铜试验 GB8753-88 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜封闭后吸附能力的损失评定酸处理后的染色斑点试验 GB8754-88 铝及铝合金阳极氧化应用击穿电位测定法检验绝缘性 GB11109-89 铝及铝合金阳极氧化 GB11110-89 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜的封闭质量的测定方法导纳法 GB/T12967.1-91 铝及铝合金阳极氧化用喷磨试验仪器测定阳极氧化膜的平均耐磨性 GB/T12967.2-91 铝及铝合金阳极氧化用轮式磨损试验仪器测定阳极氧化膜的耐磨性和磨损系数
长石中三氧化二铝的测定----EDTA容量法
长石中三氧化二铝的测定---EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠-过氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸使原来与 3-,同时释放出与铝等物质量的EDTA,用锌标准溶EDTA络合的Al与氟生成AlF 6 液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量。 二、试剂 1)锌标准溶液：C（Zn）=1.000mg/ml：称取1.000克金属锌（基准试剂）， 置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸(1:1)，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为2-3毫升，移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.7802 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，mg/ml； C—锌标准溶液的浓度，mg/ml； 0.7802----1.00毫升锌标准溶液C（Zn）=1.000mg/l相当于铝的量，mg。 2)二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 3)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5.5-6.0：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水 中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 4)对硝基酚：0.1％水溶液。 5)EDTA溶液约0.05mol/l:称取EDTA18.6克溶解于1000毫升水中，摇匀。 6)氟化钠溶液：10%水溶液，贮存于塑料瓶中。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3克过氧化钠，1克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在700度熔融约10-15分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于200毫升烧杯中，加70毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，煮沸5-10分钟，冷却，移入200
三氧化二铝的测定----EDTA容量法
一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=l：称取克预先在160-170度干燥2小时的氧 化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C× 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； —毫升锌标准溶液C（ZnO）=l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：％。 5、EDTA溶液约l:称取克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ××100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g； —铝换算成三氧化二铝的系数。 五、注意事项
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 1.参考标准 GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》 2.适用范围 适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。 3.试验环境 试验均在常温（15～25℃）下进行。 4.仪器和设备 4.1 烧杯 300mL。 4.2 精密PH试纸（0.5~ 5.0） 4.3 酸式滴定管
25mL。 4.4 移液管 25mL。 4.5 电热板 可控高低温。 5.试剂： 5.1 氨水（1＋1） 5.2 盐酸（1＋1） 5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中) 5.4 EDTA标准滴定溶液（C EDTA＝0.015moL/L）5.5 缓冲溶液pH=4.3 6.氧化铁（Fe2O3）的测定 6．1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调
节溶液的PH 在1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至70?。 取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。 7.氧化铁的百分含量按下式计算： %1001000 53232????=m V T X O Fe O Fe 式中：T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml ； 5——溶液总体积与所分取试样的比值； V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数； m ——被测溶液中试样的质量。 1. 注意事项：
8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。 8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。 8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁 的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的 配位效应，所以对以后的氧化铝的测定稍有影 响。 8.1.4滴定时温度控制在60~70? 8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充 分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显，快易滴过 量，使结果偏高。 2.氧化铝（Al2O3）的测定 在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液至过量10~15ml（对铝，钛含量），用水稀释至150~200ml，用1:1氨水调溶液PH