置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.

置换法测定三氧化二铝含量知识要点
一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理
向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。

再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。

二、主要仪器及试剂
1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。

2．EDTA标准溶液0.015mol/L
3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。

4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。

5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。

6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加
20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。

三、操作过程
1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。

在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。

加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。

该读数不记。

然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。

用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。

T Zn(AC)2/Al2O3=V
10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定
准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。

3．结果计算
6381.0%1001000250
25m V T ＝ %O Al 232⨯-⨯⨯⨯⨯TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ）
V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ）
m —分取试样质量。