置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.
碱熔除铁氟化物置换容量法测定铁矿石中的三氧化二铝
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应的最佳时间。
3 结论
（1）本试验下溶液的 pH 对各浓度硝态氮溶液 的测定均不产生影响 ；试验的最佳水浴时间为 15 min。 （2）活性炭的用量一般取 1.50 g，在 50 mL 溶 液中加入 20% 的 10 mL 氨磺酸可以完全消除 NO2 － 对测定 NO3 －的干扰 ；亚硝酸根与氨磺酸反应的最 佳时间选择 2 min。 （3）本试验采用锌 - 铜还原剂对硝态氮去除， 并以此作为参比溶液，简化了试验测定的过程，提 高了精确度。
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铁矿石是钢铁工业的重要原材料，为了控制炼 铁过程和提高产品质量，需要对矿石中各主要元 素进行分析，其中三氧化二铝是一个重要的监控对 象。目前铁矿石中三氧化二铝的测定方法很多，主 要有分光光度法 [1-3]、络合滴定法 [1-4]、ICP 等离子 发射光谱法 [5]、火焰原子吸收法 [6] 等，其中最常 用的为 EDTA 络合滴定法，但是铁离子大量存在 时，铁离子与 EDTA 配合物中的 EDTA 置换而使 铝的测定结果偏高，所以如何有效的出去溶液中的 铁离子是实现准确测定三氧化二铝的关键。本方法 采用氢氧化钠碱熔，过滤分离铁等元素，实现了干 扰元素与被测元素的分离，测定结果良好。
氟化物置换EDTA滴定法测定铝土矿中的三氧化二铝
EDTA，用 Pb(NO3)2 标准溶液滴定置换出 EDTA，以此 澈，冷却，移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
计算铝土矿中的三氧化二铝的含量。用于铝土矿中 匀、过滤。移取 20.00 mL 溶液于 300 mL 三角瓶中，加
三氧化二铝的测定，结果满意。
入 10 mL 酒石酸溶液，以下步骤同 Pb(NO3)2标准溶液
代锌盐-EDTA 容量法、铜盐-EDTA 容量法、强碱分离 (1+1)；盐酸、无水乙醇、氢氧化钠、氨水等试剂均为分
铅盐-EDTA 容量法、铅盐-CyDTA 容量法等，这些方 析纯。
法对温度和酸度要求都很高，并且滴定的终点不明 1.2 实验方法
显，导致滴定数据极不稳定。本文通过多次试验用
称取 0.5000 g 试样于银坩埚中，加 3 滴无水乙醇，
Pb(NO3)2标准溶液的标定：取含 20.00 mL Al2O3标
Vs 为试样溶液的总体积，mL；V1 为分取试样溶液的体 积，mL；mB 为 Al2O3标准溶液的质量，mg；m 为试样的 质量，g。
准溶液于 300 mL 三角瓶中，加入 10 mL 酒石酸溶液， 20 mL EDTA 溶液,加入 1 滴二甲酚橙指示剂，用氨水
2.3 对含 Fe、Mn 较高的试样处理 本文对含 Fe、Mn 较高的试样进行试验，采用强
碱分离，在浸取的热溶液中，加入了 3 mL 无水乙醇，
蔽 Ti，因铝土矿中 Ti 量较低，实验表明，用 10 mL 酒石 酸溶液对 Ti 掩蔽较好。 2.2 EDTA 溶液的补加
用 HCl(1 + 1) 中 和 时 ，如 果 有 沉 淀 析 出 ，表 明 EDTA 溶液加入量不足，应用 HCl(1+1)溶解后，补加 10 mL EDTA 溶液，重新调节溶液的 pH。
1三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。
2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。
2.3 乳酸（25%V/V）。
2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。
2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。
2.6 酚酞指示剂（5g/L）。
2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。
2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。
m×K——称取试样量×分液比（g）。
5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
氧化铝的测定
氧化铝的测定SD202.7—86本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量．垢和腐蚀产物中常见的成分（离子）均不干扰测定．在测定条件下，钛（IV）、锡（IV）干扰测定，使测定结果偏高。
通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响．1概要在pH值为4.5的介质中，加入过量的EDTA溶液．除铝与EDTA络合外，铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与EDTA生成稳定络合物．用铜标准溶液回滴过剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚（PAN）作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色．然后加入适量的氟化物，置换出与铝、钛络合的EDTA，再次用铜标准溶液滴定，终点由黄色变为紫红色，其反应式如下：加EDTA: Al3++H2Y2−→AlY−+2H+Me+H2Y2−→MeY2−加氟化钠：AlY−+6NaF+2H+→Na3AlF6＋H2Y2-+3Na+滴定时：H2Y2−+ Cu2+→CuY2-+2H+Cu2++PAN→Cu−PANMe：代表钙、镁、铜、锌等二价离子。
2试剂2.1乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5)．称取77g乙酸铵溶于约300ml蒸馏水中，加200ml冰乙酸，作水稀释至1L.2.2氨水（1+l).2.3 2mol/L盐酸溶液．2.4 1％酚酞指示剂（乙醇溶液）.2.5 0.4％PAN指示剂（乙醇溶液）.2.6饱和氟化钠溶液（贮存于聚乙烯瓶中）.2.7硼酸（固体）.2.8 0.5％EDTA溶液．2.9铝标准溶液（lmL相当于1mgAl2O3)．取少量高纯铝片置于小烧杯中，用盐酸溶液（1+9）浸泡几分钟，使铝片表面氧化物溶解．先用蒸馏水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中干燥．准确称取处理过的铝片0.5293g，置于150mL烧杯中．加优级纯氢氧化钾2g，蒸馏水约10ml，待铝片溶解后，用盐酸（l+l）酸化，先产生氢氧化铝沉淀．继续加盐酸溶液（l+l)，使沉淀物完全溶解后，再加10mL盐酸溶液（l+l）冷却至室温，倾入1L 容量瓶，用蒸溜水稀释至刻度。
三氧化二铝含量
三氧化二铝含量三氧化二铝（Aluminum Trioxide）是一种化学物质，其化学式为Al2O3。
它是由铝和氧元素组成的无机化合物，也被称为氧化铝或纯净氧化铝。
三氧化二铝具有许多重要的应用领域，如陶瓷工业、电子工业、建筑材料等。
本文将重点介绍三氧化二铝的含量、制备方法以及其在不同领域的应用。
让我们来讨论一下三氧化二铝的含量。
一般来说，三氧化二铝的含量可以通过化学分析方法进行测定。
常用的测定方法包括重量法、滴定法、光度法等。
这些方法可以准确地测定三氧化二铝样品中铝元素的含量，并计算出三氧化二铝的含量。
我们来了解一下三氧化二铝的制备方法。
三氧化二铝可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是通过铝金属与氧气的反应制得。
这个过程一般发生在高温条件下，铝金属与氧气反应生成三氧化二铝。
此外，还可以通过化学反应、沉淀法、热分解等方法制备三氧化二铝。
三氧化二铝在陶瓷工业中有着广泛的应用。
由于其高熔点和良好的化学稳定性，三氧化二铝可以用作陶瓷材料的添加剂，提高陶瓷材料的热稳定性和机械强度。
此外，三氧化二铝还可以用于制备高温陶瓷材料，如电子陶瓷、高温熔体陶瓷等。
在电子工业中，三氧化二铝也扮演着重要的角色。
由于其绝缘性能优良，三氧化二铝广泛用于制备电子元件的绝缘层。
同时，三氧化二铝还具有较好的热导性和化学稳定性，可以用于制备电子元件的导热材料和封装材料。
三氧化二铝还可以用作建筑材料的添加剂。
由于其高硬度和耐磨性，三氧化二铝可以用于制备耐磨材料，如耐火砖、耐磨地板等。
总结起来，三氧化二铝是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
通过化学分析方法可以准确测定三氧化二铝的含量，而制备三氧化二铝可以通过铝金属与氧气的反应以及其他化学方法实现。
在陶瓷工业、电子工业和建筑材料等领域，三氧化二铝都发挥着重要的作用。
它的高熔点、良好的化学稳定性和优良的绝缘性能使其成为这些领域中不可或缺的材料之一。
氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝
2020年第4期新疆有色金属氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样经碱熔水浸取，制成酸性溶液后，用酒石酸掩蔽Ti，在pH=5.5-6.0的六次甲基四胺溶液中，用KF破坏Al，EDTA络合物置换出和Al等化学计量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液来滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化铝的含量，本方法适用于铝土矿、硅酸盐、碳酸盐等矿石中。
关键词EDTA滴定法三氧化二铝Al2O3是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。
建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定矿石中三氧化二铝的方法,探讨了试验中熔剂、掩蔽剂或沉淀剂及氟盐的选择,并进行了方法准确度、精密度实验,国家标准物质GBW03103，GBW03121，GBW03105a的测定值与标准值相符,把该方法应用于实际样品分析,相对标准偏差为0.82%~2.6%。
1实验部分1.1试剂（1）三氧化二铝标准溶液:准确称取0.5292g金属铝（99.99%）于烧杯中，用（1+1）盐酸溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液含1.000mg/ml三氧化二铝。
（2）无水乙醇。
（3）盐酸（1+1）。
（4）EDTA溶液20g/l。
（5）二甲酚橙5g/l。
（6）酒石酸溶液100g/L。
（7）氨水（1+1）。
（8）六次甲基四胺溶液200g/l。
（9）氟化钾溶液200g/l。
（10）过氧化钠（AR）。
（11）氢氧化钠100g/l。
（12）酚酞指示剂1g/l。
1.2实验部分准确称取0.5000g样品于银坩埚中，加入几滴无水乙醇、3-4g氢氧化钠，在高温炉中低温逐渐升到700℃熔融15分钟，冷却于250ml烧杯中，加入40ml 沸水浸取，并洗净坩埚，加入20ml盐酸，煮沸至溶液澄清，冷却移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定组员：曾凯星曾梦雪日期：2013.12.5一．实验目的：1. 学习药剂测定的前处理方法。
2. 学习用置换滴定法测定铝的方法。
3. 掌握沉淀分离的操作方法。
4. 让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作。
5. 了解EDTA相关性质及及其应用。
6. 进一步熟练掌握滴定操作。
7. 学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
二．仪器：容量瓶，胶头滴管，烧杯，移液管，玻璃棒，量筒，锥形瓶，酸式滴定管，普通漏斗，滤纸。
三．药品胃舒平药粉，EDTA标准溶液（0.02mol/L），NHCl-NH缓冲液,HAc-Ac缓冲液，Zn2+标准溶液（0.02mol/L），三乙醇胺（1:2），稀盐酸，氢氧化钠，铬黑T指示剂液体，稀氨水，甲基红指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%），六亚甲基四胺溶液（200g/L）四．实验原理：1.胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。
2.Al含量测定（置换滴定法）：测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质，然后取一份试液，调节PH=4（酸性条件下），在此PH之下使用二甲酚橙指示剂。
定量加入一定量过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应，溶液显示指示剂原来的颜色（黄色），然后用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直至溶液由黄色变成红色，不记录此次滴定所用滴定剂的体积。
然后在此溶液中加入过量的氟化铵, 加热至沸腾后1~ 2 min,使F- 夺取Al-EDTA配合物中的Al3+, 反应完全后形成更稳定的AlF63-, 并置换出等物质的量的EDTA,溶液变黄，再用锌标准溶液滴定，终点时溶液由黄变红，用消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。
第一次滴定前： Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+第一次终点前: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第一次终点时： Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+ 两次滴定间隙： AlY- + 6F- = AlF63+ + Y-H2Y2- + ZnH2In2- = ZnY + H3In3- + H+ 第二次终点前： Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第二次终点时： Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+ ３.Ｍｇ的测定（直接滴定法）：将Al沉淀分离后加入在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
硅酸盐的分析检验 三氧化二铝的测定
(3) 计算结果
Al2O3
T V n m 1000
100
式中： T —每毫克氯化锌标准溶液相当于三氧化二铝的克数，mg mL
No V —滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL
n—全部试样溶液与测定时所分取试样溶液的体积比
m—试I样m的质a量g，geቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(4) 注意事项
钛、锆、锡、钍与EDTA形成稳定配合物，加入氟化物后使测定结 果偏高
以二甲酚橙为指示剂时，尚未加氟化铵进行置换，不必记录锌盐溶 液的消耗数
首次加入锌盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热,进 行置换
锰量大于1mg时，可用苯甲酸铵、六亚甲基四胺或氨水沉淀铝 用氢氧化钠分离Fe3+、Al3+，消除铁的干扰 提高酸度，以铋盐做滴定剂消除Ca2+、PO43-的干扰
项目四 硅酸盐的分析检验
第四节 三氧化二铝的测定
第四节 三氧化二铝的测定
1 铝与EDTA的配合滴定 铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室温下反应很慢，只有
煮沸的溶液中才能较快进行。 由于Al3＋对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示剂均有封闭作用。 在酸度不高时，易水解生成一系列多羟基配合物。 所以一般不直接滴定铝而采用：
（1）返滴定法 （2）氟化物置换滴定法
2 氟化铵置换-EDTA配位滴定法测定三氧化二铝
(1) 测定原理
(2) 测定步骤
AlY- + 6F- = AlF63- + Y4Y4- + Zn2+ = ZnY2-
吸取分离二氧化硅后的滤液25mL，于300mL锥形瓶中，加水20mL，用氨水调 至氢氧化铁沉淀出现。以盐酸（1+1）溶解并过量2mL，加热煮沸、冷却。加入 10mL钽试剂，放置5min，加入10mL EDTA溶液，在60℃保温下，至钛与钽试剂沉 淀凝聚。取下冷却，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，过量2滴。加入 10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。煮沸3min，取下，冷却至室温。加入3~4滴0.5%二甲酚 橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液刚变红紫色，此读数不计。然后加入1~2g氟 化铵，煮沸3min。取下冷却至室温，用氯化锌标准溶液滴定至溶液刚变红紫色为终 点。记下读数，计算三氧化二铝百分含量。
一种测煤灰中三氧化二铝成份的简便方法
一种测煤灰中三氧化二铝成份的简便方法作者：沈元奇陈凯松杨南军来源：《中国科技纵横》2017年第09期摘要：对于煤灰中三氧化二铝成份的分析，现在是用GB/T 1574-2007进行测定，此方法采用氟盐置换方法，滴定度的测定要走分析流程，分析流程长，环节多，带来的误差相对增多。
论文主要介绍另外一种氟盐置换的简便方法，方法主要基于被置换EDTA和Zn2+与Al3+三者之间的等摩尔关系的特点而设计，从而使得煤灰中三氧化二铝成份的测定过程不需要三氧化二铝标准工作液，锌盐对三氧化二铝的滴定度根据标准溶液配制的数据直接计算出来，非常方便，整个测试中间环节减少，提高了分析的工作效率。
关键词：煤灰；三氧化二铝；简便方法中图分类号：TQ520.1 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）09-0075-021 测定煤灰中的三氧化二铝含量方法的简单介绍[1]1.1 分析试剂（1）盐酸：（比重1.19）；（2）氢氧化钠：（粒状）；（3）氨水：（1：1）；（4）盐酸溶液：（1：1）；（5）二甲酚橙溶液：（0.2%）；（6）EDTA标准溶液：（0.02M）；（7）乙酸锌标准溶液：（0.01M）；（8）乙酸锌溶液：（0.02M）；（9）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.9）；（10）三氧化二铝标准溶液：（1毫克/毫升）；（11）氟化钾溶液（10%）；（12）冰乙酸（1：3）。
1.2 分析步骤（1）称取经1050C烘干的试样0.10克于银坩埚中，加入无水乙醇数滴，氢氧化钠4-5克，盖上坩埚盖，置于马弗炉中，从低温升起在650-7000C熔融10-15分钟，取下冷却，放入盛有100毫升沸水的250毫升烧杯中，加表面皿使熔块完全溶解，用极少量1+1盐酸洗净坩埚和坩埚盖，一次加入盐酸25毫升，置于电炉上加热煮沸至试液清亮为止，冷却后移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，备用。
（2）从容量瓶中吸取50毫升试液于250毫升锥形瓶中，加水稀释至约100毫升，加EDTA溶液10毫升，加二甲酚橙指示剂2滴，用氨水溶液中和至刚出现浅藕色，再加冰乙酸至浅藕色消失，然后，加缓冲溶液10毫升，于电炉上微沸3～5分钟，取下，冷至室温。
pac三氧化二铝含量标定
pac三氧化二铝含量标定
PAC三氧化二铝含量标定是指确定PAC（聚合氯化铝）中三氧化二铝（Al2O3）的含量。
该过程是为了确保PAC能够在水处理过程中具有稳定
的性能和效果。
以下是PAC三氧化二铝含量标定的步骤：
1.准备一定量的PAC样品，并测量其重量。
2.加入一定量的浓盐酸和去离子水，使样品完全溶解。
3.将样品转移到一定量的滴定瓶中，并加入几滴酚酞指示剂。
4.使用氢氧化钠标准溶液滴定，直到样品中的酚酞指示剂变为粉红色。
5.记录滴定时使用的氢氧化钠标准溶液体积。
6.重复步骤3-5，直到得到一致的滴定结果。
7.计算PAC样品中三氧化二铝的含量，公式为：
三氧化二铝含量（w/w）= 每毫升氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）
× 40.68 ÷ PAC样品质量（g）。
其中，40.68是Al2O3（分子量为101.96）与氢氧化钠（分子量为
40.00）的化学计量比。
PAC三氧化二铝含量标定是一项精密的分析操作，需要在实验条件下
进行。
正确的标定结果可以提高PAC在水处理中的使用效果，确保水质安全。
长石中三氧化二铝含量的检测
长石中三氧化二铝含量的检测作者：郭丽红来源：《科技创新导报》2017年第06期摘要：试样用氢氧化钠熔融，水浸取，分取，溶液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH值在5～6之间，煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钾，煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化二铝的含量。
关键词：氢氧化钠 EDTA 醋酸-醋酸钠二甲酚橙乙酸锌氟化钾。
中图分类号：R92 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）02（c）-0080-02Abstract：The sample with sodium hydroxide melting， water leaching， divide， add excessive EDTA solution， In acetic acid， sodium acetate buffer solution to adjust PH value is between 5-6， sodium acetate buffer solution， boil with EDTA complexometric， aluminium with xylenol orange as the indicator， zinc acetate back to drop excessive EDTA standard solution. Boil add potassium fluoride， swap out Al - EDTA complex of EDTA， with replacement of EDTA，zinc acetate standard solution titration to determine the content of 3 oxidation 2 aluminium.Key Words：Naoh； EDTA； Acetic acid； Sodium acetate； Xylenol orange； Zinc acetate； Potassium fluoride长石是钾、钠、钙、钡等碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物，晶体结构属架状结构。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量-最新资料
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
返滴定法测定三氧化二铝含量知识点解说
返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。
二、试剂1．氨水溶液：（1+2）。
2．盐酸溶液：（1+2）。
3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁；4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中；5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL；6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1．标定（1）EDTA 标定：方法见EDTA 直接滴定测铁。
（2）CuSO 4标准溶液的标定：用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL ，加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN 指示剂4～6滴，用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2．测定在滴定Fe 3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ，摇匀。
用水稀释至150～200mL 。
将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH 在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN 指示剂，以CuSO 4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。
3．计算氧化铝的质量分数w （A12O 3）按下式计算：2324464.010********25m M ）V C V C （21＝%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中：m s —试样的的质量（g ）。
三氧化二铝的测定----EDTA容量法知识讲解
三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。
2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚：0.1％。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。
三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。
EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝
EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝作者：李晖蔡茁李明明来源：《品牌与标准化》2014年第02期【摘要】采用一种无需预先分离铁锰，直接用EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝的含量。
试样经酸、碱溶解处理后，分取试液，将试液调至PH2时，加入过量的EDTA标准溶液，使铝及其他离子和EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定，再加入氟化钠置换出EDTA-Al络合物中的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA。
根据第二次消耗的硫酸铜标准溶液毫升数，计算三氧化二铝的百分含量。
测定范围：10%～95%。
【关键词】容量法测定三氧化二铝目前，测定高含量三氧化二铝的常用方法有滴定法和重量法，这些方法采用了沉淀分离铁锰的步骤，重量法有氟化钠-8-羟基喹啉重量法，该方法操作繁琐，且氢氧化铝完全沉淀，酸度要求严格。
笔者采用盐酸及无水碳酸钠、硼酸混合熔剂分解试样，在制得的试液中加入一定量的EDTA，用氢氧化钠和盐酸调节酸度至pH2，使EDTA及溶液中金属离子络合完全。
采用EDTA容量法测定，测定结果准确可靠。
1 实验部分1.1主要试剂1.1.1盐酸（1+1）1.1.2冰醋酸1.1.3氢氧化钠溶液（16%）1.1.4醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH=4.5）：称取77g钼酸铵溶于水中，加入59ml冰醋酸，用水稀释至1000ml。
1.1.5氟化钠溶液（4%）1.1.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.02mol/L：称取7.4500g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用热水溶解稀释至1000毫升。
1.1.7酚酞指示剂：用无水乙醇配制（1%）1.1.81-（2-吡啶偶氮）—2—萘酚（简称PAN）指示剂：用无水乙醇配制（0.1%）1.1.9硫酸铜标准溶液0.01mol/L：称取2.4968克（CuSO4·5H2O）用水溶解后稀释至1000ml震荡均匀后，浑浊可加2滴硫酸（1+1）。
标定：取40.00mlEDTA标准溶液，9滴PAN指示剂（0.1%）以待标定的硫酸铜标准溶液滴定至红色或紫色为终点。
氟盐置换-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝
2.1 熔剂的选择 分别试验了用 6 g 氢氧化钠、0.5 g 过氧化钠和 6 g
氢氧化钠混合熔剂熔融试样，然后按照给出实验方 法进行测定，测定结果见表 1。
另外，考虑到过氧化钠对镍坩埚的腐蚀及其加 入量对测定过程的影响，分别试验了加入 6 g 氢氧化 钠和 0.2 g、0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g 过氧化钠混合熔剂 熔融样品时测定过程和结果的比较，见表 2。
行了方法准确度、精密度和加标回收实验的研究，国家标准物质 GBW07166 的测定值与标准值相符，把该方法应用于实际样品分析，相对标准 偏差为 1.04%～1.62%，回收率为 99.0%～101.2%。
关键词 滴定法 铜精矿 三氧化二铝
矿石中三氧化二铝含量大于 1％时，一般采用氟
⑺ 锌标准溶液（0.0200 mol/L）：称取 1.3076 g 高
素干扰，然后在弱酸性溶液中使铝与过量的 EDTA 络 0.5 g 过氧化钠和 6 g 氢氧化钠，在低温电炉上加热至
合，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准溶液滴定过量 流体状，并不时摇动，转入 700 ℃高温炉中熔融 15
的 EDTA，再用氟盐取代与铝络合的 EDTA，最后用锌 min，取出冷却后，放入 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，热
⑵ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）：将 260 g 乙酸 钠（NaC2H3O2·3H2O）溶于 500 mL 水中，加 10 mL 冰乙 酸，加水稀释至 1 L。
⑶ 酚酞指示剂溶液（1 g/L） ⑷ 溴甲酚绿指示剂溶液（1 g/L）：将 0.1 g 溴甲酚 绿溶于 100 mL 水中，滴加 400 g/L 氢氧化钠溶液至溶 液成蓝色。 ⑸ 二甲酚橙指示剂溶液（5 g/L）：将 0.5 g 二甲酚 橙溶于 20 mL 水中，加 80 mL 乙醇，混匀。 ⑹ 三 氧 化 二 铝 标 准 溶 液（1.000 mg/mL）：称 取 0.5292 g 金属铝（99.99％）于烧杯中，用 20 mL 盐酸 （1+1）溶解，冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 1.000 mg 三氧化 二铝。
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置换法测定三氧化二铝含量知识要点
一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理
向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。
二、主要仪器及试剂
1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。
2．EDTA标准溶液0.015mol/L
3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。
4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。
5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。
6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加
20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。
三、操作过程
1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。
在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。
加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。
该读数不记。
然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。
用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。
T Zn(AC)2/Al2O3=V
10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定
准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。
3．结果计算
6381.0%1001000250
25m V T ＝ %O Al 232⨯-⨯⨯⨯⨯TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ）
V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ）
m —分取试样质量。