三氧化二铝的测定
含刚玉样品中三氧化二铝的测定
长石、超级性岩等难溶样品中Al2O3的测定1 方法提要试样以过氧化钠—氢氧化钠熔融后,样品中的刚玉等难容成分被定量熔解,熔融物用热水和盐酸浸取,盐酸酸化后用等离子体发射光谱仪测定Al2O3等元素。
2 仪器条件与试剂2.1 仪器条件分析谱线:308.2nmR F功率:1150W辅助气流量: 0.5L/min雾化器器流量: 0.7 L/min泵稳定时间: 5s观测高度: 12.0mm2.2 试剂2.2.1过氧化钠粉状分析纯2.2.2氢氧化钠分析纯2.2.3盐酸分析纯2.2.4三氧化二铝标准储备溶液ρ(Al2O3)= 1mg/ ml。
3 校准曲线准确移取0.00 ml 0.10ml 0.50 ml 1.00 ml 5.00 ml三氧化二铝标准储备溶液 (2.2.4) 置于100 mL容量瓶中, 加入少量水,加入5ml Hcl用水稀释到刻度,摇匀。
其反应式为:4 分析手续称取0.5000克试样于30毫升银坩埚中,滴加几滴无水乙醇湿润样品,加入3克氢氧化钠,置于550℃马弗炉中保温5分钟,取出稍冷,加入1.2克过氧化钠,重新放入马弗炉中,升温至700℃,熔融10分钟,取出坩埚,冷却,将坩埚置于250毫升烧杯中,滴加几滴无水乙醇,加入50毫升热水,迅速加入浓盐酸搅拌至反应停止,加入25毫升浓盐酸,加热至溶液澄清透明,取下冷却,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
待溶液澄清后,于iCAP6300等离子体发射光谱仪上测定三氧化二铝。
含量较高的样品可分取10毫升试液置于100毫升容量瓶中,加入10毫升盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,于iCAP6300等离子体发射光谱仪上测定三氧化二铝。
5 注意事项5.1样品分解时,氢氟酸必须赶尽,否则结果偏低;5.2试样溶液酸化时一定要保持足够的酸度,防止铝的水解。
1三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后,铝及锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)等离子与Na2EDTA形成络合物,用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠(氟化铵)从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA,以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应:Al3++H2Y2-=AlY-+2H+AlY-+6F-=AlF6-+Y4-Y4-+Zn2+=ZnY2-2、试剂2.1 氢氧化钠(钾)AR。
2.2 盐酸(ρ1.19g/mL);(1+1)。
2.3 乳酸(25%V/V)。
2.4 氢氧化钠溶液(200g/L)。
2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5~6.0)。
2.6 酚酞指示剂(5g/L)。
2.7 二甲酚橙指示剂(5g/L)。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液(0.02mol/L)。
2.10 Na2EDTA标准滴定液(0.05mol/L)。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙(镁)的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中,加乳酸2mL,加Na2EDTA(0.05mol/L)10mL,加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色,用盐酸(1+1)调溶液消失并过量3滴,加乙酸-乙酸钠缓冲液10mL,加热煮沸3min,取下冷却,加3滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点,不计读数,向烧杯加1g氟化钠,加热煮沸3min,取下冷却,补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,1滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3(%)=————×100m×K式中:T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数(g/mL).V——消耗氯化锌标准溶液的体积(mL)。
m×K——称取试样量×分液比(g)。
5、允许差Al2O3(%)允许差% Al2O3(%)允许差%≤1.00 0.20 ﹥10.00~20.00 0.50﹥1.00~5.00 0.30 ﹥20.00~30.00 0.60﹥5.00~10.00 0.40注:本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
三氧化二铝含量
三氧化二铝含量三氧化二铝(Aluminum Trioxide)是一种化学物质,其化学式为Al2O3。
它是由铝和氧元素组成的无机化合物,也被称为氧化铝或纯净氧化铝。
三氧化二铝具有许多重要的应用领域,如陶瓷工业、电子工业、建筑材料等。
本文将重点介绍三氧化二铝的含量、制备方法以及其在不同领域的应用。
让我们来讨论一下三氧化二铝的含量。
一般来说,三氧化二铝的含量可以通过化学分析方法进行测定。
常用的测定方法包括重量法、滴定法、光度法等。
这些方法可以准确地测定三氧化二铝样品中铝元素的含量,并计算出三氧化二铝的含量。
我们来了解一下三氧化二铝的制备方法。
三氧化二铝可以通过多种方法制备,其中最常用的方法是通过铝金属与氧气的反应制得。
这个过程一般发生在高温条件下,铝金属与氧气反应生成三氧化二铝。
此外,还可以通过化学反应、沉淀法、热分解等方法制备三氧化二铝。
三氧化二铝在陶瓷工业中有着广泛的应用。
由于其高熔点和良好的化学稳定性,三氧化二铝可以用作陶瓷材料的添加剂,提高陶瓷材料的热稳定性和机械强度。
此外,三氧化二铝还可以用于制备高温陶瓷材料,如电子陶瓷、高温熔体陶瓷等。
在电子工业中,三氧化二铝也扮演着重要的角色。
由于其绝缘性能优良,三氧化二铝广泛用于制备电子元件的绝缘层。
同时,三氧化二铝还具有较好的热导性和化学稳定性,可以用于制备电子元件的导热材料和封装材料。
三氧化二铝还可以用作建筑材料的添加剂。
由于其高硬度和耐磨性,三氧化二铝可以用于制备耐磨材料,如耐火砖、耐磨地板等。
总结起来,三氧化二铝是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域。
通过化学分析方法可以准确测定三氧化二铝的含量,而制备三氧化二铝可以通过铝金属与氧气的反应以及其他化学方法实现。
在陶瓷工业、电子工业和建筑材料等领域,三氧化二铝都发挥着重要的作用。
它的高熔点、良好的化学稳定性和优良的绝缘性能使其成为这些领域中不可或缺的材料之一。
铝灰中的三氧化二铝的测定
1 5 m i n , 取 下冷却 。补加几滴二 甲酚橙指示剂 , 用乙 酸铅标 准 溶液 滴定 至溶 液 刚变 红紫 色 , 此 读数 不 计 。然后加入 2 0 % 的氟化钾溶液 1 0 m L , 搅拌后放至
取A l : 0 , 2 5 . 0 0 m g 标准铝液 , 加入 0 . 1 0 m o l / L ( 4 ) 三氧化 二铝标准溶 液 : 称取 0 . 5 2 9 4 g 金 属 铝 E D T A 1 0 mL , 在p H 5 . 5时 , 于不 同温 度络 合 , 过 量 ( 9 9 . 9 9 %) , 置于 4 0 0 m L烧 杯 中 , 加入 1 0 0 mL 水和2 g E D T A用 铅标 准溶 液滴 定 , 其结 果见 表 1 。 氢氧化钠 , 盖上表面皿 , 低温加热至完全溶解 , 以盐 酸( 1 + 1 ) 缓慢 中和至沉淀全部溶解并 过量 2 0 m L , 冷 至室温 , 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶 中, 用水稀 释至刻度 , 摇匀 。此 溶 液 l mL 含1 . 0 mg 三氧 化 二铝 。 ( 5 ) 铅标 准溶 液 0 . 0 1 mo U L: 称取7 . 0 0 0 g乙酸 铅
由表 1 可知 , 在 微 沸状 态 下 1 m i n , 铝与 E D T A就 完 全络 合 。
3 . 1 . 2 酸 度对 A 1 - E DTA络 合 的影 响
2 实验 方法
g 氢氧化钾 , 在马弗炉 中于 7 0 0。 【 = 下加温 1 0 m i n , 取 出放置至室温 , 用热水浸取 , 加入 2 5 m L H C 1 溶解清
( P b ( C : H, O : ) : ・ 3 H 0 ) 置于 5 0 0 mL 烧杯中 , 用 水 溶解 , 加 入2 mL冰 乙酸 , 移人 2 0 0 0 m L容量 瓶 中 , 用水 稀 释 至 刻度 , 摇匀 。
炉渣三氧化二铝的测定
炉渣三氧化二铝的测定
炉渣中三氧化二铝的测定可以采用以下步骤:
1. 样品制备:将炉渣样品研磨至粉末状,然后进行干燥处理,以便后续分析。
2. 酸溶法:将制备好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中,加入适量的浓酸(如盐酸、硫酸、硝酸等),在电热板上加热溶解。
溶解过程中要适当搅拌,以促进样品中三氧化二铝的溶解。
3. 分离和纯化:将酸溶后的溶液过滤,得到滤液和滤渣。
将滤渣洗涤多次,以去除其中的酸和杂质。
然后将滤液蒸发至近干,加入适量的去离子水,搅拌均匀后静置一段时间,使溶液中的三氧化二铝沉淀下来。
最后将沉淀物过滤,得到纯净的三氧化二铝。
4. 测定:可以采用多种方法测定三氧化二铝的含量,如滴定法、比色法、原子吸收光谱法等。
根据具体情况选择合适的方法进行测定。
需要注意的是,炉渣中三氧化二铝的含量可能受到多种因素的影响,如炉型、原料质量、生产工艺等。
因此,在测定三氧化二铝含量时,应该根据具体情况选择合适的测定方法,并注意控制实验条件,以获得准确的结果。
同时,对于不同类型的炉渣,可能需要进行不同的处理和实验设计,才能准确测定其中三氧化二铝的含量。
铝锭中三氧化二铝的含量
铝锭中三氧化二铝的含量
(原创版)
目录
1.铝锭的概述
2.三氧化二铝在铝锭中的作用
3.铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
4.铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
5.结论
正文
一、铝锭的概述
铝锭是铝的一种形态,它是通过将铝熔融后,倒入模具中,经过冷却凝固而形成的固体。
铝锭因其优良的导电性、导热性以及抗腐蚀性,被广泛应用于各行各业,如建筑、交通、电子等领域。
二、三氧化二铝在铝锭中的作用
三氧化二铝(Al2O3)是铝锭中的一种重要杂质。
在铝锭生产过程中,氧化铝颗粒会在熔融的铝液中形成,这些颗粒会降低铝锭的纯度,影响其性能。
然而,在一定程度上,三氧化二铝也能改善铝锭的性能,例如提高其硬度和强度。
三、铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
铝锭中三氧化二铝含量的测定方法有多种,如 X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、化学分析法等。
这些方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的测定方法。
四、铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
铝锭中三氧化二铝含量对铝锭的性能有很大影响。
一般来说,三氧化二铝含量越高,铝锭的纯度就越低,其导电性、导热性等性能就越差。
过高的三氧化二铝含量还会导致铝锭的硬度和强度过高,使其难以加工。
相反,如果三氧化二铝含量过低,铝锭的性能也会受到影响。
因此,需要控制好铝锭中三氧化二铝的含量。
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铜盐回滴法测定三氧化二铝
铜盐回滴法测定三氧化二铝实验步骤:1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g,置于银坩埚中,加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min,取出稍冷,转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中,将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸,加热至沸腾,冷却。
5、转入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、准确吸取10ml溶液,加入10ml 0.015mol/L EDTA标准溶液,再加水稀释至约200ml,煮沸1-2min,取下,冷却。
7、缓慢滴加200g/L 的KOH溶液,调节PH为3.8-4.0,然后加入6滴PAN 指示剂,以0.015mol/L的硫酸铜标准溶液滴定至终点。
实验原理:在滴定铁之后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,调节PH为3.8-4.0,煮沸,使Al3+、TiO2+离子与EDTA完全配位。
剩余的EDTA 以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴定。
当溶液有黄色变为紫红色即为终点。
终点时溶液的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN的量有关;若EDTA 过量较多或PAN量较少,则绿色配合物的色调较深,终点为蓝紫色或蓝色。
若EDTA过量较少或PAN量较多,则红色配合物的色调明显,终点基本上是红色。
注意事项:1、终点颜色与EDTA的剩余量和PAN指示剂的加入量有关,故应严格按照操作规程进行。
若EDTA过量太多,终点颜色为蓝紫色。
2、加入过量的EDTA之后,应将溶液加热到70-80℃再加缓冲溶液,否则部分未与EDTA配位的Al3+、TiO2+离子水解,生成氢氧化物沉淀使测定结果偏低。
3、滴定时体积应保持200ml左右为宜,以减少Ca2+、Mn2+离子对滴定Al3+的干扰。
4、滴定必须在热溶液中进行,通常是将热溶液煮沸后取下,加入PAN 指示剂后立刻进行滴定,此时溶液温度为90℃左右,滴定完毕不低于75℃。
铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定
铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定:EDTA配位滴定法1. 方法提要:于PH=6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等;调节PH=9左右,用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。
于一份溶液中加入氢氧化钠(钾),使PH≥12时,以钙指示剂为指示剂,滴定氧化钙;于另一份试液中加入氨性缓冲溶液,调节PH=10时,以铬黑T指示剂,滴定钙镁合量,差减测得氧化镁的含量。
沉淀经强碱分离铁、钛,加入过量的EDTA,调节PH=3~4.5,以亚硝基红盐为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。
2 . 主要试剂:过氧化钠:固体盐酸:ρ=1.19 ; 1+1氨水:ρ=0.89 ; 1+1六次甲基四胺:30 %铜试剂:(乙二胺硫代甲酸钠,简称DDTC);取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。
氯化铵:2 %氢氧化钠(钾):20 % ; 50 %氨性缓冲液:67g氯化铵溶于570 ml水中,加入430 ml氨水。
硫化钠:1 %氯化镁:1 %钙指示剂:甲:0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后,加水稀释至25 ml。
乙:0.25 g钙试剂(简称NN)溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。
铬黑T(简称EBT)指示剂:0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。
氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中,加20g氯化钠。
酚钛溶液:1%;称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。
醋酸缓冲溶液:77 g乙酸胺溶于941 ml水中,加入59 ml冰醋酸。
亚硝基红盐:1%EDTA标准溶液:0.0075 mol/L ;0.05 mol/L硫酸铜标准溶液:0.025 mol/L3. 操作步骤:称取于105℃干燥箱中干燥1h的分析试样0.2000g ,于盛有1.0000g过氧化钠的铁坩埚中,于800℃±10℃的箱形高温炉内熔解1分30秒,取出稍冷,沸水浸取于400 ml的烧杯中,洗净坩埚及玻棒,加入盐酸(ρ=1.19)20 ml ,电炉上加热煮沸约1分钟,取下用1+1的氨水调节PH=6左右(若过量可用1+1盐酸回滴),加入六次甲基四胺20 ml并煮沸1~2 min, 再用快速滤纸过滤于200 ml的容量瓶中,用2 %的氯化铵洗涤烧杯及漏斗5~6次,冷却后加铜试剂10 ml,稀释至刻度,摇匀。
石英砂中三氧化二铝的测定
石英砂中三氧化二铝的测定可以采用一些特定的化学分析方法。
具体步骤如下:
准备所需的试剂,如硫酸、高氯酸、硝酸等。
将石英砂样品溶解在混合酸中,加热至完全溶解。
加入氢氧化钠溶液,使铝离子转化为氢氧化铝沉淀。
将沉淀过滤,并用热水洗涤多次,以去除其他杂质。
将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中,加入氟化钠溶液,使铝离子转化为氟化铝。
加入过量氨水,使氟化铝转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀,并用热水洗涤多次,以去除其他杂质。
将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中,加入过量的氢氧化钠溶液,使铝离子转化为偏铝酸钠。
加入盐酸,使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀,并用热水洗涤多次,以去除其他杂质。
将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重,得到氧化铝。
将氧化铝溶解在硫酸中,加入适量的草酸铵溶液,使铝离子转化为硫酸铝铵。
加入过量的氢氧化钠溶液,使硫酸铝铵转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀,并用热水洗涤多次,以去除其他杂质。
将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重,得到纯净的氧化铝。
最后,通过称量得到的氧化铝的质量,计算石英砂中三氧化二铝
的含量。
需要注意的是,这些步骤涉及一些危险的化学试剂和高温操作,因此需要遵守实验室安全规定和操作规程。
同时,为了保证结果的准确性,需要仔细操作每一步骤并注意样品的代表性。
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。
3.试验环境试验均在常温(15~25℃)下进行。
4.仪器和设备4.1 烧杯300mL。
4.2 精密PH试纸(0.5~5.0)4.3 酸式滴定管25mL。
4.4 移液管25mL。
4.5 电热板可控高低温。
5.试剂:5.1 氨水(1+1)5.2 盐酸(1+1)5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4 EDTA标准滴定溶液(C EDTA=0.015moL/L)5.5 缓冲溶液pH=4.36.氧化铁(Fe2O3)的测定6.1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右,用(1+1)的氨水和盐酸调节溶液的PH 在1.8~2.0(用精密试纸检验),将溶液加热至70Ċ。
取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂,用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
7.氧化铁的百分含量按下式计算:%100100053232⨯⨯⨯⨯=m V T X O Fe O Fe式中:T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数,mg/ml ;5——溶液总体积与所分取试样的比值;V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数;m ——被测溶液中试样的质量。
1. 注意事项:8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁,否则结果偏低。
8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。
8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴,加入过多对铁的测定虽无妨碍,但因铝与此指示剂有一定的配位效应,所以对以后的氧化铝的测定稍有影响。
8.1.4滴定时温度控制在60~70Ċ8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢,近终点时要充分搅拌,缓慢滴定,否则易使结果偏高。
8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显,快易滴过量,使结果偏高。
容量法快速测定铁矾土中的三氧化二铝
容量法快速测定铁矾土中的三氧化二铝试样用混合熔剂熔融,盐酸浸取,用氨水调节酸度消除钙镁等离子的干扰,加入过量的EDTA,在弱酸介质中,与铝络合,以PAN为指示剂,以铜标液回滴过量的EDTA,测得三氧化二铝的量。
标签:碱性熔剂;置换滴定法;Cu-PAN络合物;酸度控制1 前言山钢股份莱芜分公司采用铁矾土替代萤石进行化渣,减少对炉衬的侵蚀,同时节约成本,提高炉龄,降低钢铁料消耗并改善环境。
铁矾土主要成分为三氧化二铝,其含量范围在30%-70%。
为此,参考有关文献[1-2],制定了EDTA络合-铜盐返滴定法快速测定三氧化二铝的方法。
2 实验部分2.1 试剂1)混合熔剂:碳酸钠+硼酸+碳酸钾(3+2+1);2)浓盐酸;3)EDTA标准溶液(0.0100mol/L);4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH4.5:称取无水乙酸钠50g,加冰乙酸60ml,以水稀释至1000ml摇匀;5)盐酸(1+9);6)氨水(1+1);7)酚酞指示剂1%;8)PAN指示剂(0.1%乙醇溶液);8)氟化钠饱和溶液;9)硫酸铜标液(0.005mol/L);10)三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)。
称取99.99%金属铝0.2646g于聚四氟乙烯烧杯中,加适量水,加氢氧化钠4g,稍加热使铝溶解后冷却,搅拌并加浓盐酸15ml,加热煮沸,冷却至室温后移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2 实验步骤2.2.1 硫酸铜标液对EDTA标液换算系数K移取EDTA标准溶液10ml于250ml锥形瓶中,加适量水,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml,加PAN指示剂5滴,用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色突变为止。
2.2.2 EDTA标液对Al2O3的滴定度移取三氧化二铝标准溶液20ml于250ml锥形瓶中,加入EDTA标准溶液20ml,加酚酞指示剂5滴,用氨水(1+1)调至微红色,再用盐酸调至红色消失,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液20ml,加热煮沸3min,加入PAN指示剂7滴,用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色突变,记下消耗硫酸铜标准溶液体积V2。
返滴定法测定三氧化二铝含量知识点解说
返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节溶液pH至4.2,再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后,选择适宜的指示剂,用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA,从而得出铝的含量。
二、试剂1.氨水溶液:(1+2)。
2.盐酸溶液:(1+2)。
3.EDTA标准溶液(0.015mol/L):称取1.4克EDTA加水微热溶解,定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁;4.PAN指示剂(0.2%):称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中;5.HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.2):称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中,加12.5 mL冰醋酸,用水稀释至250 mL;6.CuSO4标准溶液(约0.015mol/L):称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中,加1滴1+1 H2SO4,用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1.标定(1)EDTA 标定:方法见EDTA 直接滴定测铁。
(2)CuSO 4标准溶液的标定:用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液,置于锥形瓶中,加水稀至100mL ,加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加热至沸,取下稍冷,加PAN 指示剂4~6滴,用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2.测定在滴定Fe 3+后的溶液中,用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ,摇匀。
用水稀释至150~200mL 。
将溶液加热至70~80℃后,加数滴氨水(1+1)使溶 液pH 在3.0~3.5之间,然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液,煮沸,取下稍冷至90℃左右,加入4~6滴0.2%PAN 指示剂,以CuSO 4标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫色即为终点。
3.计算氧化铝的质量分数w (A12O 3)按下式计算:2324464.010********25m M )V C V C (21=%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中:m s —试样的的质量(g )。
三氧化二铝的测定----EDTA容量法知识讲解
三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA,以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合,以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液:C(ZnO)=0.01mol/l:称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌(基准试剂),置于300毫升烧杯中,以水润湿,加20毫升盐酸,缓慢加热溶解,并蒸发至体积为3-5毫升,移入1000毫升容量瓶中,用氢氧化铵中和至甲基橙变黄,再以盐酸中和至红色并过量5-6滴,用水稀释至刻度,混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算:T=C×0.02698式中:T—锌标准溶液对铝的滴定度,g/ml;C—锌标准溶液的浓度,mol/l;0.02698—1.00毫升锌标准溶液C(ZnO)=1.000mol/l相当于铝的量,g。
2、二甲酚橙0.2%水溶液:用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6:取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中,加入冰醋酸10毫升,再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚:0.1%。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中,摇匀。
三、分析步骤称取0.5000克试样,置于银坩埚中,加3-4克氢氧化钠,于电炉上(或低温处)驱赶水份后,再置于高温炉中,在650度熔融约20分钟,待试样分解完全后,取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中,加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后,洗净坩埚,加数滴乙醇,煮沸,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中,加入0.02mol/LEDTA10毫升(加入体积视含铝量高低而定)、1滴对硝基酚指示剂,用(1+1)硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴,加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升,煮沸3分钟,取下,冷却。
三氧化二铝含量的检测方法
三氧化二铝含量的检测方法Aluminum oxide, also known as alumina, is an important industrial chemical with various applications in the production of aluminum, abrasives, ceramics, and refractories. 三氧化二铝,也被称为氧化铝,是一种重要的工业化学品,在铝的生产、磨料、陶瓷和耐火材料等领域有着多种应用。
For the accurate measurement of aluminum oxide content, there are several methods available, each with its own advantages and limitations. 为了准确测量三氧化二铝的含量,有几种方法可供选择,每种方法都有其优点和局限性。
One of the most commonly used methods for the determination of aluminum oxide content is the gravimetric method. 这些方法中,最常用的之一是重量法。
This method involves precipitating aluminum oxide from a solution containing the sample and then weighing the resulting precipitate to calculate the aluminum oxide content. 这种方法涉及将含有样品的溶液中的三氧化二铝沉淀出来,然后称量析出物以计算三氧化二铝的含量。
The gravimetric method is known for its accuracy and reliability, but it can be time-consuming and labor-intensive. 重量法以其准确性和可靠性而闻名,但可能耗时且劳动密集。
三氧化二铝浸出率测定方法
三氧化二铝浸出率测定方法
三氧化二铝浸出率测定术是一种常见的化学分析测试,是评估水质中氧化性物质污染物含量的重要工具。
它一般用于检测水质中的矿物质含量,如沉积物和底栖样本以及其它氧化性物质的含量,其结果可以为水质治理方案的设计提供有益的信息。
本文基于《污染物浸出率测定方法(HJ573—2006)》介绍三氧化二铝的浸出
率测定方法。
三氧化二铝的浸出率包括水浸出和未浸出部分,其中水浸出部分被定义为可被水解或氧化的有机物和无机物,未浸出部分表示不可被水解或氧化的有机物和无机物,如矿物质和结构类污染物。
根据浸出率,可以准确地检测水体中污染物有效量比例,从而控制污染物在系统中的迁移。
一般采用Danin旋流仪进行三氧化二铝的浸出率测定,测定步骤如下:首先,在装好Danin旋流仪的烧杯内加入2g样品,使用振荡凝固法加入80mL滴定级
Na2C2O4溶液,滴定到终点时,即出现稳定的pH值,此时停止滴定,并缓慢搅动,等待30min,然后加入10ml处理水,搅拌,等待10min,再加入40ml处理水,搅拌,等待反应1h。
然后把烧杯中铝溶液分液到原液离心管中,平衡5min后进行离心,离心时间为20min。
最后把50ml浸出液过滤,使用较低浓度的硝酸铜-赤铜矿
晶板比色法测定悬浮物含量,将悬浮物含量除以样品质量,得出三氧化二铝浸出率。
三氧化二铝浸出率测定术是检测水质中污染物有效量比例的重要工具,也是环境水质监测中常用的方法理论分析和实验检测结果证明,该方法对于科学管理流
域水资源提供了有效的参考。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要:分取SiO2滤液,加过量EDTA,加热与铁,铝,钛等全部络合后,调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂,用锌盐溶液滴定过剩的EDTA,然后加KF,使之同铝反应的EDTA络合物,释去其等当量的EDTA,继续用锌盐溶液滴定,由黄色转变为玫瑰红色即为终点,反应式:Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) (玫瑰红)二.试剂1.氨水1:12.盐酸1:23.PH=6缓冲液:醋酸钠(CH3COONa.3H2O)200g溶于水中,加冰醋酸6ml,用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂:0.2%的水溶液5.KF20%溶液:20gKF溶于80ml水中,加数滴二甲酚橙指示剂,用1:1氨水调至紫色,再用1:2HCL使紫色褪去,用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液:称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中,用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定:将Al2O3保证试剂,于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却,精确称取0.5000g于铂坩埚中,用焦硫酸钾8-10倍(预先熔融除去水分)熔融至透明,脱埚溶解后转入500ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升含Al2O31mg,吸取25ml于250ml烧杯中,按操作手续标定,并行同时作空白(加1.5%EDTA20ml)三份。
三.手续:吸取分离SiO2后滤液25ml(相当试样50mg)于250ml烧杯中,加入1%的EDTA20ml (其量按铁铝钛估计总量计算),放置15分钟,加入1~2滴酚酞指示剂,用1:1氨水调整至红色然后立即用1:2盐酸调整到酚酞褪色,再多加1滴,然后加缓冲溶液10ml,加水25ml。
试验报告 银精矿化学分析方法 第4部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法
银精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定——铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量方法修订试验报告试验人:何梅大冶有色金属集团股份有限公司2017.6银精矿化学分析方法——铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量(修订试验报告)1.试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1 过氧化钠。
1.2 氢氧化钠。
1.3 盐酸(ρl.19g/mL)。
1.4 盐酸(1+1)。
1.5 盐酸(2 mol/L)。
1.6 盐酸(O.6 mol/L)。
1.7 盐酸(O.1 mol/L)。
1.8 氨水(2 mol/L)。
1.9 氨水(0.1 mol/L)。
1.10 硫脲(30 g/L)。
1.11 抗坏血酸溶液(10g/L)。
现用现配。
1.12 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
现用现配。
1.13 铬天青S溶液(1g/L):称取O.2g铬天青溶于200mL(1+1)乙醇中。
1.14 聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液(2+998)。
1.15 乙酸一乙酸胺缓冲溶液(pH 6.3):将485 mL 4 mol/L CH3COONH4与15 mL 4 mol/L CH3COO H混合(在配制4 mol/L 乙酸胺溶液时应调节pH值为7)。
1.16 百里香酚蓝(麝香草酚蓝)溶液(1 g/L):称取O.1g麝香草酚兰溶于100 mL(1+1)无水乙醇中。
1.17 铝标准贮存溶液:称取O.100O g金属铝(≥99.99%)于200 mL烧杯中,加入50 mL盐酸(1.4),低温溶解完全,冷却,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含100 μg铝。
1.18 铝标准溶液:移取10.0O mL铝标准贮存溶液于500 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(1.4),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含2μg铝。
2试验步骤表1 试料量三氧化二铝质量分数/% 试料量/g0.20~0.50 0.20>0.50~1.00 0.102.1 按表1称取试料置于预先加入2g氢氧化钠的30mL镍坩埚中,加入0.5g过氧化钠,加入3g氢氧化钠,于低温电炉上加热蒸发水分至流体状并摇匀。
三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定
1方法提要
于滴定铁后的溶液中,调整pH至3,在煮沸下用EDT—铜和PN 为指示剂,用EDT标准滴定溶液滴定。
2分析步骤
将⒋2中测定铁的溶液,加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液(1g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝色,再滴加盐酸(1+1)至黄色,加入15mLpH3醋酸醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDT铜及2~3滴PN指示剂溶液(1g/L),用〔c(EDT)=
0.015mol/L〕EDT标准滴定溶液地至红色消失,继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
3结果表示
三氧化二铝的质量百分数Xl2O3 按式(6)计算:
Tl2O3 ×V
×5
3
Xl2O3 =————————×100 (6)
m×1000
式中: Xl2O3 —三氧化二铝的质量百分数,%;
Tl2O3 —每毫升EDT标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/L;
V
—滴定时消耗EDT标准溶液的体积,mL;
3
m—试料的质量,g;
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
三氧化二铝的测定----EDTA容量法
三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA,以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合,以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液:C(ZnO)=0.01mol/l:称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌(基准试剂),置于300毫升烧杯中,以水润湿,加20毫升盐酸,缓慢加热溶解,并蒸发至体积为3-5毫升,移入1000毫升容量瓶中,用氢氧化铵中和至甲基橙变黄,再以盐酸中和至红色并过量5-6滴,用水稀释至刻度,混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算:T=C×0.02698式中:T—锌标准溶液对铝的滴定度,g/ml;C—锌标准溶液的浓度,mol/l;0.02698—1.00毫升锌标准溶液C(ZnO)=1.000mol/l相当于铝的量,g。
2、二甲酚橙0.2%水溶液:用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6:取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中,加入冰醋酸10毫升,再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚:0.1%。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中,摇匀。
三、分析步骤称取0.5000克试样,置于银坩埚中,加3-4克氢氧化钠,于电炉上(或低温处)驱赶水份后,再置于高温炉中,在650度熔融约20分钟,待试样分解完全后,取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中,加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后,洗净坩埚,加数滴乙醇,煮沸,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中,加入0.02mol/LEDTA10毫升(加入体积视含铝量高低而定)、1滴对硝基酚指示剂,用(1+1)硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴,加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升,煮沸3分钟,取下,冷却。
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名:复方氢氧化铝商品名称:英文名称:Gastropine2、主要成分:氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用和用途:此品有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。
A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中,先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后,在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可算出组分中的含量。
二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下(PH~4.1)下,Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物,他它们和EDTA反应缓慢,络合比较不稳定,而Al3+有封闭二甲酚指示剂。
而在较高酸度下,Al3+和过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。
采用返滴定法时,先调节溶液的PH为 3.5(避免Al3+水解)加入一定量且过量的EDTA煮沸,使Al3+和EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6,以二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
另取一份溶液,调节PH为5.5左右,使Al3+生成的Al(OH)3沉淀后分离(或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+)。
再调节PH为10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。
四、实验试剂和仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细,从中准确称取约1.6g,放入100ml烧杯中,加入20mlHCl,煮沸,冷却后过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,收集滤液于200ml容量瓶中,并稀释至刻度线,摇匀。
2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y · 2H2O )于500ml 烧杯中,加200ml 水,温热使其溶解完全,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释至500ml ,摇匀 备用。
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四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的:规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围:适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序:
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要:
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0,在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤:
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml,加入1~2滴溴酚蓝指示剂溶液(2g ∕L),滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+1)至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液,加热煮沸并保持微沸1分钟,加入10滴EDTA-铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液(2g∕L),用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示:
三氧化二铝的质量分数w Al2O3按下式计算:
T Al2O3×V×10
w Al2O3 = × 100
m1×1000
T Al2O3×V
=
m1
式中:
w Al2O3—三氧化二铝的质量分数,%;
T Al2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg /ml);
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m1—试料的质量,单位克(g)。
本规程从2010年7月1日起执行!
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写:罗天德审核:郑锋批准:罗洪辉
1。