硅酸盐分析
2024年硅酸盐市场前景分析
2024年硅酸盐市场前景分析摘要本文对硅酸盐市场的前景进行了深入分析。
首先介绍了硅酸盐的定义和分类，接着对硅酸盐市场的规模和发展趋势进行了概述。
然后，从供需关系、应用领域和市场竞争等角度对硅酸盐市场进行了详细分析。
最后，根据市场趋势和预测，提出了硅酸盐市场的发展前景。
1. 硅酸盐的定义和分类•定义：硅酸盐是由硅酸根离子和金属离子组成的化合物。
•分类：硅酸盐可以根据其成分和结构分为无机硅酸盐和有机硅酸盐。
2. 硅酸盐市场的规模和发展趋势硅酸盐市场是一个庞大而多元化的市场，其规模逐年增长。
以全球范围来看，硅酸盐的需求主要来自建筑材料、玻璃工业、陶瓷工业和电子行业等。
随着人们对环保和高科技材料的需求增加，硅酸盐市场将迎来更多的机遇和挑战。
3. 硅酸盐市场的供需关系•供应方面：全球硅酸盐的生产主要集中在中国、美国、欧洲等地。
中国是全球最大的硅酸盐生产和出口国家。
•需求方面：硅酸盐的需求主要来自建筑材料和工业领域。
随着经济的发展，对硅酸盐的需求将持续增长。
4. 硅酸盐市场的应用领域硅酸盐在建筑材料、陶瓷工业、玻璃工业、电子行业等领域有广泛应用。
具体应用包括建筑材料的生产、玻璃纤维的制造、陶瓷制品的研发和电子器件的制造等。
5. 硅酸盐市场的竞争状况硅酸盐市场竞争激烈，主要竞争者包括国内和国际的企业。
国际企业具有技术优势和品牌影响力，而国内企业则在成本控制和市场定制等方面具有优势。
随着市场的发展，竞争将更加激烈。
6. 硅酸盐市场的发展前景根据对市场趋势和预测的分析，硅酸盐市场有较为乐观的发展前景。
未来几年内，硅酸盐市场的规模将继续增长，尤其是在建筑材料、电子行业和新兴工业等领域。
同时，市场竞争将更加激烈，企业需要加强技术创新和市场拓展，积极应对挑战。
结论硅酸盐市场具有广阔的发展空间，但也面临着激烈的市场竞争。
企业应该密切关注市场发展趋势和竞争动态，加强技术创新和市场营销，以保持竞争优势。
此外，政府政策的支持和环保要求的提高也将成为市场发展的重要因素。
硅酸盐分析
由一石是灰符石、合粘比土值、铁要矿求石，按一二定是比它例配是合一（种混合新）的，硅
× 酸盐（S石iO2灰%石: 12、%粘C土aO、%生: 40料%、以上熟，料），而不单
是石灰酸石溶、粘？土、铁矿石的组合。
因为酸溶可溶石灰石，部分铁矿石，粘土不溶， 这样制成的试液不能与生料的主成分一致（生料性质上不是均匀体）
盐的所有氧化物的分子式分开来写，如： 正长石：K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 高岭土： H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
分开写清晰
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐） 以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，
可生产出硅酸盐制品。
制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
分 解 方 法 选 择
干 扰 元 素 的 清 除
采 样 制 样 溶 样 （ 熔 样 ）
测 定 报 结 果
为使结果准确必须控制好每一步
本节中掌握些什么内容？ 试样的分解方法选择的依据（为什么）？
什么熔剂使用什么坩埚，什么熔剂使用 什么器皿？
并结合我们要做的各类试样，如水泥熟料、 生料、粘土等的溶样（熔样）方法选择什么 样的器皿或坩埚证明道理，方法。
水泥生料
水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水
泥未烧前。
生产过程
原 料 适 当 比 例 配 料 生 料 预 热 1 4 5 0 o C 煅 烧 熟 料 配 以 石 膏 及 石 膏 水 泥
粉 磨
硅 酸 盐 分 析
粉 磨
熟料矿物组成及作用（见硅酸盐工艺）
水泥中混合材料
石膏CaSO4 ·2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
硅酸盐分析
第一节 概 述
2. 硅酸盐组成对分解难易的影响
（1） Na2SiO3 CaSiO3 Al2SiO5 （Na2O· SiO2） （CaO· SiO2）（Al2O3· SiO2）
（硅酸盐金属氧化物）碱性增强，愈易被酸分解 （2）[M2O]/[SiO2] 摩尔数比值愈大，碱性越强，愈易被酸分解。 （3）解释两个事实 （a）超基性岩 基性岩 中性岩 酸性岩 极酸性岩
(Ce,Y)O3
V2O5 MnO
0.02
0.026 0.10
Na2O
K2O Li2O
3.37
3.05 0.011
F
S H2O+
0.10
0.10 1.42
H2 O－
0.48
第一节 概 述
（二）分析项目
1.常测项目（13项）
SiO2 、 Al2O3 、 Fe2O3 、 FeO 、 CaO 、 MgO 、 Na2O 、 K2O、MnO、TiO2 、P2O5、 H2O+、 H2O- (必测，总 和接近100%)
xM2O · yM’O · zM‖2O3 ┊ wSiO2或硅 酸盐、铝硅酸盐
硅酸盐类矿物（八百多种）约占自 然界已知矿种（两千多种）三分之一
第一节 概 述 （二）分类
1. 按化学成分分类
（1）正硅酸盐
橄榄石 [Mg,Fe2+][SiO4] 绿帘石 Ca2(Al,Fe)3(OH)[SiO4] 黄玉 Al2(F,OH)2[SiO4] 锆英石 ZrSiO4
第四章 硅酸盐分析
第一节 概 述
第一节
教学基本内容
概 述
1.硅酸盐在自然界的存在及分类。 2.硅酸盐分析的目的和意义。 3.硅酸盐矿物和岩石的组成及分析项目。 4.硅酸盐矿物和岩石试样的分解方法和分解方法 的理论依据。
硅酸盐的分析
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
硅酸盐分析
硅酸盐岩石中金属含量
极酸性岩和酸性岩:氧化铝(10%~16%);钾，钠 氧化物(7%~8%)，钛含量不高，碱土金属含量 较低，铬，镍，锰通常不存在． 中性岩：含有较多的铝和碱金属，碱土金属含 量也高． 基性和超基性岩：钙和镁含量较高，并含有镍， 铬，和亚铁，而铝和碱金属的含量较低． 钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常 存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠含量 较高的岩石中．
Ca、Mg的连续测定
pH=10NH3-NH4Cl缓冲buffer中测Ca、Mg总量，铬黑T指示剂；
pH=12 NaOH 测Ca
2. 快速分析
在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定
1. 硅酸盐分析流程图
试样 Na 2CO 3熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可 溶性盐类后过滤。 NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶 凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。 沉淀 （硅酸） 灼烧 称重 不纯SiO 2 HF-H 2SO 4 处理，灼烧 称重 残 渣 K 2S 2O 7熔融， 水浸取 溶 液
高温
CaCO3+SiO2==CaSiO3+CO2↑
[设问] 这两个反应是否违反反应规律？ 复分解反应规律仅适用于溶液，不能套用于高温 条件下的反应。
普通玻璃
因混有铁的化合物显浅绿色
几 种 常 见 玻 璃 简 介
在原料里加入某些金属氧化 蓝玻璃 物均匀地分散到玻璃态物质里， 光导纤维：1964年8月华裔 红玻璃 使玻璃呈现出特征颜色。 把普通玻璃放在 科学家高锟首先提出用玻 电炉里加热，使它软 化学仪器玻璃 璃纤维代替金属导线，被 化，然后急速冷却， 誉为“纤维光学之父”。 得到钢化玻璃。其机 比头发丝还细的一对光导 光学仪器玻璃 械强度比普通玻璃大 纤维上同时传送3万门电话 4——6倍，不易破碎。 且中继距离长达20—— 钢化玻璃 50Km，保密性能好。
地质样本中硅酸盐的化学分析与研究
地质样本中硅酸盐的化学分析与研究地质样本中硅酸盐的化学分析与研究硅酸盐是地球上最常见的矿物成分之一，也是地壳中的主要成分之一。
硅酸盐的研究对于理解岩石的成因和地质过程具有重要意义。
本文将从硅酸盐的化学成分、分析方法和应用三个方面进行讨论。
一、硅酸盐的化学成分硅酸盐是由四面体SiO4构成的结构单元连接而成的。
硅酸盐的成分可以分为三类：单质硅酸盐、复合硅酸盐和氢硅酸盐。
1. 单质硅酸盐：只含有SiO4四面体的硅酸盐矿物，如石英、石英类矿物、石英石等。
2. 复合硅酸盐：除了SiO4四面体外，还含有其他金属离子的硅酸盐矿物，如长石、方解石、云母矿物等。
3. 氢硅酸盐：在硅酸盐骨架中的SiO3(OH)或SiO4(OH)基团取代了部分或全部SiO4四面体的水合硅酸盐矿物，如蛭石、翡翠等。
二、硅酸盐的化学分析方法为了对硅酸盐进行准确的化学分析，常用的方法主要有以下几种。
1. X射线衍射分析：利用X射线的相衬作用和衍射现象，通过测量硅酸盐晶体的衍射角度和强度，可以确定不同硅酸盐的晶体结构和成分。
2. 原子吸收光谱法：利用硅酸盐中某种特定金属离子的吸收特性，通过测量吸收光强度来确定硅酸盐中该金属离子的含量。
3. 离子色谱法：利用硅酸盐中的阴离子和阳离子在特定条件下的溶解度差异，通过色谱柱分离和测量各个离子的含量。
4. 红外光谱法：利用硅酸盐晶体对红外光谱的吸收和反射特性，可以确定硅酸盐中的成分、晶体结构和它们之间的化学键的种类和强度。
5. 核磁共振法：利用硅酸盐中核磁共振信号的差异，通过核磁共振谱图来确定硅酸盐中各个核的种类和数量。
三、硅酸盐的应用硅酸盐的研究与分析在地学科学和材料科学中有广泛的应用。
1. 构造演化研究：硅酸盐的研究可以用于分析构造演化历史、断层活动、火山活动等地球动力学和构造地质学的问题。
2. 矿床勘查：硅酸盐的分析可以帮助确定矿床的成因、矿物的丰度和分布，对矿床勘探和勘查具有重要作用。
3. 环境地球化学研究：硅酸盐的分析可以用于研究地壳中的各种元素的迁移和分布，了解地球化学循环和环境污染问题。
第五章硅酸盐分析
硅酸盐的分析方法
硅酸盐分析有很长的历史。经典的分析方法多采用 重量分析法测定各元素。例如，用盐酸蒸干法或动物胶 法测定SiO2，用沉淀重量法测定Al2O3 、 Fe2O3、 CaO、 MgO等元素。重量法测定SiO2有准确的优点，但测Al、 Fe等元素则准确性不高。近代硅酸盐分析用K2SiF6容量 法测SiO2，Fe、Ca、 Mg等元素的测定已用EDTA法。 EDTA法测定这些元素，不但快速而且准确，已经广泛用 于例行分析。这就是所谓的“快速法”。
酸盐常规分析。
由于原子吸收光谱法的发展，几乎硅酸盐中所有 的组分都可用原子光谱法加以测定。对于硅酸盐中碱 金属的测定，除了有条件的单位可采用原子吸收法外， 一般采用火焰光度法，此法简单、快速、准确。
三、硅酸盐试样的分解
在硅酸盐分析中，试样的处理和分析溶液的制备是非常 重要的。因为，在多数情况下，硅酸盐分析采用的是系统 分析，制备成的试液要能够适合多种成分的测定。由于这 一原因，在经典的硅酸盐分析中只能使用铂器皿进行试样 熔融处理，熔剂也只有很少几种可以采用，这就限制了试 样处理手段及测定方法的选择。随着化学分析技术的不断 提高，硅酸盐中各成分的测定方法有了很大的改进。质量 分析已逐渐被滴定分析和仪器分析所取代。
动物胶凝聚法
动物胶是用动物的筋、骨制成且富有氨基酸的蛋白质，属于 两性电解质。当pH＝4.7时，动物胶粒子的正负电荷相等； pH﹤4.7时，由于吸附H+离子而带正电，因此它能凝聚带有负电 荷的胶体。硅酸水溶胶在一定的酸度和温度条件下加入适量的动 物胶，即使其电荷中和而被凝聚。此外，由于动物胶是亲水性很 强的胶体，它能从硅胶粒子上夺取水分，破坏其水化外壳，更进 一步促使硅胶凝聚。
测定步骤硅酸盐试样进氢氧化钠碱熔盐酸津取制成特定试液2500ml方入400ml烧杯中加入7ml氟化钾溶液搅拌并放置min以上加水稀释至约200ml加5ml三乙醇胺12及少许的该黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml此时溶液在ph13以上用edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并显橘红每毫升edta标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmlg试样的质量g1001000caocao测定原理在ph10的氨性缓冲溶液中在分离或用三乙醇胺掩蔽fe性铬蓝k萘酚铝b为指示剂用edta标准溶液直接滴定ca终点由酒红色变为纯蓝色测定结果为钙镁含量
第三章硅酸盐分析
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
硅酸盐分析
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
17
工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
硅酸盐的分析
=+0.63伏 E o 2 =+1.36伏 Cr O / 2 Cr 3
3、干扰及消除 （1）Cu2+的干扰及消除 （2）Ti4+的干扰及消除 （3）Pt2+的干扰及消除 生成[PtSn4Cl4]4+ 黄色络离子
原子吸收分光光度法
KCuY 2
三氧化二铁的测定
原理
（2）指示剂的选择 ①锌盐→二甲酚橙（XO） 注意：pH>6.3 XO为红色 pH<6.3 XO为黄色
（一）氧化还原滴定法（重点研讨K2Cr2O7法）
Eo Fe 3 / Fe 2
Eo 2 Hg 2 / Hg 2
2
=+0.77伏
o =+0.15伏 ESn 4 2 / Sn
络合滴定法测定钙镁
实验原理：EDTA与Ca2+、Mg2+在一定的pH值下能生成稳定的络合物（MgEDTA pK=8.69,Ca-EDTA pK=10.69）。选择 适当的酸度条件和适当的指示剂， 可以用EDTA滴定钙、 镁。
1、滴定方式 2）连续滴定法： 加碱 ①pH=10，测CaO+MgO－－→pH≥12（ Mg(OH)2，释出之 EDTA用钙标准液反 滴定测MgO） 酸化 ②pH≥12，测CaO－－→pH=10 测MgO
3）滴定方式的选择：返滴定 直接用EDTA滴定Al3+的困难 （1）在pH 3～6，Al3+易水解 （2）在室温下，Al3+与EDTA反应慢 （3）Al3+封闭二甲酚橙指示剂 4）返滴定剂及指示剂的选择 （1）返滴定剂的选择 =1016.13 AlY =1016.50
K
< <
K ZnY2
=1018.80
硅酸盐分析
五、氧化钙的测定
1、方法原理：
试液
20 % KOH调 pH > 13
EDTA CMP
（少放）
过量 1 d EDTA
荧光消失 桔红色， 确切说粉红色
CaY
C
钙黄绿素
M
MTB 甲基百里香酚蓝
P
酚酞
配比 C : M : P = 1 : 1 : 0.5 ( 0.2 )
控制CMP量少些，粉红色较易观察。
2、条件及注意事项
b)洗涤 3 : 97热稀HCl作洗涤剂
i)可洗去硅酸吸附的杂质 ii)防止Fe , Al 水解 iii) 防止硅酸漏失
3 3
3)灼烧至恒重 • 灼烧可除去硅酸中残余水：
H2SiO3 x H2O
- x H2O
o o 950-1000 C 1 SiO2 H2O 2
H2SiO3
110 C
NH4Cl作用: 1) 由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分， 加速硅酸的脱水 , 减少其水化作用 2）NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到 纯净的沉淀。（吸附的NH4+在灼烧时挥发)
2、条件及注意事项
1）脱水温度及时间
a）蒸发温度(温度控制100-110˚C)
利于凝聚 加热 120o C 形成难溶的碱式盐 Mg(OH)Cl,Fe(OH)Cl 其溶解度低导致 2 偏高（Fe，Mg偏低） SiO
§1
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐
概 述
本节了解一些硅酸盐方面的基本知识
定义：硅酸盐就是硅酸的盐类，是由二氧化硅和金属 氧化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸（x SiO2 · H2O）中的氢被金属取 y 代形成的盐。
分布
硅酸盐全分析
硅酸盐全分析一、样品前处理过程准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。
冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。
在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。
再加入1~2ml 硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。
①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。
②铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。
③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。
④可用胶头棒清洗。
硝酸尽量少用，防止银被溶解。
⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。
石灰石样品应分次加入，防止大量喷出将试液带出。
CO2⑥若为铁矿石，用量为30~35ml。
⑦将Fe2+氧化为Fe3+。
⑧转移过程中应特别注意样品损失。
⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。
二、元素分析1.硅元素分析上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。
在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。
再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。
放置10~15分钟，快速滤纸过滤。
塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变为浅红（不计读数）。
后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。
二氧化硅的百分含量：①防止长时间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误差。
②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。
③KCl溶液总体积控制在20~25ml，尽量减少氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。
④抑制氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。
硅酸盐分析
项目一：水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定（一）硅酸盐分析的项目和意义硅酸盐分析在国民经济中具有十分重要的意义。
在地质学中矿物质的定名需要全分析结果，根根据岩石全分析结果了解，岩石内部的含量变化、元素在地壳内部的迁移情况和变化规律、元素的集中和分散。
工业生产过程中常常需要对原料、中间产品、产品和废渣等进行与岩石分析相类似的全分析。
（二）实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上的高温煅烧而成的。
一般的水泥由水泥熟料加入适量的石膏组成。
要控制水泥的质量，可通过水泥熟料的分析得以实现。
检验水泥熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原理的配比以控制生产。
水泥熟料的主要化学成分是SiO2（含量范围18%~24%）、Fe2O3（含量范围2.0%~5.5%）、Al2O3（含量范围4.0%~9.5%）、CaO（含量范围60%~67%）和MgO(含量范围<4.5%)。
（1）试样的分解：水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、氯酸三钙和铁铝酸四钙等混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，分析如下：4Ca O·Al2O3·Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学反应以SiO2·H2O 表示。
再用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能是绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其它组分分开。
（2）SiO2测定的原理：本实验中以重量法测定SiO2的含量。
在水泥熟料经酸分解后的溶液中，采用加热蒸干和加固体氯化铵两种措施，是水溶性胶状硅胶尽可能全部脱水析出。
蒸发脱水是将溶液控制在100~110℃温度下进行，在水浴或电热板上加热10~15分钟。
第三章 硅酸盐分析
（三）氯化铵法
氯化铵法是在硅酸的盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，使胶 粒凝聚的方法。这是由于氯化铵的水解，夺取了硅胶颗粒的水分，加 快了脱水过程，促使硅酸凝聚。同时，氯化铵是强电解质，带正电荷 的NH4+能中和硅酸胶粒的负电荷，同样能促使硅酸凝聚，从而使硅 酸能够形成沉淀颗粒析出。 氯化铵法中加入氯化铵的量一般为试样量的2～5倍，加盐酸2～ 5mL，在沸水浴中加热10～15min，即可使硅酸胶体脱水析出。而 后的过滤、洗涤、灼烧方法与盐酸蒸干法相同。 氯化铵法的测定速度比动物胶凝聚法更快一些，但准确度不够高， 所以氯化铵法目前主要用于准确度要求不太高而速度要求较快的生产 控制分析。
二、硫酸盐分析的项目
硅酸盐的种类很多，其化学组成也各不相同，元素周期表中的 大部分元素都可能存在于其中，最主要的组成元素包括氧、硅、 铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次是锰、钛、磷、氢、碳等，因 此，硅酸盐分析中，主要是对以下组分的测定：
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O
2.测定条件
(1)氟硅酸钾的沉淀条件
溶液的酸度:盐酸能增大氟硅酸钾的溶解度，而在硝酸溶液中氟铝酸钾 和氟钛酸钾的溶解度要比在盐酸中小得多，因此，沉淀通常是在硝酸溶 液中进行的，硝酸的浓度一般控制在3mol/L左右。 氟化钾的用量:过量的F-存在能使下列反应向左进行并趋向完全： SiF4+2F-=SiF62而使氟硅酸钾沉淀完全。氟化钾在溶液中的浓度控制在0.02～ 0.04g/mL为宜。
一、质量法
硅酸是一种很弱的无机酸，电离度很小（K1约为10-9， K2约为10-12），溶解度也很小，因而很容易从溶解的硅 酸盐内被其他酸置换出来，而以溶胶状态存在于水溶液 中。 硅酸溶胶胶粒均带有负电荷，由于同性电荷相互排斥， 降低了胶粒互相碰撞结合成较大颗粒的可能性。同时， 硅酸溶胶是亲水性胶体，在胶体微粒周围形成紧密的水 化外壳，也阻碍着微粒互相结合成较大的颗粒。因此， 硅胶容易形成稳定的胶体溶液。 要想硅酸以沉淀形式析出，必须使硅胶胶体微粒凝聚为 较大的颗粒，破坏其水化外壳，加入强电解质或带相反 电荷的胶体，促使硅胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒而析 出。
硅酸盐分析
以EDTA作指示剂 Fe2O3 ~ 2EDTA
WFe2O3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
00.02008
15.20 10 3 2 0.2015
160
100 %
12.09%
以PAN作为指示剂 CuSO4 ~ EDTA ~ 2/3Al2O3
（0.02008 25 0.02102 8.26）10 3 108 2
W Al2O3
溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液 pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.10mL；另 取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在 pH>12时，以CMP混合指示剂指示，用同浓度 的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。 试计算试样中CaCO3和MgCO3得质量分数。
1、EDTA滴定
Fe3+ 指示剂：磺基水杨酸
六、氧化铝含量的测定
已知c(EDTA)=0.0500mol/L,那么TAl2O3/EDTA滴定 度为2.55mg/mL，已知M(Al2O3)=102g/mol
称取含铁、铝的试样0.2015g，溶解后调节溶 液pH=2.0,以磺基水杨酸作为指示剂，用 0.02008mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失 并呈亮黄色，消耗15.20mL。然后加入EDTA 标准溶液25.00mL，加热煮沸，调pH=4.3,以 PAN作为指示剂，趁热用0.02102mol/L硫酸铜 标准溶液返滴定，消耗8.26mL,试计算试样中 Fe2O3和Al2O3的含量。
硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料
二、样品的分解：
1、粉碎脱水
2、样品分解
以碳酸钠作熔剂，处理硅酸盐试样 时，一般选择铂坩埚处理样品 硅酸盐水泥及熟料可采用熔融法分解试 样，也可以用酸法溶解试样
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▪ 特种玻璃：
有色玻璃、钢化玻璃、光学玻璃、玻璃纤维
玻璃产品
热弯玻璃
防弹玻璃
§6~1 概 述
3. 陶瓷
▪ 原料：粘土
▪ 性能：抗氧化、抗酸碱腐蚀、耐高温、绝缘性能好
▪ 工艺流程：
粘
混
成
土
合
型
干
▪硅酸盐系统分析
经典系统分析
快速系统分析
酸溶系统分析 碱熔系统分析
§6~1 概 述
1. 经典系统分析（垂直分析）
▪ 原理：试样分解后，经沉淀分离将各组分层层
分离后，以重量法为主测定各组分的含量。
▪ 优点：分析结果准确，适用范围广 ▪ 缺点：难度大，操作繁琐，时间冗长，一个全
分析耗时４－７天。工业上少用，主要用于校 核和仲裁分析。
§6~1 概 述
1. 水泥
▪ 性能 ：具有水硬性 ▪ 原料 ：石灰石、粘土 ▪ 普通水泥的成分：
硅酸三钙 3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2、 铝酸三钙3CaO·Al2O3
▪ 生产过程 ：
原
研磨
煅烧
加入
料
混合 (回转窑)
石膏
成品
§6~1 概 述
2. 玻璃
▪ 原料：纯碱、石灰石、石英 ▪ 特性：透明、无固定熔点 ▪ 普通玻璃的成分：
§6~1 概 述
▪ 硅酸盐矿物
▪ 按SiO2的含量分类：
酸性岩： SiO2＞65% 中性岩： SiO2 52%～65% 基性岩： SiO2 45%～52% 超基性岩： SiO2 ＜45%
大理石，石灰石
比值小，金属碱性氧化物大，易被酸溶水泥熟料 （碱C性a, M金Sg属i,OK氧2, N化a的物）比值大，金属碱性氧化物小，易被碱分解碱生 铁性料 矿矿、 石渣粘土
而形成偏硅酸、正硅酸及多硅酸。因此，不同硅酸 分子中的氢被金属取代后，就形成元素种类不同、 含量也有很大差异的多种硅酸盐。
▪ 常见的天然硅酸盐矿物有： 正长石(K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 )、石英、云母、石棉、滑 石、粘土、高岭土(Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O )、辉石、橄 榄石等800多种
c. 仪器分析法(准确、灵敏)——测定微量的
Fe2O3、TiO2 ；分光光度法、火焰光度法、原子吸收 光度法等
§6~1 概 述
五、硅酸盐系统分析
▪何谓“系统分析”？ ▪单项分析—— 在一份试样中只测定一、二个项目； ▪系统分析—— 在一份试样分解后，通过分离或掩蔽的方
法消除干扰离子的影响，再系统的对数个项目进行依次测定。
换句话说，是硅酸（x SiO2 ·y H2O）中的氢被Al、Fe、 Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。
分布：在自然界中分布极广、种类繁多， 硅酸盐约占地壳组成的3/4，是构成地壳岩
石、土壤和许多矿物的主要成分。
§6~1 概 述
▪ 种类多的原因： 由于硅酸分子x SiO2 ·y H2O中x、y的比例不同，
第六章 硅酸盐分析
§6-1 概述 §6-2 烧失量及水分 §6-3 硅酸盐试样的分解 §6-4 SiO2的测定 §6-5 Fe2O3的测定 §6-6 Al2O3的测定 §6-7 CaO、MgO的测定 §6-8 K2O、Na2O的测定 §6-9 其他
§6~1 概 述
一、 硅酸盐在自然界的存在 硅酸盐： ——就是硅酸的盐类，是由二氧化硅和金属氧 化物所形成的。
烧
燥
结
冷
成
却
品
➢ 种类：土器、陶器、瓷器、炻器、釉
陶瓷制品
古瓷欣赏
粉彩瓷
§6~1 概 述
三、 硅酸盐分析
▪ 硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的应用。 主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、成品、半成 品的组成的分析方法及其原理。
a. 分析原料、配料→是否符合生产的要求，为工 艺控制提供数据；
b. 分析半成品→进行过程控制，保证产品合格； c. 对产品进行分析→检验质量是否符合要求； d. 特定项目检验→满足特殊的需要
一个样品要测定其中多个组分时，需建立一个科学 的分析系统，安排好试样分解、组分分离、依次测 定的程序。
▪优点：可减少试样用量，避免重复工作，加快分析速度，降 低成本，提高效率。
§6~1 概 述
▪好的分析系统需具备的条件：
称样次数少； 尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法； 所选的测定方法必须有好的精密度和准确度； 适用范围广：适用的试样类型多、含量范围广； 易于实现自动化分析
▪ 60年代以后——仪器分析迅速发展，自动化，速度， 准确度提高
▪ 目前受条件限制，工业生产中的硅酸盐分析仍 以滴定法和光度法为主，是常用的分析方法
§6~1 概 述
▪分析方法：
a. 重量分析法(准确、费时)——分析SiO2、SO3、
烧失量
b. 容量分析法(快、简单) ——分析CaO、MgO、
Fe2O3、Al2O3、TiO2，有一定准确度
其中前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规分析项目。
§6~1 概 述
四、 硅酸盐分析的发展
▪ 20世纪40年代初“经典法”——沉淀分离，重量法测 定为基础，时间长，条件苛刻
▪ 二次世界大战后——根本性变化：HF分解,火焰光度计， 有机试剂合成，质量法，光度法，滴定法相继产生， EDTA运用，快速分析流程
硅酸盐岩石分析－经典分析流程图
§6~1 概 述
▪ 经典系统分析的步骤：
1）分解试样：碱熔，水浸取，酸化→硅酸沉淀，重量法测定 SiO2 2）滤液两次氨水沉淀→Fe、Al、Ti的氢氧化物→灼烧，得到 其氧化物总量（R2O3） 3）(R2O3)熔融，酸浸取→测得Fe、Al、Ti含量 4）在氢氧化物沉淀后的滤液中，用草酸铵沉淀Ca→测得 CaO含量 5）沉淀Ca后的滤液中，用磷酸氢二铵沉淀Mg→测得MgO含 量
§6~1 概 述
二、人高温处理，可生产出 硅酸盐制品。 如：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等。
▪ 特点： （1）原料 均为含硅的固体物质（水泥工业用 粘土，玻璃工业用石英）。 （2）反应条件 高温。 （3）反应原理 复杂的物理 、化学变化。 （4）产品的主要成分 硅酸盐。
§6~1 概 述
▪ 硅酸盐分析的作用：
通过硅酸盐分析，对监控生产过程，提高产品质量， 降低成本，改进工艺、发展新产品，起着重要作用，是生产 中的眼睛，指导生产。
▪ 主要组成元素：O Si Fe Al Ca Mg Na K Mn Ti P H C
▪ 分析项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO K2O、Na2O、TiO2、MnO、水分、烧失量 及特定组分。