硅酸盐分析

2、灼烧减量：水、二氧化碳、少量S、F、Cl和有机物等在 高温下可挥发的物质，1000℃灼烧40分钟。
五．硅酸盐的系统分析
1．经典系统分析
将元素先进行分组分离再测定
Fe、Ti连续测定
pH=2.2~2.5,60°C磺基水物酸滴Fe。pH=4，PAN指示剂80 ℃
CuSO4返滴定法Al、Ti。加苦杏仁酸将与Ti结合的EDTA置换出可用 CuSO4滴定EDTA。
含量(%) 成份 Al2O3 59.14 FeO 3.08 CaO 3.49 K 2O 3.84 TiO2 1.15 P2O5 0.124 其他 0.101
含量(%) 15.34 3.80 5.08 3.13 1.05 0.299 0.376
试样的分解方法
氢氟酸+硫酸分解 碳酸钠熔融分解 苛性碱熔融分解 过氧化钠熔融分解 含锂硼酸盐熔融分解
意义
在地球科学研究中，经常要求进行岩石 组份全分析，其主要目的是为了了解岩 石内部组份的含量变化，元素在地质体 内的迁移和变化规律，元素的集中与分 散岩浆的来源，演化及可能出现的矿物， 以求解决矿体岩相分带，，阐明岩石成 因等问题．在矿物定名时，化学组份的 研究更具有其重要意义．
硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目
作业
1. 称取0.5000g粘土样，熔融酸化并分离除去SiO2沉
淀，滤液及沉淀液收集于250mL容量瓶中，取该液
25.00mL在PH=2时用浓度为0.01000M的EDTA滴定 至磺基水杨酸变色，耗3.10mL，再加入过量EDTA， 调PH=5~6使Al3＋充分络合后，用浓度为 0.01030M 的Zn(AC)2标液滴定过量EDTA。加入固体NH4F煮沸
水 泥 工 业
设备 反应 条件
生产 过程 水泥 应用
磨→烧→磨
水泥工 业展望
建筑粘合剂
Biblioteka Baidu称
混凝土 水泥、 砂子、 碎石
钢筋混凝土 水泥砂浆 水泥、 砂子、 碎石、 钢筋 水泥、 砂子、 水
原料
用途
建造桥梁、厂房建 造高楼大厦等高大 建筑 等
建筑用 粘合剂
1、原料
主要原料：纯碱、石灰石和石英。
2、成分： 2O ·3 · 3 Na CaO 6SiO
四、水分及灼烧减量测定
1、水分测定：
1）吸附水：与矿石性质，样品细度，大气湿度有关。105110 ℃干燥至恒重的25×Φ40mm的称重瓶，180~200 目样烘2h称重。干燥法测定吸附水，结果不列入分析 报告中
2）化合水：包括结晶水和结构水，生产中一般不测，因为 除少数岩石（云母、滑石等）外，一般不含化合水，人 造产品经高温煅烧，一般不含化合水。 目的：测定吸收水分是计算干燥基样品的组分
6. 试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。 7. 硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么 方法比较合适? 8. 往水泥生料0.4779 g试料中加入20.00 mL 0.5000 mol/L HCl标准滴定溶液，过量的酸需要用7.38 mL NaOH标准滴定 溶液返滴定，已知1mLNaOH相当于0.6140 mLHCl溶液。试 求生料中以碳酸钙表示的滴定值。 9. 称取硅酸盐试样0.1000 g，经熔融分解，沉淀出K2SiF6， 然后经过滤洗净，水解产生的HF用0.1124 mol/LNaOH标准 滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定滴定溶液 28.54 mL。计算试样中SiO2的质量分数。 10. 某硅酸盐试样1.000 g，以重量法测得Fe2O3+A12O3的总 量为0.5000 g，将沉淀溶解于酸，将Fe3+还原为Fe2+，用 0.03000mol· K2Cr2O7溶液滴定，消耗25.00 mL，计算试 L-1 样中FeO和Al2O3的质量分数。 [Mr(FeO)=71.85;Mr(Al2O3)=159.7]
后用Zn(AC)2标液EDTA，耗17.10mL至终点，计算
Fe2O3、Al2O3的含量。
2. 称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容
250mL。(1) 吸取25.00mL用氨水和HCl调pH=2.0~2.5用 TCaO/EDTA=0.5608mg/mL的EDTA滴定至终点耗EDTA3.30mL。
第七章 硅酸盐分析
硅酸盐：硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取 代形成的盐（XSiO2· 2O）。在自然界中，按质量计约占地壳质 yH 量的85%以上。

在自然界分布的广泛性 是主要的造岩矿物 极酸性岩 SiO2 78% 酸性岩 SiO2 65% ~ 78% 中性岩 SiO2 55% ~ 65% 基性岩 SiO2 38% ~ 55% 超基性岩 SiO2 38% ~ 40% 粘土和黄土
滤液 稀释至一定体积 H 2O 2 K 2S 2O 7 法 EDTA法 比色法 或 测定 测定 EDTA法 Al 2O 3+TiO 2 TiO 2 测定 合量 Fe 2O 3
氨水法或
铜试剂沉
淀分离
沉淀 （弃去） 滤液 EDTA法 测定 CaO+MgO 合量
滤液 EDTA法 测定 CaO
或EDTA法 连续测定 FeO3 2 3 2 2 ,AlO ,TiO
三、陶瓷
自学提纲:
①了解制陶瓷的原料,条件,过程。
②了解陶瓷的种类，主要用途。
原料
过程 混合、 成型、 干燥、 烧结、 冷却
产品 种类
用途
粘土
土器、 陶器、 瓷器、 炻器
广泛应用 于生产生 活中
思考题
对照三种硅酸盐工业，总结 硅酸盐工业的共同特点？
（1）生成物都是硅酸盐； （2）原料都是含硅物质； （3）反应条件都是高温； （4）反应原理都是发生了复杂的物理、 化学变化。
2. 硅酸盐分析法
1.
称取两份试样，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法测定SiO2。 另一份按下列分析方案进行。
1,10 邻二氮菲吸光度法测定Fe 2 O 3 EDTA 络合滴定法测定Al2 O 3 TiO 2合量 二安替比邻甲烷或H O 吸光光度法测定TiO 2 2 2 HF HClO 4 H 2SO 4 EDTA 络合滴定法测定CaO MgO合量 分解试样，HClO 4 EDTA 络合滴定法测定CaO 冒烟，HCl 提取，稀释 高碘酸钾吸光光度法测定MnO 至一定体积 磷钼蓝吸光光度法测P2 O 5 原子吸收分光光度计测定Na 2 O 原子吸收分光光度计测定K O 2

分析项目
次要组份：
Cr2O3 ,V2O5 , ZrO2 , (Ce, Y ) 2 O3 , SrO, BaO, CuO, NiO, CoO, Li2O, B2O3 .
某些稀有元素,如铷,铯,铌,钽等,以及贵金 属和稀土元素,在有些情况下也要测定.
硅酸盐岩石平均化学组成
成份
SiO2
Fe2O3 MgO Na2O H 2O MnO CO2
(5) 仍取10.00mL的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10的缓冲 溶液25mL，用K-B指示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。求 Fe2O3 、Al2O3、CaO、MgO量。
复习题
1. 什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么? 2. 通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测 定方法进行综述并简述其基本原理？ 3. 测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧 化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种？原理如何？ 4. 带硅试验溶液中测定钙、镁含量时，有哪些离子干 扰？如何消除这些离子的干扰？说明使用掩蔽剂的条 件。氧化镁的测定常采用什么方法？对于高镁样品中 钙的测定应注意什么问题？ 5. 欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、 石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O。请根据所学知识，画出其系统 分析流程简图。
2.
称取两份试样，按下述分析方案进行。
HF HClO 4 HCl 分解 试样，HClO 4冒烟，加 10 %SrCl 2少量，稀释 至一定体积
HF HClO 4 H 2SO 4
原子吸收分光光度计测定Fe 2 O 3 原子吸收分光光度计测定Al2 O 3 原子吸收分光光度计测定CaO 原子吸收分光光度计测定MgO 原子吸收分光光度计测定Na O 2 原子吸收分光光度计测定K 2 O
高温
CaCO3+SiO2==CaSiO3+CO2↑
[设问] 这两个反应是否违反反应规律？ 复分解反应规律仅适用于溶液，不能套用于高温 条件下的反应。
普通玻璃
因混有铁的化合物显浅绿色
几 种 常 见 玻 璃 简 介
在原料里加入某些金属氧化 蓝玻璃 物均匀地分散到玻璃态物质里， 光导纤维：1964年8月华裔 红玻璃 使玻璃呈现出特征颜色。 把普通玻璃放在 科学家高锟首先提出用玻 电炉里加热，使它软 化学仪器玻璃 璃纤维代替金属导线，被 化，然后急速冷却， 誉为“纤维光学之父”。 得到钢化玻璃。其机 比头发丝还细的一对光导 光学仪器玻璃 械强度比普通玻璃大 纤维上同时传送3万门电话 4——6倍，不易破碎。 且中继距离长达20—— 钢化玻璃 50Km，保密性能好。
硅酸盐岩石中金属含量
极酸性岩和酸性岩:氧化铝(10%~16%);钾，钠 氧化物(7%~8%)，钛含量不高，碱土金属含量 较低，铬，镍，锰通常不存在． 中性岩：含有较多的铝和碱金属，碱土金属含 量也高． 基性和超基性岩：钙和镁含量较高，并含有镍， 铬，和亚铁，而铝和碱金属的含量较低． 钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常 存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠含量 较高的岩石中．
2
Na SiO ,CaSiO , 4SiO2或
2
玻 璃 工 业
3、反应原理 4、设备 玻璃熔炉 5、几种常见的玻璃
如秦皇岛耀华玻 璃厂，洛阳北玻玻 璃厂，洛阳蓝地钢 化玻璃有限公司淄 博嘉利玻璃工业有 限公司 等。
6、我国主要玻璃工业产地
主要化学反应：
Na2CO3+SiO2==Na2SiO3+CO2↑
定 高碘酸钾吸光光度法测 MnO 定 分解试样，HClO 4冒烟， 过氧化氢吸光光度法测 TiO 2 磷钼蓝吸光光度法测定 O 稀释至一定体积 P2 5
原料 水泥 成分
石灰石、粘土、辅助原料（石膏） 硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙 3 CaO SiO2 2 CaO SiO2 3 CaO Al2O3 水泥回转窑 高温
组成：氧，硅，铝，铁，钙，镁，钠， 钾．其次是锰，钛，硼，锆，锂，氢，氟 等．它们主要是形成惰性气体型离子的元 素和部分过渡型离子的元素． 一般测定项目：主要成份
SiO2 , Al2O3 , Fe2O3 , FeO, MnO, TiO2 , CaO, MgO, Na2O, K 2O, P2O5 , H 2O , H 2O .
(2) 在以上的溶液中加入15.00mL的EDTA及pH=4.3的HAC-
NaAC缓冲溶液15mL，加入PAN指示剂，用浓度0.01000M的 Cu2+标液滴定过量的EDTA耗Cu2+标液9.80mL。
(3) 用比色法测得TiO2含量为0.29%。
(4) 取10.00mL滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用KOH调pH>12用 EDTA滴定钙至终点，耗22.90mL。
Ca、Mg的连续测定
pH=10NH3-NH4Cl缓冲buffer中测Ca、Mg总量，铬黑T指示剂；
pH=12 NaOH 测Ca
2. 快速分析
在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定
1. 硅酸盐分析流程图
试样 Na 2CO 3熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可 溶性盐类后过滤。 NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶 凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。 沉淀 （硅酸） 灼烧 称重 不纯SiO 2 HF-H 2SO 4 处理，灼烧 称重 残 渣 K 2S 2O 7熔融， 水浸取 溶 液
光纤玻璃
返 回
几种玻璃的成分
种 石英 光学 类 玻璃 玻璃 化学 仪器 玻璃 玻璃纤 维 玻璃 制成 的无 机纤 维, 有色 钢化 玻璃 玻璃 （红
色）
有色 玻璃
（兰
色）
成 全为 含 含 分 SiO2 PbO Na2B4O7
与普 通玻 含 含 璃成 Cu2O Co2O3 分相 同
洛阳蓝地钢化玻璃厂