间接碘量法测定铜合金中的铜
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 授课时间授课类型 实践课教学方法1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。
2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。
3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。
教学目的与要求：1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。
思考题、讨论题、作业等：1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ϑ++=3V /0.545I I E ϑ−−=3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。
4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）：1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。
2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。
教学后记：实验中注意问题：1. Na 2S 2O 3溶液的标定。
2. 铜合金中铜含量的测定。
说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
间接碘量法测定铜
间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I- == 2CuI +I22Cu2+ +4I- == 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN 的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。
二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。
用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g 于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
碘量法测定铜
碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI= 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法
氧化还原滴定法分类 KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、 铈量法、溴酸钾法等 氧化还原滴定指示剂: 一般氧化还原指示剂 自身指示剂 特效指示剂(特殊指示剂)
淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物, 灵敏度很高.
本实验采用间接碘量法
测定胆矾中铜含量
1. 直接碘量法 直接碘量法 也称 碘滴定法 ，是利用 I2
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
2 Cu2+ ~ 1 I2 ~ 2 S2O32-
1 Cu2+ ~~ 1 S2O32-
反应条件及影响因素
Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度 减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均 会使反应不完全。 2 3 综
2Cu 5I
2CuI I
合 考 虑
过量 KI I2 + 2S2O3
c(K 2Cr 2 O7 ) 0.01667
1 c( K 2 Cr 2 O 7 ) 6c(K 2Cr 2 O 7 ) 6
准确称取 1.2258g 基准 K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解 后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3. (1+1) HCl
铜合金中铜测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
间接碘量法测定铜合金中的铜
w (Cu) =
c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu)
1000 ms
铜的摩尔质量(g/mol)
合金试样质量(g)
五、注意事项
1、注意各试剂的加入顺序。
2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。
四、实验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的配制
（1）粗配0.1mol· L-1 Na2S2O3溶液500mL： • 应称取约多少克 Na2S2O3· 5H2O？ • 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ • 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？
（2）标 定
•准确称取约0.12g分析 纯K2Cr2O7于锥形瓶中
Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+
却能将I-氧化成I2呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？
三、与本实验有关的方程式
1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I32S2O32- + I3- = S4O62- +3 I-
4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？
5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
![[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜](https://img.taocdn.com/s3/m/69f9d52415791711cc7931b765ce05087732754c.png)
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
实验十五 铜合金中铜的测定
实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法)一实验目的1 掌握Na2S2O3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法二实验原理1 铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解试样：Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O22 含量的测定<1> Cu2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu2+与过量KI作用，生成CuI沉淀，同时析出定量的I2:2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯ + I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI ¯+ I3-通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI可使反应趋于完全。
这里KI是Cu2+的还原剂，又是生成的Cu+的沉淀剂，还是生成的I2的络合剂，使生成I3-, 增加I2的溶解度，减少I2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I3-会使测定结果偏低。
故加入SCN-使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp= 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I3-。
<2> 铜的测定。
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于CuI沉淀表面吸附I2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。
为了减少CuI对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN- = CuSCN↓ + I-它基本上不吸附I2，使终点变色敏锐。
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<2>As（V）、Sb（V）杂质也会干扰铜的测定，当pH>3.5时，五价As、Sb的氧化性可降低至不能氧化I-。
7为什么要加过量的碘化钾，它有哪些作用？
1> 因Cu2+与I-反应生成CuI与I2的反应是可逆的，过量的KI可使Cu2+的还原趋于完全。
<2>过量的I-与I2形成I3-，增大I2的溶解度，避免I2的挥发。 从以上的叙述可见，过量的KI起了还原剂、沉淀剂的作用，并和I2形成了多 卤化物。
(2) K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI 作用完全.因此,应将溶液
贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.
(3) 为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.
溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl-存在，溶液中既有黄色的CuCl42-配离子，也有淡蓝色的Cu(H2O)42+配离子，溶液呈两者的混合色 绿色）。边滴加 1:1 氨水，边旋摇锥形瓶混合溶液。开始时溶液澄清，锥形瓶内有白色的雾（什么物质？），随着氨水加入量的增加，滴 落 点出现深蓝色（什么物质？），旋摇后消失，放慢滴加速度，多旋摇。随后溶液的颜色从绿转为淡蓝色，此时需采用“1滴多摇”的方式，直 至旋摇后慢慢出现天蓝色浑浊。
1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的 一步操作.
2. 加淀粉不能太早,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观 察.
3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.
1， 溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？
<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）
<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）
⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-为
I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F- 掩蔽.
综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反应的条件:
若酸度小了，Cu2+易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。若酸度高，因Cu2+有催化作用，I-易氧化为I2，使实验结果偏高
5如何调节溶液为微酸性？
调节方法 ：滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清，并多加1mL。
①由于用HCl、H2O2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用 1:1 氨水降低溶液的酸度。
15 如何正确判断终点？
当蓝色渐褪变淡时，悬1滴于尖嘴管管口，用锥形瓶壁靠下，纯水洗下，旋摇锥形瓶使溶液混匀，重复操作直至蓝色消失。由于初练习者 看到带浅肉色或藕色的浑浊不能判断蓝色是否褪尽，可读好读数后，再滴加1滴或半滴，浑浊液颜色不变，可判断终点已到，取前面的读 数。
(4) 由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分
被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀粉.
3. 碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间 过低或过高有何影响
答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸性溶液中进行.因为:
<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）
2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？
若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应 ：H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O使测定结果偏高。
3为什么要滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL？
在弱酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应生成CuI沉淀，同时，定量的析出碘。因此通过上述操作(滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL) 组成HAc—NH4Ac缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反应能定量进行
4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？
多加1mL 1:1 醋酸时，可用量筒加，也可根据滴瓶中的滴管滴多少滴为1mL，按照滴数加。
6 为什么要加氟化铵？还有哪些杂质会干扰铜的测定？
<1> 加NH4F固体可以掩蔽Fe3+，使Fe3+以FeF63-形式存在，因此E(Fe3+/Fe2+)的值降低，Fe3+氧化I-为I2的反应不能发生，而且由于 FeF63-无色，不干扰终点颜色变化。
3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.
滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映
未完全(指K2Cr2O7与KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:
此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.
2. 以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI 为何要在暗处放置5分钟 滴定前为何要稀释 淀粉为何接近终点加入
答: (1) KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2, 以标定Na2S2O3;
其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发.
8为什么加了碘化钾后，需立即用硫代硫酸钠标准液滴定
防止碘挥发与I-的氧化。
9为什么要近终点时才加入淀粉溶液？何时加淀粉最适宜？
<1> 因淀粉吸附I3-，使I2不易放出，影响实验结果，见硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验步骤中思考题13。
<2> 淀粉既不能加入过早，也不能过迟加，以免过终点。测铜时，当滴定到溶液的颜色为淡黄色时加淀粉为宜。
12 为什么不能早加硫氰酸钾？
由于 ： 6Cu2+ + 7SCN- +4H2O ＝ 6CuSCN↓ + SO42- + 8H+ + CN- 导致可逆反应 ：2Cu2+ + 4I- ＝ CuI↓ + I2
向左移动，从而使析出的I2减少，测定结果偏低。因此不能早加，只能近终点时加入
请注意：滴加氨水至出现沉淀，所需的时间较长，请耐心。若氨水加快了，溶液为深蓝色，不会出现天蓝色浑浊（为什么？）；加入氨 水的量与溶样时加入 1:1 HCl的量、溶样时加热时间的长短、加热温度的高低有关。
②边滴加 1:1 HAc，边旋摇锥形瓶，而且需一滴多摇，锥形瓶内浑浊慢慢变少，最后在旋摇中浑浊消失。由于Cu(OH)2沉淀溶解的过程也 需要时间，因此 1:1 HAc决不能加快。
间接碘量法测定铜合金中的铜
实验思考题答案
1. Na2S2O3溶液如何配制 能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸 为什么
答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳
定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应
10何时加硫氰酸钾？
加入淀粉后，继续慢滴硫代硫酸钠标准溶液，当蓝色很淡或刚消失时加硫氰酸钾，剧烈旋摇锥形瓶蓝色再现。若加迟了，终点易过
11 为什么要加硫氰酸钾？
CuI沉淀易吸附I2，导致分析结果偏低，终点不敏锐。因此近终点时，加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，它基本上不吸附I2， 使终点变色敏锐
⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:
S2O32- + 4I2= 2 SO42- + 8I- + 5H2O
而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.
⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:
S2O32- + 2 H+ = S↓
13加了硫氰酸钾之后，为什么要在激烈旋摇下继续滴定？
有利于沉淀的转化和释放出吸附的碘。
14 终点前后，溶液的颜色如何变化？
当淀粉吸附I2的蓝色消失，终点即到达。由于体系中有CuI沉淀，它是白色，从理论上讲，终点应是蓝色褪去呈白色浑浊液。但有时浑浊液 常呈现肉色或藕色，因此终点到达的标志是蓝色褪去，而不是白色浑浊出现
K2Cr2O7+ 6I- + 14H+= 2 Cr3+ + 3I2 + 7H2O
1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2 氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.
2. K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.