实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
实验4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先 配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出 其准确浓度。
溶解
5mL 2/L Na2S2O3滴定
浅黄色
5mL淀粉 继续滴定
浅蓝 10%KSCN CuSCN粉 色 继续滴定 红悬浊液
四、操作要点及注意事项
（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放 置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴 定。
中引起有什么作用。
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过 高有什么害处？
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
碘量瓶
20 ~ 30ml 去离子水
溶解
5mL 20% KI 暗处放 5mL 1:1 HCl 置5min
稀释至 0.1mol/L 100mL Na2S2O3滴定
浅黄 绿色
实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
在线答疑：wxrong5093@ wy-fxhx@
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜.txt性格本身没有好坏，乐观和悲观对这个世界都有贡献，前者发明了飞机，后者发明了降落伞。
间接碘量法测定铜合金中的铜实验思考题答案1. Na2S2O3溶液如何配制能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸为什么答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.2. 以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI 为何要在暗处放置5分钟滴定前为何要稀释淀粉为何接近终点加入答: (1) KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2, 以标定Na2S2O3;其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发.(2) K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI 作用完全.因此,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.(3) 为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.(4) 由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀粉.3. 碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间过低或过高有何影响答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸性溶液中进行.因为:⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:S2O32- + 4I2= 2 SO42- + 8I- + 5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:S2O32- + 2 H+ = S↓⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-为I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F- 掩蔽.综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反应的条件:K2Cr2O7+ 6I- + 14H+= 2 Cr3+ + 3I2 + 7H2O1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2 氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.2. K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映未完全(指K2Cr2O7与KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的一步操作.2. 加淀粉不能太早,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2 过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观察.3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.1，溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应：H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O使测定结果偏高。
铜合金中铜含量测定
分取20.00mL K2Cr2O7
250mL锥形瓶
加50mL 蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄)
3mL 6mol/L HCl
(0.2~0.4mol/L) 5mL KI 20%
加2mL淀粉
Na2S2O3 继续滴至
亮绿色
摇匀放暗处 5min
平行三份 计算
Na2S2O3浓度
• 铜合金中铜的测定
C ( Na2S2O3)/mol/L
di dr
注: ① C(K2Cr2O7) = m(K2CrO7 ) ×V (K2CrO7 ) ×1000 M (K2CrO7 ) × 250.0
②C(Na2S2O3) = 6 × C(K 2CrO7 ) ×V (K 2CrO7 ) V (Na2 S2O3 )
表2 铜合金中铜含量的测定 样品号：
铜合金中铜含量测定
实验目的
• 掌握Na2S2O3溶液配制及标定. • 了解淀粉指示剂的作用原理. • 了解间接碘量法测定铜的原理. • 学习铜合金试样的分解方法. • 掌握碘量法的实验技术.
• 实验原理
• 碘量法测定铜的依据是Cu2+与过量的KI反
应析出相应的I2.以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗Na2S2O3的量 间接计算出铜的量.反应式如下:
称铜合金1g 250mL 烧杯中
20mL 1:1 HCl 4~5mL 30%H2O2
盖上表面皿 放置几分钟
完全分解
加热煮沸至冒 大气泡?
(H2O2分解完全)
冷却 250mL容量瓶 定容(摇匀！)
取20.00mL
滴加氨水至 出现沉淀？ （仔细观察）
8mL1:1 HAc 5mLNH4HF2
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
碘量法测定铜合金中铜的含量
滴定溶液滴定至蓝色刚好 消失。
铜 标准 溶液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 铜（ ９ ９ ． ９ ９ ％） 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋ １ ） ， 待激 烈 反 应 后 ， 于 低 温 电炉 上 加 热 使 铜 完 全 溶 解 ， 蒸 发 至小 体 积后 加 入５ ｍＬ 硫酸 （ １ ＋ １ ） ， 继续 蒸 发 至 冒浓 硫 酸 烟 ， 取 下 冷
１实验部分
１ ． １试齐 ０ 酉 己 制
量１ ｍＬ ， 混 匀 。向溶 液 中加 ２～３ ｇ 碘 化钾 ， 摇 匀 。迅 速用 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 滴定至淡黄色 ， 加２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ 淀粉溶液 ， 继续滴定至淡蓝色 ， 加ｌ ｍ Ｌ４ ０ ０
硝硫 混合 酸 ： 将７ ０ ０ ｍＬ 硝酸与３ ０ ０ ｍ Ｌ 硫 酸混 合 ｇ ／ Ｌ 硫 氰酸 钾溶 液 ， 激烈 振摇 至蓝 色加 深 ， 再 滴定 至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅ ｕ ＝
氟化 氢铵 饱 和溶 液 ： 贮存 于塑 料瓶 中。 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取０ ． ５ ｇ 可 溶性淀粉 于 ２ ０ ０
ｍ Ｌ烧杯 中 ， 用 少 量水 调 成 糊状 ， 加１ ０ ０ ｍＬ 沸水 ， 煮 至
式中 ： Ｔ ｃ ｕ 为滴定系数 ， 与１ ． ０ ０ ｍ Ｌ 硫代硫酸钠标
准 滴定 溶 液 相 当的铜 的质 量 ， ｇ ／ ｍＬ ； ｍ为 标 定加 入 金 属铜 的质 量 ， ｇ ； Ｖ． 为滴 定铜 消； Ｖ 。 为滴 定空 白溶 液 消耗 硫代 硫 酸钠
２ ０ １ ４ 钲
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
实验铜盐中铜含量的间接碘量法
2.铜盐中铜含量的测定 准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于
250 mL锥形瓶中，参加100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后参加10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后， 参加10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行 测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu 的含量。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 参加5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液， 摇匀，在暗处放置5 min〔让其反响完全〕后，参加 100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄 色，然后参加2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至 溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
【仪器试剂】 仪器：
50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个； 400 mL烧杯一个； 分析天平一台
试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液〔0.1 mol·L-1，待标定〕； H2SO4溶液〔1 mol·L-1〕； KI溶液〔2 mol·L-1〕； 淀粉溶液〔5.0 g·L-1〕； NH4SCN溶液〔1 mol·L-1〕； NH4HF2〔4 m 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使
用碘量瓶， 假设无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用外
表皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时参加，否那么大量I2与淀 粉结合生成蓝
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
铜合金中铜测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
间接碘量法测定铜合金中的铜
w (Cu) =
c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu)
1000 ms
铜的摩尔质量(g/mol)
合金试样质量(g)
五、注意事项
1、注意各试剂的加入顺序。
2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。
四、实验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的配制
（1）粗配0.1mol· L-1 Na2S2O3溶液500mL： • 应称取约多少克 Na2S2O3· 5H2O？ • 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ • 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？
（2）标 定
•准确称取约0.12g分析 纯K2Cr2O7于锥形瓶中
Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+
却能将I-氧化成I2呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？
三、与本实验有关的方程式
1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I32S2O32- + I3- = S4O62- +3 I-
4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？
5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？
碘量法测定铜合金中铜含量的研究
碘量法测定铜合金中铜含量的研究摘要：铜是人类最早发现和使用的金属之一，铜及其合金的应用仅次于钢因为它具有良好的导热性和延性使其成为工业的主要材料之一。
碘法作为常用的化学分析方法之一具有测量广度、干扰小易受性好适用于含铜量较高的样品。
分析了此类合金中铜的滴定分析结果易偏高的原因。
关键词：碘量法；铜合金；铜含量；在实践中，多数情况下采用碘法测定铜合金中的铜含量，并以不确定的精确度确定结果的正确性，操作简便结果准确等特点。
通过试验，确认铬含量大约在0． 3% 以下的铜合金铜的测定可以不用高氯酸发烟，直接用稀硝酸、氢氟酸铜碘量法来进行，结果的重复性及再现性均能满足要求。
一、试验方法1．试剂配制。
硝硫混合酸：将700 mL硝酸与300 mL硫酸混合乙酸－乙酸铵溶液（pH≈5）：称取90 g乙酸铵于400 mL烧杯中，加150 mL水和100 mL冰乙酸，溶解后以水稀释至300 mL，混匀。
氟化氢铵饱和溶液：贮存于塑料瓶中。
淀粉溶液（5 g/L）：称取0.5 g 可溶性淀粉于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，加100 mL沸水，煮至透明，取下冷却。
铜标准溶液：称取1.0000 g铜（99.99%）于200 mL锥形瓶中，加入20 mL硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5 mL硫酸（1+1），于暗处放置1周后标定。
标定：吸取3 份20.00 mL 铜标准溶液分别置于250 mL锥形瓶中，加1 mL 100 g/L三氯化铁溶液，混匀。
取3次标定结果的平均值。
3次标定结果的极差值不应＞0.000005 g/mL。
2.测定。
在样品中，少量的水被加载到15毫升的水中。
除霜后再加15毫升皇家水，加热将盐溶于发亮溶液中降温，添加4毫升的盐酸，固定电容，搅动。
使用方法来确定等离子体发射光谱仪上钴电池的强度。
加热到盐溶解和冷却。
加入氨缓冲液，中和它，直到碱性乙酰铁溶液稳定的红色，饱和的氢氟酸1毫升溶液使平静下来稳定状态下平静下来，然后直接进入标准硫酸钠溶液中。
短碘量法测定铜精矿中铜含量的影响因素分析
油气勘探化 工 设 计 通 讯Petroleum ExplorationChemical Engineering Design Communications·191·第47卷第2期2021年2月铜本身属于绿色金属，其熔点相对比较低，而且，可以进行回炉以及冶炼，其具有循环利用以及回收成本相对较低等特点。
在对铜精矿中铜含量的测定影响因素进行分析中，可以改进铜精矿的精选工艺提供数据依据，并对铜含量进行定量、准确分析，对提高铜回收利用率有积极作用。
目前，在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，现有分析方法具有一定的差异性。
本研究是以短碘量法为主要手段，其稳定性比较强，对于铜精矿中的铜含量有良好的适应性，其实际应用具有推广价值[1]。
1 短碘量法的基本测定原理由于铜矿本身的种类具有多样性，矿中的基体成分相对比较复杂，干扰性比较多，其铜含量的分析难度比较大。
所以，在利用短碘量法对铜含量进行测定与分析中，其实际应用的稳定性比较强，对准确测定各类复杂铜精矿样品中的铜含量有良好的适应性。
在实际应用中，其适用于铜含量在60%以下的铜精矿测定中，其分析范围相对比较广，可以实现对铜含量进行准确测量[2]。
短碘量法在实际使用的过程中，溶样时间在2～3h ，其操作相对简单，而且，对于测定设备的要求并不高，测定分析速度相对比较快。
铜离子在酸性条件下，会与过量的KI 发生化学反应，并生成定量的I 2，其反应公式如下：2Cu 2++4I 2CuI +I 2在析出I 2后，利用Na 2S 2O 3标准溶液进行滴定处理，从而实现铜矿中的铜元素的定量分析。
其化学反应公式如下：I 2+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 62 实验分析2.1 主要试剂以及仪器在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，所选择的试剂为：铜精矿试料、100g/L 的三氯化铁以及盐酸、7∶3的硝酸/硫酸溶液、蒸馏水、饱和溴水、高氯酸、尿素、氟化氢铵，还有溶液、5g/L 的淀粉，150g/L 的硫氰酸钾溶液、pH 为5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、碘化钾以及硫代硫酸钠溶液标准溶液。
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
![[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜](https://img.taocdn.com/s3/m/69f9d52415791711cc7931b765ce05087732754c.png)
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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2. 铜合金中铜含量的测定
移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
答：可加入 NH4HF2 溶液，这种缓冲溶液（HF/F- ）提
供了F-作为掩蔽剂，可使共存的 Fe3+转化为 FeF63- 以消除 其对 Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为 pH3 ～ 4 。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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（2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时， pH必须 控制在3～4之间。 酸度过低：会降低反应速度，溶液中 I2 会发生歧化 反应， Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
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附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的
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准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存 在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 酸度过高：① I- 易被空气
中的氧氧化为 I2 （ Cu2+ 有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
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47.5 问题讨论
（1）本实验加入KI的作用是什么？ （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （ 3 ）本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对
液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液，5mL NH4HF2，10mL 20%KI溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄 色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅 蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝
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色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
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使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。
若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀 粉吸附，而导致终点滞后。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
间测 定
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47.6 参考答案
（1）本实验加入KI的作用是什么？ 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当 的 I2 。另外，过量的KI使 I2 生成I3- ，可防止I2 的挥发， 减少I2的损失。
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准确度。
值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则
大量 I2 的存在有可能氧化 SCN- ，从而影响测定的准确度。 间
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-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na 2 S2 O3
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浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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47.3 实验步骤
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
实验47 铜合金中铜含量的测定 ——间接碘量法
47.1 实验目的
（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作
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条件。
（2）学习铜合金试样的溶解方法。
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47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的 H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量 相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62I2
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（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什
么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸
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