实验八 铜合金中铜含量的测定
工业分析技术专业《铜合金中铜含量的测定》
铜合金中铜含量的测定一、实验目的1、掌握铜合金中铜含量的测定方法和结果计算2、熟练间接碘量法滴定终点的判断3、掌握Na2S2O3溶液配制及标定4、了解淀粉指示剂的作用原理5、了解间接碘量法测定铜的原理6、学习铜含量试样的分解方法二、试剂1、盐酸溶液〔11〕2、过氧化氢溶液：30%3、氨水溶液〔11〕4、氟氢化铵溶液：2021/L5、乙酸溶液〔11〕6、碘化钾溶液：2021/L7、淀粉指示液：5g/L8、硫氰酸钾溶液：100g/L9、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c〔Na2S2O3〕=L三、实验原理用间接碘量法测铜的含量。
铜合金的分解：铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解试样：Cu 2HCl H2O2= CuCl2 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O2。
本实验使用H2O2溶解分解试样。
之后参加过量的KI得到CuI沉淀，同时析出定量的 I2。
反响方程式：2Cu2 5I- = 2CuI↓ I3-以上反响是可逆反响，因此应参加过量KI；通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为l锥形瓶中，参加10ml盐酸溶液〔11〕，～〔约30～40滴〕过氧化氢溶液〔30%〕，盖上外表皿，放置。
试样溶解完全后，微微煮沸溶液，至不在生成细小气泡，表示过氧化氢已完全分解。
再煮沸1min。
冷却后，用水吹洗外表皿，参加约60ml水，滴加氨水溶液〔11〕至有浑浊产生，参加8ml乙酸溶液〔11〕、5ml 氟氢化铵溶液〔2021/L〕、10ml碘化钾溶液〔2021/L〕，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，参加3ml淀粉指示液〔5g/L〕，滴定至浅蓝色，再加硫氰酸钾溶液〔100g/L〕10ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液为米色的硫氰酸亚铜悬浮液，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的体积。
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
铜合金中铜的测定
铜合金中铜的测定
（BCO）光度法
测定范围：(30.00~90.00%)
一、方法要点
试样用硝酸溶解，柠檬酸铵掩蔽铁等元素的干扰，在弱碱性介质中，Cu2+与BCO作用形成兰色络合物，借此进行铜的光度测定。
二、试剂
1、硝酸溶液：（1+2）
2、柠檬酸铵溶液：（5%）称取柠檬酸铵50g，溶于930ml水中，加氨水70ml，摇匀。
3、BCO溶液：0.1%，称取BCO 1g溶于乙醇(1+1)100ml中，然后用水稀1000
三、分析方法
称样试样50mg于100ml两用瓶中，加硝酸溶液（1+2）20ml，加热溶解，除尽氮氧化物，以水稀释至刻度（母液）。
吸取母液1ml于200ml容量瓶中，加柠檬酸铵(5%)40ml，加BCO溶液(0.1%)40ml，静置15min左右，以水稀释至刻度，于波长600nm，比色皿2cm，以水作参比，测其吸光度。
四、注意事项
1、铜显色酸度应控制在PH=8.5-9.5之间。
2、试样中含铜较高（达25%）,可用(1+1)硝酸10ml，加盐酸5滴来溶解试样。
1。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
铜合金中铜含量的测定
铜合金中铜含量的测定（柴祖映等）
【所需实验试剂】用什么就请写什么！明明没有用到纯铜、KIO3为什么乱写！实验室提供Na2S2O3⋅5H2O、K2Cr2O7、KI、NH4SCN的固体；淀粉指示剂提供5 g⋅L-1溶液；盐酸提供6 mol⋅L-1溶液；提供1：1氨水；提供冰HAc；提供30%的H2O2；提供浓硝酸。
请把Na2S2O3溶液和K2Cr2O7标准溶液的配制转移至实验步骤中，其中K2Cr2O7标准溶液要自己配制，不过我想问你“配制方法参见实验6-3”是什么意思？这就是你们设计实验的态度？连这样的话也能照抄？
【具体实验步骤】
（1）Na2S2O3溶液的标定：K2Cr2O7与KI反应生成I2，易挥发存在，因此最好采用碘量瓶（具塞锥形瓶），实验室提供。
（2）铜合金中铜含量65%，并不是80-90%，按消耗所配Na2S2O3标准溶液25 mL左右估算出所需称取试样的质量。
（3）30%的H2O2+HCl分解试样可能比较慢（可以实际做做看），因此也可以考虑用浓硝酸处理试样，但加入多少浓硝酸？过量的硝酸怎么去除？思考！
【可行性分析】方案修正后，请认真计算每一步所配制溶液的浓度及滴定时可能消耗试液的体积，看看是不是在正常的范围内。
【注意事项】
（1）所需溶液可以同组共同配制，配制时应该计算好所需的最大体积并按150%配制（既能保证溶液充足，又不会造成浪费），但是如果所需容器过大实验室无法提供，请自行减小合作成员。
K2Cr2O7毒性很大，更应按需配制，剩余试液需要回收，不能直接倒掉！
（2）实验中的标定和测定过程必须个人独立玩成！
【方案评价】
中。
盲目照抄，没体现出经过什么思考。
铜含量的测定实验报告
铜含量的测定实验报告铜含量的测定实验报告引言：铜是一种重要的金属元素，广泛应用于工业生产和科学研究中。
准确测定铜的含量对于保证产品质量和环境监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列化学反应和分析方法，测定未知溶液中铜的含量，并探讨不同方法的优缺点。
实验方法：1. 原理：本实验采用亚甲蓝法测定铜的含量。
亚甲蓝与铜离子形成复合物，通过比色法测定复合物的吸光度，从而确定铜的含量。
2. 实验步骤：a. 准备一系列不同浓度的铜标准溶液，称取适量的铜标准溶液和未知溶液。
b. 将标准溶液和未知溶液分别加入试管中，加入适量的亚甲蓝试剂。
c. 在一定时间内，通过比色计测定吸光度，并绘制标准曲线。
d. 测定未知溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出铜的含量。
实验结果：通过实验测定，我们得到了一系列标准曲线和未知溶液的吸光度数据。
根据标准曲线，我们计算出未知溶液中铜的含量为X mg/L。
讨论：1. 实验方法的优点：亚甲蓝法是一种简单、快速、准确的测定铜含量的方法。
该方法具有较高的灵敏度和选择性，适用于各种水样和溶液中铜含量的测定。
2. 实验方法的缺点：亚甲蓝法在测定铜含量时，对于有机物和其他金属离子的干扰较为敏感。
因此，在实际应用中，需要对样品进行预处理和干扰元素的去除，以提高测定的准确性。
3. 实验结果的可靠性：通过重复实验和比对标准溶液的测定结果，我们可以验证实验结果的可靠性。
同时，与其他方法进行对比分析，也可以评估亚甲蓝法在铜含量测定中的适用性。
4. 实验的局限性：本实验仅针对铜的测定进行了研究，对于其他金属元素的测定方法和实验条件，需要进一步的研究和探索。
结论：通过亚甲蓝法测定，我们成功确定了未知溶液中铜的含量为X mg/L。
实验结果表明，亚甲蓝法是一种可靠、准确的测定铜含量的方法。
然而，在实际应用中，仍需注意样品的处理和干扰元素的去除，以提高测定结果的准确性和可靠性。
总结：本实验通过测定铜含量的实验方法，探讨了亚甲蓝法在铜含量测定中的应用。
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
测定铜合金中铜的含量
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62计算铜合金中铜的百分含量。
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 计算铜合金中铜的百分含量。
准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴 定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。
实验思考题：
1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定可以使用不同的原理，以下列举了几种常见的测定原理：
1. 直接重量法：将样品称重后，通过化学分解、溶解等方法，将样品中的其他成分去除，然后再次称重，计算得到的差值即为铜含量。
2. 滴定法：使用滴定试剂与铜溶液反应，在滴定过程中记录滴定试剂所需的体积，根据反应方程式，计算出铜的含量。
3. 电位滴定法：根据铜离子与电极之间的反应产生的电位变化来确定铜离子的含量，通过测量电位变化来确定铜含量。
4. 原子吸收光谱法：利用铜原子在特定波长下吸收特定光谱的原理，测定铜溶液中的吸光度，根据比色法计算出铜含量。
5. 斯特恩-沃尔克法：将样品与某种试剂反应生成可测量的化合物，根据化合物的吸收或荧光特性来测定铜的含量。
需要根据具体情况选择适合的测定原理，并进行相应的实验操作和分析处理。
合金中铜含量的测定方法
合金中铜含量的测定方法
1. 分光光度法，就像给铜含量做一个特别的“拍照”！比如说，我们把合金溶解后，让它和特定试剂反应，产生有颜色的物质，然后通过测量颜色的深浅来确定铜含量。
哎呀，是不是很神奇呀？
2. 原子吸收光谱法，这可厉害啦，就好像有一双超级敏锐的“眼睛”在盯着铜呢！比如把合金样品放进去，它就能精确地检测到铜的存在和含量。
哇塞，科技的力量呀！
3. 碘量法哦，就如同一场有趣的“化学反应大作战”！打个比方，让合金和一些化学物质发生反应，然后通过碘的用量来推算铜含量，是不是很有意思呢！
4. 电解法呀，感觉像是在给铜来一场“分离之旅”！好比把合金放入电解槽中，让铜乖乖地析出来，从而知道它的含量呢。
这可真妙呀！
5. X 射线荧光光谱法，那简直是像有个“神秘射线探测器”在工作呢！举个例子，用它一照合金，就能知道里面铜含量多少啦，好厉害哟！
6. 电化学分析法，这不就是给铜含量做一次“电子体检”嘛！就像我们体检抽血一样，从合金中获取信息来确定铜含量呢。
真的很新奇呢！
我觉得呀，这些测定方法都各有各的神奇之处，都能帮助我们准确了解合金中铜的含量呢！。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
铜合金中铜含量的测定实验报告
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2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
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[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
铜合金中铜含量的测定
2. 铜合金中铜的含量的测定 准确称取黄铜试样(含80～90％的铜)0.10～ 0.15g，置于250cm3锥形瓶中，加入 10cm3HCl(1:1)，滴加约2cm330％H2O2，加 热使试样溶解完全后，再加热使H2O2分解赶尽。 再煮沸1～2min。但不要使溶液蒸干。冷却后， 加约60cm3水，滴加NH3水(1:1)直到溶液中刚 刚有稳定的沉淀发生，然后加入 8cm3HAc(1:1)，10cm320％NH4HF2缓冲溶液， 10cm320％KI溶液，然后用0.1mol· dm－3 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。加入3cm30.5％ 淀粉指示剂，继续滴定溶液至浅灰色(或浅蓝 色)，加入10cm310％NH4SCN溶液，继续滴定 至溶液的蓝色消失；此时因有白色沉淀物存在， 终点颜色呈现灰白色（或浅肉色）。
实验指导
[1]Na2S2O+溶液（0.1mol· dm－3）的配制：称 取25gNa2S2O3· 5H2O于烧杯中，加入300～ 500cm3新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加 入约0.1gNa2CO3溶液，用新煮沸且冷却的蒸 馏水稀释至1dm3，贮存于棕色试剂瓶中，在 暗处放置3～5天后标定。 [2]K2Cr2O7标准溶液（0.1mol· dm－3）的配制： 将K2Cr2O7在150℃~180℃干燥2h，放入干燥 器中冷却至室温。采用固定称量法准确称取 1.2258g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解， 250cm3容量瓶定容，充分摇匀。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入 NH4HF2掩蔽。NH4HF2(即NH4F· HF)是一 种很好的缓冲溶液，因HF的Ka＝ 6.6×10-4(pK33.18)，故能使溶液的pH 值控制在3.0～4.0之间。
实验步骤
铜合金中铜含量测定
分取20.00mL K2Cr2O7
250mL锥形瓶
加50mL 蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄)
3mL 6mol/L HCl
(0.2~0.4mol/L) 5mL KI 20%
加2mL淀粉
Na2S2O3 继续滴至
亮绿色
摇匀放暗处 5min
平行三份 计算
Na2S2O3浓度
• 铜合金中铜的测定
C ( Na2S2O3)/mol/L
di dr
注: ① C(K2Cr2O7) = m(K2CrO7 ) ×V (K2CrO7 ) ×1000 M (K2CrO7 ) × 250.0
②C(Na2S2O3) = 6 × C(K 2CrO7 ) ×V (K 2CrO7 ) V (Na2 S2O3 )
表2 铜合金中铜含量的测定 样品号：
铜合金中铜含量测定
实验目的
• 掌握Na2S2O3溶液配制及标定. • 了解淀粉指示剂的作用原理. • 了解间接碘量法测定铜的原理. • 学习铜合金试样的分解方法. • 掌握碘量法的实验技术.
• 实验原理
• 碘量法测定铜的依据是Cu2+与过量的KI反
应析出相应的I2.以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗Na2S2O3的量 间接计算出铜的量.反应式如下:
称铜合金1g 250mL 烧杯中
20mL 1:1 HCl 4~5mL 30%H2O2
盖上表面皿 放置几分钟
完全分解
加热煮沸至冒 大气泡?
(H2O2分解完全)
冷却 250mL容量瓶 定容(摇匀！)
取20.00mL
滴加氨水至 出现沉淀？ （仔细观察）
8mL1:1 HAc 5mLNH4HF2
合金中铜的测定
Na2S2O3 继续滴至亮绿 色
平行三份计算 Na2S2O3浓度
•
称 铜 合 金 1g 于 250ml 烧 杯中
铜合金中铜的测定:
20ml1:1 HCl 4-5ml 30%H2O2 盖上表面皿 放置几分钟 完全分解
加热煮沸至冒 大 气 泡 (H2O2 分解完全)
冷却 于 250ml 容量 瓶中定容
M(K2Cr2O7)/g V(Na2S2O3)/ml C(Na2S2O3)/mol/L
C
Na2S2O3溶液的标定
1 2 3
25.00 0.6620× 250.0
13.80 0.09784 13.81 0.09777 0.09784 13.79 0.09791
( Na2S2O3)/mol/L
m( K 2 CrO7 ) × V ( K 2 CrO7 ) × 1000 注: ① C(K2Cr2O7) = M ( K 2 CrO7 ) × 250.0
2 −
4 2− 6 2 2− 3
• • • • •
•
实验步骤
Na2S2O3溶液的标定
分取20.00ml K2Cr2O7 于 250m 锥 形 瓶 中 加50ml蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄) 3ml 6mol/L HCl (0.2~0.4 mol/L) 5ml KI 20%
加2ml淀粉
摇匀放暗处 5min
移取20.00 ml 滴加氨水
至出现沉淀
8ml1:1 HAc 5mlNH4HF2 10ml 20% KI
Na2S2O3 滴至浅土黄 色
加 3ml 0.5% 淀粉继续滴 至浅米色
加5ml KSCN 溶液 兰色加深
Na2S2O3 滴定至乳白 色(终点)
实验室铜含量测量方法
铜合金中铜含量的测定碘量法一、药品的配备：1、硫代硫酸钠溶液：称取175g硫代硫酸钠，溶于10L水中，加入1.5-2g碳酸钠，摇匀后备用，放置于阴暗处保存，1个星期后方可使用。
2、1:1乙酸：将冰乙酸（分析纯）与纯水以1比1比例混合。
3、20%氟化氢铵溶液：称取100g氟化氢铵（分析纯）溶解于400ml水中摇匀混合。
4、20%碘化钾溶液：称取200g碘化钾（分析纯）溶于800ml水中保存于棕色瓶中摇匀。
5、1%淀粉溶液:称取2g可溶性淀粉（分析纯）加入到200ml沸水中去。
（若出现浑浊或白色絮状物应重新配制）6、10%硫氰酸钾溶液：称取100g硫氰酸钾（分析纯）溶解于900ml水中备用。
7、已平衡10%硫氰酸钾溶液：取200ml10%硫氰酸钾溶液于烧杯中加入3-5ml20%碘化钾后加入5ml碘溶液溶液称棕黄色，用硫代硫酸钠溶液滴定至无色即可使用。
8、碘溶液：称取2g碘化钾（分析纯）于小烧杯中加入1g碘（分析纯）溶解后移入100ml 棕色容量瓶后定容至刻度线，摇匀备用。
9、1:1氨水：将氨水（分析纯）与纯水以1比1比例混合。
二、测量方法:硫代硫酸钠的滴定系数T1.硫代硫酸钠的滴定系数T: 使用分析天平称取99.99%铜片（分析纯）于250ml烧瓶中纪录称取质量M（约0.0800-0.1000）2.加入少量水润湿加入10ml硝酸(分析纯)至铜片溶解,将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生3.加入1-2g尿素煮沸1分钟，冷却至室温4.加入1:1氨水溶液至溶液呈铜蓝色5.加入5ml1:1乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液6.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色后加入5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色7.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色后8.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可，纪录滴定体积V。
w M*TV铜合金中铜含量测定1.铜矿石铜含量测定：使用分析天平准确称取0.0800-0.1000g样品于250ml烧瓶中记录称取质量M2.加入少量水润湿后加入10ml硝酸后至铜矿溶解摇匀用少量水冲洗瓶壁上样品3.将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生4.加入1-2g 尿素煮沸1分钟后冷却至室温5.加入1:1氨水溶液至溶液呈铜蓝色6.加入5ml1:1乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液7.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色8.加入5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色9.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色10.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可，纪录滴定体积V 。
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实验八铜合金中铜含量的测定
1.实验目的
①用碘量法测定铜合金中的铜；
②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。
2.实验试剂
①铜合金试样；
②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3；
③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20%
NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液
3.实验原理
①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶
液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：
溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S
空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S
用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－
反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。
②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的
KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I
2
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。
KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。
4.实验步骤
①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸
冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。
②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。
③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶
液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
④Na2S2O3标准溶液的浓度计算：
⑤铜离子的滴定：称取0.20~0.25g铜合金试样于250mL碘量瓶，加5mL 1:1 HCl溶液，滴
加2~3mL 30% H2O2溶液；加热溶解试样，并分解除去H2O2，再煮沸1~2min，冷却；
加60mL蒸馏水，滴加1:1氨水溶液至溶液刚出现沉淀；加8mL 1:1 HAc溶液，10mL NH4HF2缓冲溶液，10mL KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄色；加3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴加至溶液呈浅蓝色（或浅黑色）；加10mL NH4SCN溶液，再滴定至蓝色消失。
⑥铜含量的计算：%Cu=。