间接碘量法测定铜合金中铜含量--学生讲义
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量1 实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
2 实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
3 器皿和试剂1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 授课时间授课类型 实践课教学方法1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。
2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。
3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。
教学目的与要求：1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。
思考题、讨论题、作业等：1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ϑ++=3V /0.545I I E ϑ−−=3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。
4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）：1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。
2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。
教学后记：实验中注意问题：1. Na 2S 2O 3溶液的标定。
2. 铜合金中铜含量的测定。
说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
间接碘量法测定铜
间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I- == 2CuI +I22Cu2+ +4I- == 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN 的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。
二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。
用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g 于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
实验9 间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
11间接碘量法测定铜盐中铜含量讲解学习
11 间接碘量法测定铜盐中铜含量实验一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1掌握N Q SQ 溶液的配制及标定要点2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4 •掌握以碘量法测定铜的操作过程。
、实验原理2- 2-所以 1 mol Cr 2。
-相当于 6 mol S 2O 3-2 •测定2+ -在以HSO 为介质的酸性溶液中（pH = 3〜4） Cu 与过量的I 作用生成不溶性的 Cui 沉淀并 定量析岀丨2：2+ - . 2 Cu + 4 I = 2 Cui J + I 2生成的I 2用N Q SO 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终 点。
2- - 2 I 2 + 2 S2Q = 2I + S 406由于CuI 沉淀表面吸附12故分析结果偏低，为了减少 CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分 12被NS 2S 2O 溶液滴定后，再加入 KCN 或KSCN 使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI + SCN - = CuSCN J + I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据NQS2Q 标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量三、实验步骤1. N3S2Q 溶液的配制:称取25gNa 2S2O5H0于烧杯中，加入 300〜500ml 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 O.IgNa z CQ ,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L ，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置 3〜5天后标疋。
根据 I3+ + 3I 2 + 7H 20 2- - + Cr 2O + 61+ 14H = 2Cr2. K2 C「2Q标准溶液的配制称取1.2g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. NQS2Q溶液的标定准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
间接碘量法测定铜合金中的铜
w (Cu) =
c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu)
1000 ms
铜的摩尔质量(g/mol)
合金试样质量(g)
五、注意事项
1、注意各试剂的加入顺序。
2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。
四、实验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的配制
（1）粗配0.1mol· L-1 Na2S2O3溶液500mL： • 应称取约多少克 Na2S2O3· 5H2O？ • 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ • 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？
（2）标 定
•准确称取约0.12g分析 纯K2Cr2O7于锥形瓶中
Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+
却能将I-氧化成I2呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？
三、与本实验有关的方程式
1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I32S2O32- + I3- = S4O62- +3 I-
4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？
5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？
铜合金中铜含量的测定
一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在pH=3~4的溶液中，+2Cu与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和2I ，析出的2I 可以淀粉为指示剂，用322O S Na 标准溶液滴定。
由于+2Cu 与KI 之间的反应可逆，因此加入过量的KI 使反应（2）向右移。
但是，由于CuI 强烈吸附-3I ，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将CuI 转化成溶解度更小的CuSCN ，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的-3I 被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
硫氰酸盐应在近终点处加入，否则-SCN 会还原大量存在的-3I ，反应（4），致使测定结果偏低。
溶液pH 应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，+2Cu容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则-3I 容易在+2Cu 催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
+3Fe 能氧化-3I ，可加入HF •F NH 4掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：O H 2CuCl O H HCl 2Cu 2222+→++ （1）--++↓↔+32I CuI I 5Cu （2）---+↔+264-233O S I 3S 2O 2I （3） ↑+↔+--22S CN)(I 2S CN 2I （4）--+↔+I CuSCN CuI SCN （5） 三．主要试剂1L •2mol -KI 溶液，322O S Na 标准溶液，淀粉溶液，SCN NH 4溶液，22O H %30，1+1HCl ，1+1HAc ，1+1氨水，1L •4mol -HF •F NH 4四．实验步骤准确称取黄铜试样0.10~0.15g ，置于250mL 锥形瓶中，加入3mL （1+1）HCl 溶液，滴加约2mL 22O H %30，试样溶解后加热使22O H 完全分解，然后煮沸1~2min 。
冷却后加入60mL 水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL （1+1）HAc ，10mL HF •F NH 4溶液，10mL KI 溶液，用322O S Na 标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
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[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
KJ 间接碘量法测定铜合金中铜含量学生讲义(与“溶液”有关文档共13张)
等）或引起 CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量 KI， 可使Cu2＋的还原趋于完全，但是，CuI 沉淀强烈吸附 I3－，又会使结果偏
低。
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实验原理
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转化为溶
6mol/L (1+1) HCl 200 g/L KI 0.5 % 淀粉 铜合金
30%H2O2
(1+1) HAc
(1+1) NH3·H2O 20 % NH4HF2
10 % NH4SCN
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实验步骤
1、0.1 M Na2S2O3标准溶液的配制与标定 称取一定量的Na2S2O3·5H2O试剂于烧杯中，用少量煮
沸后经冷却的蒸馏水溶解后，加入0.1 g Na2CO3固体，再
用煮沸后经冷却的蒸馏水定容（根据所需配置的量）。配好的
溶液存储在棕色试剂瓶中，5天后标定。
2007 硕士液的标定
铜合金中铜的测定
称铜合金0.1-0.15 g于250ml烧杯中
取25.00ml K2Cr2O7 于250m锥形
4
2、
(浅黄) Na S O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I3-
2 2 3滴至浅土黄色
加3ml 0.5%淀粉继续滴至浅米色
加2ml淀粉，Na2S2O3继
续滴至亮绿色
加5ml NH4SCN 溶液兰色加深
Na2S2O3滴定至蓝色恰好消失
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计算Cu的含量
0
待标定的硫代硫酸钠溶液
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的测定，
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测定反应注意事项
溶解样品时，所加入的 H2O2 一定要赶尽（根据实践 经验，开始冒小气泡，然后冒大气泡，表示 H2O2 已赶 尽）否则结果无法测准，这是很关键的一步操作。 加淀粉不能太早，因滴定反应中产生大量 CuI 沉淀， 若淀粉与 I2 过早形成兰色络物，大量 I3- 被 CuI 沉淀吸 附终点呈较深的灰色，不好观察。 加入 NH4SCN 不能过早，而且加入后要剧烈摇动， 有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-。
2007 硕士论文答辩
2/xx
Na2S2O3溶液的标定 取25.00ml K2Cr2O7 于250m 锥形瓶中，5ml 6mol/L HCl， 5ml KI 摇匀放暗处5min
铜合金中铜的测定
称铜合金0.1-0.15 g于250ml烧杯中 20ml (1+1) HCl、4-5ml 30%H2O2盖 上表面皿放置几分钟完全分解加热 煮沸至冒大气泡(H2O2分解完全) 冷却后加60mL蒸馏水 滴加(1+1)氨水至刚出现沉淀
间接碘量法测定铜合金中的铜
氧化还原滴定法
程 前 2010.05.06
Email: chengqianmail@
环境工程系
实验目的
1. 掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法。 标准溶液的配制方法。 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。 3. 学习合金试样的处理方法。 学习合金试样的处理方法。 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程。 掌握间接碘量法测定铜的操作流程。
实验原理
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转化 为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放出来， 使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－会还原大 量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下： CuI+SCN- = CuSCN +ICu2+ + 4H2O + 7SCN- = 6CuSCN + CN- + SO42- + 8H+ 溶液的pH值一般应控制在3.0－4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使反 应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I－被 空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。 Fe3＋能氧化I－，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即 NH4F.HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF地Ka＝6.6×10－4，故能使溶 液的pH控制在3.5-4.0之间。
Hale Waihona Puke 实验试剂Na2S2O3·5H2O 固体 0.1 M K2Cr2O7标准溶液 6mol/L (1+1) HCl 200 g/L KI 0.5 % 淀粉 铜合金 30%H2O2 (1+1) HAc (1+1) NH3·H2O 20 % NH4HF2 10 % NH4SCN
实验步骤
1、0.1 M Na2S2O3标准溶液的配制与标定 、 试剂于烧杯中， 称取一定量的Na 试剂于烧杯中 称取一定量的 2S2O3·5H2O试剂于烧杯中， 用少 煮沸后经冷却的蒸馏水溶解后 加入0.1 g Na2CO3 溶解后， 量煮沸后经冷却的蒸馏水溶解后，加入 固体，再用煮沸后经冷却的蒸馏水定容（ 固体 ，再用煮沸后经冷却的蒸馏水定容 （ 根据所需配 置的量） 配好的溶液存储在棕色试剂瓶 棕色试剂瓶中 置的量 ） 。 配好的溶液存储在 棕色试剂瓶 中 ， 5天后 天后 标定。 标定。
思考题
1. Na2S2O3溶液如何配制？能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮 沸? 为什么? 2. 以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI ？为何要在暗处放 置5分钟？滴定前为何要稀释？淀粉为何接近终点加入？ 3、已知ϕ Ө (Cu2+/ Cu+) = 0.159V, ϕ Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实 验中的Cu2+却能将I-氧化成I2呢？ 4、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN在什么时候加入？ 为什么？
加100ml蒸馏水Na2S2O3 滴定(浅黄) 加2ml淀粉，Na2S2O3 继续滴至亮绿色
8ml (1+1) HAc、5ml NH4HF2、 10ml 200 g/L KI，摇匀 Na2S2O3滴至浅土黄色 加3ml 0.5%淀粉继续滴至浅米色 加5ml NH4SCN 溶液兰色加深 Na2S2O3滴定至蓝色恰好消失 计算Cu的含量 计算 的含量
•准确称取合金试样 准确称取合金试样0.1准确称取合金试样 0.15 g于250mL锥形瓶中 于 锥形瓶中 • 加15mL 6mol·L-1HCl 和 2 mL 30%H2O2 •加热至不再有气泡冒出， 加热至不再有气泡冒出， 加热至不再有气泡冒出 再煮沸1-2分钟 勿蒸干溶液) 分钟(勿蒸干溶液 再煮沸 分钟 勿蒸干溶液 •冷却，加60mL水得试样 冷却， 冷却 水得试样 溶液
2007 硕士论文答辩
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测定反应注意事项
标定反应的条件： •K2Cr2O7+ 6I-+ 14H+= 2 Cr3++ 3I2 + 7H2O •1.溶液的酸度越大，反应速度越快，但酸度太大时，I-容易被 空气中的O2 氧化，因此 pH必须维持在3.5~4之间。 。 •2. K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中（盖好 表皿）在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。 3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2，如果KI溶液显黄色，或将 溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴 至无色后在使用。 •滴定至终点后，经5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空 气氧化I-引起的，不影响分析结果，若滴定终点后，很快又转 变为蓝色，标示反映未完全（指K2Cr2O7与KI的反应），应另取 溶液重新标定。
0
硫代硫酸钠标准溶液 滴加(1+1)氨水直到溶液 氨水直到溶液 滴加 刚有沉淀生成 • 8mL （1+1）HAc ） • 5 mL NH4HF2缓冲液 • 10mL 6mol·L-1KI溶液 溶液 3mL0.5%淀 淀
3、 、 样 品 溶 液 的 滴 定
样 品 溶 液
10
20
30
40
50
5mL NH4SCN
0
待标定的硫代硫酸钠溶液
10
20
30
40
50
暗处反应 5min后开 始滴定
继续滴定至溶液 亮绿色即达终 呈亮绿色即达终 记录体积。 点，记录体积。
Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
2、试样的处理 、
2007 硕士论文答辩
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实验原理
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的测 定，一般采用碘量法。 在弱酸溶液中，Cu2＋与过量的 KI 作用， 生成 CuI 沉淀，同时析出的 I2，反应式如下： 2Cu2++4I- = 2CuI +I2 或 2Cu2++5I- = 2CuI +I3析出的 I2 以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准溶液滴定： I2+2S2O32- = 2I-+S4O62Cu2＋与 I－之间的反应是可逆的，任何引起 Cu2＋ 溶度减小（如 形成络合物等）或引起 CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。 加入过量 KI，可使Cu2＋的还原趋于完全，但是，CuI 沉淀强烈 吸附 I3－，又会使结果偏低。