铜合金含量测定的实验报告
工业分析技术专业《铜合金中铜含量的测定》
铜合金中铜含量的测定一、实验目的1、掌握铜合金中铜含量的测定方法和结果计算2、熟练间接碘量法滴定终点的判断3、掌握Na2S2O3溶液配制及标定4、了解淀粉指示剂的作用原理5、了解间接碘量法测定铜的原理6、学习铜含量试样的分解方法二、试剂1、盐酸溶液〔11〕2、过氧化氢溶液：30%3、氨水溶液〔11〕4、氟氢化铵溶液：2021/L5、乙酸溶液〔11〕6、碘化钾溶液：2021/L7、淀粉指示液：5g/L8、硫氰酸钾溶液：100g/L9、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c〔Na2S2O3〕=L三、实验原理用间接碘量法测铜的含量。
铜合金的分解：铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解试样：Cu 2HCl H2O2= CuCl2 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O2。
本实验使用H2O2溶解分解试样。
之后参加过量的KI得到CuI沉淀，同时析出定量的 I2。
反响方程式：2Cu2 5I- = 2CuI↓ I3-以上反响是可逆反响，因此应参加过量KI；通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为l锥形瓶中，参加10ml盐酸溶液〔11〕，～〔约30～40滴〕过氧化氢溶液〔30%〕，盖上外表皿，放置。
试样溶解完全后，微微煮沸溶液，至不在生成细小气泡，表示过氧化氢已完全分解。
再煮沸1min。
冷却后，用水吹洗外表皿，参加约60ml水，滴加氨水溶液〔11〕至有浑浊产生，参加8ml乙酸溶液〔11〕、5ml 氟氢化铵溶液〔2021/L〕、10ml碘化钾溶液〔2021/L〕，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，参加3ml淀粉指示液〔5g/L〕，滴定至浅蓝色，再加硫氰酸钾溶液〔100g/L〕10ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液为米色的硫氰酸亚铜悬浮液，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的体积。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
测定铜合金中铜的含量
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和
30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
黄铜含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握黄铜中铜锌含量的测定方法。
2. 了解化学分析方法在金属合金成分测定中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理黄铜是铜和锌的合金，其铜锌含量可以通过化学反应和沉淀法进行测定。
实验原理如下：1. 黄铜中的锌与稀硫酸反应，生成硫酸锌溶液和氢气，而铜不与稀硫酸反应。
2. 将一定量的黄铜放入足量的稀硫酸中，待充分反应后，过滤得到剩余的固体，即为铜。
3. 干燥后称量铜的质量，根据铜的质量和黄铜的总质量，计算出黄铜中铜锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂：黄铜样品、稀硫酸、氢氧化钠溶液、氨水、硫酸铜溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的黄铜样品，准确至0.01g。
2. 将称取的黄铜样品放入烧杯中，加入足量的稀硫酸，搅拌均匀，使其充分反应。
3. 待反应完成后，用漏斗和滤纸将反应后的溶液过滤，收集滤液。
4. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
5. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
6. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
7. 将溶液过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
9. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
10. 将沉淀放入烧杯中，加入适量的稀硫酸，使其充分反应。
11. 将反应后的溶液过滤，收集滤液。
12. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
13. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
14. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
15. 将溶液过滤，收集滤液。
16. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
17. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I- ＝2CuI + I2I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32-根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NHHF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
铜合金中铜含量的测定
铜合金中铜含量的测定（柴祖映等）
【所需实验试剂】用什么就请写什么！明明没有用到纯铜、KIO3为什么乱写！实验室提供Na2S2O3⋅5H2O、K2Cr2O7、KI、NH4SCN的固体；淀粉指示剂提供5 g⋅L-1溶液；盐酸提供6 mol⋅L-1溶液；提供1：1氨水；提供冰HAc；提供30%的H2O2；提供浓硝酸。
请把Na2S2O3溶液和K2Cr2O7标准溶液的配制转移至实验步骤中，其中K2Cr2O7标准溶液要自己配制，不过我想问你“配制方法参见实验6-3”是什么意思？这就是你们设计实验的态度？连这样的话也能照抄？
【具体实验步骤】
（1）Na2S2O3溶液的标定：K2Cr2O7与KI反应生成I2，易挥发存在，因此最好采用碘量瓶（具塞锥形瓶），实验室提供。
（2）铜合金中铜含量65%，并不是80-90%，按消耗所配Na2S2O3标准溶液25 mL左右估算出所需称取试样的质量。
（3）30%的H2O2+HCl分解试样可能比较慢（可以实际做做看），因此也可以考虑用浓硝酸处理试样，但加入多少浓硝酸？过量的硝酸怎么去除？思考！
【可行性分析】方案修正后，请认真计算每一步所配制溶液的浓度及滴定时可能消耗试液的体积，看看是不是在正常的范围内。
【注意事项】
（1）所需溶液可以同组共同配制，配制时应该计算好所需的最大体积并按150%配制（既能保证溶液充足，又不会造成浪费），但是如果所需容器过大实验室无法提供，请自行减小合作成员。
K2Cr2O7毒性很大，更应按需配制，剩余试液需要回收，不能直接倒掉！
（2）实验中的标定和测定过程必须个人独立玩成！
【方案评价】
中。
盲目照抄，没体现出经过什么思考。
铜含量的测定实验报告
铜含量的测定实验报告铜含量的测定实验报告引言：铜是一种重要的金属元素，广泛应用于工业生产和科学研究中。
准确测定铜的含量对于保证产品质量和环境监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列化学反应和分析方法，测定未知溶液中铜的含量，并探讨不同方法的优缺点。
实验方法：1. 原理：本实验采用亚甲蓝法测定铜的含量。
亚甲蓝与铜离子形成复合物，通过比色法测定复合物的吸光度，从而确定铜的含量。
2. 实验步骤：a. 准备一系列不同浓度的铜标准溶液，称取适量的铜标准溶液和未知溶液。
b. 将标准溶液和未知溶液分别加入试管中，加入适量的亚甲蓝试剂。
c. 在一定时间内，通过比色计测定吸光度，并绘制标准曲线。
d. 测定未知溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出铜的含量。
实验结果：通过实验测定，我们得到了一系列标准曲线和未知溶液的吸光度数据。
根据标准曲线，我们计算出未知溶液中铜的含量为X mg/L。
讨论：1. 实验方法的优点：亚甲蓝法是一种简单、快速、准确的测定铜含量的方法。
该方法具有较高的灵敏度和选择性，适用于各种水样和溶液中铜含量的测定。
2. 实验方法的缺点：亚甲蓝法在测定铜含量时，对于有机物和其他金属离子的干扰较为敏感。
因此，在实际应用中，需要对样品进行预处理和干扰元素的去除，以提高测定的准确性。
3. 实验结果的可靠性：通过重复实验和比对标准溶液的测定结果，我们可以验证实验结果的可靠性。
同时，与其他方法进行对比分析，也可以评估亚甲蓝法在铜含量测定中的适用性。
4. 实验的局限性：本实验仅针对铜的测定进行了研究，对于其他金属元素的测定方法和实验条件，需要进一步的研究和探索。
结论：通过亚甲蓝法测定，我们成功确定了未知溶液中铜的含量为X mg/L。
实验结果表明，亚甲蓝法是一种可靠、准确的测定铜含量的方法。
然而，在实际应用中，仍需注意样品的处理和干扰元素的去除，以提高测定结果的准确性和可靠性。
总结：本实验通过测定铜含量的实验方法，探讨了亚甲蓝法在铜含量测定中的应用。
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
铜合金中铜含量测定
用Na2S2O3
滴定 至
浅土黄色58
加 3mL 0.5%淀粉
继续滴至
浅米色 59
加5mL KSCN 溶液 兰色加深？
60
用Na2S2O3 滴定至
乳白色 (终点)61
平行三份 计算
ω (Cu )
表1 Na2S2O3溶液的标定
实验项目
1
2
3
M(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol/L
加淀粉滴定 至浅米色 55
加KSCN 后蓝色加深
55
终点的颜色 55
• 反应①: 2 Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2
•
E ο Cu 2 + / Cu + = 0.17 V
•
E 0 I 2 / I − = 0.545 V
•
反应②: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
•
= 0.080V E 0
S
4
O
2 6
−
/
S
2
O
2 3
−
• 实验步骤
实验项目
1
2
3
ms / g
V(Na2S2O3) / mL
ω(Cu) /10−2 ϖ (Cu) /10−2
di
di /ϖ
注： ω(Cu) /10−2
C(Na2S2O3 ) ×V (Na2 S2O3 ) × M (Cu)
ms
×
25.00 250.0
×1000
用Na2S2O3 滴定至 浅土黄色 加淀粉指 示剂。 55
铜合金中铜含量测定
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
铜合金中铜测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
铜合金中铜含量的测定实验报告
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2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
合金中铜的测定
Na2S2O3 继续滴至亮绿 色
平行三份计算 Na2S2O3浓度
•
称 铜 合 金 1g 于 250ml 烧 杯中
铜合金中铜的测定:
20ml1:1 HCl 4-5ml 30%H2O2 盖上表面皿 放置几分钟 完全分解
加热煮沸至冒 大 气 泡 (H2O2 分解完全)
冷却 于 250ml 容量 瓶中定容
M(K2Cr2O7)/g V(Na2S2O3)/ml C(Na2S2O3)/mol/L
C
Na2S2O3溶液的标定
1 2 3
25.00 0.6620× 250.0
13.80 0.09784 13.81 0.09777 0.09784 13.79 0.09791
( Na2S2O3)/mol/L
m( K 2 CrO7 ) × V ( K 2 CrO7 ) × 1000 注: ① C(K2Cr2O7) = M ( K 2 CrO7 ) × 250.0
2 −
4 2− 6 2 2− 3
• • • • •
•
实验步骤
Na2S2O3溶液的标定
分取20.00ml K2Cr2O7 于 250m 锥 形 瓶 中 加50ml蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄) 3ml 6mol/L HCl (0.2~0.4 mol/L) 5ml KI 20%
加2ml淀粉
摇匀放暗处 5min
移取20.00 ml 滴加氨水
至出现沉淀
8ml1:1 HAc 5mlNH4HF2 10ml 20% KI
Na2S2O3 滴至浅土黄 色
加 3ml 0.5% 淀粉继续滴 至浅米色
加5ml KSCN 溶液 兰色加深
Na2S2O3 滴定至乳白 色(终点)
06 实验六 铜合金中铜含量的间接碘量法测定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
VK2Cr2O7 / mL
VNa2S2O3 / mL cNa2S2O3 / mol L1 相对偏差
25.00
25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易 风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等
使其分解，因此不能直接配制。 取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g Na2S2O3·5H2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆粒大），搅拌 至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一 周后标定。
Na2S2O3滴至黄绿色 1mL 淀粉指示剂 Na2S2O3滴至蓝绿色
2、试样的预处理
准确称取CuSO4·5H2O试样6g左右置于小烧杯中，加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至250 mL容量 瓶中，定容，摇匀。
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
1 25.00
2 25.00
3 25.00
五、思考题
1、本实验中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用 又是什么？为什么不能过早加入？ 2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？ 3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测 定氧化性物质？测量时应如何控制溶液的酸碱性？ 为什么？ 4、标定Na2S2O3溶液时，滴定到终点后，放置片刻， 溶液会重新变蓝色，为什么？
配位滴定法测铜锌合金中铜锌含量的测定实验报告
配位滴定法测铜锌合金中铜锌含量的测定实验报告1. 了解配位滴定法测定铜锌合金中铜、锌含量的原理与方法；2. 掌握实验操作的技能；3. 计算分析物样品中铜、锌的含量。
实验原理：配位滴定法是一种通过配合物之间的滴定反应来测定金属离子含量的方法。
在此实验中，使用Na2EDTA作为指示剂，EDTA与铜离子和锌离子形成稳定的配合物络合物，配合物络合物与指示剂生成不同的颜色，铜、锌离子的含量可以通过滴定到等价点来计算。
实验仪器和试剂：1. 量筒、容量瓶、滴定管、烧杯、电子天平等；2. Na2EDTA 0.01mol/L溶液、无水乙醇、NH4Cl、NH4OH溶液、CuSO4•5H2O 和ZnSO4溶液；3. 待测铜锌合金样品。
实验步骤：1.样品溶解：在烧杯中加入3mL NH4Cl溶液和1mL NH4OH溶液，再加入约0.1g的铜锌合金样品，搅拌至全部溶解。
2.体积调节：加入10mL无水乙醇，用NaOH溶液调节pH为9-10。
3.滴定铜离子含量：取3mL待测溶液，加入5mL水和2mL 0.01mol/L Na2EDTA 溶液，用1mol/L NaOH溶液滴定到稳定的蓝色产生，记录滴定所需要的体积。
4.滴定锌离子含量：取3mL待测溶液，加入5mL水和2mL 0.01mol/L Na2EDTA 溶液，用1mol/L NH4OH溶液调节pH为7-8，然后用1mol/L NaOH滴定到稳定的玫瑰红色产生，记录滴定所需要的体积。
5.根据V(铜)和V(锌)计算样品中铜锌含量的质量百分数。
实验结果：滴定所需的NaOH体积分别为：V(铜)=12.1mL，V(锌)=8.5mL。
根据计算得到的质量百分数结果如下：铜：m(Cu)=4.82%；锌：m(Zn)=4.07%。
实验结论：通过配位滴定法，成功地测定了铜锌合金中铜、锌的含量。
根据测定结果，样品中铜的质量百分数为4.82%，锌的质量百分数为4.07%。
实验结果准确可靠，并符合样品的实际情况。
实验十五 铜合金中铜的测定
实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法)一实验目的1 掌握Na2S2O3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法二实验原理1 铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解试样：Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O22 含量的测定<1> Cu2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu2+与过量KI作用，生成CuI沉淀，同时析出定量的I2:2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯ + I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI ¯+ I3-通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI可使反应趋于完全。
这里KI是Cu2+的还原剂，又是生成的Cu+的沉淀剂，还是生成的I2的络合剂，使生成I3-, 增加I2的溶解度，减少I2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I3-会使测定结果偏低。
故加入SCN-使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp= 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I3-。
<2> 铜的测定。
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于CuI沉淀表面吸附I2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。
为了减少CuI对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN- = CuSCN↓ + I-它基本上不吸附I2，使终点变色敏锐。
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铜合金含量的测定
项目一：铜合金中锌含量的测定
一、实验目的
1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法
二、实验原理
试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
三、实验仪器与试剂
仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平
试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、
氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液
四、实验步骤
精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。
加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。
再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。
五、实验结果与讨论
%100m
0.06539CV w%⨯=
样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含
量%
0.1670 0.02171 6.09 5.18
讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致
项目二：铜合金中铅含量的测定
一、实验目的
1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理
二、实验原理
试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
三、实验仪器与试剂
仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶
试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、
四、实验步骤
精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧
化氢溶液，加热并煮沸1min ，冷却定容至50mL 的容量瓶中。
移取15mL 试液于250ml 的锥形瓶中，加入20mL 水，加入30mL 硫脲溶液，10mL 抗坏血酸，振荡1min ，加30mL 酒石酸钾钠，30mL 六亚甲基四胺，5mL 亚铁氰化钾，再加入8~10滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至红色消失。
五、实验结果
%100m
0.2071CV w%⨯= 样品：0.1924g ——50mL EDTA 浓度0.02171mol/L
编号 1 2 3
仪器试液mL 15 15 15
消耗EDTA
V 体积mL 0.45 0.46 0.46
铅含量% 3.51 3.58 3.58
铅平均含量% 3.56
相对偏差% -1.40 0.56 0.56
相对平均偏差% 0.84。