有关物质方法学--专属性

头孢呋辛酯分散片

实验题目：有关物质方法学---专属性试验

实验目的：摸索有关物质专属性方法

方法来源：自行摸索

破坏试验：

照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相；检测波长为278nm。

具体操作：

0.2 mol磷酸二氢氨----23.0g磷酸二氢氨溶解于1000毫升水中。

流动相：以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(620:380)为流动相

柱温30度，流速1.0ml/min。150mm柱子出峰时间大约15分钟。

酸破坏：取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中，加入20毫升甲醇溶解，在加入1和2毫升毫升0.5摩尔每升的盐酸，反应1小时，加入0.5摩尔每升的氢氧化钠1和2毫升中和，终止反应，转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。

碱破坏：取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中，加入20毫升甲醇溶解，在加入0.5和1和2毫升0.1摩尔每升的氢氧化钠，反应1小时，加入0.1摩尔每升的盐酸0.5 和1和2毫升中和，终止反应，转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。

氧化破坏：取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中，加入20毫升甲醇溶解，在加入8和10毫升10%过氧化氢反应1小时，转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。