有关物质分析方法验证的可接受标准

含量及有关物质分析方法验证的可接受标准精编版

试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。
4.专属性
含量：
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。有关物质：
可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。
总结及个人观点：
1. 在进行分析方法的验证时，首先还是要参考中国药典和指导原则，文章中提到的试验方法和可接受标准也是专家的一些经验总结，我们在进行研究时应根据具体的项目分析参考。
2. 在耐用性试验时，文中要求每个条件下各测试两次，且每次要平行测定6份样品？
总结及个人观点
3. 在进行溶出度测定方法的选择时，仅考虑不同条件下单点的溶出度是不合适的，应结合溶出曲线的测定结果来确定。个人建议：（1）桨法和篮法均考查50、 75和100rpm。（2）将溶出曲线测定放在溶出度测定方法验证之前进行。
该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
9.溶液稳定性
有关物质：
按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。
（2）溶出介质体积的选择
溶出介质的体积需使药物符合漏槽条件，大杯法（第一、二法）常用体积为500、900 和1000ml，小杯法（第三法）常用体积为 100～250ml。部分品种为满足在溶出量测定时药物浓度的需要，可采用低于上述限度范围的溶剂。

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]液相分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准审评四部黃晓龙1、有关物质药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

山于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为％,则可分别配制该杂质浓度为％、％和％的杂质溶液），分别测定其含量,将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项忖的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。

2.线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为: 在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，汁算相应的含量。

以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100%响应值的25% 以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

浅议有关物质分析方法验证的接受标准

浅议有关物质分析方法验证的接受标准李正邦(杭州民生药物研究院有限公司，杭州311121)摘要目的：阐述HPLC有关物质分析方法各验证项目的接受标准。

方法与结果：介绍HPLC有关物质分析方法各验证项目的目的和操作，参阅文献并结合实际工作经验，通过对比分析提出其接受标准。

结论：正确理解有关物质分析方法验证的目的，是制定合理接受标准的基础；规范的方法验证需要一个较为公认的接受标准。

关键词：HPLC；有关物质；方法验证；接受标准Discussion on Acceptance Criteria of Analytical Method Validation of Related SubstancesLi Zhengbang (Hangzhou Minsheng Institute for Pharma Research Co., Ltd., Hangzhou 311121 )Abstract Objective: To elaborate the acceptance criteria for each validation subject of HPLC analytical method for related substances. Methods and Results: Introduce the purpose and operation of method validation for HPLC related substances, combining literature research with actual work experience, and propose the acceptance criteria by comparative analysis. Conclusion: Formulating reasonable acceptance criteria is based on understanding correctly the purpose of method validation of related substances. It is necessary to establish more recognized acceptance criteria for standardizing method validation.Key words: HPLC; related substances; method validation; acceptance criteria有关物质主要是指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、反应副产物，以及贮藏过程中的生成降解产物等。

化学药物评价-含量测定分析方法验证的可接受标准

含量测定分析方法验证的可接受标准本文介绍对含量测定方法进行验证时的可接受标准，仅供参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。

以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。

可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。

药审中心：有关物质分析方法学验证的项目及可接受标准

有关物质分析方法学验证的项目及可接受标准药审中心黄晓龙药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

3．精密度1）重复性配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。

2）中间精密度配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。

4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。

5．检测限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。

有关物质分析方法验证技术指导原则

摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

有关物质分析方法验证的可接受标准简介

有关物质分析方法验证的可接受标准简介CDE 黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介栏目化药药物评价>>化药质量控制标题含量测定分析方法验证的可接受标准简介作者黄晓龙部门正文内容审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020液相分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准审评四部黄晓龙1、有关物质药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法,这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为%，则可分别配制该杂质浓度为％、％和％的杂质溶液），分别测定其含量,将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

CDE：含量测定分析方法验证的可接受标准简介

您现在的位置：电子刊物 >> 电子刊物列表 >> 电子刊物详细发布日期20060120栏目化药药物评价>>化药质量控制标题含量测定分析方法验证的可接受标准简介作者黄晓龙部门正文内容审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：。

有关物质方法验证

有关物质方法验证（以HPLC法为例）（1）系统适用性试验系统适应性试验主要是考察主成分与杂质的分离情况以及主峰参数信息，如理论塔板数、拖尾因子、分离度等，均应符合测定要求。

空白溶液、自身对照溶液、供试品溶液各进1针。

系统精密度自身对照溶液连续进样6次，峰面积RSD不大于2%，保留时间RSD不大于1% 。

（2）专属性专属性系指在其它成分可能共存的情况下，采用的方法能准确测定出被测杂质的特性。

对于原料药，可根据其合成工艺，采用各步反应的中间体（尤其是后3步反应的中间体）、非对映异构体、特定杂质、粗品等作为测试品进行系统适用性研究，考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求，从而验证分析方法对工艺杂质的分离能力。

对于制剂，重点控制降解杂质。

专属性试验（用二极管阵列检测器）1、原料药溶剂自身对照供试品起始原料合成中间体特定杂质（可能会与起始原料和合成中间体重复）混合样：将起始原料、合成中间体、特定杂质加到供试品溶液中。

特定杂质的浓度一般同限度浓度，起始原料和合成中间体的浓度一般同自身对照的浓度（如果浓度过高，可能会有杂质峰干扰）。

以上样品各进一针，主要考察色谱条件能不能有效检出杂质，以及各个峰之间的分离情况，特别是主峰和特定杂质峰与相邻杂质峰的分离情况。

注：在现有标准的色谱条件下，如果有的起始原料和合成中间体的峰与主峰的分离度不符合要求或者保留时间过长，只要起始原料和合成中间体不是降解产物，可以用其它合适的色谱条件单独控制，如果粗品中未检出，以后可以不在控制。

破坏试验酸、碱、高温、光照、氧化、金属离子（选做。

一般用铁离子，因为最有可能接触到）。

为了便于比较，同时进未破坏的样品。

空白：酸碱空白、氧化空白，处理过程与样品的最终破坏条件相同。

热破坏：一般将样品溶液水浴加热或固体样品高温放置。

光照破坏：如果已经做过影响因素试验，可用光照10天的图谱代替。

氧化破坏：双氧水由于响应值较强，一般浓度不必太高，一般用几滴即可，必要时可以加热。

有关物质分析方法验证的可接受标准简介黄晓龙

国家食品药品监督管理局药品审评中心-电子刊物发布日期20060208栏目化药药物评价>>化药质量控制标题有关物质分析方法验证的可接受标准简介作者黄晓龙部门正文内容黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

化学药物评价-含量测定分析方法验证的可接受标准(精)

含量测定分析方法验证的可接受标准本文介绍对含量测定方法进行验证时的可接受标准，仅供参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。

以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。

可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

化药药物评价含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

含量及有关物质分析方法验证的可接受标准

溶出介质体积的选择
漏槽条件即做溶出的最佳条件，是指药物所处释放介质的浓度远小于其饱和浓度，生理学解释为药物在体内被迅速吸收，制剂的体外包括释放度等测定需要模仿体内生理条件的，满足药物溶解-吸收的过程，漏槽条件起到了修正作用，一般释放介质的体积为药物饱和溶液所需介质体积的3～5倍。
（3）转篮法与桨法的选择
含量及有关物质分析方法验证的可接受标准
文章来源：药审中心审评二部黄晓龙
本文介绍了在对含量及有关物质测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
内容包括：准确度、线性、精密度、专属性、检测限、定量限、耐用性和系统适应性。
1.准确度
含量：该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
3.精密度
含量： 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
化学药品溶出度方法研究
文章来源：审评二部唐素芳
化学药品普通口服固体制剂溶出度方法验证易忽视的几个问题
文章来源：审评四部审评八室郑国钢
溶出度研究试验主要包括以下内容：
（1）溶出介质的选择（2）溶出介质体积的选择（3）溶出方法（转篮法与桨法）的选择（4）转速的选择（5）溶出度测定方法的验证（6）溶出度均一性试验（批内）（7）重现性试验（批间）

有关物质分析方法验证的可接受标准简介

有关物质分析方法验证的可接受标准简介（CDE网站2006年2月8号发表的电子刊物）摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

方法验证可接受标准

方法验证可接受标准在科学研究和工程开发中，方法验证是非常重要的一环。

它用于确认某种方法或过程能够满足特定的要求和标准，以确保其可靠性和有效性。

方法验证的可接受标准则是评判方法验证结果是否合格的依据。

本文将就方法验证可接受标准进行探讨，以帮助读者更好地理解和应用这一概念。

首先，方法验证可接受标准应当具有明确性和可操作性。

这意味着标准应当清晰地描述所要求的验证结果，以及如何进行验证。

标准应当包括具体的指标和限值，以便验证人员能够根据标准进行实际操作，并得出明确的验证结论。

例如，对于某种分析方法的准确性验证，可接受标准应当明确规定分析结果与标准值的偏差范围，以及对结果偏差的处理方法。

其次，方法验证可接受标准应当与实际应用需求相符。

不同的方法验证可能对准确性、精密度、灵敏度、特异性等方面有不同的要求，而这些要求又与方法的具体应用场景密切相关。

因此，可接受标准应当根据方法的实际应用需求来确定，以确保验证结果能够反映方法在实际应用中的可靠性和有效性。

例如，对于药品生产中的分析方法验证，可接受标准应当符合相关药典的规定，以确保验证结果符合法规要求。

另外，方法验证可接受标准应当具有合理性和科学性。

这意味着标准应当基于科学原理和实验数据，能够反映方法验证的客观真实性。

标准制定过程中应当充分考虑方法的特点和验证目的，避免过于苛刻或宽松，以确保验证结果能够客观地反映方法的实际表现。

例如，在制药行业中，方法验证可接受标准应当充分考虑药品的特性和生产环境，以确保验证结果能够反映方法在实际生产中的可靠性和有效性。

最后，方法验证可接受标准应当具有可追溯性和可复现性。

这意味着标准应当能够被追溯到相关的法规、标准和方法文件，以及验证过程中所采用的实验方法和设备。

同时，标准应当能够被他人理解和操作，并能够得到相似的验证结果。

这样才能确保验证结果的可信度和可比性，以及验证过程的透明和可追溯。

例如，对于实验室分析方法的验证，可接受标准应当能够被他人理解和操作，并能够得到相似的验证结果，以确保验证结果的可信度和可比性。