内表面耐水性测定法

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耐水性试验

漆膜耐水性测定法1 范围本标准适用于油漆涂层（底漆、中涂漆、色漆、清漆及相关产品的单一涂层或多图层体系即复合涂层）耐水性的测定，测定的是涂膜在达到规定的试验时间后表面的变化情况，以漆膜表面变化（失光、变色、起泡、溶胀、变脆、软化、起皱、脱落、生锈等）现象和恢复时间表示其耐水性能。

2 术语2.1漆膜失光：漆膜的颜色因气候环境的影响而降低的现象。

2.2漆膜变色：漆膜的颜色因受气候环境的影响而逐渐变浅或发生变化的现象。

2.3漆膜起泡：涂层因局部失去附着力而离开基体（底材或其他涂层）鼓起，使漆膜呈现圆形的凸出变形。

泡内可焊液体、蒸汽、其他气体或结晶物。

2.4漆膜溶胀：漆膜经受液体浸泡后，由于液体渗入整个漆膜，而使其发生增厚、变软的现象。

2.5漆膜软化：漆膜经受液体浸泡后，由于溶胀而硬度明显变低的现象。

2.6漆膜脱落：一道或多道涂层脱离其下涂层，或者涂层完全脱离底材的现象。

2.7漆膜生锈：漆膜下面的钢铁表面局部或整体产生红色或黄色的氧化铁层的现象，它常伴随有漆膜的气泡、开裂、片落等变态。

2.8漆膜起皱：漆膜呈现多少有规律的或无规律的小波幅波纹形式的皱纹，它可深及部分或全部膜厚。

2.9漆膜变脆：漆膜进行加速破坏性试验，其漆膜柔韧性变坏的现象。

2.10破坏现象：漆膜在试验过程中其漆膜表面呈现的各种变坏的现象。

例如：漆膜气泡、失光、变色、溶胀、起皱、生锈等现象。

3 试验设备和仪器3.1试验设备：与试验用水接触的所有部分均应由惰性材料或不生锈材料制成。

注：通常情况下，漆膜耐水性能试验常用设备室恒温水浴锅。

3.1.1水槽：应有适宜的大小（合适的尺寸为700mm*400mm*400mm），配有盖子和恒温加热系统。

同时利用水的充分搅拌时槽中各点水的流速和水文基本一致，并能保持一定的页面高度为宜。

3.2设备仪器：3.2.1电导率仪：测量范围为0μs/cm~105μs/cm；基本误差不大于1.5%。

3.2.2光泽仪：测量范围为20°、60°。

3-药包材化学性能检验知识介绍(定稿) 陈水廷

三氧化二硼测定法 121℃内表面耐水性测定法玻璃颗粒在121℃耐水性测定法砷、锑、铅、镉浸出量测定法

云南省医疗器械检验研究院
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药用玻璃包装材料和容器的化学性能检验仪器设备一览表检验项目三氧化二硼的含量 121℃颗粒法耐水性内表面耐水性砷、锑、铅、镉浸出量配备设备名称分析天平，马弗炉高压蒸汽灭菌器，恒温干燥箱高压蒸汽灭菌器高压蒸汽灭菌器、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计
三氧化二硼含量=
MV 0.03481 100 % G
式中： M—— 氢氧化钠标准滴定液的浓度（mol/L）； V—— 滴定消耗氢氧化钠标标准滴定液的体积（mL）； G —— 称取样品的重量（g）。 0.03481—— 每 1mL 氢氧化钠标准滴定溶液［1.000mol/L］相当的B2O3的质量，g。
云南省医疗器械检验研究院 18
结果的表示方法计算滴定结果的平均值，以每克玻璃
颗粒消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）表示。分级玻璃颗粒的耐水性应根据盐酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表进行分级。
表玻璃颗粒试验的耐水性分级
玻璃耐水级别
1级
每克玻璃颗粒耗用盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积，ml
云南省医疗器械检验研究院
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（一）三氧化二硼的含量

三氧化二硼的含量是提高玻璃热稳定性和化学稳定性的主要成分，在一定的范围内随着其含量的提高，玻璃的性能越好。三氧化二硼含量的测定既可控制玻璃的使用性能，又能反映出玻璃成分的类型。

本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定。
本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和酸分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

内表面耐水性检测原始记录

3.试用前将瓶中水倒尽，灌入适量试验用水盖上玻璃皿，放入消毒器中。
4.盖好消毒器，接上电源，打开电源，且让蒸汽阀打开。
5.均匀加热，使蒸汽从排气阀剧烈喷出并持续10分钟，后关紧排气阀，继续加热，以平均1℃/min的速度在19~23min内温度上升至121℃，并从达到121℃时起，保温60±1分钟，后并缓慢冷却和减压，在38~46min内冷却至100℃（以0.5℃/min的速度下降）。
6.从消毒器中取出容器试样，分别移取浸蚀液至不同的烧杯中，并将烧杯放入冷却水槽中，用流动自然水冷却浸蚀液至环境温度（不得超过30min）。
7.吸取ml（V液）于锥形瓶中，所耗用mol/LHCL溶液ml（V0）。
8.分别吸取浸蚀液ml（V液）于锥形瓶中，所耗用mol/L（C）HCL溶液ml（V1），实际耗用mol/LHCL溶液ml（V=V1-V0）。相对于100ml浸取液，所耗用0.01mol/LHCL溶液ml（V2）。
换算公式
× =
检验结果
玻璃容器耐水性级别为YBB00242003—级。
检验结论
备注
复核人：记录人：
山西芮城宏光医药包装业有限公司
121℃内表面耐水性检验原始记录
SF/QR82410(7)
取样：年月日记录：年月日
取样名称
规格
检验项目
121℃内表面耐水性
数量
检验方法
YBB00242003
来源
检验依据
批号
检
验
过
程
1.取瓶后进行冲洗，直至无杂质、水流成线状为止。
2.洗净后瓶中加满放置一玻璃皿中，待用（上面用一玻璃皿盖紧）。

医学专题玻璃类药包材的检测技术132

本法(běn fǎ)是以原子吸收光谱测定浸出液中铅、镉的含量，标准
中只作为型式检验的要求。
第十三页，共十六页。
三、药用玻璃包装材料的检测(jiǎn 技术 cè)
9、内应力方法见YBB00162003
要点：
（1）严格(yángé)按仪器的操作规程进行操作，仪器经校正后，方可使用。
（2）使用内应力测定仪时，注意光场边的亮度。（3）注意，在进行供试品底部的检测或侧面的检测时，先调整
药监局标准YBB将硼硅玻璃中的氧化硅含量确定为8%~10%，低硼硅玻璃即中性玻璃的氧
化硼含量定为5%~8%。
（国际上注射剂一般都采用ISO 12775:1997中“中性玻璃”，其化学组成为：（%）
SiO2≈75；B2O3 8~12; Al2O3 2~7）。
（2）按制造方法分类
按其制造工艺的不同分为两大类，以各种不同形状的玻璃模具成型(chéngxíng)
6、垂直轴偏差方法见YBB00192003 要点：（1）仪器保持水平(shuǐpíng)，且截物也应保持水平(shuǐpíng)，否则会影响
测试结果。
（2）仪器读数值应不小于0.1mm。
第九页，共十六页。
三、药用玻璃包装材料的检测(jiǎn 技术 cè)
7、三氧化二硼方法(fāngfǎ)见YBB00232003
3、内表面耐水性方法(fāngfǎ)见YBB00242003 要点：（1）试验用水必须符合要求，电导率不得过0.1μs/m，临用前煮沸后
放冷，立即使用，必要时可进行检验。（2）所用玻璃器皿必须为硼硅玻璃材质，并经老化处理后方可使用。
第六页，共十六页。
三、药用玻璃包装材料的检测(jiǎn 技术 cè)
玻璃类药包材的检测技术。（国际(guójì)上注射剂一般都采用ISO 12775:1997中“中性玻璃”，其化学组成为：（%）SiO2≈75。B2O3 8~12。（3）清洗玻璃颗粒的过程最好在 20~30分钟内完成，以免颗粒表面吸收二氧化碳而影响测定结果。（1）热水槽总容积是一次试验供试品总体积的两倍，且不得少于5升。（2）冷水槽的总容积是一次试验供试品总体积的五倍。1．从标准水平上与国际(guójì)水平接轨

国家药用包装容器(材料)标准

国家食品药品监督管理局国家药用包装容器（材料）标准（试行）YBB00322005-2替代原YBB00322002中性硼硅玻璃安瓿Zhongxingboli AnbuAmpoules made of neutral glass tubing本标准适用于色环和点刻痕易折中性玻璃安瓿。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为无色透明或棕色透明；不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹；点刻痕易折安瓿的色点应标记在刻痕上方中心，与中心线的偏差不得过±1.0mm。

【鉴别】*（1）线热膨胀系数取本品适量，照线热膨胀系数测定法（YBB00212003）测定，线热膨胀系数不得大于5×10-6K-1(20℃～300℃)。

（2）三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法（YBB00232003）测定，B2O3的含量不得小于8%（g/g）。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（YBB00252003）测定，应符合1级的要求。

【98℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（YBB00362004）测定，应符合HGB1级的要求。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级（YBB00242003）测定，应符合HC1级的要求。

【耐酸性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（YBB00342004）第一法测定，应符合1级的要求；或照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（YBB00342004）第二法测定，碱性氧化物的浸出量应小于等于100μg/dm2。

【耐碱性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法（YBB00352004）测定，应符合2级的要求。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB00162003）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【圆跳动】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YBB00192003）测定，应符合表1规定。

YBB00192012钠钙玻璃模制药瓶

YBB00192012
钠钙玻璃模制药瓶
Nagaiboli Mozhi Yao Ping Medicinal Bottles Made of Moulded Soda Lime Glass
本标准适用于盛装口服或外用药品的钠钙玻璃模制药瓶。【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。玻璃药瓶可为无色或棕黄色；表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹。【鉴别】*线热膨胀系数取本品适量，照平均线热膨胀系数测定法（YBB60412012）或线热膨胀系数测定法（YBB60422012）测定，应为（7.6~9.0）×10-6K-1（20～300℃）。【合缝线】取本品适量，用卡尺检测，瓶口合缝线按凸出测量不得过 0.3mm，其它部位合缝线按凸出测量不得过 0.5mm。【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在 121℃耐水性测定法（YBB60452012）测定，应符合 2 级。【内表面耐水性】取本品适量，照 121℃内表面耐水性测定法（YBB60442012）测定，应符合 HC3 级。【耐热冲击】取本品适量，照热冲击和热冲击强度测定法（YBB60392012）的第一法测定，经受 42℃温差的热震试验后不得破裂。【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB60372012）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过 40nm/mm。【砷、锑、铅、镉浸出量】* 取本品适量，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（YBB60122012）测定，每 1L 浸出液中含砷不得过 0.2mg、含锑不得过 0.7mg、含铅不得过 1.0mg、含镉不得过 0.25mg。【垂直轴偏差】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YBB60402012）测定，应符合表 1 规定。
规格 ml 垂直轴偏差 mm

-涂膜耐水性的测定

—涂膜耐水性的测定涂膜耐水性测定是评估涂层在水中的稳定性能的一种方法。

它紧要用于测试涂层在水中的耐久性和耐水性能。

涂膜耐水性测定通常使用水浸试验进行测试，该试验可以将涂层样品放置在水中，测试涂层在水中的耐久性和耐水性能。

在试验中，将涂层样品浸泡在水中，进行确定时间的测试。

在测试期间，检测涂层样品的外观、颜色、附着力、重量和硬度等性能变动，以评估涂层的耐水性能。

涂膜耐水性测定可以用于评估各种类型的涂层的耐久性和稳定性能，例如汽车漆、建筑涂料、木器漆等。

通过测定涂层在水中的性能变动，可以推想涂层的耐久性和寿命，为订立涂层维护和改进方案供应基础数据。

下面介绍几种常用的涂膜耐水性测定方法：水浸法将涂覆基材的试样放置在水中，察看确定时间后涂膜是否受到水的破坏或起泡、剥落等现象。

通常会依据涂层材料的使用情况和要求，设置不同的水浸时间和温度条件来进行测试。

这种方法简单易行，适用于对涂料涂层的初步评估。

喷淋法通过在涂层表面进行水喷淋，模拟不同条件下的水雨天气环境，察看涂膜表面是否产生变动，如起泡、开裂、脱落等现象。

这种方法更接近于实际使用环境，对于评估涂料的实际性能具有更高的牢靠性和精度。

浸泡法将涂层样品放入含水溶液中浸泡确定时间后，察看涂膜表面是否有明显的变动，如起泡、变色、开裂等。

这种方法能够更加深入地评估涂料的耐水性，但需要进行确定时间的浸泡，操作较为繁琐。

循环浸泡法将涂层样品放入含水溶液中浸泡确定时间后，将试样从水中取出并风干，然后再次放入含水溶液中浸泡，重复多次，察看涂膜表面的变动。

这种方法更加接近实际使用环境下的水侵蚀和浸泡情况，具有更高的评估精度和牢靠性。

以上方法均需要在确定的测试条件下进行，如不同的水质、水温、浸泡时间等，实在测试条件需要依据涂料的使用环境和要求进行合理设置。

测试时应注意样品的制备和处理方式，保证测试结果的精准性和牢靠性。

常温浸水法，按国家标准《GB1733—（79）88漆膜耐水性测定法》规定将涂漆样板的2/3面积放入温度为（25±1）℃的蒸馏水中，待达到产品标准规定的浸泡时间后取出，目测评定是否有起泡、失光、变色等想象，也可用仪器来测定失光率和附着力的下降程度。

YBB00242003-2015 121℃内表面耐水性测定法和分级

YBB00242003-2015121℃内表面耐水性测定法和分级121℃Nwibiaomian Naishuixing Cedingfa He FenjiTest and Classification for Hydrolytic Resistance of Interior Surfaces at 121℃本法适用于采用滴定法对各类药用玻璃容器内表面耐水性的测定和分级。

本法是一种表面实验法。

将试验用水注入供式容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过浸蚀液来测量容器受水侵蚀的程度并分级。

试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m。

试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳等气体。

试验用水对甲基红呈中性，即在50mL水中加入甲基红指示液（甲基红钠0.025g，加水溶解并稀释至100mL）4滴，水的颜色变为橙红色（pH5.4～5.6）。

该水可用于做空白试验。

试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24小时而不改变其pH 值。

仪器装置压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器须经过老化处理，即将适量的水加入玻璃容器中，按实验步骤中规定的热压条件反复处理，直到水对甲基红呈中性后方可使用）。

供试品供试品的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。

供试品的清洗过程应在20～25分钟内完成，清楚其中的碎屑或污物。

在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2次，灌满水以备用。

临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全晾干。

取清洗干净后的供试品，加试验用水至其满口容量的90%，对于安瓿等容量较小的容器，则灌装水至瓶身缩肩部，用倒置的烧杯（经老化处理的）或其它适宜的材料盖住口部。

YBB60442012121℃内表面耐水性测定法

YBB60442012121℃内表面耐水性测定法121℃Neibiaomian Naishuixing CedingfaTests for Hydrolytic Resistance of Interior Surfaces本法适用于采用滴定法对各类药用玻璃容器内表面耐水性的测定和分级。

本法是一种表面试验法。

将试验用水注入供试容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸蚀液来测量容器受水浸蚀的程度并分级。

试剂试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验之（参见GB12416.1-90药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级标准参考件），其电导率在25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m.。

试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。

试验用水对甲基红应呈中性。

即在50ml水中加入4滴甲基红指示液时，产生一种相当于pH5.5±0.1的橙红色。

该水亦可用于做空白试验。

试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧杯中贮存24小时而不改变其pH值。

仪器高压蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：新的烧杯、烧瓶需经过老化处理，即用纯化水充至瓶颈上部，然后按测定法中的热压条件反复处理，直到其中的纯化水对甲基红呈中性）。

供试品供试容器的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。

表1 用滴定法测定耐水性时所需容器的数量容量，ml（相当于灌装体积）一次滴定所需容器的最少数量，个一次滴定所需浸提液的体积，ml滴定次数≤310 25.0 1 3以上～30 5 50.0 230以上～100 3 100.0 2100以上 1 100.0 3测定法供试容器的清洗过程应在20~25分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。

在环境温度下用纯化水彻底清洗每个容器至少2次，灌满纯化水以备用。

临用前倒空容器，再依次用纯化水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全排干。

中硼硅玻璃管制瓶(西林瓶)检验规程

西林瓶检验规程1. 目的规范西林瓶检验过程，保证工艺生产当中的西林瓶质量可靠性。

2. 适用范围仅适用于西林瓶检验。

3. 职责3.1 质管部西林瓶验收人员负责本规程的实施；3.2 质管部负责本规程的编制及修正。

4. 程序4.1 外观检查取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应无色透明，表明应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷，任何部位不得有裂纹；4.2 参数测定a. 线热膨胀系数检测取本品适量，按照线热膨胀系数测定法（YBB00212003）测定，线热膨胀系数不得大于5×10-6K-1(20℃~300℃)；b. 内应力取本品适量，按照内应力测定法（YBB00162003）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得超过40nm/mm；c. 耐热性取本品适量，放入烘箱中，在30min内加热至180℃恒温2h后，立即取出，检验不得破裂；d. 耐冷冻性取本品适量，注入标称容量1/2的水放入冷冻箱中，温度控制在-41±2℃。

24h 后取出，立即放入40±1℃水中，1min后取出，检验不得破裂；e. 垂直轴偏差取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YYB00192003）测定，应符合表1规定；4.3 耐水性测定a. 121℃颗粒法耐水性取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（YBB00252003）测定，应符合1级要求；b. 98℃颗粒法耐水性取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（YBB00362004）测定，应符合HGB1级要求；c. 内表面水性取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法（YBB00242003）第一法测定，应符合HCl级的要求。

4.4 耐酸碱性测定a. 耐酸性取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸性测定法（YBB00342004）第一法测定，应符合1级要求；或照玻璃耐沸腾盐酸侵蚀性测定法（YBB00342004）第二法测定，碱性氧化物的浸出量应≤100μg/dm2；b. 耐碱性取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液侵蚀性测定法（YYB00352004）测定，应符合2级要求；4.5 三氧化二硼的含量检测取本品适量，照三氧化二硼测定法（YBB00232003）测定B2O3的含量不得小于8%（g/g）4.6 砷、锑、铅、铬浸出量取本品适量，照砷、锑、铅、铬浸出量测定法（YBB00372004）测定，砷、锑、铅、铬浸出含量限度为：AS≤0.2mg/L Sb≤0.7mg/L Pb≤1.0mg/L Cd≤0.25mg/L；5. 相关文件线热膨胀系数测定法 YBB00212003 内应力测定法 YBB00162003 垂直轴偏差测定法 YYB00192003 121℃耐水性测定法和分级 YBB00252003 98℃耐水性测定法 YBB00362004 121℃内表面耐水性测定法 YBB00242003 玻璃耐沸腾侵蚀性测定法 YBB00342004 玻璃耐沸腾混合碱水溶液侵蚀性测定法 YYB00352004 三氧化二硼测定法 YBB00232003 砷、锑、铅、铬浸出量测定法 YBB00372004。

2020版《中国药典》药包材—内表面耐水性测定法公示稿

附件内表面耐水性测定法内表面耐水性是玻璃容器内表面耐受水浸蚀能力的一种表示方法。

内表面耐水性测定法是将试验用水注入供试容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸蚀液来测量玻璃容器内表面受水浸蚀的程度。

仪器装置压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系-6-1试品的清洗过程应在20～25 分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。

在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2 次，灌满水以备用。

临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1 次，然后使容器完全晾干。

测定法取清洗干净后的供试品，加试验用水至其满口容量（容量大于100ml 的平底容器为其3 个样品满口容量的平均值；容量100ml 以下的平底容器为其 6 个样品满口容量的平均值）的90% ，对于安瓿等容量较小的容器，则灌装水至瓶身缩肩部（其灌装体积为测定至少6 个样品的平均值），用倒置的烧杯（经过老化处理的）或其它适宜的材料盖住口部。

将供试品放入压力蒸汽灭菌器中，开放排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10 分钟，关闭排气阀，继续加热，在19～33 分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始计时。

在121℃保持60 分钟±1 分钟后，缓缓冷却和减压，在38～46 分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。

当温度低于95℃以下时，从压力灭菌器中取出供试品，冷却至室温。

在1 小）备注：HC1 级适用于的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级；HC2 级适用于内表面经过处理的玻璃容器的分级。

玻璃内表面处理可通过外观或表面侵蚀试验进行判断。

表面侵蚀试验方法：将40%氢氟酸溶液- 2mol/L 盐酸溶液（1：9）的混合溶液注入试样至满口容量，于室温放置10min，然后小心地倒出试样中的溶液。

用水冲洗试样3 次，再用试验用水冲洗试样2 次以上，然后按内表面耐水性测定法进行试验。

如果试验结果高于原始内表面的试验结果5 倍以上，则认为这些样品经过表面处理。

国家药用包装容器(材料)标准

国家食品药品监督管理局国家药用包装容器（材料）标准（试行）替代原中性硼硅玻璃安瓿本标准适用于色环和点刻痕易折中性玻璃安瓿。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

【鉴别】*（）线热膨胀系数取本品适量，照线热膨胀系数测定法（）测定，线热膨胀系数不得大于×(℃～300℃)。

（）三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法（）测定，的含量不得小于（）。

【℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（）测定，应符合级的要求。

【℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（）测定，应符合级的要求。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级（）测定，应符合级的要求。

【耐酸性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（）第一法测定，应符合级的要求；或照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（）第二法测定，碱性氧化物的浸出量应小于等于μ。

【耐碱性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法（）测定，应符合级的要求。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过。

【圆跳动】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（）测定，应符合表规定。

【折断力】取本品适量，照附件Ⅱ规定的方法检测，安瓿折断力应符合表﹑表规定的值，安瓿折断后，断面应平整。

【砷、锑、铅、镉浸出量】*取本品适量，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（）测定，砷、锑、铅、镉浸出含量限度为：≤；≤；≤；≤。

附件一：检验规则∙、产品检验分为全项检验和部分项目检验。

∙、下列情况之一时，应按标准的要求，进行全项检验。

（）产品注册（）产品出现重大质量事故后，重新生产（）监督抽验（）产品停产后，重新恢复生产∙、产品批准注册后，药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没有变更的情形下，可按标准的要求，进行除"*"外项目检验。

YBB00242003-2015 121℃内表面耐水性测定法和分级

本法是一种表面实验法。

将试验用水注入供式容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过浸蚀液来测量容器受水侵蚀的程度并分级。

试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m。

试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳等气体。

试验用水对甲基红呈中性，即在50mL水中加入甲基红指示液（甲基红钠0.025g，加水溶解并稀释至100mL）4滴，水的颜色变为橙红色（pH5.4～5.6）。

该水可用于做空白试验。

试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24小时而不改变其pH 值。

供试品供试品的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。

表1 用滴定法测定耐水性时所需容器的数量测定法供试品的清洗过程应在20～25分钟内完成，清楚其中的碎屑或污物。

在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2次，灌满水以备用。

临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全晾干。

中国药典药包材检测方法

中国药典药包材检测方法1.玻璃颗粒耐水性玻璃颗粒耐水性测试主要为了评估药包材在遇水后的稳定性和安全性。

测试方法为将玻璃颗粒置于规定的温度和湿度条件下，观察其形态变化、溶出物产生情况以及吸水率等指标。

评估标准包括：无裂纹、无崩解、无溶出现象，以及吸水率不高于一定数值。

2.玻璃内应力测定玻璃内应力测定用于了解药包材在制造和使用过程中的受力情况以及应力分布。

测试方法主要包括偏光检验法和机械方法。

标准在于确定药包材承受压力的能力以及预防潜在裂纹的产生。

然而，测试结果只能反映静态应力情况，无法预测药包材在动态或长期使用过程中的行为。

3.剥离强度剥离强度测试用于评估药包材与药物之间的粘附力，以保证药品在运输和储存过程中的稳定性。

测试方法为在规定速度下对药包材与药物粘附部位进行剥离，记录剥离力和剥离后的药物脱落情况。

评估标准包括：剥离力需满足一定数值要求，且剥离后药物无明显脱落。

4.拉伸性能拉伸性能测试用于评估药包材的力学性能。

测试方法为在恒定的速度和条件下对药包材进行拉伸，记录拉伸过程中的力和位移数据。

评估标准包括：在拉伸过程中，药包材不应出现脆性断裂，且在一定位移范围内断裂强度不低于一定数值。

5.内表面耐水性内表面耐水性测试用于评估药包材内表面的抗湿润性能。

测试方法为将药包材置于一定温度和湿度条件下，观察内表面的结露情况和湿润程度。

评估标准包括：内表面无结露、无湿润，且透湿率不高于一定数值。

6.气体透过量气体透过量测试用于评估药包材对气体的阻隔性能。

测试方法为在恒定温度和压力条件下，测量气体通过药包材前后的压力差，并根据气体种类和药包材材质计算透过量。

评估标准包括：阻隔性能需符合一定标准，如对氧气、水蒸气等气体的阻隔性能需达到一定数值。

7.热合强度热合强度测试用于评估药包材封口处的热封强度。

测试方法为在一定温度和时间条件下对药包材封口处进行热封，然后进行剥离测试。

评估标准包括：热封强度需满足一定数值要求，且封口处应无渗漏、无皱褶。

YBB00272002-2015钙玻璃药瓶执行标准

耐热冲击：取出本品适量，照热冲击和热冲击强度测定法（YBB00182003-2015）第一法测定，经受42℃温差的热震试验后不得破裂。
内应力：取出本品适量，照内应力测定法（YBB00162003-2015）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。
砷、锑、铅浸出量：取出本品适量，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（YBB00372004-2015）测定，每升浸出液中砷不得过0.2mg、锑不得过0.7mg、铅不得过1.0mg、镉不得过0.25mg.
750
800
±15
170
190
850
900
200
220
950
1000
表3 小口药瓶的容量偏差单位：ml
规格
满口容量
偏差
规格
满口容量
偏差
25
30
±3
200
240
±11
50
60
±5
500
600
±13
100
120
±7
1000
120
±15
YBB00272002-2015
钠钙玻璃模制药瓶瓶
本标准适用于盛装口服或外用药品的钠钙玻璃模制药瓶。
外观取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应无色透明或棕色透明；表面光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得在裂纹。
鉴别线热膨胀系数，取本品适量，照平均线热膨胀系数的测定法(YBB00202003-2015)或线热膨胀系数的测定法(YBB00212003-2015)测定，应为7.6-9.0*10-6K-1(20-300℃)。
合缝线：取本品适量，用游标卡尺检测，瓶口合缝线按凸出测量不得过0.3mm,其他部位合缝线按凸出测量不得过0.5mm.

01低硼硅玻璃管制注射剂瓶质量标准

一、标准来源：国家药用包装容器(材料)标准YBB00302002二、范围：低硼硅玻璃管制注射剂瓶的采购与质量验收。

三、责任：供销部、仓库、质量部有关人员。

四、质量标准：低硼硅玻璃管制注射剂瓶本标准适用于盛装注射用无菌粉末的低硼硅玻璃管制注射剂瓶。

★【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为无色或琥珀色：表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹。

【鉴别】(1)线热膨胀系数取玻璃料适量，照线膨胀系数的测定法（YBB00212003）测定，应为6.2～7.5×10-6K-1(20—300℃)。

(2)三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法(YBB00232003)测定三氧化二硼的含量，B203的含量应大于或等于5%小于8%(g/g)。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（YBB00252003）测定，应符合1-2级要求。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级（YBB00242003）测定，应符合HCl或HCB级的要求。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB00162003）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【砷、锑、铅浸出量】取本品适量，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（YBB00242003）测定，砷、锑、铅浸出含量极限为：As≤0.2mg/L；Sb≤0.7mg/L；Pb≤1.0mg/L。

【垂直轴偏差】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YBB00192003）测定应符合表1规定。

表1 垂直轴偏差允许的最大值注：垂直轴偏差指瓶口中心到通过瓶底中心垂直线的水平偏差。

五、内控标准：1、质量标准中带“★”项及规格尺寸为每批次必检项目；2、对方报告书需按质量标准及检验规则进行全检且结果符合要求。

附件I：检验规则外观、内应力、垂直轴偏差的检验，按计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划（GB/T28281.—2003）规定进行。

内表面耐水性测定法

附件内表面耐水性测定法内表面耐水性是玻璃容器内表面耐受水浸蚀能力的一种表示方法。

内表面耐水性测定法是将试验用水注入供试容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸蚀液来测量玻璃容器内表面受水浸蚀的程度。

仪器装置压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系-6-1试品的清洗过程应在20～25分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。

在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2次，灌满水以备用。

临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全晾干。

测定法取清洗干净后的供试品，加试验用水至其满口容量（容量大于100ml的平底容器为其3 个样品满口容量的平均值；容量100ml以下的平底容器为其 6 个样品满口容量的平均值）的90% ，对于安瓿等容量较小的容器，则灌装水至瓶身缩肩部（其灌装体积为测定至少6个样品的平均值），用倒置的烧杯（经过老化处理的）或其它适宜的材料盖住口部。

将供试品放入压力蒸汽灭菌器中，开放排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟，关闭排气阀，继续加热，在19～33分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始计时。

在121℃保持60分钟±1分钟后，缓缓冷却和减压，在38～46分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。

当温度低于95℃以下时，从压力灭菌器中取出供试品，冷却至室温。

在1小）），备注：HC1级适用于的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级；HC2级适用于内表面经过处理的玻璃容器的分级。

玻璃内表面处理可通过外观或表面侵蚀试验进行判断。

表面侵蚀试验方法：将40%氢氟酸溶液- 2mol/L盐酸溶液（1：9）的混合溶液注入试样至满口容量，于室温放置10min，然后小心地倒出试样中的溶液。

用水冲洗试样3次，再用试验用水冲洗试样2次以上，然后按内表面耐水性测定法进行试验。

如果试验结果高于原始内表面的试验结果5倍以上，则认为这些样品经过表面处理。

起草单位：中国食品药品检定研究院复核单位：江西省药品检验检测研究院。

YBB00132012钠钙玻璃模制注射剂瓶

YBB00132012钠钙玻璃模制注射剂瓶Nagaiboli Mozhi Zhusheji PingInjecion Vials Made of Moulded Soda Lime Glass本标准适用于盛装注射用无菌粉末的钠钙玻璃模制注射剂瓶。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为无色或琥珀色；表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹。

【鉴别】*线热膨胀系数取本品适量，照平均线热膨胀系数测定法（YBB60412012）或线热膨胀系数测定法（YBB60422012）测定，应为（7.6～9.0）×10-6K-1（20～300℃）。

【合缝线】取本品适量，用卡尺检测，瓶口合缝线按凸出测量不得过0.1mm，其它部位合缝线按凸出测量不得过0.2mm。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法（YBB60452012）测定，应符合2级。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法（YBB60442012）测定，应符合HC3级、内表面经中性化处理的应符合HC2级。

【耐热冲击】取本品适量，照热冲击和热冲击强度测定法（YBB60392012）的第一法测定，经受42℃温差的热震试验后不得破裂。

【耐内压力】取本品适量，照耐内压力测定法（YBB60382012）第一法测定，经受0.6MPa 的内压力试验后不得破裂。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB60372012）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【砷、锑、铅、镉浸出量】*取本品适量，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（YBB60122012）测定，每1L浸出液中含砷不得过0.2mg、含锑不得过0.7mg、含铅不得过1.0mg、含镉不得过0.25mg。

【垂直轴偏差】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YBB60402012）测定，应符合表1规定。

表1 垂直轴偏差允许的最大值规格 ml 5 7 8 10 12 15 20 25 30 50 100 瓶型 A B A B A B A垂直轴偏差mm 1.1 1.2 1.4 1.5 1.6 1.9 2.4附件一：检验规则1、产品检验分为全项检验和部分项目检验。