水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法

1 范围

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水

试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样

主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿

Ϊ0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/L

NO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L

2 定义

本方法采用下列定义

包括溶解性的H 2S S 2-

3 原理

样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ

在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水

将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内

纯度＞99.99%

H 2SO

4ñ=1.84g/mL

H 3PO

4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4

N 2

»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月

称取25g 硫酸铁铵

[Fe2

ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç

4.7 磷酸溶液

４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L

¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL

2

4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O

7准确称取4.9030g 重铬酸钾

经110

ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊

标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定

式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积

V 2mL

È¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度

在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9

用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点

同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液

硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算

V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积

c Na2S2O3mol/L

硫化物的摩尔质量

以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后

加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加

已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置

5.1 酸化吸收装置

５．２氮气流量计

５．３

分光光度计硫化物

35.4 碘量瓶

５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100

mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿

6.2 样品保存

现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内

7 操作步骤

7.1 校准曲线的绘制

取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管

沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验

对应的标准溶液中硫离子的含量

(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定

取样时应

充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管

以下按7.1中有关步骤进行测定

在校准曲线上查出硫化物的含量

47.2.2 酸化吸收法

对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后

7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL

½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果

7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5

ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min

ÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量

按7.2 进行空白试验

8 结果计算

硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积

9 精密度和准确度