10吸附指示剂法
无机及分析化学实验实验4 氯化钠含量的测定(法扬司法)
11
8
1Ag
1Cl
c AgNO 3 VAgNO 3
mNaCl 1000 MNaCl
c AgNO 3 VAgNO 3 G试样
mNaCl NaCl% 100% G试样
MNaCl 1000 100%
MNaCl c AgNO 3 VAgNO 3 1000 100% 25.00 ms 250
平行做3份测定，计算试样中了防止胶体聚沉，滴定前应加入糊精溶液。 2. 为了防止生成氧化银沉淀，应控制溶液为中性或弱碱性（pH7~10）。 3. 由于卤化银易感光分解出金属银，使沉淀变为灰色或是黑灰色，因此在实验 过程中应避免强光的照射，否则影响终点观察，造成测量误差。 4. 实验结束后，将未用完的AgNO3标准溶液和氯化银沉淀应分别倒入回收瓶 中贮存。 5. 实验中盛装过AgNO3的滴定管、移液管和锥形瓶应先蒸馏水冲洗后，再用 自来水冲洗干净备用 。
小烧杯 + 约1.2g NaCl样品（准确称取）+ 蒸
馏水溶解—————→ + H2O稀至刻度，摇
250mL 容量瓶中 定量转入
匀。
6
实验步骤
250mL锥形瓶 + 25mLNaCl试液 + 20mL H2O 稀释 + 10 mL 1% 淀粉溶液+荧光黄3—5滴 摇动 ———————————————————→至溶液呈粉红色。 0.1000 mol/L AgNO3 标准溶液避光滴定
实验四
氯化钠含量的测定 （法扬司法）
1
一、实验目的
1、掌握用吸附指示剂法测定氯化钠 样含量的方法 2、理解吸附指示剂法的实验原理
2
二、实验原理
吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带 正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使 指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合 物指示终点。其原理可表示为： 滴定前：HFI H++FI- （呈黄绿色） 终点前：(AgCl)•Cl-+FI- （仍然呈黄绿色） 终点时：(AgCl) •Ag++FI-=(AgCl) •Ag+•FI（黄绿色） （粉红色）
长沙学院生物工程专业2017-2018第二学期分析化学第七章复习题
长沙学院生物工程专业2017-2018第二学期分析化学第七章复习题1. 下列关于沉淀吸附的一般规律中，哪一条是错误的？ [单选题] *沉淀颗粒越大，吸附能力越强。
(正确答案)离子浓度越大，越容易吸附。
高价离子比低价离子容易吸附。
温度越高，吸附杂质越少。
Cl-Br-沉淀时均可产生吸附。
2. 铬酸钾指示剂法滴定时不必排除的离子是？ [单选题] *Pb²⁺K⁺(正确答案)CO₃²⁻S²⁻Ba²⁺3. 用铬酸钾指示剂法测定KCl含量时，K2CrO4指示剂用量过多久将产生 [单选题] *正误差平行结界混乱负误差(正确答案)使终点颜色更敏锐终点延迟4. 下列离子中，适用于莫尔法，以AgNO3溶液直接滴定的是 [单选题] *Br⁻(正确答案)Ag+SCN-I-Ba2+5. 标定硝酸银标准溶液常用的基准试剂是？ [单选题] *氯化钠(正确答案)氯化钾硫氰酸铵硫氰酸钠氧化锌6. 用法扬司法测Cl-时常加入糊精，其作用是. [单选题] *防止AgCl凝聚(正确答案)防止AgCl沉淀转化防止AgCl感光促进AgCl沉淀生成掩蔽其他离子的干扰7. 莫尔法确定终点的指示剂是？ [单选题] *K2CrO4K2Cr2O7NH4Fe(SO4)2(正确答案)荧光黄曙红8. 已知BaSO4的Ksp=1.1×10-10,要使每升含0.001mol的Ba2+能够析出，则SO42-的最小浓度应该是？ [单选题] *1.1×10-51.1×10-41.1×10⁻7(正确答案)1.1×10-61.1×10-89. 用发扬司法测定卤化物时，为使滴定终点变色明显，则应该？ [单选题] *使被测离子的浓度大些保持溶液为酸性避光(正确答案)使胶粒对只指示剂的吸附能力大于被测离子的吸附能力。
滴定剂加多些10. AgNO3滴定液应储存于？ [单选题] *白色容量瓶棕色试剂瓶(正确答案)白色试剂瓶棕色滴定管塑料试剂瓶11. 以铁铵矾为指示剂，用硫氢酸铵标准滴定液滴定银离子时应在什么条件下进行？ [单选题] *酸性(正确答案)弱酸性中性强碱性12. 用吸附指示剂法测定NaCl含量时，在化学剂量点前AgCl沉淀优先吸附的是[单选题] *Ag+Cl-(正确答案)荧光黄指示剂阴离子Na+荧光黄指示剂阳离子13. 吸附指示剂法中应用的指示剂，其性质属于 [单选题] *配位沉淀酸碱(正确答案)吸附氧化还原14. NH4SCN滴定液是用哪种基准物质来标定 [单选题] *硝酸银。
分析练习
第二章一、单选题1、空白试验能减小（）A、偶然误差B、仪器误差C、方法误差D、操作误差E、试剂误差2、减小偶然误差的方法是（）A、对照试验B、空白试验C、校准仪器D、一次测定E、多次测定求平均值3、在标定NaOH溶液的浓度时，某同学的四次测定结果分别是0.1023 mol/L、0.1024 mol/L、0.1022 mol/L、0.1023 mol/L，而实际结果应为0.1241 mol/L，该测定结果（）A、准确度好，精密度差B、准确度好，精密度好C、准确度差，精密度差D、准确度差，精密度好E、系统误差小，偶然误差大4、用万分之一分析天平进行称量时，结果应记录到以克为单位小数点后几位（）A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位5、可取的实验结果是（）A、精密度差，准确度高B、精密度高，准确度差C、精密度高，准确度高D、精密度差，准确度差E、系统误差小，偶然误差大6、用HCl标准溶液滴定相同体积的NaOH溶液时，五位同学记录的消耗HCl溶液的体积如下，哪一个正确？（）A、24.100mLB、24.2 mLC、24.0 mLD、24.10 mLE、24 mL二、名词解释：1、绝对误差2、偏差3、系统误差4、偶然误差5、有效数字三、简答误差的种类及其消除的办法有哪些？四、计算1、用万分之一分析天平称量某样品2份，其质量是2.1751g和0.2176g，假定两份样品的真实质量各为2.1750g和0.2175g，求两次称量的绝对误差和相对误差。
2、测定某样品中氯化钠含量时，平行测定三次，结果分别为：0.3948、0.3950、0.3954，求平均值、绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差。
第三章一、单选题1、滴定分析中已知准确浓度的试剂溶液称为（）A、溶液B、滴定C、被滴定液D、滴定液E、指示剂2、滴定终点与化学计量点往往不一致，由此造成的误差称为（）A、系统误差B、偶然误差C、绝对误差D、相对误差E、滴定误差3、在待测溶液中加入一种辅助试剂，该试剂在化学计量点附近能发生颜色变化，指示滴定终点。
中国药科大学-考研-分析化学名词解释
分析化学第一部分误差和分析数据处理Accuracy:准确度。
测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。
Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。
偏差：测量值与平均值之差。
Absolute error:绝对误差。
测量值与真实值之差。
方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。
仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。
操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。
Relative error:相对误差。
绝对误差与以实值的比值。
Systematic error:系统误差。
由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。
恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。
比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。
Accidental error:偶然误差。
也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。
Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。
置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。
相关系数：描述两个变量间相关性的参数。
显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
第二部分容量分析法Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。
酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。
碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。
酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。
碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。
电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。
分析名词解释
分析名词解释1.分析化学：是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
2.准确度：指测量值与真值（真实值）接近的程度3.误差:衡量测量准确度高低的尺度，分为绝对误差和相对误差4.精密度:测量的各测量值间的相互接近程度。
5.偏差：衡量精密度高低的尺度6.滴定：将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程。
7.滴定剂：浓度准确已知的试样溶液。
8.指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。
9.滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（ep）10.化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（sp）11.滴定终点误差：滴定终点与化学计量点不一致造成的误差（TE）,简称终点误差，又称滴定误差12.滴定曲线(Titration curve): 以作图的方式描述滴定过程中组分浓度的变化。
以加入的滴定剂体积（或滴定百分数）为横坐标，溶液的组分浓度或与浓度相关的某种参数(pH, pM等)为纵坐标绘制的曲线13.滴定突跃范围；在化学计量点前后±0.1％(滴定分析允许误差)范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数(如酸碱滴定中的pH)的突然改变就是滴定突跃，突跃所在的范围称为突跃范围。
14.指示剂的变色范围；指示剂由一种型体颜色变为另一型体颜色的范围称为指示剂的变色范围。
15.指示剂的理论变色点；当两者浓度相等时，即[In]＝[XIn]，溶液呈现指示剂的中间过渡颜色，这一点称为指示剂的理论变色点16.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质.17.滴定度；T T/B指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量18.均化效应（拉平效应）：能将不同强度的酸或碱均化到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应19.区分效应：能区分酸碱强弱的效应20.酸效应：由于H+存在,在H+与Y之间发生副反应，使Y参加主反应能力降低的现象.21.共存离子效应：溶液中存在其他金属离子N时，Y与N形成配合物，而使Y参与主反应能力降低的现象22.配位效应：由于其他配位剂L与M发生副反应，使金属离子M与配位剂Y参加主反应能力降低的现象.23.金属离子指示剂：配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂（多为有机染料、弱酸）.24.指示剂的封闭现象：化学计量点时不见指示剂变色25.指示剂的僵化现象：化学计量点时指示剂变色缓慢.26.条件电位：一定介质条件下，氧化态和还原态的分析浓度均为1mol/L或它们的比值为1时的电对电极电位27.盐效应：溶液中电解质浓度对条件电位的影响作用称为盐效应28.自身指示剂：有些滴定剂或被测物有颜色，滴定产物无色或颜色很浅，则滴定时无须再滴加指示剂，本身的颜色变化起着指示剂的作用，称自身指示剂29.特殊指示剂：有些物质本身不具有氧化还原性，但可以同氧化还原电对形成有色配合物，因而可以指示终点。
沉淀滴定法—银量法
沉淀滴定法—银量法一、定义以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，依据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式： Ag+＋ X—→ AgX↓X—表示Cl—、Br—、I—、CN—、SCN—等离子。
三、指示尽头的方法（一）铬酸钾指示剂法1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采纳铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为：尽头前 Ag+＋ Cl—→ AgCl↓尽头时2Ag+ ＋ CrO42—→ Ag2CrO4↓（砖红色）依据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl—溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42—]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl—浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42—]＞Ksp，于是显现砖红色沉淀，指示滴定尽头的到达。
2.滴定条件（1）尽头到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到尽头恰好与等当点一致的目的，必需掌控溶液中CrO42—的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42—依下列反应与H+离子结合，使CrO42—浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42—＋2H+ →← 2HCrO4—→← Cr2O72—＋H2O也不能在碱性溶液中进行，由于Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ ＋OH—→ AgO H2AgOH →Ag2O↓＋ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
假如溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。
法扬司法测定原理
-
二、吸附指示剂变色原理举例-荧光黄
AgNO3
pH 4～10
黄绿→红
ห้องสมุดไป่ตู้
二、吸附指示剂变色原理举例-荧光黄
曙红 Br 、SCN 、I AgNO pH 2～10 法达Cl-扬到、司 化Br法学- 、（计I-F量aj点an时s m，e微tho过d量）的的工Ag作+ 吸原附理到AgⅠ- 沉淀的表面，-进一步-吸附指示剂阴离子使3沉淀由黄色变为玫瑰红色即为终点。
二、吸附指示剂变色原理举例-荧光黄
O
O
COOH
HFIn H FIn
＋
＋＋
HFIn 胶HFIn体 ＋
＋ ＋＋
OH
荧光黄结构式
被胶体吸附
黄绿色
颜色发生改变
结构发生改变
三、法扬司法工作原理
1.吸附指示剂的作用原理（以Ag+滴定Cl-为例）
指示剂:荧光黄(HFI ) 化学计量点前：溶液为指示剂本身的颜色(黄绿色).
（AgⅠ）•Ag+ + FⅠ- →（AgⅠ）•Ag+ FⅠ 黄色溶液 沉淀表面玫瑰红色
四、法扬司法常用吸附指示剂 ②硼砂作用：加入一定量2.
知识点：法扬司法的工作原理
③加水作用：为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。
③加水作用：为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。
化学计量点后： Fl-作为抗衡离子被吸附，结构变形，为粉红色
终点判断：至黄绿色荧光消失，刚呈现淡红色即为终点
三、法扬司法的原理
2、具体分析：
荧光黄是一种有机弱酸，用HFI表示，在水溶液中可离解为荧光黄阴离子FI-呈黄绿色
氯化物的测定(三种方法)
3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂， 在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应： 白色胶状) 滴定反应： Ag+＋ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理： HFIn 指示剂工作原理： H＋ + FIn滴定终点前： 滴定终点前： {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 滴定终点后： 滴定终点后： AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。 阴离子被吸附，而呈粉红色。
Analytical chemistry
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三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
14
五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
（2）返滴定法（测卤素离子） 返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中， 在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下： Ag+ ＋ Cl-＝ AgCl↓（白色） 反应如下： ↓ 白色） 剩余过量的AgNO3反应： 反应： 剩余过量的 白色) Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)
（1）直接滴定法（ 测Ag+）
在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定 Ag+，当AgSCN沉淀完全后，微过量的SCN-与Fe3+反应生产血 红色配合物指示终点的到达：
Ag+ + SCN-
AgSCN↓(白色)
Fe3+ + SCN- = [FeSCN]2+（血红色配合物)
（2）返滴定法（测卤素离子）
FeSCN2（ 淡棕红色） Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
措施： 加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）
加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触 测I-时，预防发生氧化-还原反应
措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+ 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L，RE%＜0.1%
➢适用范围： 返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备 （1）配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝 酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质，如银、氧化银、 游离硝酸和亚硝酸等，因此需用间接法配制。 （2）标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定，基准试剂为 氯化钠，以铬酸钾为指示剂，滴定到溶液呈现砖红色即为终点。
Ag (剩余） SCN AgSCN （白色） Ksp 1.11012 SP：Fe3 SCN FeSCN2（ 淡棕红色）
➢滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L
糖类和苷类药物的分析(二)_真题-无答案
糖类和苷类药物的分析(二)(总分45,考试时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。
要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。
1. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，需要的各种溶液为A. 荧光黄指示液B. 2%糊精溶液C. 2.5%硼砂溶液D. 氨试液E. 硝酸银滴定溶液(0.1mol/L)2. 葡萄糖中的特殊杂质是A. 亚硫酸盐B. 可溶性淀粉C. 乙醇溶液澄清度D. 蛋白质E. 溶液的澄清度与颜色3. 葡萄糖的鉴别方法有A. 与硫酸铜试液的反应B. 比旋度测定C. 炭化反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 红外光谱法4. 蔗糖中的特殊杂质为A. 乳糖B. 葡萄糖(还原糖)C. 钙盐D. 麦芽糖(还原糖)E. 蛋白质5. 采用与碱性酒石酸铜试液的反应可以鉴别的药物有A. 葡萄糖氯化钠注射液B. 莪术油葡萄糖C. 无水葡萄糖D. 葡萄糖注射液E. 盐酸麻黄碱6. 单糖具有还原性是基于分子中含有的A. 羟基B. 氢元素C. 碳原素D. 羰基E. 醛基7. 葡萄糖可与碱性酒石酸铜试液发生的沉淀反应是依据A. 葡萄糖的还原性B. 葡萄糖的旋光性C. 葡萄糖可灼烧性D. 碱性酒石酸铜试液的碱性E. 碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性8. 取葡萄糖1.08，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
该试验检查葡萄糖中特殊杂质是A. 蛋白蛋B. 炽灼残渣C. 钙盐D. 亚硫酸盐E. 可溶性淀粉9. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，需用的试剂有A. 硝酸银滴定液B. 荧光黄指示液C. 糊精溶液D. 氨试液E. 硼砂溶液10. 属于双糖的药物是A. 葡萄糖B. 淀粉C. 乳糖D. 蔗糖E. 磁麻糖11. 取葡萄糖1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，即显黄色，说明A. 不存在糊精B. 不存在淀粉C. 不存在可溶性淀粉D. 碘和葡萄糖反应生成黄色产物E. 不存在亚硫酸盐12. 苷类药物的鉴别试验有A. 与钼硫酸试液反应B. Kedde反应C. Keller-Kiliani反应D. 纸色谱法E. 红外光谱法13. 蔗糖中的特殊杂质有A. 5-羟甲基糠醛B. 葡萄糖C. 麦芽糖D. 还原糖E. 钙盐14. 洋地黄毒苷的鉴别试验有A. Kedde反应B. Keller-Kiliani反应C. 纸色谱法D. 红外光谱法E. 荧光法15. 洋地黄毒苷及其片剂的含量测定方法为A. 柱色谱-比色法B. 荧光法C. GC法D. TLC法E. 紫外分光光度法16. 以下哪种药物中规定不检查5-羟甲基糠醛A. 无水葡萄糖B. 含水葡萄糖C. 葡萄糖注射液D. 葡萄糖酸钙注射液E. 葡萄糖氯化钠注射液17. 蔗糖中检查的还原糖特殊杂质包括A. 葡萄糖B. 乳糖C. 麦芽糖D. 可溶性淀粉E. 糊精18. 《中国药典》(2000年版)收载的糖类药物有A. 葡萄糖B. 蔗糖C. 乳糖D. 洋地黄毒糖E. 淀粉19. 乳糖的鉴别试验有A. 与硫酸铜试液的反应B. 比旋度C. 红外光谱法D. 炭化反应E. 与碱性酒石酸铜试液反应20. 于碱性条件中经加热能使铜盐生成红色氧化亚铜沉淀的药物为A. 蔗糖B. 乳糖C. 葡萄糖D. 淀粉E. 蛋白质21. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别地高辛的试验有A. 红外光谱法B. 纸色谱法C. Kedde反应D. Keller-Kiliani反应E. 与碱性酒石酸铜试液反应22. 鉴别蔗糖的试验有A. 与硫酸铜的反应B. 与碱性枸橼酸铜试液反应C. 与碱性酒石酸铜试液反应D. 红外光谱法E. 炭化反应23. 苷类药物的鉴别试验为A. Kedde反应B. 纸色谱法(PC)C. TLCD. HPLCE. Keller-Kiliani反应24. 葡萄糖的鉴别试验应为A. 双缩脲反应B. Vitali反应C. 灼烧试验D. 火焰反应E. 与碱性酒石酸铜试液的反应25. 旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，计算测定结果所需要的参数有A. AB. αC. [η]D. [α]20/DE. l26. 荧光分析法可测定的药物是A. 地高辛B. 洋地黄毒苷片C. 地高辛片D. 洋地黄毒苷E. 葡萄糖注射液27. 中国药典(2000年版)规定无水葡萄糖中应检查杂质包括A. 砷盐、重金属、钙盐、钡盐及铁盐B. 氯化物、硫酸盐、酸度C. 乙醇溶液澄清度与颜色D. 亚硫酸盐与可溶性淀粉E. 于燥失重、炽灼残渣、蛋白质28. 溶液澄清度检查时，所用的对照液组成包括A. 酒石酸铜溶液B. 硫酸铜溶液C. 氯化钴溶液D. 铬酸钾溶液E. 重铬酸钾溶液29. 葡萄糖中规定检查的一般杂质有A. Cl-B. SO4 2-C. 干燥失重D. Fe3+(Fe2+)E. 砷盐与重金属30. 葡萄糖氯化钠注射液含量测定的内容有A. 注射液中药物总量的测定B. 注射液中氯化钠含量测定C. 注射液中葡萄糖含量测定D. 注射液中5-羟甲基糠醛含量测定E. 注射液中不溶性微粒的测定31. 甾体强心苷类药物分子结构中具有的C17上的丁烯内酯侧链特征反应(Kedde反应)所需用的试剂为A. 氨试液B. 芳香硝基化合物C. 二硝基苯甲酸D. 磺基水杨酸E. 硝酸汞32. 蔗糖的鉴别试验为A. 与三氯化铁反应B. 灼烧试验C. 与银盐反应D. 与铜盐反应E. 与碱性酒石酸铜试液的反应33. 荧光分析法测定地高辛片与洋地黄毒苷片含量时，需要的试剂有A. L-抗坏血酸B. 碱性三硝基苯酚C. 过氧化氢溶液D. 氨试液E. 2%糊精溶液34. Kedder反应需用的试剂是A. 2.5%硼砂溶液B. 二硝基苯甲酸试液C. 乙醇制氢氧化钾试液D. 浓硫酸E. 三氯醋酸的氯仿液35. 地高辛及其片剂的测定方法为A. HPLC法B. GC法C. 比色法D. 紫外分光光度法E. TLC法36. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中的氯化钠含量时，加入的溶液为A. 硝酸银滴定溶液B. 荧光黄溶液C. 2%糊精溶液D. 2.5%硼砂溶液E. 氨试液37. 无水葡萄糖中规定检查的杂质应为A. 酸度、硫酸盐、氯化物B. 溶液澄清度与颜色C. 乙醇溶液澄清度D. 亚硫酸盐与可溶性淀粉E. 铁盐与钙盐38. 葡萄糖或乳糖中规定检查乙醇溶液澄清度的目的在于控制A. 淀粉的限量B. 亚硫酸盐的限量C. 氯化物的限量D. 糊精的限量E. 乙醇中的不溶物39. 葡萄糖中的主要的检查项目为A. 溶液的澄清度和颜色B. 乙醇溶液的澄清度C. 亚硫酸盐和可溶性淀粉D. 酸度、硫酸盐、氯化物E. 蛋白质40. 采用碱性三硝基苯酚试液显色后，于485nm波长处进行比色测定的药物有A. 乳糖B. 盐酸吗啡C. 地高辛D. 洋地黄毒苷E. 地高辛片41. 属于甾体强心苷的药物有A. 乳糖B. 地高辛C. 洋地黄毒苷D. 洋地黄毒糖E. 去乙酰毛花苷42. 常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂的物质有A. 葡萄糖B. 硬脂酸镁C. 蔗糖D. 乳糖E. 淀粉43. Keller-Kiliani反应所需用试剂有A. 二硝基苯甲酸试液B. 浓硫酸C. 三氯醋酸的氯仿液D. 碘试液E. 三氯化铁的冰醋酸液44. 苷类药物含量测定方法有A. 柱色谱分离去杂质后比色测定法B. 荧光分析法C. 旋光度测定法D. 比色法E. 纸色谱法45. 中国药典(2000年版)对收载的洋地黄毒苷、地高辛及其片剂、去乙酰毛花苷、甲地高辛等的含量测定所规定的方法为A. 荧光法B. 比色法C. 紫外分光光度法D. HPLCE. 柱色谱法。
固体催化剂表面酸碱性测定讲解
固体催化剂表面酸碱性测定--吸附指示剂滴定法固体酸（碱）催化剂表面中心的酸（碱）性质会直接决定催化剂的催化性能,因此,在研究固体酸（碱）催化剂的作用原理、改进现有的固体酸（碱）催化剂、研制新型酸(碱)催化材料和研究催化剂酸（碱）位的性质、来源及结构等方面,都离不开对表面酸（碱）性的表征。
科学工作者在固体催化剂表面酸碱性质表征领域做了大量系统研究，建立了许多测定方法，如吸附指示剂滴定法、程序升温热脱附法、红外光谱法、吸附微量热法、热分析方法和核磁共振谱等。
其中，操作简便的吸附指示剂滴定法得到广泛应用。
本文阐述吸附指示剂滴定法操作体系。
1固体酸表面酸性测定—吸附指示剂胺滴定法早在50年代初，Walling提出利用吸附在固体酸表面的Hammett指示剂的变色的方法来测定固体表面酸的酸强度；Tamele用对二甲氨基偶氮苯为指示剂，以正丁胺滴定悬浮在苯溶剂中的固体酸来测定酸量。
随后Benesi做了重大的改进，先让催化剂样品分别与不同滴定度的正丁胺达到吸附平衡，再采用一系列不同p K a 值的Hammett指示剂来确定等当点。
这样就可以用比较短的时间测得酸强度分布，形成了一个测定固体表面酸酸强度分布的吸附指示剂正丁胺滴定法，又称非水溶液胺滴定法。
由于操作比较简便，指示剂法广泛被采用。
但是这个方法从理论依据到试验操作都有不少缺陷，如到达吸附平衡耗时长等；几十年来，这个方法有了一些改进，包括使用超声波振荡器加快吸附平衡的到达，选用硝基取代苯类具更弱碱性的化合物作为指示剂测超强固体酸酸性，针对不同的样品体系选用合适的滴定用有机胺和溶剂等。
1.1 基本原理1.1.1 酸强度：酸强度是指给出质子(B酸)或是接受电子对(L酸)的能力。
不同的测定方法采用不同的物理化学参数来表征。
指示剂法用Hammett酸度函数H o表示，H o有明确的化学概念，使用广泛。
Hammett 酸度函数H o 将固体表面酸的酸强度定义为：固体表面的酸中心使吸附其上的中性(不带电的)碱指示剂（以B 表示）转变为它的共轭酸的能力。
贵州师范大学生物工程专业大一2017-2018第二学期分析化学
贵州师范大学生物工程专业大一2017-2018第二学期分析化学1. 滴定终点指 [单选题] *1A.标准溶液和被测物质质量相等时B.加入标准溶液 25.00ml 时C.标准溶液与被测物质按化学反应方程式反应完成时D.指示剂发生颜色变化的转变点(正确答案)2. 下列物质可作为基准物质的是 [单选题] *A.NaOHB.HClC.H2SO4D.Na2CO3(正确答案)3. 常量分析的称样量一般在 [单选题] *A.1g 以上B.0.1g 以上(正确答案)C.0.01~0.1gD.0.001~0.01g4. 下列标准溶液应避光储存的是 [单选题] *A.NaOH 标准溶液B.AgNO3标准溶液(正确答案)C.HCl 标准溶液D.kSCN 标准溶液5. 标定 NaOH 标准溶液时，常用的基准物质是 [单选题] *A.无水 Na2CO3B.邻苯二甲酸氢钾(正确答案)C. 硼砂D.草酸钠6. 下列是用滴定管读取的体积数 [单选题] *A.18.9mlB.20mlC.250mlD.25.00ml(正确答案)7. 对于酸碱指示剂，下列哪种说法是不恰当的 [单选题] *A.指示剂的变色范围越窄越好B.指示剂的用量应适当C.只能选择混合指示剂(正确答案)D.指示剂的变色范围受温度影响8. 采用 0.1000mol/L HCl 标准溶液滴定相同浓度的 NH3·H2O 溶液，可选用的指示剂为 [单选题] *A.甲基橙(正确答案)B.酚酞C.百里酚酞D.酚红9. 测定 CaCO3的含量时，先加入一定量的、过量的 HCl 标准溶液与其完全反应，再加入 NaOH标准溶液滴定剩余的 HCl,此滴定方式属于 [单选题] *A.直接滴定方式B.返滴定方式(正确答案)C.置换滴定方式D.其他滴定方式10. 用吸附指示剂法测定 NaCl,选用的最佳指示剂是 [单选题] *A.曙红B.荧光黄(正确答案)C.二甲基二碘荧光黄D.甲基紫11. 在高锰酸钾法中，调节溶液的酸性使用的是 [单选题] *A.盐酸B.硝酸C.硫酸(正确答案)D.醋酸12. 配制 Na2S2O3溶液时，加入少量 Na2CO3的作用是 [单选题] *A.增强 Na2S2O3的还原性B.中和 Na2S2O3溶液的酸性C.做抗氧化剂D.防止分解并杀死水中微生物(正确答案)13. EDTA 不能直接滴定的金属离子是 [单选题] *A.Zn2+B.Ca 2+C.Mg 2+D.Na 2+(正确答案)14. 有关 EDTA 叙述正确的是 [单选题] *A.EDTA 在溶液中总共有 7 种形式存在(正确答案)B.EDTA 是一个二元有机弱酸C.在水溶液中 EDTA 一共有 5 级电离平衡D.EDTA 不溶于碱性溶液15. 紫外-可见光的波长范围是 [单选题] *A.200~400nmB.400~760nmC.200~760nm(正确答案)D.360~800nm16. 标准曲线是在一定条件下以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标所绘的曲线，也称为 [单选题] *A.A-λ曲线B.A-c 曲线(正确答案)C.滴定曲线D.E-V 曲线17. 不能作吸附剂的物质是 [单选题] *A.硅胶B.氯化铝C.氯化钠(正确答案)D.活性炭18. 在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是 [单选题] *A.保留值(正确答案)B.峰面积C.分离度D.半峰宽19. 下列各组溶剂极性从大到小排列的正确顺序是 [单选题] *A.石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇＜乙酸乙酯l＜CHCl3＜苯＜丙酮＜乙醇C.CHCl3＞CCl4＞苯＞乙醚＞石油醚(正确答案)D.丙酮＞乙酸乙酯＞CHCl3＞甲醇＞苯20. 在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 [单选题] *A.提高柱温B.增加柱长C.梯度淋洗(正确答案)D.增加流速21. 滴定分析法属于 [单选题] *A.定性分析B.仪器分析C.化学分析(正确答案)D.无机化学22. 某分析天平称量的绝对误差为±0.0001g，若要称量的相对误差小于 0.1%,则所称物质的质量至少应为 [单选题] *A.0.2gB.0.002gC.0.1g(正确答案)D.1g23. 用基准物质配置标准溶液，应选用的仪器是 [单选题] *A.容量瓶(正确答案)B.量杯C.量筒D.滴定管24. 滴定反应 tT+bB=cC+dD 中，T 与 B 的化学计量关系为 [单选题] *A.1:1B.t:b(正确答案)C.b:tD.不确定25. 铁铵钒指示剂法测定 NaCl 含量时，其滴定终点的颜色是 [单选题] *A.黄色B.白色C.淡紫色D.淡棕红色(正确答案)26. 下列哪种误差不属于操作误差 [单选题] *A.操作人员粗心大意、加错试剂(正确答案)B.操作人员对于滴定终点指示剂变色反应迟钝、造成终点溶液颜色偏深C.操作人员给容量瓶定容时，视线习惯性偏低D.进行滴定管读数时，操作人员的视线习惯性偏高27. 铬酸钾指示剂法需要在哪种条件下进行 [单选题] *A.强酸性B.强碱性C.中性或弱碱性(正确答案)D.弱酸性28. EDTA 滴定 Mg2+,以铬黑 T 为指示剂，指示终点的颜色是 [单选题] *A.蓝色(正确答案)B.灰色C.紫红色D.亮黄色29. Ca2+既无氧化性，又无还原性，用高锰酸钾法测定时，可采用 [单选题] *A.直接滴定方式B.间接滴定方式(正确答案)C.返滴定方式D.置换滴定方式30. 间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是 [单选题] *A.滴定开始时B.滴定至近终点时(正确答案)C.滴定至溶液呈无色时D.标准溶液滴定至 50%时31. 在高锰酸钾法中，调节溶液的酸性使用的是 [单选题] *A.盐酸B.硝酸C.硫酸(正确答案)D.醋酸32. EDTA 不能直接滴定的金属离子是 [单选题] *A.Zn2+B.Ca 2+C.Mg 2+D.Na 2+(正确答案)33. 电位法测定溶液的 pH 常选用的指示电极是 [单选题] *Ａ.氢电极Ｂ.甘汞电极C.玻璃电极(正确答案)D.银-氯化银电极34. 紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 [单选题] *A.吸收曲线B.吸光系数C.光的吸收定律(正确答案)D.能斯特方程35. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是 [单选题] *A.单质B.纯物质C.混合物(正确答案)D.任何试样36. 下列说法错误的是 [单选题] *A.标准曲线与物质的性质无关B.吸收曲线的基本形状与溶液浓度无关C.浓度越大，吸光系数越大(正确答案)D.从吸收曲线上可以找到最大吸收波长37. 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是 [单选题] *A.减小填料粒度(正确答案)B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增加柱长38. 按分离机制不同，色谱法可分为 [单选题] *A.气-液色谱、气-固色谱、液-液色谱、液-固色谱B.柱色谱、薄层色谱、纸色谱、平面色谱C.吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、分子排组色谱、亲和色谱(正确答案)D.硅胶柱色谱、纸色谱、离子交换色谱、亲和色谱39. 1. 按照操作原理滴定分析法的分类 [填空题] *_________________________________40. 2.银量法按照指示剂不同可怎样划分？ [填空题] *_________________________________41. 3. 滴定反应适用条件？ [填空题] *_________________________________42. 4. 基准物质必须符合哪些要求？ [填空题] *_________________________________43. 5. 碘量法的分类和基本原理？ [填空题] *_________________________________44. 6. 简述紫外-可见分光光度计的基本部件及其作用. [填空题]_________________________________45. 6. 简述紫外-可见分光光度计的基本部件及其作用 [填空题] *_________________________________46. 1.试计算 0.1 mol/L HCl 标准溶液对 CaO 的滴定度。
沉淀溶解平衡与沉淀滴定
沉淀溶解平衡与沉淀滴定一、单项选择题：1．用铬酸钾指示剂法测定KCl含量时，K2CrO4指示剂用量过多将产生A、正误差B、平行结果混乱C、负误差D、使终点颜色更敏锐E、无影响2．铬酸钾指示剂法测定Cl- 含量时，要求溶液的PH值在6.5~10.5范围内，如酸度过高则A、AgCl沉淀不完全B、AgCl沉淀易形成胶状沉淀C、AgCl对Cl-的吸附力增强D、Ag2CrO4沉淀不易形成E、AgCl沉淀对Ag+离子的吸附力增强3．下列离子能用铬酸钾指示剂法测定的是A、Cl-B、Ag+C、Ba2+D、SCN-E、I-4．用铁铵矾指示剂测定氯化物时，为防止沉淀的转化，在加入过量的AgNO3滴定液后，应加入一定量的A、NaHCO3B、硝基苯C、硝酸D、硼砂E、CaCO3 5．用吸附指示剂在中性或碱性条件下测定氯化物时应选用的指示剂为A、二甲基二碘荧光黄B、署红C、荧光黄D、甲基紫E、以上四种均可6．AgNO3滴定液应贮存于A、白色容量瓶B、棕色试剂瓶C、白色试剂瓶D、棕色滴定管E、棕色容量瓶7．铬酸钾指示剂法测定NaCl含量时，其滴定终点的颜色是A、黄色B、白色C、淡紫色D、砖红色E、黄绿色8．AgCl比Ag2CrO4先沉淀的原因是A、AgCl颗粒比Ag2CrO4小B、AgCl颗粒比Ag2CrO4大C、AgCl溶解度比Ag2CrO4小D、AgCl溶解度比Ag2CrO4大E、AgCl溶解积比Ag2CrO4小9．用吸附指示剂法测定NaCl含量时，在化学计量点前AgCl沉淀优先吸附的是A、Ag+B、Cl-C、荧光黄指示剂阴离子D、Na+E、NO3-10．用吸附指示剂法测定NaCl含量，选用最佳指示剂是A、署红B、二氯荧光黄C、二甲基二碘荧光黄D、甲基紫E、以上四种均可11．用银量法测定溴化物最好应选用的指示剂是A、溴酚蓝B、曙红C、荧光黄D、二甲基二碘荧光黄E、铁按矾12．用AgNO3滴定氯化物，以荧光黄为指示剂，最适宜的酸度条件是A、pH7~10B、pH4~6C、pH 2~10D、pH 1.5~3.5E、pH >10 13．在沉淀滴定法中，同时都要用到AgNO3和NH4SCN两种滴定液的方法是A、铬酸钾指示剂法B、铁铵矾指示剂法C、吸附指示剂法D、NaOH水解法E、Na2CO3指示剂法14．在银量法中要用到基准物质是A、Na2CO3B、邻苯二甲酸氢钾C、NaClD、硼砂E、ZnO 15．BaSO4在下列溶液中溶解度最大的为A、1mol/L NaClB、1mol/L Na2SO4C、1mol/L BaCl2D、纯水E、以上都一样16．CaF2 饱和溶液的浓度是2×10-4 mol/L，则其溶度积常数为A、2.6×10-9B、4×10-8C、 3.2×10-11D、8×10-12E、3.2×10-10 17．铁铵矾指示剂法测定何种离子时，指示剂一定要在加入AgNO3后再加入A、Ag+B、Cl-C、Br-D、I-E、SCN- 18．铬酸钾指示剂法测定Cl- 含量时，要求介质的pH控制在6.5～10.5范围内，若酸度过低，则：A、AgCl沉淀不完全B、Ag2CrO4沉淀不易形成C、AgCl沉淀吸附Cl- 增强D、形成Ag2O沉淀E、以上都不是19．向饱和AgCl溶液中加水，下列叙述中正确的是A、AgCl的溶解度减少B、AgCl的溶解度、Ksp均不变C、AgCl的Ksp增大D、AgCl的溶解度、Ksp增大E、AgCl的溶解度、Ksp减小20．在pH为7～10时，用银量法测定氯化物最好应选用的指示剂是A、溴酚蓝B、曙红C、荧光黄D、二甲基二碘荧光黄E、铁按矾二、多项选择题1．草酸钙在pH=2的溶液中的溶解度:A 、等于sp KB 、小于sp KC 、大于sp KD 、大于pH=4溶液中的溶解度E 、小于pH=4溶液中的溶解度2．下列情况下的分析测定结果偏高的是A 、pH=4时用铬酸钾指示剂法测定Cl -B 、试样中含有铵盐，在pH=10时用铬酸钾指示剂法测定Cl -C 、用铁铵矾指示剂法测定I - 时，先加入铁铵矾指示剂，再加入过量AgNO 3后才进行测定D 、用铁铵矾指示剂法测定Cl - 时，未加硝基苯E 、用吸附指示剂法测定I -，可以选用荧光黄作指示剂3．为使滴定终点颜色变化明显，用吸附指示剂法测定卤化物时需注意的是A 、加入糊精使卤化银呈胶状B 、避光C 、滴定在适当酸度的溶液中进行D 、加入电解质使卤化银呈胶状E 、卤化银对指示剂的吸附力应略大于被测离子的吸附力4．用银量法测定BaCl 2中的Cl - ，可选用的指示剂是A 、K 2CrO 4B 、荧光黄C 、NH 4Fe(SO 4)2 • 12H 2OD 、NH 4Fe(SO 4)2 • 6H 2OE 、甲基紫5．根据指示剂不同，银量法可分为A 、铬酸钾指示剂法B 、铁铵矾指示剂法C 、 吸附指示剂法D 、直接银量法E 、 回滴银量法三、判断题：1. 根据确定终点所使用的指示剂不同，银量法可分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法三种。
南京中医药大学分析化学名词解释题库
一、名词解释滴定分析1．滴定(titration)：将标准溶液从滴定管滴加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定。
2．标定(calobration)：利用基准物质或标准溶液来测定待标液浓度的操作过程称为标定。
3．化学计量点(stoichiometric point)：标准溶液与被测组分按化学反应式的计量关系恰好反应完全的那一点。
4．滴定终点(titration end-point)：被滴定的溶液的颜色或电位、电导、电流、光度等发生突变之点。
5．返滴定法(back-titration)：先在被测物质溶液中加入一定过量的标准溶液，待与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液的方法。
此法也称回滴定法或剩余量滴定法。
6．置换滴定法(replacement titration)：先用适当的试剂与被测物质反应，使之置换出一种能被定量滴定的物质，然后再用适当的滴定剂滴定的方法。
7．标准溶液(standard solution)：已知准确浓度的溶液。
8．基准物质(primary standard substance)：用来直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质称为基准物质。
9．物质的量浓度(amount-of-substance concentration)：指单位体积溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。
10．滴定度(titer)：常指每毫升滴定剂相当于被测物质的克数，单位g/mL。
用T T/A表示，T是滴定剂的化学式，A是被测物的化学式。
非水滴定1．非水酸碱滴定法(non-aqueous acid-base titration)：在水以外的溶剂中进行的酸碱滴定法。
2．拉平效应(leveling effect)：溶剂把不同强度的酸拉平到溶剂合质子水平及把不同强度的碱拉平到溶剂阴离子水平的作用叫拉平效应。
3．拉平性溶剂(leveling effect)：，具有拉平效应的溶剂称为拉平性溶剂。
4．区分效应(differentiating effect)：能区分酸碱强弱的作用叫区分效应。
沉淀滴定法分析技术—吸附指示剂法(分析化学课件)
二、测定原理---以测定氯化物为例
1、吸附指示剂
吸附指示剂是一类有机染料，大部分是有机弱酸，
其阴离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀所吸附
，
吸附后结构发生变化，以至引起颜色变化，从而指示终点
的到达。
HFIn
H+ + FIn-
常用的吸附指示剂
指示剂名称
待测离子
滴定剂
色变化
荧光黄
Cl
7～10
黄绿色 → 微红色
二氯荧光黄
Cl
黄绿色 → 红色
曙红
Br、I、SCN
橙 色 → 紫红色
pH范围
颜
Ag+
pH
Ag+
pH 4～6
Ag+
pH 2～10
AgNO3 标准溶液
2、滴定终点前
荧光黄指示剂，有机酸， 在溶液中离解：
指示剂
HFIn
荧光黄（HFIn）
H+ + FIn-
Cl AgCl
(AgCl) Cl- FIn-
(AgCl) Cl-+ FIn-
pKa=7.0
pH>pKa(7.0)，以FIn 为主
以荧光 黄为例
滴定剂Ag+
2Ag +＋2OH － 2AgOH Ag2O ＋H2O 控制溶液pH在 pKa~10.0之间
pH>10. 0
四、溶液的pH
常用的吸附指示剂
指示剂名称
待测离子
滴定剂
色变化
荧光黄
Cl
7～10
黄绿色 → 微红色
二氯荧光黄
Cl
在测定Cl-时只能选用荧
SP前 荧光黄 FIn-
第八章 沉淀滴定法和滴定分析小结【精选】
14
1.指示剂用量 为 使 终 点 时 能 观 察 到 FeSCN2+ 明 显 的 红 色 ， 所 需 FeSCN2+的最低浓度为6×10-6 mol·L-1 ，据此可计算Fe3+ 的浓度： 化学计量点时：
[SCN- ] [Ag ] Ksθp (AgSCN) 1.010-12 1.010-6 mol L-1
NH4SCN或KSCN标准溶液滴定。
21:29
28
有机卤化物中卤素含量的测定
多数不能直接滴定，测定前，必须经过适当的
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12
适用范围和应注意的问题：
适用于以AgNO3 标准溶液作滴定剂直接滴定Cl-或 Br- ， 当 两 者 共 存 时 测 得 的 是 两 者 总 量 。 由 于 AgI 及 AgSCN具有强烈的吸附作用，使终点提前，且终点变 色不明显，误差较大。虽然AgCl、AgBr 也有吸附作 用，但可通过充分摇动使之解吸。
莫尔法不宜用Cl-作滴定剂滴定Ag+，因为终点反应 为
Ag2CrO4 (s) 2 Cl- 2 AgCl(s) CrO42-
沉淀的转化速度较慢。
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三、铁铵矾指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法）
以 Fe3+ 为 指 示 剂 ， 如 铁 铵 矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O] 、 硝 酸 铁等，用NH4SCN或KSCN作标准溶液滴定含有Ag+的酸性溶 液。
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佛尔哈德法的优点是可在酸性介质中滴定，在此酸 度下，许多弱酸根离子，如均不干扰测定。用莫尔法不 能测定的含卤试样可用此法测定，并且对Br-、I-、SCN均能获得准确结果。
吸附指示剂
吸附指示剂法的原理
• 定义：用AgNO3为滴定液，以吸附指示剂指示 滴定终点，用以测定卤素的银量法称为法扬司 法。又称吸附指示剂法。 • 标准溶液：AgNO3溶液 • 吸附指示剂：是一类有机化合物，多为有机弱 酸，当它被沉淀吸附后，会因结构的改变引起 颜色的变化，从而指示滴定终点。 • 滴定原理：分步吸附原理。
KI
cAgNO3VAgNO3 M KI 10 ms
-3
常用的吸附指示剂
滴定条件 (pH)
指示剂
被测离子
滴定剂
荧光黄
Cl,Br,I
AgNO3
AgNO3 AgNO3 AgNO3
7~10
4~10 2~10 4~5
二氯荧光黄 Cl,Br,I 曙红 溴甲酚绿 SCN, Br,I SCN
实例解析
KI 含量的测定 • 精密称取KI样品约0.3000g 置于锥形瓶中加 30ml蒸馏水溶解 加10ml稀醋酸 加10滴 曙红指示剂 用0.1000mol/LAgNO3滴定液滴定 至沉淀变成深红色即为终点，记录消耗AgNO3的体 积。按下式计算KI的含量：
以荧光黄为指示剂，滴定Cl-为例
Cl-、FI滴定前
HFI
吸附指示剂
H+ + FI-（黄绿色）
指示剂阴离子
硝 酸 AgCl· Cl-、FI银 标 AgCl 、 FI 准 溶 液 + AgCl· Ag · FI
Hale Waihona Puke 化学计 AgCl + Cl- + FI-（黄绿色） （AgCl）.Cl- + FI-（黄绿色） 量点前
颜色变化而指示终点。（发生三次吸附）
滴定过程中荧光黄指示剂颜色变化
吸附指示剂法的原理
吸附指示剂法的原理吸附指示剂法的原理可有趣啦！咱们先想象一下，在化学的小世界里，有一些特殊的物质，就是吸附指示剂。
这些吸附指示剂就像一群小侦探，在溶液里寻找着特定的离子。
比如说，在一个有卤化物的溶液里，当用硝酸银这种试剂去和卤化物反应的时候，就会有卤化银沉淀产生。
这时候吸附指示剂就开始发挥它神奇的作用啦。
吸附指示剂本身是一种有机化合物，它在溶液里有自己的小脾气。
它会根据溶液的酸碱度等条件，呈现出不同的状态。
当卤化银沉淀在溶液里慢慢形成的时候，这个吸附指示剂就会跑到卤化银沉淀的表面去。
就像小蚂蚁发现了一块大面包，纷纷爬上去一样。
它吸附在卤化银沉淀表面可不是为了玩，而是有大用途的呢。
在这个过程中，由于吸附指示剂的吸附，会导致卤化银沉淀表面的电荷分布发生变化。
这就像是给卤化银沉淀穿上了一件带有特殊电荷的小衣服。
这种电荷的变化会影响到溶液里其他离子的行为。
比如说，如果溶液里还有多余的银离子或者卤离子，它们就会因为这个电荷的变化而受到吸引或者排斥。
而且呀，吸附指示剂在不同的状态下颜色是不一样的。
当它吸附在卤化银沉淀表面之后，由于电荷的改变以及和卤化银之间的相互作用，它的颜色就会发生变化。
这就像一个变色龙，到了不同的环境就会换上不同的颜色。
通过观察这个颜色的变化，我们就能知道反应进行到什么程度啦。
比如说，如果原来是黄色的吸附指示剂，在吸附之后变成了红色，那就说明反应已经进行到一定阶段，卤化物和硝酸银的反应差不多完成啦。
这个吸附指示剂法的原理就像是一场微观世界里的小戏剧。
每个角色，像卤化物、硝酸银、吸附指示剂都有自己的任务，它们相互配合，最后通过颜色的变化给我们传达出化学信息。
是不是很奇妙呀？就像魔法一样，在这个小小的溶液里，通过这些物质之间的互动，我们就能知道很多关于化学反应的秘密呢。
吸附指示剂法吸附指示剂原理
E、弱酸性
3、用法杨司法测定Cl-时，指示剂应选用（ ）。
用法杨司法测定I-时，指示剂应选用（ ）。
A、二甲基二碘荧光黄
B、曙红
C、荧光黄
D、溴酚蓝
E、甲基紫
4、应用吸附指示剂，下列哪些条件可以使终
点颜色变化明显（ ）。 A、加入淀粉、糊精等亲水性高分子化合物 B、胶体颗粒对指示剂离子的吸附力应略小于 对被测离子的吸附力 C、溶液的pH值应适当 D、指示剂离子与加入滴定剂的离子应带有相 反的电荷 E、应避免阳光照射
∵常用I-（起指示作用）
∴溶液的pH应有利于吸附指示剂阴离子的存在
根据指示剂的Ka以确定滴定的pH值， 荧光黄Ka=10-7，pH=7～10
二氯荧光黄Ka=10-4，pH=4～10 曙红（四溴荧光黄）Ka=10-2，pH=2～10。 （4）滴定应避免在强光照射下进行
空间构型发生改变而发生明显颜色变化以指示终点的 到达。
∵终点时不是溶液颜色发生变化，而是沉淀表面 颜色发生变化，这是吸附指示剂的特点。 ∴应使卤 化银沉淀呈胶体状态，具有较大表面积，以利于吸附 指示剂的吸附。
措施：①滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉 等亲水性高分子化合物保护胶体，增大沉淀表面积。 ②应避免大量中性盐存在，会使胶体聚沉。
∵带有吸附指示剂的卤化银胶体对光极敏感， 遇光变为灰或黑色，影响终点观察。
二、选择题
1、在法杨司法中，溶液的pH值范围应是（ ）。
A、酸性
B、中性
C、中性或弱酸性
D、碱性 E、随吸附指示剂的Ka值不同而不同
2、银量法中三种指示剂都不能在（ ）溶液中进行。
A、强酸性
B、中性
C、强碱性
D、弱碱性
（2）沉淀对指示剂离子的吸附力应略小 于对被测离子的吸附力，否则指示剂将 在计量点前变色；沉淀对指示剂离子的 吸附力也不能太小，否则计量点后不能 立即变色。 卤化物和几种常用的吸附指示剂的 吸附力的大小次序如下： I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl＞荧光黄
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滴定前
滴定中
滴定终点
(二) 滴定条件
1.
HFIn
沉淀必须具有比较大的比表面积。
AgCl HHFIn FIn H Ag FIn +
Ag+
Ag+
Ag+
比表面积越大吸附能力越强
解决方法
加入淀粉、糊精等胶体保护剂
续滴定条件
2. 滴定必须在中性、弱酸性或弱碱性 溶液中进行。
HFIn
请思考如果用荧光黄为指示剂 测I- 的含量又会有什么样的结 果？
结果：终点延迟，结果偏高
小
l
结
测定范围： Cl－、Br－、I－和Ag+等离子
l
l
滴定液：AgNO3标准溶液和NaCl标准溶液
滴定方式: 直接滴定
l
l
滴定条件：中性、弱酸性或弱碱性
指示剂：吸附批示剂
l
终点颜色：吸附指示剂被吸附后的颜色
作
被
吸
附
结构发生改变
(一）法扬斯法的变色原理
AgNO3
Ag+
用硝酸银测 定Cl-含量,荧 光黄做指示 剂
Cl-
ClAg+
HFIn HFIn
HFIn H FIn H FIn
AgCl H FIn
Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
用硝酸银测定Cl-含量，以荧光黄为指示剂
业
查阅资料，银合金中银离子的含量 是用什么方法测定的？是银量法吗？ 如果是，是银量法中的哪种方法？
如果不是，那有哪些方法？
pH<7
H
HFIn FIn
H FIn
pH>7
荧光黄
pH：7---10
pH>10,Ag+→Ag2O
续滴定条件
常用的吸附指示剂:
指示剂 荧光黄 二氯
4.0 荧光黄 Br-,I-, 曙红 2.0 SCNAg+ 橙色- 紫红 2.0～10.0 ClAg+ 黄绿 -粉红 4.0～10.0
pKa 7.0
测定对象 滴定剂 ClAg+
颜色变化 滴定条件(pH) 黄绿 -粉红 7.0～10.0
续滴定条件
3. 滴定应避免在强光照射下进行。因 为卤化银溶胶很容易感光变灰。
4. 吸附指示剂的选择
续滴定条件
选择依据：胶粒对指示剂离子的吸附能 力应略小于对被测离子的吸附能力。
吸附顺序: I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄
什么是吸附指示剂？
指
示
剂
pH变化
变色原理
酸碱指示剂 金属指示剂
是否配位
氧化还原指示剂
电极电位变化
结 构 发 生 改 变
颜 色 发 生 改 变
吸附指示剂
HFIn
是一类有机染料
H FIn
O
黄绿色
O
荧光黄
OH COOH
吸附指示剂变色原理
H HFIn FIn
＋ ＋
FIn
H
＋ FIn 胶体 ＋ ＋ ＋ ＋
银量法
AgNO3
NaCl
根据指示终点的方法不同 莫尔(Mohr)法--K2CrO4
银 量 法
佛尔哈德(Volhard)法--铁铵矾 法扬斯(Fajans)法--吸附指示剂
法扬斯法 －－吸附指示剂法
法扬司法－－吸附指示剂法
重 点
掌握吸附指示剂法
的基本原理、滴定
条件和应用范围
法扬斯(Fajans)法－－吸附指示剂法
如果测定Cl-时以曙红为指示剂
结果：终点提前
吸附顺序: I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄
滴定前
FIClClClClFIClClClFI-
滴定中
曙红阴离子
Cl ClAgCl Cl
SP前
ClFIFIClFIClCl-
FI-
Cl-
AgCl
FI-
Cl-
Cl-FI-Fra bibliotekCl-FI-
吸附顺序: I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄