标准气体的制备方法-称量法

标准气体的制备方法-称量法

一、适用范围

称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。

任何可凝结组分，当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时，就不能使用。

二.所需设备

标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。

1.气体充填装置及面板

气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。

2.气体称量装置

组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg)，而充人的组分气体质量相对较小(2-20g)，因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体，用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体，除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的，采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。

(1)采用形状相同，质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加祛码，使之平衡)。

参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。

(2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作，以消除天平的不等臂误差

(3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。

(4)轻拿轻放、保持气瓶清洁，避免玷污及磨损。

(5)称量操作进行三次，取平均值。

3.气瓶及气瓶预处理装置

一般采用2L，4L，8L气瓶充装标准气体。

气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2一4h，度为10Pa