乳及乳制品中硫氰酸钠检测的研究与进展
生态毒理学报告_6 实验六
实验六硫氰酸钠对斑马鱼的蓄积毒性实验硫氰酸钠对斑马鱼的蓄积毒性实验一、实验目的1、了解蓄积毒性实验方法2、评价硫氰酸钠对斑马鱼的蓄积作用强度。
二、实验原理蓄积毒性作用(cumulative coefficient action)是当低于中毒剂量的环境毒物或外来化合物反复多次的与生物体持续接触,经一定时间后使生物体出现明显的中毒表现。
蓄积毒性实验分为:蓄积系数法、20天蓄积试验法和受试物生物半衰期测定法。
蓄积系数法(cumulative coefficient method)是一种常用来评价环境污染物蓄积作用的方法。
1、蓄积系数法蓄积系数法是一种用来评估毒物和污染物蓄积作用的方法。
蓄积系数(comulative coefficient,K),是分次给予受试物后引起50%受试动物出现某种毒效应的总剂量(以ED 50(n))表示),与一次给予受试物后引起50%受试动物出现同一毒效应的剂量(以ED 50(1)表示)的比值,即K=ED 50(n)/ED 50(1)若以死亡为毒效应指标,上式为K越小,受试化合物的蓄积毒性越大。
测定方法:固定剂量每天连续染毒法剂量定期递增染毒法1)固定计量法固定每天染毒剂量为1/20—1/5 LD50,连续染毒,直至实验动物半数死亡。
如果染毒剂量累计已达5个LD50动物死亡仍末达半数,实验均可告结束,计算蓄积系数,作出评价。
2)递增剂量法2、先测定LC50,然后对另一组动物每天染毒,以4天为一期,开始给予0.1LC50。
以后每期按1.5倍递增剂量,直至动物半数死亡,或实验已达20天,可结束实验,计算系数。
染毒时间/天每日染毒剂量/mg/L每四天染毒总剂量/mg/L累计染毒总剂量/mg/L注:表中的递增染毒剂量为ED50或LD502、20天蓄积试验法按LD 50的1/20、1/10、1/5、1/2及0(溶剂对照)随机分成5组。
每天对动物进行染毒,连续20 d,各组总剂量分别为1LD 50、2LD 50、4LD 50、10LD 50。
非法食品添加物“硫氰酸钠”解读
非法食品添加物“硫氰酸钠”解读作者:奇云来源:《家庭医学·下半月》2012年第08期硫氰酸钠是什么硫氰酸钠是一种白色结晶固体,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂,水溶液呈中性。
熔点287℃时会分解出硫化物、氮化物和氰化物。
主要用作丙烯腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制造人造芥子油等。
硫氰酸钠使用和禁用历史硫氰酸钠在乳及乳制品中的应用,主要是防腐保鲜作用。
1991年,国际卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)的食品法典委员会公布了《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,该指南严格规定了硫氰酸钠的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至乳品加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可应用,并需对经此法处理过的原料乳检测硫氰酸钠的含量。
在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,采集后的生鲜乳常因细菌繁殖腐败而损失。
乳过氧化物酶体系提供了一种费用低廉而实用的方法,提高了原料乳的利用率,因而在第三世界国家普遍使用。
在上世纪80年代,我国在收集鲜乳和将其运到加工厂时,由于条件限制还不可能普遍采用冷却设施。
在此背景下,为了暂时保存牛乳而使用化学保存剂是一个折中的办法。
国家标准《食品添加剂使用卫生标准》1986年版本中,曾将硫氰酸钠列为允许使用的食品添加剂,主要与过氧化氢合用,用于黑龙江、内蒙古地区的生牛乳保鲜。
我国也于1995年发布《活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》,利用乳过氧化物酶体系保存生鲜牛奶,防止牛奶腐败变质。
但由于硫氰酸钠的毒性作用及其滥用,以及我国经济条件的进步和原奶的冷链运输不断完善,我国于2007年公布的《食品添加剂卫生标准》取消了硫氰酸钠的保鲜用途。
2008年12月12日,卫生部又公布了食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批),明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。
加强生鲜乳质量安全监测以确保生鲜乳质量安全
加强生鲜乳质量安全监测以确保生鲜乳质量安全作者:徐正国,张兴军,赵惠梅来源:《现代畜牧科技》 2015年第8期徐正国,张兴军,赵惠梅(宁夏灵武市农牧局 750400)2008年发生的三聚氰胺奶粉事件,给奶业健康发展和消费群众身体健康造成很大危害,对此国家积极采取措施,相继出台《中华人民共和国食品安全法》和《乳品质量安全监督管理条例》,结束了生鲜乳市场无人监管的局面,我国生鲜乳质量安全监管开始步入法制化轨道,生鲜乳监测纳入常态化,国家农业部、各省市农牧厅、地市农牧局三级农牧部门每年开展生鲜乳违禁添加物及药物残留专项监测,所有生鲜乳收购站点及运输车辆实现了全覆盖。
1 目前开展主要监测项目三聚氰胺、皮革水解物、碱类物质、8一内酰胺酶、硫氰酸钠、抗生素残留及黄曲霉毒素M,7种违禁物。
1.1 非法添加类1.1.1 三聚氰胺化学式为C3 H6 H6,俗称蛋白精,分子式为1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(3. 1g/L常温),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺是氨基氰的三聚体,由它制成的树脂加热分解时会释放出大量氮气,因此可用作阻燃剂。
它也是杀虫剂环丙氨嗪在动物和植物体内的代谢产物。
危害:导致婴幼儿肾结石。
1.1.2 皮革水解蛋白粉皮革水解蛋白粉就是利用皮革下脚料或动物毛发等物质,经水解而生成的一种粉状物,因其氨基酸或者说蛋白含量较高,故人们称之为皮革水解蛋白粉。
这种“蛋白粉”中混入了大量皮革鞣制以及染色过程中添加的重铬酸钠等有毒物质。
危害:如果长期食用含有皮革水解蛋白粉的食物,会使铬重金属离子被人体吸收、积累,导致中毒,使人体关节疏松肿大,甚至造成儿童死亡。
1.1.3 β-内酰胺酶β-内酰胺酶是细菌生产的能水解β-内酰胺类抗生素的物质。
β-内酰胺酶是细菌对β-内酰胺类抗生素产生抵抗和耐药性重要的产物,是对β-内酰胺类抗生素的耐药细菌分泌的一种胞外酶。
浅谈乳制品中三聚氰胺的快速检测方法
浅谈乳制品中三聚氰胺的快速检测方法
杨联芝;李靖靖;宁建中;付鸿
【期刊名称】《中州大学学报》
【年(卷),期】2009(026)004
【摘要】本文综述了乳制品中三聚氰胺快速检测方法的研究现状,并从样品的预处理、分离和检测三个方面评价了几种检测方法,介绍了改进分离及检测工序的途径.【总页数】3页(P113-114,128)
【作者】杨联芝;李靖靖;宁建中;付鸿
【作者单位】中州大学化工食品学院,郑州,450044;中州大学化工食品学院,郑州,450044;中州大学化工食品学院,郑州,450044;中州大学化工食品学院,郑
州,450044
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨 [J], 丁云连;雷磊
2.乳与乳制品中三聚氰胺快速检测方法 [J], 王玉英;柴艳兵;张耀广;赵媛媛;张玉娟;闫立红
3.乳制品中硫氰酸钠快速检测方法的优化 [J], 尚欣春;高志莹;洪霞;冯玉升
4.浅谈乳制品中微生物的快速检测方法 [J], 郭爱萍;陶珺;曾涛;潘超
5.基于荧光碳点建立乳制品中四环素的快速检测方法 [J], 何智燕;王蓓蓓
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生鲜乳中硫氰酸钠毒性作用及其机理
生鲜乳中硫氰酸钠毒性作用及其机理杨健;王丽芳;姚一萍;银永峰【摘要】生鲜乳中硫氰酸钠属于违禁添加物之一,过量的硫氰酸钠会对人体健康造成危害,引发急性毒性作用,引起以消化系统和神经系统功能紊乱以及皮肤损害为主的全身性疾病.少量摄取硫氰酸钠可妨碍机体对碘的吸收利用,引起甲状腺疾病.对生鲜乳中硫氰酸钠的含量、来源、毒性作用及机理等方面的研究进展进行综述,以期为有效控制生鲜乳中硫氰酸钠的含量提供参考.【期刊名称】《畜牧与饲料科学》【年(卷),期】2017(038)009【总页数】4页(P44-47)【关键词】生鲜乳;硫氰酸钠;来源;毒性作用;机理【作者】杨健;王丽芳;姚一萍;银永峰【作者单位】呼和浩特市农牧业局,内蒙古呼和浩特 010020;内蒙古自治区农牧业科学院,内蒙古呼和浩特 010031;内蒙古自治区农牧业科学院,内蒙古呼和浩特010031;呼和浩特市赛罕区农牧业局,内蒙古呼和浩特 010010【正文语种】中文【中图分类】TS252.2硫氰酸钠是一种有毒有害的化工原料,呈白色结晶固体或粉末状,易溶于水、乙醇、丙酮,主要应用于医药、印染等多种行业。
硫氰酸钠是氰化物的解毒代谢产物,包括乳在内的各类食品中有微量的天然存在,也可以在动物肝脏中合成。
生鲜乳中硫氰酸钠属于违禁添加物之一,过量的硫氰酸钠会对人体健康造成不利影响,引起急性毒性作用,以恶心、呕吐、腹痛、腹泻为主要症状,还会引起血压波动、心率减慢、胃肠道功能紊乱等。
少量摄取可妨碍机体对碘的吸收利用,引起甲状腺疾病。
然而,截至目前,我国还没有规定生鲜乳中硫氰酸钠的检测标准和限量值,仅有国家食品药品监督管理总局“2015年食品安全抽检监测项目参考值”中规定的液体乳中硫氰酸钠的参考值是10 mg/kg,因此,制定硫氰酸盐在生鲜乳中的检测标准及合理限值标准迫在眉睫,这样既可以维护奶牛场及奶农的利益,也可保障消费者的健康。
为此,笔者对生鲜乳中硫氰酸钠的含量、来源、毒性作用及机理等方面的研究进展进行综述,以期为有效控制生鲜乳中硫氰酸钠的含量提供参考。
快速检测技术在食品安全中的应用研究进展
快速检测技术在食品安全中的应用研究进展作者:吴琼来源:《中国食品》2022年第11期食品安全问题会对群众的生活质量、人身安全等产生直接影响,应用食品安全检测技术对食品质量进行检验与分析则有助于提升食品安全保障水平。
质谱、色谱分析检测技术等虽然检测精度比较高,但却无法实现现场快速检测,这就突显出能够在短时间内完成样品制备以及检测结果出示的快速检测技术的重要性。
快速检测技术具有检测时间短、检测方法简单、结果准确等特点,常见方法以免疫法、化学法、生物传感器法、仪器分析法等为主。
本文从快速检测技术实际应用的角度进行分析,探讨了快速检测技术在食品安全中的应用价值,并提出了拓展快速样品前处理方法、利用数理统计的方法提高快速检测正确度等策略,旨在提升快速检测技术在食品安全管理中的应用效果。
一、快速检测技术在食品安全中的应用价值近年来,食品安全快速检测技术呈现良好的发展趋势,对保障我国食品安全起到了重要的作用。
采用食品安全快速检测技术,可以准确分析有毒有害物质,快速全面地分析食物的化学成分,比如可以快速检测出食物中是否含有甲醛、硝酸盐等物质,不仅提升了检测人员的工作效率与质量,还能防止各种有害食品在市场上销售,为我国食品安全监管工作提供保障。
1.缩小实验室检测范围。
食品安全问题不容忽视,食品安全检测主要从添加剂、农药残留、重金属等入手,还需要测定污染指数等项目。
在实验室检验过程中,传统方法不仅耗时,且费用高昂,而快速检测技术具有便捷性和准确性高的特点,能够快速、有效地检测出食品中是否存在不符合标准要求的问题,从而针对问题食品做出妥善处理。
针对快速检测结果异常的样品,再进一步通过实验室检验方式进行安全检测,大大缩小了食品样品实验室检测的范围,并且使得实验室检测更具有针对性,提升了食品安全检测的总体效率。
对于保质期较短的食品,通过实验室检测非常困难,快速检测方法则可以有效解决这一问题。
例如,有些食物的保质期为1-2天,将此类样本带回实验室检测,再等待检测结果,时间可能已经超出了食品的保质期,导致检测报告效用降低,甚至不能作为判断食品安全的标准。
乳与乳制品中硫氰酸盐的测定
1 实验方法
1.1 原理 样品经 60 ℃水浴后离心沉淀去除 蛋白质等干扰物质,滤液经硝酸酸化 后,加入硫酸铁铵溶液进行显色,滤 液中的硫氰酸根遇铁盐反应生成血红 色的硫氰酸铁,利用紫外分光光度计 在 450 nm 下测其吸收值,从而测定样
2 结果与讨论
2.1 标准曲线及线性 由表 1 数据可知,样品中硫氰酸 钠的浓度在 0 ~ 10 mg/kg 内标准曲线 成线性范围,硫氰酸钠的标准曲线回
硫氰酸盐是硫氰酸根离子 SCN- 形 成的盐, 天然存在于各类食品 (包括乳) 中 [1],其毒性主要来自体内释放的氰 根离子。在原料乳或乳制品中掺入硫 氰酸钠后可有效抑菌、保鲜,是不法 奶户的掺假物质之一,即使少量食入 也会对人体造成极大伤害。2008 年 12 月,国家卫生部发布的《食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食 品添加剂品种名单(第一批)》中明 确规定乳及乳制品中的硫氰酸钠属于 违法添加物。 常见的硫氰酸盐检测方法有分光 光度法 度法
[4] [2]
品中含有硫氰酸根的含量。 1.2 试剂 除另有规定,本方法所用试剂均 为分析纯,水为 GB/T 6682-2008 规定 的一级水。 三氯乙酸溶液(200 g/L):精确 称取 20.00 g 三氯乙酸,以蒸馏水或纯 净水溶解定容至 100 mL,2 ~ 8 ℃保 存,保存时间不得超过 2 个月。 硫 氰 酸 根 标 准 溶 液(1 000 mg/ L):精确称取硫氰酸钠标准品 0.139 7 g(以纯度为 99.99% 的标准品计算) 或称取纯度≥ 98.5% 的分析纯硫氰酸钠 0.141 8 g,以蒸馏水或纯净水溶解至 100 mL,2 ~ 8 ℃保存,保存时间不 得超过 2 个月。 硫酸铁铵溶液(160 g/L):精确 称取硫酸铁铵 16.00 g,加入蒸馏水 80 mL 溶解后加浓硫酸 1 mL,再加水定容 至 100 mL,该溶液需现用现配。 过氧化氢溶液(1 mL/100 mL): 移取 1 mL30% 过氧化氢并用水定容至 100 mL,该溶液需现用现配。 硝酸为优级纯。 1.3 仪器 紫外 - 可见分光光度计, 分析天平, 高速离心机。 1.4 方法 1.4.1 标准曲线 分别吸取 0.00、0.02、0.04、0.06、 0.08 mL 和 0.10 mL 硫氰酸根标准溶液 于 10 mL 刻度试管中,加入 5 mL 灭菌 乳、0.1 mL 过氧化氢溶液,并用三氯
食品中可能违法添加的非食用物质名单解读
卫生部《食品中可能违法添加的非食用物质名单》系列解读1、吊白块●主要成分:次硫酸钠、甲醛●工业用途:在印染工业用作拔染剂和还原剂,生产靛蓝染料、还原染料等。
还用于合成橡胶,制糖。
●可能添加的主要食品类别:腐竹、粉丝、面粉、竹笋●可能的主要作用:增白、保鲜、增加口感、防腐●危害:吊白块加热后分解成甲醛和二氧化硫,前者具有防腐作用,后者可使腐竹、粉丝等产品颜色黄中发白,色泽光亮且耐腐,煮食时有韧性,口感好。
超量食用含有吊白块的腐竹、粉丝、面粉、竹笋会引起过敏、肠道刺激等不良反应,损坏肾脏、肝脏。
吊白块产生的甲醛对人体中枢神经系统有毒性作用并能刺激肺部引起中毒性肺水肿。
研究表明,人体直接摄入10克吊白块就可致死。
●掺假手段大曝光:吊白块腐竹:先浸泡黄豆,之后放进机器打成豆浆,把豆浆盛到锅里加上吊白块增白,搅拌好后倒入木头格子里再蒸煮,金黄色豆皮出来后放到木头架上晾晒。
吊白块米粉:将吊白块放进桶里溶解,加工米粉时,把吊白块液体加入米浆当中,又黑又黄的陈化米就摇身而变得又白又亮。
吊白块竹笋:将竹笋放入吊白块原液中进行漂洗或作浸水处理,使竹笋显得特别嫩白。
●鉴别宝典:热水浸泡再闻味干面条、米粉、豆腐皮、竹笋等食品中都比较容易有吊白块,在购买过程中如觉得颜色特殊好,就要当心。
干面条、米粉、豆腐皮受潮后,极容易发出化学品的异常味道,购买粉丝或粉条时,可将样品用热水浸泡片刻再嗅其气味,好的粉丝、粉条的气味均正常,无任何异味,而质量差的粉丝、粉条常带有霉味、酸味。
取几块腐竹在温水中浸泡,变软且泡出的水是淡黄色、不浑浊的,即为质优腐竹。
韧性太强要当心含有吊白块的腐竹看上去特别光亮,有腊光,色彩金黄,韧性极好,不易被折断,被水浸泡后会软化一段时间,但遇到干燥的环境又可以慢慢复原。
合格的腐竹为淡黄色,没有腊光,蛋白质呈纤维状,迎着光线能看到一丝一丝的纤维组织;韧性比有毒腐竹差很多,捏一捏,易碎的腐竹质量比较好。
2、酸性橙●工业用途:酸性橙这种化工染料,主要用于皮革纺织物的染色。
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第二批128项出入境检验检疫行业标准的通知
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第二批128项出入境检验检疫行业标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2014.04.09
•【文号】国质检认[2014]210号
•【施行日期】2014.11.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】质量管理和监督,标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第二批128项出
入境检验检疫行业标准的通知
(国质检认〔2014〕210号)
各直属出入境检验检疫局,质检总局标准法规中心、中国检验检疫科学研究院:
经审查,现将《进境食用牛蛙检验检疫监管规程》等128项出入境检验检疫行业标准予以发布。
标准编号、标准名称、替代标准号及实施日期见附件。
被代替标准自本批标准实施之日起废止。
附件:2014年第二批出入境检验检疫行业标准目录
质检总局
2014年4月9日。
牛奶中激素检测方法的研究进展
牛奶中激素检测方法的研究进展发布时间:2022-10-28T06:49:11.777Z 来源:《科技新时代》2022年12期作者:林红娜张伟健[导读] 三聚氰胺含氮量很高,达到66%,因此被不法商贩非法添加到动物饲料和原料奶中,假冒增加蛋白质的含量林红娜张伟健烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003摘要:三聚氰胺含氮量很高,达到66%,因此被不法商贩非法添加到动物饲料和原料奶中,假冒增加蛋白质的含量。
三聚氰胺是环丙氨嗪的一种降解产物,高剂量的三聚氰胺可导致肾结石和肾衰竭。
环丙氨嗪(Cyr)是一种三嗪类昆虫生长抑制剂,广泛应用于畜禽业中控制苍蝇和蛆。
环丙氨嗪的过度使用会导致动物源食品污染,产生一系列潜在的环境问题,并且通过食物链的富集作用危害人类健康。
已有研究证实它能引起小鼠乳腺肿瘤。
因为,动物源食品在进入市场前必须按照国家标准对环丙氨嗪和三聚氰胺的残留进行检测,所以如何现场检测环丙氨嗪和三聚氰胺的残留已成为动物源性食品和原料奶生产的热点问题。
美国FDA将在动物源食品中环丙氨嗪的最大残留限量(MRLs)设定为0.05~0.5μg·kg-1;中国规定原料奶中三聚氰胺的安全限量为2.5mg·L-1。
关键词:牛奶;激素;免疫分析法引言牛奶具有高蛋白质和高脂肪含量,是日常生活中必不可少的营养品之一。
自“三聚氰胺奶粉”“老酸奶工业明胶”“塑化剂超标”等事件发生后,奶粉及牛奶等奶制品的质量安全问题越来越受到公众的质疑与关注,上述事件多属于奶制品加工过程中添加违禁物以提高其“质量”。
除此之外,奶制品的生产源头面临更严峻的考验和挑战,即原料奶的质量安全问题,主要表现为牛奶中激素残留,来源于养殖过程中用于预防和治疗动物疾病,或是在饲料添加剂中的激素超剂量滥用和不合理配比使用等,导致药物在奶牛体内的正常代谢受到严重影响,使得原料奶中形成了对人体有害的残留物质。
牛奶中抗生素残留及其检测分析研究进展
摘要:抗生素在畜牧业中广泛应用,不可避免地造成牛奶中残留抗生素。
抗生素残留不仅危害人类健康,同时也影响牛奶的品质,造成经济损失。
本文就牛奶中抗生素残留的来源和危害以及牛奶中抗生素残留的检测方法作一综述。
关键词:牛奶;抗生素残留;微生物法;高效液相色谱法;色/质联用法;免疫法随着抗生素在乳畜饲养业中的广泛应用,牛奶中抗生素残留问题日趋受到国际社会的重视。
对此,检测技术也迅速发展,以寻求简便、快速、准确、敏感性高的检测方法满足日趋严格的残留限量的要求,保障人们饮用牛奶的卫生和安全。
1 牛奶中抗生素残留的来源及其危害1.1 牛奶中抗生素残留的来源一般认为,对泌乳牛用药不当或不注意安全时间是牛乳中抗生素残留的重要因素,尤其是使用乳房灌注法治疗乳腺炎时,易造成牛乳中抗生素残留。
随着畜牧业的发展,在牛饲料中添加饲料添加剂已十分广泛,其中含量有一定比例的抗生素,主要作用是预防疾病的发生,这也是牛乳抗生素残留重要原因。
此外,在高温季节,一些不法交奶户为防止乳的酸败,往往向牛乳中掺杂各种抗生素,这也是乳中抗生素残留的一个来源。
1983年,Egan[1]调查表明,重用经抗生素治疗的乳牛用过的挤乳器给正常乳牛挤乳,可使正常牛的乳中残留抗生素,于是他指出:挤乳是乳中抗生素残留的另一个来源。
1.2牛奶中抗生素残留的危害牛奶是老少皆宜的营养品,牛奶中若含有抗生素,对长期饮用者来说无疑是等于长期服用小剂量的抗生素,对抗生素有过敏体质的人服用残留抗生素的乳后会发生过敏反应。
即使是正常饮用者,体内的某些条件性致病菌易产生耐药性,一旦患者再用同种抗生素治疗很难奏效。
抗生素是奶牛场治疗乳房炎的常规药物。
由于长期大量使用抗生素,使耐药菌株增加,一些乳房炎病例变得难以用常规方法治愈。
这又促使临诊兽医在治疗过程中加大抗生素的用量。
此外,牛奶中抗生素残留会影响奶制品的品质,如果用含抗生素的奶做酸奶或乳酪等,则残留在其中的抗生素会抑制细菌的发酵,使产量和质量降低。
牛奶中硫氰酸根的检测方法优化
我国1995年发布了GB/T15550—1995《活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》[1],添加硫氰酸钠15mg/kg利用乳过氧化物酶、硫氰酸根和过氧化氢组成了生鲜乳保存体系,防止牛奶变质。
但由于硫氰酸钠的毒副作用及其滥用,2008年12月15日,卫生部印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用食品添加剂品种名单(第一批)》。
名单明确指出:硫氰酸钠严禁用于乳与乳制品中。
硫氰酸根的检测方法有分光光度法[2]、点位滴定法[3]和离子色谱-质谱分析法[4],但是没有形成统一的国家标准。
本人在硫氰酸根的日常检测中,对检测方法的一些细节进行了调整和优化,从而达到适应本单位仪器设备的目的。
1材料方法1.1仪器和试剂瑞士万通离子色谱883型;超纯水;乙腈(色谱纯);硫氰酸钾标准品,纯度99%,天津元力化工有限公司;冷冻离心机;固相萃取小柱(RP柱3mL)电子天平;鼓风干燥箱。
1.2上机条件色谱柱:Metrosep A supp4250/4.0保护住:Metrosep RP2Guard/3.5流动相:5mmol/L Na2CO3以及5%的丙酮流速:1.0mL/min定量环体积:100μL1.3标准品的制备doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2014.04.009学术研究牛奶中硫氰酸根的检测方法优化刘洋,葛怀礼,于和水(唐山市畜牧水产品质量监测中心河北唐山063700)摘要:建立离子色谱法检测牛奶中硫氰酸根的检测方法,解决了杂峰对样品峰的干扰。
样品经乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,取上清液过RP柱待测。
优化了色谱条件,以5%的丙酮和5.0mmol/L的碳酸钠为缓冲液,保留时间为12.5min,回收率在94.51%~104.21%之间,RSD为1.95%。
定量范围为0.1~2.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL,本方法简单快速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中硫氰酸根的检测。
离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究
量, 根据 线性 回归方 程计算 样 品 中的硫氰 酸 盐含 量.
2 结 果 与 讨 论
2 1 样 品提取 溶剂 的选择 .
堕氢壁 星整 水、 丙酮等溶剂, 遇铁盐生成硫氰化铁. 离子色谱测定前需除去原料乳中的蛋白质和
收稿 日期 :0 0 0 — 3 2 1—32
作者 简 介 : 刘 明 (9 6) 男 , 徽 芜 湖 人 。 程 师 . 17 一 。 安 工
摘 要 : 立 了 以离 子 色谱 快 速 检测 原 料 乳 中 硫 氰 酸 盐 的 方 法 . 方 法 采 用 三 氯 乙酸 一 建 该 乙腈 法 对 样 品 进 行 前 处 理 并 离 心 。 清 液 经 C 8固 相 萃 取 小 柱 净 化 后 , 用 阴 离 子 色 谱 柱 分 离 、 测 . 验 结 果 表 明 : 方 法 的 线 性 范 上 1 利 检 试 该 围在 O i0mg L, 关 系数 为 0 9 9 , 出 限 为 0 1 / . 标 回 收 率 为 9 . % ~ 9 . , 对 标 准 偏 差 ~ 0 / 相 . 9 检 5 . mg L 加 05 54 相
( S ) 4 7 ~ 6 6 . 方 法 快 速 、 确 、 敏 度 高 , 密 度 好 , 用 于原 料 乳 中 硫 氰 酸 盐 含 量 的测 定 . R D 为 . . 本 准 灵 精 适
关 键 词 : 子色谱 ; 相萃取 ; 离 固 硫氰 酸盐 ; 料 乳 原
文献 标 识 码 : A
吹仪 ; 固相 萃取 小柱 ( 1 ) 碳 酸钠 ( . C8; 1 7mMo/ ) lL +碳 酸 氢 钠 ( . 1 8mMo/ ) 洗 液 ; 氰 酸 根 标 准溶 液 : lL 淋 硫
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液态乳中8种阴离子残留量的同时检测
基金项目:广州检验检测认证集团有限公司科技项目(编号:2019K J 02G Z)作者简介:吴滋灵(1992 ),女,广州检验检测认证集团有限公司工程师,硕士.E Gm a i l :948486245@q q.c o m 收稿日期:2023G02G19㊀㊀改回日期:2023G06G04D O I :10.13652/j .s p j x .1003.5788.2023.60004[文章编号]1003G5788(2023)10G0056G06液态乳中8种阴离子残留量的同时检测D e t e r m i n a t i o no f e i g h t a n i o n s i n l i qu i dm i l k 吴滋灵WUZ i l i n g ㊀姚晓庆Y A O X i a o q i n g ㊀沈应涛S H E N Y i n g t a o ㊀黄嘉乐HU A N GJ i a l e ㊀何敏恒H E M i n h e n g(广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心 广东 ,广东广州㊀511447)(G u a n g z h o uI n s p e c t i o nT e s t i n g a n dC e r t i f i c a t i o nG r o u p C o .L t d .,N a t i o n a lQ u a l i t y T e s t i n gC e n t e r f o rP r o c e s s e dF o o d G u a n g d o n g ,G u a n g z h o u ,G u a n g d o n g 511447,C h i n a )摘要:目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测.方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用D i o n e x I o n P a cA S 19GH C 离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根㊁硫氰酸根㊁亚硝酸根㊁硝酸根㊁氯酸根㊁高氯酸根㊁磷酸根㊁碘离子8种常见阴离子进行检测.结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.065~0.417m g /k g ,回收率为81.4%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n =6).结论:该方法操作简单㊁准确度和灵敏度高,可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测.关键词:液态乳;离子色谱;电导检测;阴离子A b s t r a c t :O b je c t i v e :A r a p i d m e t h o d w a se s t a b l i s h e df o rt h e s i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o n o f v a r i e t y a n i o n si n l i q u i d m i l k .M e t h o d s :T h e m a c r o m o l e c u l a r p r o t e i n i n l i q u i d m i l k w a s p r e c i p i t a t e d b y a c e t o n i t r i l e ,a n d a v a r i e t y o f a n i o n s w e r e e x t r a c t e d .A f t e r p u r i f i c a t i o n b y C 18co l u m n ,t h e m a t e r i a l w a s s e p a r a t e db y Di o n e xI o n P a cA S 19GH Ci o nc o l u m n w i t h g r a d i e n t e l u t i o n o f p o t a s s i u m h y d r o x i d e a n d c o n d u c t i v i t y d e t e c t i o n .F i n a l l y ,am e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f b r o m a t e ,t h i o c ya n a t e ,n i t r i t e ,n i t r a t e ,c h l o r a t e ,p e r c h l o r a t e ,p h o s p h a t ea n d i o d i n e i o n i n l i q u i dm i l kw a s e s t ab l i s h e d u s i n g i o nc h r o m a t o g r a ph .R e s u l t s :T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t s (R 2)o f e i g h tk i n d s o f a n i o n r a n g e f r o m0.9990t o 0.9998i n t h e l i n e a r r a n g e ,a n d t h e l i m i t s o fd e t e c t i o n w e r eb e t w e e n 0.065m g /k g a n d 0.417m g /k g.T h e r e c o v e r i e sw e r e i nt h er a n ge81.8%~102.0%w i t ht h er e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s i n t h e r a n g e 1.1%~6.7%(n =6).C o n c l u s i o n :T h em e t h o dh a s t h e a d v a n t a g e s o f s i m p l eo pe r a t i o n ,h i g ha c c u r a c y a n ds e n s i t i v i t y ,a n dc a nb eu s e df o rs i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o no f v a r i o u s a n i o n r e s i d u e s i n l i q u i dm i l k .K e yw o r d s :l i q u i d m i l k ;i o n c h r o m a t o g r a p h y ;c o n d u c t i v i t y d e t e c t i o n ;a n i o n i c液态乳中富含多种无机和有机成分,其中脂肪㊁蛋白质和糖类物质等主要营养成分是卫生和国家质量监督管理部门检测的主要指标[1-2],但同时,液态乳中还存在多种微量营养素以及一些有害物质,如溴酸根㊁硫氰酸根㊁亚硝酸根㊁硝酸根㊁氯酸根㊁高氯酸根㊁磷酸根㊁碘离子等,这些离子含量的高低会对人体产生一定的影响[3-5].磷酸盐作为乳化剂和稳定剂常被用于牛奶㊁奶粉和奶酪等乳制品中,是机体中极为重要的离子之一,能够调节维生素D 的代谢以及维持内环境的稳定,但磷酸盐含量过高会引起心血管疾病和钙流失[6-7].硝酸根是植物的天然成分之一,参与生物体内的合成代谢,广泛存在于自然环境之中,但硝酸根在氧化的环境下易被氧化为有毒的亚硝酸根,亚硝酸根可与食物和胃中的仲胺类物质发生反应生成亚硝胺,具有极强的致癌作用,同时孕妇大量摄入亚硝酸盐会引起婴儿先天畸形[8-12].溴酸根是水体消毒后的重要副产物,由水中的溴离子臭氧氧化产生,其含量达到一定程度对人体有潜在的致癌作用,被国际癌症研究机构定为2B 级的潜在致癌物质[13-14].氯酸盐是消毒剂在杀菌过程中产生的副产物,牛奶中氯酸盐的来源主要是在加工过程中使用含有氯酸盐的水以及对加工设备消毒产生的[15].高氯酸盐是一种公认的化学污染物质,主要作为军火㊁火箭㊁爆竹等的固体氧化剂.由于高氯酸盐和氯酸盐可通过空气和水系进行迁移,对土壤㊁地表水和植被等带来污染,并通过食物链富集于农产品和食品,对人体健康造成影响[16-18].研究[14,19]表明,高氯酸盐和氯酸盐会阻碍甲状腺对碘的吸收,而碘是合成甲状腺激素的原材料,当碘含量不能满足机体所需时,会引发地方性克汀病㊁甲状腺肿等疾病.因此,对牛奶中氯65F O O D &MA C H I N E R Y 第39卷第10期总第264期|2023年10月|酸盐㊁高氯酸盐[20]和碘含量的检测具有重大意义.硫氰酸钠是一种用于印染㊁医药的有毒化工原料.硫氰酸盐可以激活牛乳中的过氧化物酶体系,从而达到保鲜抑菌的作用,但在2008年卫生部公布的«食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)»中,明确规定了乳及乳制品中的硫氰酸钠属于违法添加物质,明确禁止在乳及乳制品中添加硫氰酸钠[21].目前,乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的主要测定方法为G B5009.33 2016分光光度法(第二法),该方法步骤繁琐㊁检测效率低且回收率较低.牛奶中氯酸盐和高氯酸盐的检测方法主要为高效液相色谱 质谱法[22-24],这是因为牛奶中添加的维生素㊁脂肪酸㊁低聚糖等物质使得牛奶的基质比较复杂,此外,离子色谱 串联质谱和离子色谱法的检测也有报道,但离子色谱法对高氯酸和氯酸盐的检测主要集中在地表水和饮用水等方面[25].目前,有关牛奶中磷酸根离子和溴酸根离子的检测研究较少,对溴酸根离子的研究主要集中在固体废物和水体方面,检测方法主要为离子色谱法[26].牛奶中碘的检验方法主要有气相色谱法[27]㊁分光光度法[28]和电感耦合等离子体 质谱法[29-30]等;硫氰酸根的检测方法主要有离子色谱法[31]和气相色谱法[32-33].研究拟采用抑制电导离子色谱法,建立牛奶中多种阴离子的同时㊁快速检测方法,以期为牛奶中多种阴离子的同时检测提供依据.1㊀材料与方法1.1㊀材料与试剂㊀溴酸根离子标液:1000μg/m L,中国计量科学研究院;硫氰酸根离子标液㊁氯酸根离子标液㊁高氯酸根离子标液㊁碘离子标液:1000μg/m L,美国O2s iS m a r t S o l u t i o n s公司;亚硝酸根离子标液㊁硝酸根离子标液㊁磷酸根离子标液:1000μg/m L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;乙醇:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;甲醇㊁乙腈㊁丙酮:色谱纯,德国M e r c k公司.1.2㊀仪器与设备双系统离子色谱仪:D i o n e xI C SG1100型,包括A SGA P自动进样器㊁E G淋洗液发生器㊁D C控制单元㊁D P四元梯度泵和C h r o m e l e o n7.0色谱工作站,美国T h e r m o F i s h e r公司;涡旋混合器:M S3b a s i c型,德国I K A公司;去离子水发生器:M i l l iGQ型,美国M i l l i p o r e公司;低速离心机:K D CG400型,科大创新股份有限公司;D i o n e x O n G u a r dI I过滤柱:C18柱,美国T h e r m o F i s h e r公司;固相萃取装置:美国W a t e r s公司;有机相针式滤器:13mmˑ0.22μm,上海安谱科学仪器有限公司.1.3㊀试验方法1.3.1㊀标准溶液配置㊀分别准确移取0.50m L溴酸根㊁硫氰酸根㊁亚硝酸根㊁硝酸根㊁氯酸根㊁高氯酸根㊁磷酸根㊁碘离子标准溶液于10m L容量瓶中,用去离子水定容,得到50m g/L的8种阴离子混合标准中间溶液.分别移取10,20,100,200,500,1000,2500μL混合标准中间溶液至7个10m L容量瓶中,用去离子水定容,得到0.05,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,12.50m g/L的标准工作液曲线.1.3.2㊀沉淀剂类型㊁用量以及净化方式的选择㊀以牛奶为基质样,以甲醇㊁乙腈㊁丙酮㊁乙醇为沉淀剂,分别加入8,7,6,5,4m L沉淀剂,探讨不同沉淀剂类型和用量对提取效果的影响,并考察R P柱㊁C18柱㊁H L B柱㊁G C B柱和N H2柱对目标物质净化效果的影响.1.3.3㊀样品前处理方法㊀称取牛奶样品3.00g至10m L玻璃比色管中,加入7m L乙腈,涡旋混匀,并用水定容,涡旋5m i n,超声提取10m i n,2000r/m i n离心2m i n.取1m L上清液,用去离子水稀释至10m L,涡旋混匀,通过已活化的C18柱净化,收集滤液用于离子色谱分析.1.3.4㊀仪器条件㊀D i o n e xI o n P a cA SG19阴离子分析柱(250mmˑ4mm)及I o n P a c A GG19保护柱(50mmˑ4mm);D i o n e xA E R SG3004mm阴离子抑制器,抑制电流112m A,外加水模式;流速1m L/m i n,进样量100μL,柱温30ħ,电导检测,并按表1进行梯度洗脱.表1㊀液态乳中阴离子分离的K OH梯度洗脱程序2㊀结果与分析2.1㊀色谱柱的选择㊀天然食品中常见的阴离子如氯离子㊁硫酸根离子等的浓度较高,因此一般选择高柱容量的离子色谱柱A S11GH C㊁A S16GH C和A S19GH C.为了将被测离子与体系中的其他离子有效分离,试验选用高容量㊁适用于分析大量无机阴离子的A S19色谱柱,其标准溶液色谱图如图1所示.2.2㊀沉淀剂的选择试验发现,甲醇完全不能沉淀牛奶中的大分子物质,呈现均一的浑浊状态;乙腈㊁丙酮和乙醇可明显看出分75|V o l.39,N o.10吴滋灵等:液态乳中8种阴离子残留量的同时检测图种阴离子标准品谱图F i g u r e 1㊀C h r o m a t o g r a m s o f e i g h t a n i o n s t a n d a r d s 层,但乙醇的上清液较浑浊,表明其沉淀效果较差;乙腈作为沉淀剂其上清液清澈,分离效果最好.由图2可知,采用乙醇的沉淀效果最差,可能是因为沉淀不完全,未沉淀的固体颗粒堵塞了净化柱,造成样品净化困难.使用乙腈和丙酮作为沉淀剂对目标物均具有一定程度的回收,但使用乙腈的回收率较高.有机溶剂沉淀蛋白质主要是通过降低水溶液的介电常数,减小溶剂的极性,削弱了溶剂分子与蛋白质分子间的相互作用力,增加蛋白质分子间的相互作用,使带电溶质分子更易互相吸引而凝集,从而导致蛋白质沉淀.因此,溶剂的极性越大,介电常数越大,沉淀效果越差.此外,有机溶剂与水互溶,在溶解于水的同时从蛋白质分子周围的水化层中夺走水分子,破坏了蛋白质分子的水膜,因而发生沉淀.乙腈的极性较低,介电常数较小,沉淀蛋白质效果最好.因此,选择乙腈作为沉淀剂.2.3㊀沉淀剂用量的选择试验发现,当沉淀剂用量为6~8m L 时,沉淀完全,上清液澄清透明,效果较好,继续减少沉淀剂用量至5~4m L 时,体系呈均一态,无法沉淀大分子物质,沉淀效果不理想.由图可知,当沉淀剂体积为时,回收率较差,图2㊀沉淀剂类型对8种阴离子回收率的影响F i g u r e 2㊀E f f e c t s o f d i f f e r e n t p r e c i pi t a t o r s o n t h e r e c o v e r i e s o f e i gh t a n i o ns 图沉淀剂体积对种阴离子回收率的影响F i g u r e 3㊀E f f e c t s o f d i f f e r e n t v o l u m e s o f p r e c i pi t a t o r s o n t h e r e c o v e r i e s o f e i gh t a n i o n s 可能是因为沉淀剂含量较少,样品较为黏稠,导致沉淀效果较差,回收率低.当沉淀剂体积为8,7m L 时回收率较好,基本都能达到85%~100%,沉淀效果较好.此外,由于离子色谱对有机溶剂的耐受能力有限,高有机相容易损坏仪器,而且沉淀剂含量越高,成本越高,因此选择沉淀剂体积为7m L .2.4㊀净化方式的选择由图4可知,N H 2萃取柱回收率最低,因为N H 2是弱阴离子交换柱,虽然可以除去牛奶中的脂肪酸等物质,但同时也对阴离子具有吸附作用,因此回收率较低.H L B 柱具有亲水 亲脂平衡反相吸附的特点,可通过特殊极性捕获基团增加对极性物质的保留,从而去除牛奶中大量的极性物质,但极性阴离子也会被吸附,导致其回收率较低.G C B 固相萃取柱适用于有机物和色素的萃取净化,其对阴离子的净化效果一般.D i o ne x On G u a r d l lR P柱和C 18柱都是通过疏水作用萃取大部分有机物,能够除去牛奶中的糖类㊁脂类等亲脂型杂质,对亲水型的阴离子几乎无保留,除杂效果明显,同时,其较高的含碳量也提高了回收率,回收效果理想.因此,D i o n e x O n G u a r d l l R P 柱和C 18柱都能满足试验检测要求,但由于D i o n ex 图固相萃取柱类型对种阴离子回收率的影响F i gu r e 4㊀E f f e c t s o f d i f f e r e n t s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n c o l u m n s o n t h e r e c o v e r i e s o f e i gh t a n i o n s 85安全与检测S A F E T Y &I N S P E C T I O N 总第264期|2023年10月|O n G u a r d l lR P柱价格昂贵,从试验成本的角度出发,最终选择经过活化的C18固相萃取柱净化,其牛奶样品谱图如图5所示.2.5㊀线性关系及检出限在优化条件下,对质量浓度为0.05,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,12.50m g/L的8种阴离子混合标准溶液进行分析,以8种阴离子混合标准溶液的质量浓度对峰面积建立对应的标准工作曲线,其对应的线性方程㊁相关系数见表2.由表2可知,相关系数为0.9990~0.9998,表明线性关系良好.2.6㊀方法回收率精密度为了验证方法的准确性,对空白样品(巴氏杀菌乳)进行5,10,20m g/k g3水平的加标回收试验(n=6);采用中间值连续测定5d,考察方法日间精密度.由表3可知,8种阴离子日内精密度试验的平均回收率为81.4%~102%,日内相对标准偏差(R S D)为1.1%~6.7%;日间精密度试验回收率为91.4%~98.4%,相对标准偏差(R S D)为2.5%~6.9%,方法显示了良好的准确性和重现性,达到分析要求.图牛奶中种阴离子谱图F i g u r e5㊀C h r o m a t o g r a m s o f e i g h t a n i o n s i nm i l k2.7㊀实际样品的测定㊀㊀市售液态乳中8种阴离子的实际检出情况见表4.3㊀结论研究建立了一种简单㊁高效快速㊁同时测定液态乳中8种阴离子残留量的离子色谱检验方法.样品通过乙腈提取目标物质并沉淀蛋白质,经固相萃取柱净化,除去脂肪等杂质,经D i o n e x I o n P a cA S19GH C离子色谱柱(含有表2㊀8种阴离子线性方程㊁相关系数㊁检出限和定量限T a b l e2㊀L i n e a r e q u a t i o n s,c o r r e l a t i o n c o f f i c i e n t s(R2),L O Q s a n dL O Q s o f e i g h t a n i o n s离子线性范围/(m g L-1)线性方程相关系数(R2)方法检出限/(m g k g-1)方法定量限/(m g k g-1)B r O-30.05~12.5Y=0.326X-0.0390.99960.20700.690N O-20.05~12.5Y=0.879X-0.0010.99980.08050.268C l O-30.05~12.5Y=0.510X-0.0620.99900.07720.257N O-30.05~12.5Y=0.751X+0.2180.99960.08180.273P O3-40.05~12.5Y=0.415X-0.0240.99970.06500.217I-0.05~12.5Y=0.326X-0.0460.99910.36501.220S C N-0.05~12.5Y=0.726X-0.0960.99950.33301.110C l O-40.05~12.5Y=0.400X-0.0590.99930.41701.390表3㊀巴氏杀菌乳中8种阴离子的加标回收率及精密度T a b l e3㊀R e c o v e r i e s a n d r e p e a t a b i l i t i e s f o r e i g h t a n i o n s i n p a s t e u r i z e dm i l k离子日内精密度(n=6)5m g/k g回收率/%R S D10m g/k g回收率/%R S D20m g/k g回收率/%R S D日间精密度(10m g/k g)(n=5)回收率/%R S DB r O-386.22.494.31.295.71.797.03.2N O-288.71.396.72.097.61.192.32.5C l O-381.44.693.33.594.34.094.72.9N O-386.52.194.11.896.11.598.45.5P O3-488.94.598.43.399.23.695.92.7I-83.25.293.85.095.64.396.06.9S C N-90.62.399.03.4102.02.197.52.8C l O-482.26.195.54.794.46.791.43.195|V o l.39,N o.10吴滋灵等:液态乳中8种阴离子残留量的同时检测表4㊀液态乳中8种阴离子的实际检出情况T a b l e4㊀T h e a c t u a l d e t e c t i o no f e i g h t a n i o n s i nd i f f e r e n t l i q u i de m u l s i o n s m g/k g 离子巴氏杀菌乳超高温灭菌乳发酵乳B r O-3N O-20.3220.2510.274C l O-33.7504.1003.370N O-3P O3-412.70017.70015.800I- 5.510S C N-4.2703.9003.730C l O-49.98012.8006.250A G19GH C保护柱)分离,电导检测器检测.试验方法的精密度和回收率均能满足检测要求,检出限低.实际样品的检测分析表明试验方法的净化效果较好,定量准确.与现有的检测方法相比,试验方法前处理操作简单,一次试验可同时检测8种离子,出峰时间快,30m i n内可全部出峰,缩短了检测时间,同时检测成本较低,适合大规模乳制品中多种阴离子的快速确认和准确的定量分析,为液态乳中多种阴离子的同时检测提供了一种快速可靠的方法.后续将进一步完善覆盖液态乳中多种阴离子测定的快速检测方法.参考文献[1]李媛,刘芳.我国乳制品行业发展现状及趋势分析[J].中国畜牧杂志,2019,55(4):144G147.LI Y,LIU F.Development status and trend analysis ofdairy industry in China[J].Chinese Journal of Animal Science,2019,55(4): 144G147.[2]刘广琛.我国乳品质量安全存在的主要问题及对策分析[J].中国食品,2021(19):90G91.LIU G C.Analysis on the main problems and countermeasures of dairy quality safety in China[J].China Food,2021(19):90G91. 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乳制品专项整治工作总结
乳制品专项整治工作总结乳制品专项整治工作总结乳制品专项整治工作总结为防止餐饮服务单位采购和使用问题乳制品,杜绝不合格乳制品流入餐桌、危害人民群众健康,我局将专项整治工作总结如下。
一、科学安排以科学发展观为指导,站在构建和谐社会、维护社会稳定、保障人民群众身体健康的高度,坚持“以人为本”的服务理念,本着“预防为主、统一指挥、分工负责”的原则,以《中华人民共和国食品安全法》等卫生法律法规为依据,突出监管重点,狠抓薄弱环节,依法进行监督,净化饮食服务等公共卫生环境,建立健全食品安全监管长效工作机制,努力确保餐饮服务行业食品安全形势整体稳定。
二、成立组织机构为做好我区餐饮服务环节专项整治工作的统一领导和组织实施,确保专项整治工作的扎实推进,成立我区食药局餐饮消费环节问题乳粉清查清缴专项整治工作领导小组,负责专项整治工作的统一领导和工作部署。
三、整治内容(一)整治范围辖区内各餐饮单位、学校、托幼机构食堂等。
重点对大中型餐饮单位、现场制售冰激凌店、西餐厅、咖啡店及奶茶类饮品店、等餐饮服务单位及使用乳品及乳制品的学校、托幼机构食堂。
(二)按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全法实施条例》的规定,对我区餐饮服务环节和学校、托幼机构食堂的食品原料乳制品的采购、贮存、使用、销售等各环节采购及索证管理进行监督检查,严格推行餐饮服务环节原料进货索证台账和验收制度,严厉查处采购、使用问题乳制品等违法行为;严格餐饮服务环节和学校、托幼机构食堂卫生许可证、从业人员健康证的审查发证和按期年检;实施餐饮业、学校食堂卫生监督量化分级管理制度和食品卫生监督信息公示制度,不断加强餐饮业诚信体系的建设,促进餐饮单位自律行为,严格餐饮管理,预防和减少食物中毒。
四、具体措施1、我局开通投诉举报渠道,设立投诉举报电话和电子投诉举报邮箱,向社会予以公开,并实行24小时值班制度,做到对群众的投诉、举报认真对待,及时进行处理,切实保护人民群众身心健康,维护社会稳定。
乳制品中有害成分检测技术研究进展
doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.21.036
乳制品中有害成分检测技术研究进展
Advances in Detection Technology of Harmful Components in Dairy Products
5 结语
本文先深入总结了乳制品的重金属污染、微生物 污染、化学污染,分析了这些有害成分造成乳制品不 安全的原因,随后分别讨论了不同有害成分的检测技 术手段,如检测重金属污染的单因子污染指数法和内梅 罗综合污染指数法,检测微生物污染的分子免疫学方法 以及检测化学污染的色谱法、电泳法与分光光度法。 参考文献: [1] 申海鹏 . 沃特世为乳制品中有害物质、营养成分检 测提供全面解决方案——访沃特世公司大中华区食品 与环境市场部高级经理黄春 [J]. 食品安全导刊,2015 (22):28-29. [2] 权 聪 娜 . 乳 制 品 质 量 安 全 风 险 评 价 与 监 管 研 究 [D]. 保定:河北农业大学,2014. [3] 王伟光 . 乳制品安全监管法律问题研究 [D]. 南京: 南京工业大学,2014.
◎ 李 卓,朱 洁,周 优 (天津市乳品食品监测中心,天津 300381)
Li Zhuo, Zhu Jie, Zhou You (Tianjin Dairy Food Monitoring Center, Tianjin 300381, China)
摘 要:食品安全问题一直都是人们广泛关注的问题,乳制品的安全问题是其中重要部分之一。本文探讨 了乳制品有害成分检测技术的研究进展。
的比例,取得经济利益。
多重 PCR 技术是将多对引物添加至相同的体系之中,
乳及乳制品中高氯酸盐、氯酸盐的危害和原因分析
乳及乳制品中高氯酸盐、氯酸盐的危害和原因分析文 静1,2,张志军1,2,古再丽努尔·艾麦提1,2,郭同军1,2*1 新疆畜牧科学院饲料研究所,新疆乌鲁木齐 8300112 新疆饲料生物技术重点实验室,新疆乌鲁木齐 830011摘 要:高氯酸盐和氯酸盐存在于许多食品中,包括生鲜乳和乳制品。
高氯酸盐广泛存在于周围环境,特别是水生系统如地下水、饮用水、地表水、果汁、蔬菜以及乳制品。
高氯酸盐可以通过多种途径进入人体,包括饮食和吸入。
生鲜乳和乳制品中氯酸盐的存在可能是由于使用氯化水和食品加工级别的水和氯化洗涤剂清洗工艺设备。
高氯酸盐和氯酸盐抑制人类的碘摄取和高铁血红蛋白的形成有关,婴儿和幼儿是高危人群。
本文综述高氯酸盐和氯酸盐对人体的危害以及可能引起生鲜乳及乳制品中高氯酸盐和氯酸盐含量增高的原因。
关键词:高氯酸盐;氯酸盐;食品安全;生鲜乳;乳制品文章编号:1671-4393(2024)03-0057-08 DOI:10.12377/1671-4393.24.03.110 引言高氯酸盐(ClO4-)是一种具有极高水溶性和良好环境稳定性的阴离子,已广泛应用于航空航天工业和烟花中的氧化剂[1,2]。
高氯酸盐是一种由一个氯原子和四个氧原子组成的阴离子。
化学物质及其盐以固体形式存在于环境中或溶于水中[3]。
它既可以是天然物质,也可以通过人工合成。
高氯酸盐无色无味,它能在环境中保存多年,并能迅速溶解于水和有机溶剂中。
高氯酸盐是一种具有干扰甲状腺正常内分泌功能的化学物质,孕妇在妊娠期间的甲状腺功能障碍可能会改变胎儿的大脑发育。
由于高氯酸盐对碘钠共同转运体(Sodium/iodide Symporter, NIS)的激烈竞争,主要表现为影响甲状腺正常分泌从而导致婴幼儿和儿童智力缺陷和学习障碍[4]。
氯酸盐(ClO3-)是一种无机副产品,来自于饮用水的氯化作用,设备和水的消毒应用于食品加工基金项目:新疆奶产业技术体系(XJARS—NCY);新疆维吾尔自治区青年科技拔尖人才项目(2023TSYCCX)作者简介:文 静(1988-),男,陕西勉县人,博士,研究方向为反刍动物营养与特种乳科学研究与推广;张志军(1985-),男,山西阳高县人,硕士,研究方向为动物营养与饲料科学;古再丽努尔·艾麦提(1986-),女,新疆岳普湖人,硕士,研究方向为反刍动物营养与饲料科学研究与推广。
牛乳掺假[最新]
牛乳掺假物质及其快速检测方法研究摘要:许多人受利益驱使,为使牛奶质量更好,对牛奶进行掺加。
如何快速准确地检测生鲜乳及乳制品中的掺假物质,保证乳品的安全、优质生产,重新树立起消费者的信心,已成为限制中国奶业发展的重要问题。
本文运用物理、化学等方法能快速判断出牛乳中是否掺加水,豆浆,淀粉等异物,且使用简单方便。
关键词:牛乳掺假安全前言:牛乳含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物元素等,是人们,尤其是婴幼儿的良好营养物质。
改革开放以来,我国乳业进入了飞速发展的黄金时期。
然而,2008年9月三鹿牌婴幼儿奶粉事件的出现,对中国奶业造成了致命的打击,生鲜乳及乳制品的掺假问题也日益受到社会各界的重视。
1 牛乳掺假的概念以及常见的掺假物质人为向天然牛乳中添加廉价或没有营养价值的物质,或为了掩盖生鲜牛乳真实的质量而加入防腐物质,或是为了提高牛乳品质而加入非食用物质或有毒有害物质等行为,均可称为“掺杂使假”。
表现在:为了增加重量而掺水,为了降低乳的酸度而向乳中加碱,为达防腐目的向乳中加入过氧化氢、甲醛等防腐剂,为增加乳汁的稠度向乳中加入米(面)汤、淀粉、糊精或豆浆,为提高乳蛋白含量而加入三聚氰胺或其他含氮物质(如尿素)、糖类物质等。
所有上述物质,对天然乳来讲,均属异物,都是为了掩盖乳的真实质量。
2 牛乳中各类掺假物质的检验方法2.1 牛乳中掺水2.1.1 感官检验牛乳倒入烧杯中观察其倾注过程,若牛乳有稀薄感,颜色也不如优质牛乳白,容器边缘与牛乳接触的部位有水样感,煮沸时香味较淡,煮开所需时间较长,则说明乳中掺水。
2.1.2 牛乳相对密度测定法(乳稠计检验)正常牛乳的相对密度为1.028~1.032,若相对密度低于1.028,则表明牛乳中已掺水。
将牛乳倒入量筒中,用乳稠计测定其相对密度和牛乳的温度,可判断出牛乳是否掺水,掺水量可用以下公式计算:掺水量%=(正常乳的相对密度-被测乳的相对密度)/正常乳的相对密度×100%2.2 牛乳中掺入淀粉、米汤和糊精等物质2.2.1 感官检验由于掺入淀粉、米汤和糊精等物质的乳有粘稠感,因此可将牛乳倒入碗内观察,如发现牛乳不易流动且加热易糊锅,则表明可能掺入淀粉等上述物质。