05 总磷的测定(GBT 11893-1989)

总磷的测定

一、测定范围

本标准适用于地面水、污水和工业废水

二、仪器

1、分光光度计

2、蒸汽灭菌器

三、样品采集和保存

1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，

或不加任何试剂于冷处保存。

2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。

四、测定过程注意事项

1、采样瓶的洗涤及样品保存

由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。

2、过硫酸钾对测定结果的影响

在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。故尽可能的选用进口过硫酸钾。其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。

3、色度、浊度的影响

我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。

4、消解时间的影响

在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。因此，最佳消解时间为30 min。

5、显色温度和显色时间的影响

对于高浓度样品，显色反应较快，一般7-8分钟即可完全显色。低浓度样品显色时间较长；而温度高时分子运动速度快，显色时间也就缩短。冬季室温往往很低，这就需要提高样品显色反应的环境温度，显色反应可在20-30℃的水浴中进行，以保证15min的完全显色时间。显色完全后应该尽快测定，防止褪色影响吸光度。

6、比色皿的吸附

最终成色的磷钼蓝在比色皿上的吸附较强，高浓度吸附尤其明显，导致结果偏高。为了准确测定，对高浓度样品可采取每测定一个样品，比色皿用蒸馏水冲洗3遍，再测定下一个样品，并且尽量按浓度从低到高的顺序测定，以减少吸附产生的误差。测定完成后，往往可以在比色皿上看到壁上有明显的蓝色吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗供下次使用。